X射線物相分析ppt課件

1、 材料或物質(zhì)的組成包括兩部分：一是確定材料的組成元材料或物質(zhì)的組成包括兩部分：一是確定材料的組成元素及其含量；二是確定這些元素的存在狀態(tài)，即是什么物相。素及其含量；二是確定這些元素的存在狀態(tài)，即是什么物相。 材料由哪些元素組成的分析工作可以通過(guò)化學(xué)分析、光材料由哪些元素組成的分析工作可以通過(guò)化學(xué)分析、光譜分析、譜分析、X X射線熒光分析等方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，這些工作稱之成份分射線熒光分析等方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，這些工作稱之成份分析。析。 材料由哪些物相構(gòu)成可以通過(guò)材料由哪些物相構(gòu)成可以通過(guò)X X射線衍射分析加以確定，射線衍射分析加以確定，這些工作稱之物相分析或結(jié)構(gòu)分析。這些工作稱之物相分析或結(jié)構(gòu)分析。q 利用利

2、用X X射線衍射的方法對(duì)試樣中由各種元素形成的具有確定結(jié)構(gòu)射線衍射的方法對(duì)試樣中由各種元素形成的具有確定結(jié)構(gòu)的化合物物相），進(jìn)行定性和定量分析。的化合物物相），進(jìn)行定性和定量分析。q X X射線物相分析給出的結(jié)果，不是試樣的化學(xué)成分，而是由各種射線物相分析給出的結(jié)果，不是試樣的化學(xué)成分，而是由各種元素組成的具有固定結(jié)構(gòu)的物相。元素組成的具有固定結(jié)構(gòu)的物相。q 第一節(jié)第一節(jié) 定性相分析定性相分析q 1. 1. 基本原理基本原理 2. PDF2. PDF卡片卡片 3. PDF3. PDF卡片索引卡片索引q 4. 4. 分析方法分析方法 5.5.計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索 目前已知的晶體物質(zhì)已有成

3、千上萬(wàn)種。目前已知的晶體物質(zhì)已有成千上萬(wàn)種。事先在一定的規(guī)事先在一定的規(guī)范條件下對(duì)所有已知的晶體物質(zhì)進(jìn)行范條件下對(duì)所有已知的晶體物質(zhì)進(jìn)行X X射線射線衍射，獲得一套所有衍射，獲得一套所有晶體物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)晶體物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)X X射線衍射花樣圖譜，建立射線衍射花樣圖譜，建立成數(shù)據(jù)庫(kù)。成數(shù)據(jù)庫(kù)。 當(dāng)對(duì)某種材料進(jìn)行物相分析時(shí)，只要當(dāng)對(duì)某種材料進(jìn)行物相分析時(shí)，只要將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)庫(kù)將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣圖譜進(jìn)行比對(duì)，就可以中的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣圖譜進(jìn)行比對(duì)，就可以確定材料的物相。確定材料的物相。 X X射線衍射物相分析工作就變成了簡(jiǎn)單射線衍射物相分析工作就變成了簡(jiǎn)單的圖譜對(duì)照工作。的圖譜對(duì)照工作。三、三

4、、P D F 卡卡 片片1. PDF卡片簡(jiǎn)介；卡片簡(jiǎn)介；2. PDF試樣圖；試樣圖；3. PDF試樣結(jié)構(gòu)圖；試樣結(jié)構(gòu)圖；4. PDF卡片內(nèi)容?？ㄆ瑑?nèi)容。腳標(biāo)標(biāo)明的強(qiáng)度分為腳標(biāo)標(biāo)明的強(qiáng)度分為1010級(jí)，最強(qiáng)者為級(jí)，最強(qiáng)者為1010，以，以X X標(biāo)注，其余標(biāo)注，其余則直接則直接標(biāo)明數(shù)字。標(biāo)明數(shù)字。（1 11a1a、1b1b、1c,1c,三個(gè)位置上的數(shù)據(jù)是衍射花樣中前反射區(qū)三個(gè)位置上的數(shù)據(jù)是衍射花樣中前反射區(qū)2 2 90 90）中三條最強(qiáng)衍射線對(duì)應(yīng)的面間距，）中三條最強(qiáng)衍射線對(duì)應(yīng)的面間距，1d1d位置上的數(shù)據(jù)是位置上的數(shù)據(jù)是最大面間距。最大面間距。 （2 22a2a、2b2b、2c2c、2d,2d,

