大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Word版

1、目錄緒論實(shí)驗(yàn)1 儀器的認(rèn)領(lǐng)和洗滌實(shí)驗(yàn)2 燈的使用 玻璃管的簡(jiǎn)單加工實(shí)驗(yàn)3 稱量練習(xí)臺(tái)秤和分析天平的使用實(shí)驗(yàn)4 CO2相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)5 硫酸銅結(jié)晶水的測(cè)定實(shí)驗(yàn)6 溶液的配制實(shí)驗(yàn)7 酸堿滴定實(shí)驗(yàn)8 HAC電離度和電離常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)9 水的凈化離子交換法實(shí)驗(yàn)10 PbI2溶度積的測(cè)定實(shí)驗(yàn)11 由海鹽制試劑級(jí)NaCl實(shí)驗(yàn)12 化學(xué)反應(yīng)速率和活化能數(shù)據(jù)的表達(dá)和處理實(shí)驗(yàn)13 轉(zhuǎn)化法制備KNO3 溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶和固液分離實(shí)驗(yàn)14 堿式碳酸銅的制備設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)15 氧化還原反應(yīng)和氧化還原平衡實(shí)驗(yàn)16 硫酸亞鐵銨的制備設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)17 P區(qū)非金屬元素（一）（鹵素、氧、硫）實(shí)驗(yàn)18 P區(qū)非金屬元素（二）

2、（氮族、硅、硼）實(shí)驗(yàn)19 常見非金屬陰離子的分離與鑒定實(shí)驗(yàn)20 硫代硫酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)21 主族金屬（堿金屬、堿土金屬、鋁、錫、鉛、銻、鉍）實(shí)驗(yàn)22 ds區(qū)金屬（銅、銀、鋅、鎘、汞）實(shí)驗(yàn)23 常見陽(yáng)離子的分離與鑒定（一）實(shí)驗(yàn)24 第一過渡系元素（一）（鈦、釩、鉻、錳）實(shí)驗(yàn)25 第一過渡系元素（二）（鐵、鈷、鎳）實(shí)驗(yàn)26 磺基水楊酸合鐵（III）配合物的組成及其穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)27 一種鈷（III）配合物的制備實(shí)驗(yàn)28 高錳酸鉀的制備固體堿熔氧化法實(shí)驗(yàn)29 醋酸鉻（II）水合物的制備易被氧化的化合物的制備1 / 85實(shí)驗(yàn)30 從爛版液回收硫酸銅設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)（本科）實(shí)驗(yàn)31 生物體中幾種元素的定性鑒定

3、（?？疲?shí)驗(yàn)32 離子鑒定和未知物的鑒別設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)緒論一、為什么要學(xué)習(xí)無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)課？化學(xué)是一門實(shí)驗(yàn)科學(xué)，學(xué)習(xí)化學(xué)，離不開實(shí)驗(yàn)。1、 傳授知識(shí)和技術(shù)；2、 訓(xùn)練科學(xué)方法和思維；3、 培養(yǎng)科學(xué)精神和品德二、 怎樣學(xué)好無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)？1、 預(yù)習(xí)P2；2、 實(shí)驗(yàn)；3、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告。三 遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則。一、 注意實(shí)驗(yàn)室安全，學(xué)會(huì)自我保護(hù)。二、 對(duì)學(xué)生的要求。1) 關(guān)于預(yù)習(xí)報(bào)告：正規(guī)筆記本，不定期檢查，評(píng)定平時(shí)成績(jī)。兩次沒有者本學(xué)期成績(jī)?cè)u(píng)為不及格；2) 準(zhǔn)時(shí)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，保持安靜，穿好實(shí)驗(yàn)服；3) 每人都必須完成實(shí)驗(yàn)作業(yè)，及時(shí)如實(shí)地記錄，凡有實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)的都必須填好原始數(shù)據(jù)表，我簽字并貼在實(shí)驗(yàn)報(bào)告上。保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)整潔有序

