紅外光譜法推測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)(共4頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上紅外光譜法推測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)題目：紅外光譜法推測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解紅外光譜的基本原理，初步掌握紅外定性分析法；2、熟悉有機(jī)化合物特征官能團(tuán)的紅外吸收頻率，掌握常規(guī)樣品的制樣方法；二、實(shí)驗(yàn)原理紅外光譜分析是研究分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)信息的分子光譜。當(dāng)樣品受到紅外光照射時(shí)，化合物中某個(gè)化學(xué)鍵的振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)頻率與紅外光頻率相當(dāng)，就會(huì)吸收光能，并引起分子永久偶極矩的變化， 產(chǎn)生分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，使相應(yīng)頻率的透射光強(qiáng)度減弱；分子中不同的化學(xué)鍵振動(dòng)頻率不同，會(huì)吸收不同頻率的紅外光，若將透過(guò)的光用單色器色散，可以得到一帶暗條的譜帶，若以波長(zhǎng)或波數(shù)（1/c

2、m）為橫坐標(biāo)，以百分透過(guò)率T（%）為縱坐標(biāo)，把這譜帶記錄下來(lái)，就可得到該樣品的紅外吸收光譜圖。通過(guò)紅外光譜可以判定各種有機(jī)化合物的官能團(tuán)；結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖還可用于鑒定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)。三、主要儀器與試劑主要儀器：PerkinElmer instruments Spectrum one FT-IR Spectrometer；壓片機(jī)；壓片模具；瑪瑙研缽；溴化鉀窗片；樣品架；分析天平試劑：KBr（A.R.）；無(wú)水乙醇；脫脂棉；鄰苯二甲酸氫鉀四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1、樣品的制備壓片法   稱(chēng)1.2mg酸氫鉀與200mg干燥的KBr在瑪瑙研缽中充分研磨后均勻壓片。本底采用純KBr片。2

3、、樣品檢測(cè)(1)、打開(kāi)PerkinElmer instruments Spectrum one FT-IR Spectrometer電源開(kāi)關(guān)和計(jì)算機(jī)電源，運(yùn)行IR Solution程序；(2)、選擇儀器及初始化a.選擇菜單上的“環(huán)境”“儀器參數(shù)選擇”選擇儀器“IR Prestige-21”；b.選擇菜單條上的“測(cè)量” “初始化”初始化儀器至兩只綠燈亮起，即可進(jìn)行測(cè)量。(3)、光譜測(cè)定a.參數(shù)設(shè)定；點(diǎn)擊“測(cè)量”鍵。分別設(shè)定“Date”，“Instrument”，“More”和“File”等參數(shù)；b.光譜測(cè)定：點(diǎn)擊窗口的“背景”鍵，進(jìn)行背景掃描，插入樣品片，點(diǎn)擊“樣品”鍵，進(jìn)行樣品掃描。3、譜圖解

4、析在測(cè)定的譜圖中根據(jù)吸收帶的位置、強(qiáng)度和形狀，利用各種基團(tuán)特征吸收的知識(shí)，確定吸收帶的歸屬。五、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果分析 圖一、苯甲酸紅外光測(cè)試譜圖從譜圖可知：1638.14cm-1是C=O伸縮吸收峰，3010.17cm-1是Ar-H伸縮吸收峰3426.54cm-1是O-H伸縮吸收峰16001450cm-1有四個(gè)吸收峰，證明有苯環(huán)的存在圖二、苯甲酸紅外光標(biāo)準(zhǔn)譜圖另外，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照，可知所測(cè)定物質(zhì)為苯甲酸。五、分析與討論通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解了紅外光譜的基本原理，初步掌握了紅外定性分析法；熟悉有機(jī)化合物特征官能團(tuán)的紅外吸收頻率，掌握了固體樣品的制樣方法。此實(shí)驗(yàn)壓片很關(guān)鍵，樣品顆粒不能太大，否則樣品發(fā)生散射使實(shí)

5、驗(yàn)結(jié)果誤差大，樣品層不能太薄或者太厚，太薄會(huì)使若的吸收峰和光譜細(xì)微部分不能顯示出來(lái)，太厚的話，會(huì)使強(qiáng)的吸收峰超越標(biāo)尺刻度而無(wú)法確定真實(shí)位置。六、習(xí)題：1、 用壓片法制樣時(shí)，為什么要求將固體式樣研磨到顆粒粒度在2m左右？為什么要求KBr粉末干燥，避免吸水受潮？答：將固體式樣研磨到顆粒粒度在2m左右以免散射的影響。水分的存在不僅會(huì)侵蝕鹽窗，而且水分本身在紅外區(qū)有吸收，將使測(cè)得的光譜圖變形，所以要求KBr粉末和樣品都干燥。2、.利用紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行化合物鑒定時(shí)應(yīng)注意什么？答：1)IR光譜是測(cè)定化合物結(jié)構(gòu)的，只有分子振動(dòng)伴有偶極矩變化時(shí)才能有紅外吸收。對(duì)應(yīng)異構(gòu)有相同的譜圖，不能用紅外光譜鑒別。 2)某些吸收峰不存在可以確定某些基團(tuán)不存在，但吸收峰存在不能說(shuō)明該基團(tuán)一定存在，應(yīng)考慮雜質(zhì)的干擾。 3）在一個(gè)光譜圖中所有吸收峰并不能全部指出其歸屬。4）解析光譜圖時(shí)當(dāng)然首先注意強(qiáng)吸收峰，但有些弱峰、尖峰的存在不可忽略。往往對(duì)研究結(jié)構(gòu)提供線索。5)解析光譜圖時(shí)辨認(rèn)峰的位置很重要，但峰的強(qiáng)度對(duì)確認(rèn)結(jié)構(gòu)也是有用的。有時(shí)注意分子中兩個(gè)特征峰相對(duì)強(qiáng)度的變化能為確認(rèn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)的存在提供線索。3、 紅外譜圖解析的一般過(guò)程是什么？答：1）檢查光譜圖是否符合要求?；€的透過(guò)率在90%左右；最大吸收峰不應(yīng)成平頭峰。2）了解樣品的來(lái)源、樣品的理化性質(zhì)和其他分析數(shù)據(jù)（如樣品重結(jié)晶溶劑及