5、分別為上述各衍射線的相對(duì)強(qiáng)度，其中最分別為上述各衍射線的相對(duì)強(qiáng)度，其中最強(qiáng)線的強(qiáng)度為強(qiáng)線的強(qiáng)度為100.100.（9 9處常出現(xiàn)如下字母，其所代表的意義如下：處常出現(xiàn)如下字母，其所代表的意義如下： bb寬線或漫散線；寬線或漫散線； dd雙線；雙線； nn不是所有的資料上都有的線；不是所有的資料上都有的線； ncnc與晶胞參數(shù)不符的線；與晶胞參數(shù)不符的線； nini用晶胞參數(shù)不能指數(shù)化的線；用晶胞參數(shù)不能指數(shù)化的線； npnp空間群不允許的指數(shù)；空間群不允許的指數(shù)； 因因線存在或重疊而使強(qiáng)度不可靠的線線存在或重疊而使強(qiáng)度不可靠的線 ff痕跡；痕跡； 可能是另一指數(shù)?？赡苁橇硪恢笖?shù)。 表表1 未知

6、物衍射花樣數(shù)據(jù)未知物衍射花樣數(shù)據(jù)假設(shè)最強(qiáng)線假設(shè)最強(qiáng)線(d(d2.09 2.09 ) )與次強(qiáng)線與次強(qiáng)線(d(d2.47 2.47 ) )分別由兩種不同分別由兩種不同相產(chǎn)生，而第三強(qiáng)線相產(chǎn)生，而第三強(qiáng)線(d(d1.80 1.80 ) )與最強(qiáng)線為同一相所產(chǎn)生，與最強(qiáng)線為同一相所產(chǎn)生，即按某相即按某相dldl2.09 2.09 和和d2 d2 1.80 1.80 檢索檢索, ,在索引中在索引中dldl為為2.092.092.05 2.05 的數(shù)據(jù)組中的數(shù)據(jù)組中, d2 , d2 1.80 1.80 附近找到一個(gè)條目附近找到一個(gè)條目( (卡片號(hào)卡片號(hào)4408360836，銅，銅) )，其八強(qiáng)線條與待

7、分析物中，其八強(qiáng)線條與待分析物中8 8根線條數(shù)據(jù)相符。按卡片根線條數(shù)據(jù)相符。按卡片號(hào)取出銅的卡片進(jìn)一步核對(duì)可知，銅所有號(hào)取出銅的卡片進(jìn)一步核對(duì)可知，銅所有dIdII1I1數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)( (如表如表552 2所列所列) )與表與表5 51 1所列待分析物中部分線條所列待分析物中部分線條( (以以號(hào)標(biāo)示號(hào)標(biāo)示)dI)dII1I1數(shù)據(jù)吻合很好，故可判定待分析物中之一相為銅。數(shù)據(jù)吻合很好，故可判定待分析物中之一相為銅。表表1 未知物衍射花樣數(shù)據(jù)未知物衍射花樣數(shù)據(jù)表表2 銅衍射花樣銅衍射花樣PDF)卡片數(shù)據(jù)卡片數(shù)據(jù) 將表將表5l中屬于銅的各線條數(shù)據(jù)去除，將剩余線條進(jìn)行歸一化處中屬于銅的各線條數(shù)據(jù)去除，將剩余

8、線條進(jìn)行歸一化處理理 (即將剩余線條中之最強(qiáng)線即將剩余線條中之最強(qiáng)線d2.47之強(qiáng)度設(shè)為之強(qiáng)度設(shè)為100，其余線條，其余線條強(qiáng)度值也相應(yīng)調(diào)整強(qiáng)度值也相應(yīng)調(diào)整)按定性分析的基本步驟再進(jìn)行檢索和核對(duì)按定性分析的基本步驟再進(jìn)行檢索和核對(duì)PDF卡卡片的工作，結(jié)果表明這些線條與氧化亞銅片的工作，結(jié)果表明這些線條與氧化亞銅(CuO2)PDF卡片所列線條數(shù)卡片所列線條數(shù)據(jù)相一致。至此可知，待分析物由銅與氧化亞銅兩相組成。據(jù)相一致。至此可知，待分析物由銅與氧化亞銅兩相組成。q多相物質(zhì)經(jīng)定性分析后，若要進(jìn)一步知道各個(gè)組成物相的相對(duì)多相物質(zhì)經(jīng)定性分析后，若要進(jìn)一步知道各個(gè)組成物相的相對(duì)q 含量，就得進(jìn)行含量，就得