4、，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后清掃自己實(shí)驗(yàn)臺(tái)及水池。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后給我看實(shí)驗(yàn)記錄或產(chǎn)品，允許后再離開。每次實(shí)驗(yàn)當(dāng)80%左右學(xué)生做完后，最好點(diǎn)評(píng)一次，當(dāng)天問題當(dāng)天解決。4) 做好值日，整理實(shí)驗(yàn)室，做好“三關(guān)”（關(guān)水、斷電、關(guān)窗）；請(qǐng)假及紀(jì)律；5) 及時(shí)洗滌儀器，遵守儀器損壞賠償制度；6) 及時(shí)交實(shí)驗(yàn)報(bào)告，杜絕抄襲；7) 成績(jī)=平時(shí)成績(jī)*60%+考試成績(jī)*40%。以平時(shí)成績(jī)?yōu)橹鳌?shí)驗(yàn)一 儀器的認(rèn)領(lǐng)和洗滌實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和要求；2、領(lǐng)取無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器并熟悉其名稱、規(guī)格，了解使用注意事項(xiàng)；3、學(xué)習(xí)并掌握常用儀器的洗滌和干燥方法；4、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)教育。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 一、儀器的認(rèn)領(lǐng)：由二年級(jí)學(xué)生移交，

5、需要強(qiáng)調(diào)以下幾點(diǎn)：1、 依儀器清單進(jìn)行，燒杯可以大頂小；2、 凡磨口儀器注意塞子是否能打開轉(zhuǎn)動(dòng)，是否配套。取用時(shí)一律口朝上，防止塞子跌落。磨口儀器有：容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管、稱量瓶、廣口瓶。3、 防止丟失；4、 自己買一把鎖子。 5、 儀器經(jīng)常有丟失的情況，對(duì)一二年級(jí)學(xué)生都應(yīng)有所交待。一、 簡(jiǎn)介實(shí)驗(yàn)室情況。二、 儀器的洗滌由預(yù)備室提供洗衣粉水，每人洗滌一件儀器交給我檢查。我示范儀器洗滌的方法。三、 打掃衛(wèi)生。實(shí)驗(yàn)二：燈的使用 玻璃管的簡(jiǎn)單加工實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握酒精噴燈、酒精燈的正確使用方法；2、練習(xí)玻璃管的截?cái)?、彎曲、拉制、熔燒等操作?、練習(xí)塞子鉆孔的基本操作。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、 燈的使用1

6、、 酒精燈：400500（1） 構(gòu)造（2） 使用方法檢查燈芯并修整添加酒精點(diǎn)燃熄滅加熱2、 掛式酒精噴燈（1） 構(gòu)造（2） 使用方法注意事項(xiàng)：預(yù)熱兩次后仍不出氣，用探針疏通；防止形成“火雨”；預(yù)熱用酒精遠(yuǎn)離火源。二、 玻璃管的簡(jiǎn)單加工、 截割和熔燒；、 彎曲；、 拉制。對(duì)于小角度彎管（90°），宜采用多次彎成。注意火侯（拉毛細(xì)管比滴管燒得時(shí)間更長(zhǎng)一些。拉管時(shí)先慢后快，使管由粗變細(xì)。拉到所需細(xì)度后讓另一端下垂，冷卻定型；或保持手型不變直至冷卻。擴(kuò)口用銼刀或在石棉網(wǎng)上垂直加壓。注意：防止?fàn)C傷。將燒過的管棒依先后次序放在石棉網(wǎng)上，防止?fàn)C手及橡膠板。三、 塞子鉆孔、 選擇塞子： 1/2H塞子

7、塞子進(jìn)入瓶頸高度2/3H塞子；、 選擇鉆孔器：鉆孔器口徑略粗于孔徑；、 鉆孔：先鉆小端，鉆至2/3H時(shí)，再?gòu)拇蠖算@。、 玻璃管插入橡皮塞的方法：注意事項(xiàng)：安全。1） 鉆孔時(shí)小心鉆孔器傷手指；2） 插入玻璃管時(shí)小心折斷傷手。 實(shí)驗(yàn)作業(yè)單位cm、 彎管：、 滴管-2支、 焰色反應(yīng)用玻璃棒（NiCr絲）；、 裝配制取氧氣O2制置。實(shí)驗(yàn)三 稱量練習(xí)臺(tái)秤和分析天平的使用實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)臺(tái)秤和分析天平的使用方法實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、 臺(tái)秤：、 結(jié)構(gòu)：橫梁、盤、指針、刻度盤、游碼標(biāo)尺、游碼、平衡調(diào)節(jié)螺絲；、 稱量方法：左物右碼。、 注意事項(xiàng)。二、 電光分析天平的使用、 結(jié)構(gòu)：原理或結(jié)構(gòu)以人肩挑水為例說明；、 使用方法；（

8、1） 稱前檢查；（2） 調(diào)節(jié)零點(diǎn)；（3） 稱量物體；（4） 讀數(shù)；（5） 稱后檢查。即 “ 一檢二調(diào)三稱四讀五復(fù)位” 。注意事項(xiàng)： 保護(hù)刀口； 砝碼的組成及加碼原則：由大到小，折半加入； 注意光標(biāo)的正常性，即悠悠滑過； 結(jié)果的讀取，只精確到0.0001g，不能為0.00001g。當(dāng)光標(biāo)在一小格之間時(shí)，偏向左讀左，偏右讀右； 稱量記錄記在預(yù)習(xí)報(bào)告本上。實(shí)驗(yàn)作業(yè)、 用臺(tái)秤稱取兩個(gè)物體質(zhì)量（稱量瓶）；、 用分析天平稱量； 直接法：稱量瓶 ； 差堿法：準(zhǔn)確稱取0.60.7gNaCl。實(shí)驗(yàn)四 CO2相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)氣體相對(duì)密度法測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量的原理和方法2、鞏固使用啟普發(fā)生器和熟悉洗

9、滌、干燥氣體的裝置；3、繼續(xù)練習(xí)分析天平的使用。實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)阿佛加德羅定律可導(dǎo)出：在同溫同壓下，同體積的兩種氣體的質(zhì)量之比等于其相對(duì)分子質(zhì)量之比：mA/mB=MA/MB即P、T一定時(shí)：MCO2=mCo2/m空氣×29.0實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、 啟普氣體發(fā)生器的安裝和使用；、 裝置制取、凈化和收集CO2裝置；、 稱量潔凈干燥的磨口錐形瓶，即測(cè)得：m（空氣+瓶+瓶塞）、 開啟活塞產(chǎn)生CO2氣體并凈化收集，在分析天平上測(cè)得m（CO2+瓶+瓶塞）。重 復(fù)測(cè)量一次。、 測(cè)量錐形瓶的容積；、 讀取大氣壓強(qiáng)及溫度。問題及注意事項(xiàng)一切操作均以減小誤差為目的：、 啟普氣體發(fā)生器的結(jié)構(gòu)及使用方法？注意氣密性；所有玻

10、璃塞用橡皮筋綁好；加入酸的量以剛淹沒固體為宜。、 裝置時(shí)需注意什么問題？整體裝置在同一平面上，美觀大方實(shí)用。連接的橡皮管不能太長(zhǎng)。注意洗氣瓶進(jìn)氣管與出氣管的區(qū)分及連接，洗氣瓶連接時(shí)注意不要折斷（昂貴），也可用集氣瓶或錐形瓶配塞打孔代替，添加洗氣溶液適量，太多時(shí)液壓大氣體不易出來。導(dǎo)氣管能伸到錐形瓶底。、 凡是涉及錐形瓶的稱量都以蓋上塞子為宜，為什么？ 防止CO2 溢出。 稱量完m（空氣+瓶+塞）后不得再用手接觸瓶，可墊一張紙搬運(yùn)（用紙條來回搬運(yùn)比較危險(xiǎn)）。并放在干凈的臺(tái)面上。前后稱量應(yīng)在同一架天平上進(jìn)行。、 錐形瓶應(yīng)干燥潔凈，測(cè)容積時(shí)外壁也不應(yīng)帶水。、 CO2氣體必須凈化干燥，否則對(duì)結(jié)果產(chǎn)生正

11、誤差。怎樣檢驗(yàn)CO2已裝滿？取出導(dǎo)氣管時(shí)要輕，防止擾動(dòng)。裝滿CO2后不蓋塞行嗎？會(huì)與空氣相擴(kuò)散。、 m空是計(jì)算得到的，本實(shí)驗(yàn)中能否直接測(cè)量出？、 測(cè)m（水+瓶+塞）時(shí)，若超出200g臺(tái)秤稱量范圍，能否將兩盒砝碼集中在一起使用？、 值日生領(lǐng)取公用儀器時(shí)，囑咐檢查是否完好。保持公用臺(tái)整潔，實(shí)驗(yàn)臺(tái)整潔。、 關(guān)于碘量瓶中空氣質(zhì)量的計(jì)算：m=PV/RT M (P=880.0×100Pa T=273+15=288K)（1） V=120 ml時(shí)：m1=(880.0×100×120×10-6/8.314×288) ×29=0.1279 (g)（2）

12、當(dāng)V=150ml時(shí)：m2=(880.0×100×150×10-6/8.314×288) ×29=0.1599 (g)（3） 當(dāng)V=200ml時(shí)：m3=(880.0×100×200×10-6/8.314×288) ×29=0.2132 (g)實(shí)驗(yàn)五 五水合硫酸銅結(jié)晶水的測(cè)定 分析天平的使用，灼燒恒重實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解結(jié)晶水合物中結(jié)晶水含量的測(cè)定原理和方法，進(jìn)一步熟悉分析天平的使用，掌握試劑的取用方法；2、學(xué)習(xí)研缽、干燥器等儀器的使用和沙浴加熱、恒重等基本操作。 實(shí)驗(yàn)原理加熱時(shí)，先失掉左邊2H2O，再