9、進(jìn)行X X射線物相定量分析射線物相定量分析q根據(jù)根據(jù)X X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射q 線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)應(yīng)q 物相的相對(duì)含量。物相的相對(duì)含量。q由于各個(gè)物相對(duì)由于各個(gè)物相對(duì)X X射線的吸收影響不同，射線的吸收影響不同，X X射線衍射強(qiáng)度與該物射線衍射強(qiáng)度與該物q 相的相對(duì)含量之間不成正比關(guān)系，必須加以修正。相的相對(duì)含量之間不成正比關(guān)系，必須加以修正。q德拜法中由于吸收因子與德拜法中由于吸收因子與22角有關(guān)，而衍射儀法的吸收因子與

10、角有關(guān)，而衍射儀法的吸收因子與q 22角無(wú)關(guān)，所以角無(wú)關(guān)，所以X X射線物相定量分析常常是用衍射儀法進(jìn)行。射線物相定量分析常常是用衍射儀法進(jìn)行。 設(shè)設(shè)j為樣品中任一相，某為樣品中任一相，某(HKL)衍射線強(qiáng)度為衍射線強(qiáng)度為Ij，其體積分?jǐn)?shù)，其體積分?jǐn)?shù)為為fj，樣品，樣品(混合混合)線吸收系數(shù)為線吸收系數(shù)為； Vj為為j相參加衍射的體積，相參加衍射的體積， Wj為為j相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Cj、K分別代表與待測(cè)量無(wú)關(guān)的物理量強(qiáng)度分別代表與待測(cè)量無(wú)關(guān)的物理量強(qiáng)度因子。因子。 定量分析的基本依據(jù)：定量分析的基本依據(jù)：Ij隨隨fj的增加而增高；但由于樣品對(duì)的增加而增高；但由于樣品對(duì)X射線的吸收，

11、射線的吸收，Ij亦不正比于亦不正比于fj，而是依賴于，而是依賴于Ij與與fj及及之間的關(guān)系。之間的關(guān)系。 由于衍射儀的吸收因子為由于衍射儀的吸收因子為1/2，則復(fù)相中，則復(fù)相中j相某根衍射線條相某根衍射線條的強(qiáng)度為：的強(qiáng)度為：K 因此有：因此有： （1稱之為物相定量分析的基本依據(jù)稱之為物相定量分析的基本依據(jù) 若被照射體積若被照射體積V V為為1 1，Vj = Vfj = fjVj = Vfj = fj，則有：，則有： （2 2）對(duì)多相樣品中任意兩項(xiàng)對(duì)多相樣品中任意兩項(xiàng)j1j1和和j2, j2, 有：有： （3 3） 1111122222jjjjjjjjjjICVCfICVCf q測(cè)定某相的含量

12、時(shí)，常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)，因此將測(cè)定某相的含量時(shí)，常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)，因此將fjfj和和都變成與都變成與q 質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān)的量，則有：有關(guān)的量，則有：q q （4 4）q上式是定量分析的基本公式，它將第上式是定量分析的基本公式，它將第j j相某條衍射線的強(qiáng)度跟相某條衍射線的強(qiáng)度跟q 該相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及混合物的質(zhì)量吸收系數(shù)聯(lián)系了起來(lái)。該相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及混合物的質(zhì)量吸收系數(shù)聯(lián)系了起來(lái)。q該式通過(guò)強(qiáng)度的測(cè)定可以求第該式通過(guò)強(qiáng)度的測(cè)定可以求第j j相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，但此時(shí)必須計(jì)相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，但此時(shí)必須計(jì)q 算算CjCj，還應(yīng)知道各相的，還應(yīng)知道各相的mm和和，這顯然十分繁瑣。，這顯然十分繁瑣。q為使問(wèn)題簡(jiǎn)化，建立了有

13、關(guān)定量分析方法如：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)為使問(wèn)題簡(jiǎn)化，建立了有關(guān)定量分析方法如：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)q 法、法、K K值法、直接對(duì)比法、絕熱法、任意內(nèi)標(biāo)法、等強(qiáng)線對(duì)值法、直接對(duì)比法、絕熱法、任意內(nèi)標(biāo)法、等強(qiáng)線對(duì)法法q 和無(wú)標(biāo)樣定量法等。和無(wú)標(biāo)樣定量法等。 若混合物由質(zhì)量吸收系數(shù)分別為若混合物由質(zhì)量吸收系數(shù)分別為m1和和m2的兩相組成，且的兩相組成，且m1m2 。若兩相的含量為。若兩相的含量為1和和2，且，且211 ?；旌衔锏摹；旌衔锏馁|(zhì)量吸收系數(shù)質(zhì)量吸收系數(shù)m為：為： m1m12m21m1(11 ) m21(m1m2)m2 則混合物中則混合物中1相及相及1相純物質(zhì)的衍射強(qiáng)度相純物質(zhì)的衍射強(qiáng)度I1與與I0分別為分

14、別為: I1=(C1K11 )/(1m) （I1 )0 =(C1 K1 )/(1m1 ) 故有：故有：I1 /（I1 )0 =1 m1/1m1m2）m2 若若m1和和m2已知，實(shí)驗(yàn)測(cè)出兩相混合物中第已知，實(shí)驗(yàn)測(cè)出兩相混合物中第1相衍射線的強(qiáng)度相衍射線的強(qiáng)度I1和純第和純第1相的同一衍射線強(qiáng)度相的同一衍射線強(qiáng)度I10之后，則可由上式求出混合物之后，則可由上式求出混合物中第中第1相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1。 混合物試樣中混合物試樣中j j相的某一衍射線的強(qiáng)度，與純相的某一衍射線的強(qiáng)度，與純j j相試樣的同一相試樣的同一衍射線條強(qiáng)度之比，等于衍射線條強(qiáng)度之比，等于j j相在混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。例如，

15、當(dāng)相在混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。例如，當(dāng)測(cè)出混合物中測(cè)出混合物中j j相的某衍射線的強(qiáng)度為標(biāo)樣同一衍射線強(qiáng)度的相的某衍射線的強(qiáng)度為標(biāo)樣同一衍射線強(qiáng)度的30%30%時(shí)，則時(shí)，則j j相在混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為相在混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%30%。但影響強(qiáng)度的因素比較。但影響強(qiáng)度的因素比較復(fù)雜，常偏離復(fù)雜，常偏離6 6式的線性關(guān)系。實(shí)際工作中，常按一定比例式的線性關(guān)系。實(shí)際工作中，常按一定比例配制的樣品作定標(biāo)曲線，并用事先作好的定標(biāo)曲線進(jìn)行定量分析。配制的樣品作定標(biāo)曲線，并用事先作好的定標(biāo)曲線進(jìn)行定量分析。 若若m1m1和和m2m2未知，欲測(cè)混合物中的含量時(shí)，需要用純物相未知，欲測(cè)混合物中的含量時(shí)，需要用

16、純物相配制一系列不同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)配制一系列不同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1111、1212、1313、 ，及一個(gè)，及一個(gè)純純l l相樣品相樣品1010。在完全相同條件下，分別測(cè)定各個(gè)樣品中。在完全相同條件下，分別測(cè)定各個(gè)樣品中1 1相所產(chǎn)相所產(chǎn)生的同一生的同一hklhkl晶面的衍射線強(qiáng)度晶面的衍射線強(qiáng)度I11I11、I12I12、I13I13，以及，以及I10I10，然后以然后以I11 I11 I10 I10 、I12I12I10 I10 、I13I13I10I10相對(duì)應(yīng)的相對(duì)應(yīng)的1111、1212、13 13 、 作圖，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線作圖，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線( (石英的外標(biāo)法標(biāo)難曲線石英的外標(biāo)法標(biāo)難曲線) )。 此法

17、對(duì)于測(cè)定由同素異構(gòu)物此法對(duì)于測(cè)定由同素異構(gòu)物( (相同物質(zhì)組成，但結(jié)構(gòu)不同的物相同物質(zhì)組成，但結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)。如質(zhì)。如Si02 Si02 、Si02Si02，二者都由，二者都由SiSi、O O組成，但其結(jié)構(gòu)完全組成，但其結(jié)構(gòu)完全不同不同) )組成的混合物樣品最為有用、方便。如組成的混合物樣品最為有用、方便。如m1 m1 m2 m2 ，則有，則有： I1 /I1 /（I1 )0 =1 I1 )0 =1 ，此時(shí)工作曲線為直線，見(jiàn)圖中，此時(shí)工作曲線為直線，見(jiàn)圖中2 2。左圖左圖 外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線1石英氧化鈹石英氧化鈹m石石m鈹）鈹）2石英方石英石英方石英m石石 m鈹）鈹）3石英氯化鉀石英