13、失去Cu2+右邊2分子H2O最后失去以氫鍵與SO2-4結(jié)合的水。650CuSO4=CuO+SO3基本操作、 分析天平的使用：強(qiáng)調(diào)“一檢二調(diào)三稱四讀五復(fù)位”。從實(shí)際來看，學(xué)生往往忽略第一步，天平處于不正常還進(jìn)行稱量，再三強(qiáng)調(diào)“左手先關(guān)右手后加減”。、 沙浴加熱：被加熱物質(zhì)需要受熱均勻又不能超過一定溫度時(shí)，可用特定熱浴間接加熱，有水浴加熱（小于100），甘油浴加熱(小于150），石蠟浴加熱（200），沙浴加熱等。沙浴適用于480以下的加熱，特點(diǎn)是升溫比較慢，停止加熱后，散熱也較慢。、 干燥器的使用：裝入無(wú)水CaCl2，隨開隨關(guān)，搬動(dòng)時(shí)用兩手拇指按住蓋子。、 研缽的使用。實(shí)驗(yàn)步驟、 恒重坩堝；、 水

14、合硫酸銅脫水。問題及注意事項(xiàng)、 坩堝為什么要恒重？用氧化焰灼燒至紅熱。若有其他污染物經(jīng)灼燒后，脫水時(shí)不會(huì)再有質(zhì)量變化，避免引起質(zhì)量誤差。灼燒時(shí)最好不要用蓋。第一組洗滌后我讓放入烘箱中烘干，有的坩堝發(fā)生破裂，部分坩堝用噴燈灼燒時(shí)也發(fā)生破裂，是質(zhì)量問題？、 加入水合硫酸銅的質(zhì)量？以1.01.2g為宜，太少誤差大；太多時(shí)鋪得太厚，脫水效果不好。最好研細(xì)，利于脫水又不飛濺。學(xué)生取用藥品的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過所需的量，常常獨(dú)占就怕自己不夠。強(qiáng)調(diào)節(jié)約藥品及回收。所加量應(yīng)先粗稱至1.0g左右。、 關(guān)于沙浴加熱。由于沒有專用沙浴盤，找了一些“露露”飲料罐及裝酒瓶的鐵罐。裝酒鐵盒體積大耐高溫較好，“露露”罐也可以，從實(shí)際

15、效果看也沒有燒穿的，但體積小，插入溫度計(jì)空間有限。暖水瓶鋁盒蓋被燒穿。加熱后坩堝應(yīng)放在石棉網(wǎng)上，一會(huì)后再移入干燥器，稱量前擦干外壁的沙子。、 關(guān)于灼燒的溫度。以不超過300為宜，因此不能用酒精噴燈直接加熱。我讓部分組的同學(xué)采用酒精燈直接加熱，其顏色與前者差異不大。CuSO4的顏色為灰白色，有的表面似有一絲藍(lán)，有學(xué)生用鐵絲攪動(dòng)，可以嗎？、 使用分析天平不熟練，往往忽略了第一步檢查。天平處于不正常狀態(tài)（吊耳脫落、圈碼脫落、天平梁錯(cuò)位）仍然稱量，最后忘了恢復(fù)。實(shí)驗(yàn)6 溶液的配制實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)移液管、容量瓶的使用方法;2、掌握溶液配制的一般方法和基本操作?；静僮鳌?試劑的取用根據(jù)標(biāo)簽顏色識(shí)別試劑的

16、純度，了解英文縮寫代碼。固體試劑的取用及液體試劑的取用，首要目的是保證試劑的純度，不被污染，其次節(jié)約；對(duì)液體試劑的取用可采用邊講邊練習(xí)的方法。度量?jī)x器的分類：量入儀器（In）：容量瓶量出儀器（Export）：移液管、量筒。、 容量瓶的使用方法：先檢查，其次洗滌（洗滌劑、自來水、蒸量水），溶液轉(zhuǎn)移方法，定容。提問：蒸餾水洗完后是否還需要用溶液潤(rùn)洗23遍？ 轉(zhuǎn)移溶液時(shí)直接靠著傾到，還是用玻棒引流？為什么定容前不能蓋好塞上下?lián)u蕩？、 移液管的使用。先檢查尖嘴是否損壞，其次洗滌（洗滌劑、自來水、蒸餾水、待移液）。移取時(shí)“一靠二直再三靠”。我示范完后練習(xí)一、 配制溶液的一般方法1、準(zhǔn)確配制： 分析天平（

17、固體） 燒杯（洗瓶、玻璃棒） 容量瓶移液管(溶液)2、粗略配制： 臺(tái)秤（固體） 燒杯（洗瓶、玻璃棒） 燒杯量筒 (溶液) 試劑瓶燒杯（刻度） 計(jì)算； 稱量（量?。?溶解（稀釋）； 定容。實(shí)驗(yàn)作業(yè)、 由固體NaOH配制200ml 0.1mol.L-1 NaOH溶液；、 由濃HCl配制200ml 0.1mol.L-1 HCl溶液；、 由0.5000mol.L-1 KNO3配制100ml 0.1000mol.L-1KNO3溶液。問題及注意事項(xiàng)、 由于“試劑的取用”沒有作為專門的一章，因此有必要在這節(jié)課中提出并訓(xùn)練。、 實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)有的學(xué)生計(jì)算錯(cuò)誤，本應(yīng)稱0.8gNaOH而實(shí)稱8.0g，量取1.7ml

18、濃HCl稀釋至200ml而實(shí)至100ml。、 學(xué)生最難的是區(qū)分準(zhǔn)確配制和粗略配制，以及相應(yīng)的儀器選擇。有的學(xué)生用移液管移取溶液至量筒中，再量一下；用容量瓶定容粗略配制的HCl或NaOH溶液。這是本次實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)及難點(diǎn)。、 浪費(fèi)蒸餾水。個(gè)別學(xué)生用自來水配NaOH溶液，發(fā)現(xiàn)有絮狀沉淀，反思。那么HCl也有用自來水配的（但外表看不出來，如何檢測(cè)？）。、 試劑的取用不規(guī)范，亂拉亂蓋，瓶蓋混亂地躺在桌面上。最后回收溶液時(shí)，不看標(biāo)簽，幾個(gè)學(xué)生差點(diǎn)將NaOH倒入HCl中。實(shí)驗(yàn)七 酸堿滴定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)酸堿滴定基本操作，掌握酸堿滴定的方法實(shí)驗(yàn)原理H+OH-=H2OCH+VH+=COH-VOH-滴定終點(diǎn)借助指示劑的

19、顏色變化來確定，一般強(qiáng)堿滴定強(qiáng)（弱）酸，常以酚酞為指示劑。而強(qiáng)酸滴定強(qiáng)（弱）堿時(shí)，常以甲基橙為指示劑。（1） 酚酞： PH8.09.6 PKHIN=9.1 強(qiáng)堿滴強(qiáng)（弱）酸。（2） 甲基橙：PH3.14.4 PKHIN=3.4 強(qiáng)酸滴強(qiáng)（弱）堿。紅 黃基本操作1、酸式滴定管的使用： 使用前檢查； 洗滌； 裝入操作溶液； 滴定。2、堿式滴定管的使用。3、移液管的使用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液由制劑室已備好，但為了練習(xí)酸堿滴定管，要求：1、以NaOH滴定HCl三次，用酚酞作指示劑；2、以HCl滴定NaOH三次，用甲基橙作指示劑。問題及注意事項(xiàng)此實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)的問題與往屆相似，要讓學(xué)生明白以下之問題：1

20、、標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液是如何配制的？2、酸式滴定管旋塞涂凡士林的方法及洗滌的方法，前后順序不能顛倒。3、往滴定管里裝液為什么要直接傾倒？準(zhǔn)備2只公用燒杯。4、堿式滴定管排空氣的方法？擠壓玻璃珠的方法？5、滴定液、被滴定液之區(qū)分？滴定操作注意事項(xiàng)？6、移取溶液注意事項(xiàng)。7、有效數(shù)字的記錄及運(yùn)算。8、滴定終點(diǎn)的判斷。大多數(shù)學(xué)生剛開始時(shí)以為顏色越深越好。實(shí)驗(yàn)八 HAc電離度和電離常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 測(cè)定醋酸的電離度和電離常數(shù)，進(jìn)一步掌握滴定原理、滴定操作及正確判斷滴定終點(diǎn)；2、學(xué)習(xí)使用pH計(jì)。 實(shí)驗(yàn)原理HAC=Ac-+H+K=Ac-H+/HAC=H+2/(C-H+)當(dāng)5%時(shí)，K=H+2/C=H+/C