18、氯化鉀m石石m鉀）鉀）q 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)選擇的注意事項(xiàng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)選擇的注意事項(xiàng)q化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定；化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定；q成分和晶體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單；成分和晶體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單；q衍射線少而強(qiáng)，盡量不與其它衍射線少而強(qiáng)，盡量不與其它q 衍射線重疊，而又盡量靠近待衍射線重疊，而又盡量靠近待q 測(cè)相參加定量的衍射線。測(cè)相參加定量的衍射線。q常用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)有：常用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)有：NaCl、MgOqSiO2、KCl、KBr、CaF2、Al2O3q內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)(曲線曲線)法需制作定標(biāo)曲線，煩且通用性不強(qiáng)，適于物相種類較法需制作定標(biāo)曲線，煩且通用性不強(qiáng)，適于物相種類較q 固定且經(jīng)常性的固定且經(jīng)常性的(大批量大批量)樣品分析工作。樣品分析工作。q使

19、用該法時(shí)，加入樣品中之內(nèi)標(biāo)物種類及含量，使用該法時(shí)，加入樣品中之內(nèi)標(biāo)物種類及含量，a相與相與s相衍射線條相衍射線條q 的選取等條件都要與所用內(nèi)標(biāo)曲線的制作條件相同。的選取等條件都要與所用內(nèi)標(biāo)曲線的制作條件相同。 石英的質(zhì)量分?jǐn)?shù)石英的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi 用螢石做內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的石英標(biāo)準(zhǔn)用螢石做內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的石英標(biāo)準(zhǔn) 曲線曲線 sjjWWW1 那么： Ksj只與兩相的密度和衍射角有關(guān)，與相的含量無(wú)關(guān)，是一個(gè)常數(shù)。要求Ksj得先求Ij/Is參比強(qiáng)度值。 令I(lǐng)j / Ksj =Wj Is/Ws 進(jìn)而有進(jìn)而有 (Ij/Ksj ) = Is/Ws Wj =Is/Ws W0 式中式中 W0 W0 原始樣品物質(zhì)在混合樣品中的

20、質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即原始樣品物質(zhì)在混合樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即Ws + W0 =1Ws + W0 =1。據(jù)上式可檢查強(qiáng)度測(cè)定的可靠性，判斷原始樣品中是。據(jù)上式可檢查強(qiáng)度測(cè)定的可靠性，判斷原始樣品中是否有非均質(zhì)存在。如果式兩端相等，表明樣品中所有物相均為結(jié)否有非均質(zhì)存在。如果式兩端相等，表明樣品中所有物相均為結(jié)晶相，強(qiáng)度數(shù)據(jù)可靠；若左端小于右端，則表明有非晶質(zhì)相存在晶相，強(qiáng)度數(shù)據(jù)可靠；若左端小于右端，則表明有非晶質(zhì)相存在若左端大于右端，則表明強(qiáng)度數(shù)據(jù)或若左端大于右端，則表明強(qiáng)度數(shù)據(jù)或K K 值有誤。值有誤。K K值法與傳統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)法的區(qū)別值法與傳統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)法的區(qū)別傳統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)法公式中，傳統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)法公式中，CsjC

21、sj不僅與不僅與S S、j j兩相本身性質(zhì)有關(guān)，且隨兩相本身性質(zhì)有關(guān)，且隨 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)S S的摻入量而變化；但的摻入量而變化；但K K值法中值法中KsjKsj與與S S相的摻入量無(wú)關(guān)，相的摻入量無(wú)關(guān)， 且為常數(shù)；且為常數(shù)；繪制內(nèi)標(biāo)法的定標(biāo)曲線時(shí)至少要配三個(gè)試樣，不同樣品中繪制內(nèi)標(biāo)法的定標(biāo)曲線時(shí)至少要配三個(gè)試樣，不同樣品中S S相重相重 量分?jǐn)?shù)要保持恒定，而量分?jǐn)?shù)要保持恒定，而j j相含量在各試樣中不相同；相含量在各試樣中不相同；K K值法測(cè)值法測(cè)K K值值 時(shí)也要配制試樣，但不要求時(shí)也要配制試樣，但不要求S S相保持恒定，也不要求相保持恒定，也不要求j j相重量分?jǐn)?shù)相重量分?jǐn)?shù) 作規(guī)律變化