21、×100%基本操作1、酸堿滴定操作；2、容量瓶的使用及準(zhǔn)確配制溶液；3、pH計(jì)的使用；實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液標(biāo)定HAC濃度，平行測(cè)定3次；2、配制不同濃度的HAC溶液，準(zhǔn)確配制，注意有效數(shù)字的記錄；3、pH值的測(cè)定：將上述3個(gè)50ml容量瓶編號(hào)，由稀到濃，原溶液編為4號(hào)。依由稀到濃的次序測(cè)定，用50ml小燒杯盛溶液，不一定烘干，可用待裝液潤(rùn)洗23次。問題及注意事項(xiàng)1、滴定操作相對(duì)于第一次要好一些，但還有一些不盡人意；2、酸度計(jì)原理簡(jiǎn)介，重點(diǎn)介紹使用方法。最好用pHS2型。本次用雷磁25型，本身儀器不準(zhǔn)確，加之玻璃電極老化，致使結(jié)果誤差較大。這是本次實(shí)驗(yàn)最大誤差，也是關(guān)鍵。將電

22、極從溶液中取出時(shí)，保證放開讀數(shù)開關(guān)。3、若HAc是單瓶配制的話，全室最好配兩瓶各為2500ml，每4排一瓶，不得混用。測(cè)完pH值的原溶液應(yīng)倒回。滴定操作各做各的，測(cè)pH值時(shí)兩人一組，要求都動(dòng)手。4、準(zhǔn)確配制還需進(jìn)一步熟練。實(shí)驗(yàn)九 水的凈化離子交換法實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解用離子交換法純化水的原理和方法；2、掌握水質(zhì)檢驗(yàn)的原理和方法；3、學(xué)會(huì)電導(dǎo)率儀的正確使用方法。凈化水的方法及原理：1、蒸餾法；2、電滲析法；3、離子交換法。（1）離子交換樹脂：一種由人工合成的帶有交換活性基團(tuán)的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)高分子化合物。在其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上，含有許多可與溶液中的離子起交換作用的“活性基團(tuán)”。陽(yáng)離子交換樹脂：ArSO3

23、-H+ ArCOO-Hr陰離子交換樹脂：ArNH3+OH- ArN+（CH3）3 bH-（2）原理：基于樹脂中的活性基團(tuán)和水中各種雜質(zhì)離子間的可交換性。離子交換過程是水中的雜質(zhì)離子先通過擴(kuò)散進(jìn)入樹脂顆粒內(nèi)部，再與樹脂活性基團(tuán)中的H+或OH-發(fā)生交換，被交換出來的H+或OH-又?jǐn)U散到溶液中去，并相互結(jié)合成H2O的過程。在離子交換樹脂上進(jìn)行的交換反應(yīng)是可逆的。由于交換反應(yīng)的可逆性。所以只用兩個(gè)交換柱（陰、陽(yáng)）串聯(lián)起來所生產(chǎn)的水仍含有少量的雜質(zhì)離子未經(jīng)交換而遺留在水中。為了提高水質(zhì)，可再串聯(lián)一個(gè)由陽(yáng)離子交換樹脂和陰離子交換交脂均勻混合的交換柱，其作用相當(dāng)于串聯(lián)了很多個(gè)陽(yáng)離子交換柱與陰離子交換柱，而且

24、在交換柱床層任何部位的水都是中性的，從而減少了逆反應(yīng)發(fā)生的可能性。另外，由于樹脂是多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有很強(qiáng)的吸附能力，可以同時(shí)除去電中性雜質(zhì)。又由于裝有樹脂的柱子本身就是一個(gè)很好的過濾器，所以顆粒狀雜質(zhì)也能一同除去?；静僮?、電導(dǎo)率儀的使用：DDS11A型2、離子交換樹脂的預(yù)處理，裝柱和再生。（1）樹脂的預(yù)處理；（2）裝柱：有人建議用粗滴管吸取樹脂裝柱，效果較好；（3）樹脂的再生。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、裝柱：交換柱由制劑室拉制，每排裝一個(gè)柱子，先各自獨(dú)立裝好陽(yáng)、陰、陰陽(yáng)離子樹脂柱子，分別測(cè)定流出液后，再連接起來；2、離子交換與水質(zhì)檢驗(yàn)：分別測(cè)定各柱子流出液后，再連結(jié)起來，避免氣泡的混入。問題及注意事項(xiàng)1