22、；作規(guī)律變化；K K值有常數(shù)的意義。一個(gè)精確測(cè)量的值有常數(shù)的意義。一個(gè)精確測(cè)量的K K值有普遍性。值有普遍性。sjjsIIKsjjjWWwW116. 9,08. 8,47. 2CAQAMAKKK)1 (,sjjjssjjWWWKWsIIW%3.1769.0105334.0,05334.047.269.04892922MMWW11niiVI1，2，3，m,n或或 （3 3）代入代入2 2）將實(shí)驗(yàn)得到的將實(shí)驗(yàn)得到的IiIi和計(jì)算得到的和計(jì)算得到的KiKi代入代入3 3求得求得ViVi，利用，利用 求得求得Wj Wj 。/jijVW 根據(jù)衍射儀法的強(qiáng)度公式，令根據(jù)衍射儀法的強(qiáng)度公式，令 則衍射強(qiáng)度公

23、式為：則衍射強(qiáng)度公式為：I = (RK/2)V I = (RK/2)V 由此得馬氏體的某對(duì)衍射線條的強(qiáng)度為：由此得馬氏體的某對(duì)衍射線條的強(qiáng)度為：I=(RK/2)VI=(RK/2)V，殘余奧氏體的某對(duì)衍射線條的強(qiáng)度為殘余奧氏體的某對(duì)衍射線條的強(qiáng)度為I=(RK/2)VI=(RK/2)V。兩。兩相強(qiáng)度之比為：相強(qiáng)度之比為： （4 4） 殘余奧氏體和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)之和為殘余奧氏體和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)之和為f+f=1f+f=1。則可。則可以求得殘余奧氏體的百分含量：以求得殘余奧氏體的百分含量：3424032cmeRIRMePFVK222220cossin2cos11fKfKVKVKIIIKIKf11 若

24、鋼中除殘余奧氏體和馬氏體外，還有碳化物存在，若鋼中除殘余奧氏體和馬氏體外，還有碳化物存在，則可同時(shí)測(cè)定衍射花樣中碳化物的某條衍射線的積分強(qiáng)度則可同時(shí)測(cè)定衍射花樣中碳化物的某條衍射線的積分強(qiáng)度IcIc，同樣可以求得類似于，同樣可以求得類似于4 4的的I/IcI/Ic強(qiáng)度比關(guān)系式。由強(qiáng)度比關(guān)系式。由于于f+f+fc=1f+f+fc=1，則又可以求得殘余奧氏體的百分含量：，則又可以求得殘余奧氏體的百分含量： （5 5）上式在求得上式在求得fcfc后即可以求得殘余奧氏體的百分含量。鋼中后即可以求得殘余奧氏體的百分含量。鋼中碳化物的含量可以用電解萃取方法測(cè)定。碳化物的含量可以用電解萃取方法測(cè)定。 IKI

25、Kffc112224,16fffFrMe2CKKK,CIII,近似法。用衍射線的半高寬度和凈峰高度的乘積近似法。用衍射線的半高寬度和凈峰高度的乘積( (十字相乘法十字相乘法) )作為累積強(qiáng)度的近似值。作為累積強(qiáng)度的近似值。 各衍射線非同時(shí)測(cè)量，所以要求衍射儀有高穩(wěn)定度各衍射線非同時(shí)測(cè)量，所以要求衍射儀有高穩(wěn)定度( (標(biāo)準(zhǔn)要求標(biāo)準(zhǔn)要求綜合穩(wěn)定度優(yōu)于綜合穩(wěn)定度優(yōu)于8 8) )，為獲得良好的峰形和足夠高的強(qiáng)度，定量，為獲得良好的峰形和足夠高的強(qiáng)度，定量分析時(shí)最好用步進(jìn)掃描法，步長(zhǎng)分析時(shí)最好用步進(jìn)掃描法，步長(zhǎng)0.020.02。，每步計(jì)數(shù)時(shí)間。，每步計(jì)數(shù)時(shí)間2s2s或或4s4s。2. 2. 對(duì)試樣的要求對(duì)試樣的要求 試樣的顆粒度、顯微吸收和擇優(yōu)取向是影響定量相分析的主試樣的顆粒度、顯微吸收和擇優(yōu)取向是影響定量相分析的主要因素。要因素。 試樣應(yīng)有足夠的大小與厚度，使入射線光斑掃描時(shí)始終照試試樣應(yīng)有足夠的大小與厚度，使入射線光斑掃描時(shí)始終照試樣表面以內(nèi)，且不能穿透試樣。粉末試樣的顆粒度應(yīng)滿足下式：樣表面以內(nèi)，且不能穿透試樣。粉末試樣的顆粒度應(yīng)滿足下式：11待測(cè)相的線吸收系數(shù)；待測(cè)相的線吸收系數(shù)； 試樣的平均線吸收系數(shù)試樣的平