25、、應(yīng)明確告訴學(xué)生樹脂已經(jīng)制劑室用HCl、NaOH浸泡過，用純水洗至弱酸、弱堿性即可。有的學(xué)生用自來水大量沖洗，致使樹脂失效。2、本實(shí)驗(yàn)最大的困難莫過于裝柱子。同組者協(xié)調(diào)不好，或者做了這忘了那，常將柱子中水流光，樹脂呈干狀。將三個(gè)柱子連接起來，保證橡膠管無(wú)氣泡相當(dāng)困難，需要同組者協(xié)商、協(xié)調(diào)一致才有可能做到。3、先分別測(cè)定三個(gè)單獨(dú)柱子流出的水，再測(cè)串聯(lián)后的水。從測(cè)定結(jié)果看，大品多呈混亂狀態(tài)，無(wú)規(guī)律。對(duì)離子鑒定，我做的結(jié)果如下：項(xiàng)目pHCa2+Mg2+Cl-SO42-自來水7有（紅）天藍(lán)白不明顯蒸餾水6無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)大多數(shù)學(xué)生也未鑒定出SO42-。以上結(jié)果說明，柱子裝得不好，二者交換速度快交換得不好；三者

26、學(xué)生第一次作離子鑒定，現(xiàn)象描述得不準(zhǔn)確。4、電導(dǎo)率儀的問題：僅有兩臺(tái)電導(dǎo)率儀，采用鉑黑電極。年久失修加之缺乏保養(yǎng)，所測(cè)數(shù)據(jù)極其不準(zhǔn)確。我就自來水和蒸餾水兩個(gè)樣品測(cè)定，對(duì)同一個(gè)樣品讀數(shù)由10×104，差距如此之大，令人難以相信。5、這次用酸、堿滴定管來裝柱，每排裝一套，但各自測(cè)定。進(jìn)行比賽，效果明顯。6、裝柱時(shí)必須陽(yáng)前陰后，防止在陰柱中有Mg（OH）2等生成。幾份水樣中學(xué)生都檢出了Cl-，是否因陽(yáng)樹脂用HCl浸泡過? 改用HNO3怎樣？有學(xué)生檢測(cè)出混合柱中流出水呈強(qiáng)酸性，有可能比例弄錯(cuò)，再者混合前未將兩樹脂洗至中性。7、檢測(cè)時(shí)用什么水洗滌儀器及點(diǎn)滴板是否被污染是關(guān)鍵。實(shí)驗(yàn)十 PbI2溶

27、度積的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?用離子交換法測(cè)定碘化鉛的溶度積，進(jìn)一步練習(xí)滴定操作。實(shí)驗(yàn)原理2R-H+Pb2+=R2Pb2+2H+將一定體積的PbI2飽和溶液通過陽(yáng)離子樹脂，交換后，H+隨流出液流出。測(cè)定CH+，則：Pb2+=1/2H+ I-=H+PbI2=Pb2+2I-Ksp=Pb2+I-2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、PbI2飽和溶液的配制所用蒸餾水除CO2，充分?jǐn)噭?dòng)并放置過夜，第二天過濾。二、實(shí)驗(yàn)流程1、裝柱陽(yáng)離子樹脂已用HNO3泡過，洗至PH=7即可，前四個(gè)排用堿式滴定管作交換柱，后兩排用酸式滴定管，以脫脂棉代替玻璃棉（玻璃棉不好取出）。經(jīng)試驗(yàn)，堿管作交換柱有兩大弊病，一者不符合堿管要求，不能裝酸液；二者不好控制

28、流速。而用酸式滴定管不存在此問題，但發(fā)現(xiàn)尖嘴易被樹脂堵住。2、交換和洗滌準(zhǔn)確移取25.00ml飽和PbI2溶液分次加入，淋洗完全至中性。3、滴定：以溴化百里酚藍(lán)作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH進(jìn)行滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)轷r艷的藍(lán)色。問題及注意事項(xiàng)1、溶解用水應(yīng)除去CO2，否則會(huì)生成PbCO3：25時(shí)，Ksp(PbI2)=9.8×10-9Ksp(PbCO3)=9.8×10-14S (PbI2)=1.3×10-3mol.L-1S(PbCO3)=2.7×20-7 mol.l-1本實(shí)驗(yàn)所用PbI2質(zhì)量不多。前2個(gè)組沒過濾，移液時(shí)的PbI2被激起。后幾個(gè)組用液提前過濾了。所

29、用儀器干燥，保證了PbI2的飽和性。2、裝柱。用酸管好一些，相對(duì)于上周，這次裝柱好多了。但要保證先淋洗至PH=7，否則會(huì)使CH+。3、移液時(shí)應(yīng)防止移液管中的水稀釋PbI2飽和液。準(zhǔn)確移取，完全淋洗下來（PH7），控制交換速度。4、溴化百里酚藍(lán)，變色范圍為PH6.57，相對(duì)酚酞誤差小。酸性為淡黃色，易于觀察，但藍(lán)色較難判斷，尤其溶液量大時(shí)，顏色很淡，似有似無(wú)。給本實(shí)驗(yàn)造成較大的誤差。有的學(xué)生認(rèn)為錐形瓶所盛淋洗液體積不是25.00ml，似不正確，其實(shí)他并沒有理解本實(shí)驗(yàn)。從測(cè)定結(jié)果看，絕大多數(shù)所測(cè)值在10-910-8之間。5、溶液溫度讀得不準(zhǔn)確。6、樹脂多時(shí)可每人裝一支，以酸式滴定管為柱，堿式用來滴

30、定。應(yīng)防止樹脂堵塞。7、交換后淋洗液的PH大約在56，酸性弱。要求變色范圍窄的指示劑。加入溴化百里酚藍(lán)后溶液呈淡黃色，用NaOH滴定后，先變?yōu)辄S綠色，最后變?yōu)樘焖{(lán)色。可用一張白紙作背景，眼睛平視液面來看顏色，最好不要看底部，否則錐形瓶底部反射光似有綠色?？上葴y(cè)一次不要倒掉，再測(cè)一次進(jìn)行比較。轉(zhuǎn)為藍(lán)色后再加OH-顏色不會(huì)再加深許多。前3個(gè)組所用指示劑混入了OH-液已變?yōu)樗{(lán)色，因此現(xiàn)象不明顯，誤差較大，原指示劑應(yīng)為紅褐色。8、溴百里酚藍(lán)：一種三苯甲烷型有機(jī)試劑。分子式C27H28Br2O5S，無(wú)色或極淺的玫瑰色結(jié)晶粉末。不溶于水，能溶于乙醇，其乙醇溶液顯淡褐色，還能溶于稀的堿溶液，其溶液呈藍(lán)色。使

31、用時(shí)常配成0.1%的20%乙醇溶液或納鹽溶液。除單獨(dú)外，也可與其他試劑配制成多種混合指示劑。上海辭書出版社，化學(xué)詞曲，1984，998。實(shí)驗(yàn)十一 由海鹽制試劑級(jí)氯化鈉氣體的發(fā)生、凈化；溶液的蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)由海鹽制試劑級(jí)氯化鈉及其純度檢驗(yàn)的方法；2、練習(xí)溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶及氣體的發(fā)生和凈化等基本操作；3、了解用目視比色和比濁進(jìn)行限量分析的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理粗鹽中不溶性雜質(zhì)過濾除去，可溶性雜質(zhì)采用化學(xué)法，選用合適的化學(xué)試劑，使之轉(zhuǎn)化為濾除。在提純后飽和的NaCl溶液中仍含有一定量的K+，改用通入HCl氣體的方法，因同離子效應(yīng)，NaCl晶體析出，而KCl溶解度大于NaCl的

32、，K+殘留在母液中而被除去：NaCl（飽和）= Na+Cl- （1）HCl = H+Cl- （2）（2）式使（1）式左移?；静僮?、固體的溶解；傾析法固液分離 過濾法：常壓和減壓過濾離心分離法蒸發(fā)、結(jié)晶和重結(jié)晶。2、氣體的發(fā)生和凈化。3、目視比色法。實(shí)驗(yàn)流程（1）稱量溶解，化學(xué)法除雜質(zhì)。常壓過濾，最后調(diào)PH=1以除去多余的OH-和CO32-。（2）通入HCl氣體，使NaCl析出。裝置5、6只保留一個(gè)。待NaCl晶體不再析出時(shí)，抽濾。（3）產(chǎn)品純度檢驗(yàn)：Fe3+、SO42-的限量分析。問題及注意事項(xiàng)：1、加熱NaCl溶液，乘熱加入劑時(shí)，由于NaCl隨水分蒸發(fā)達(dá)過飽和，上層有晶膜析出。過濾時(shí)用水

33、洗滌及燒杯內(nèi)壁，這些晶體又會(huì)溶解不會(huì)造成產(chǎn)品損失。2、經(jīng)示范，普通過濾掌握得較好。而減壓過濾存在以下問題：裝置未洗干凈，重新帶進(jìn)新的雜質(zhì)，吸濾瓶未洗，若發(fā)生濾紙破裂就前功盡棄；濾紙較大；布氏漏斗斜口沒對(duì)準(zhǔn)吸濾瓶側(cè)管口。3、用集氣瓶代替廣口瓶，由于無(wú)小漏斗，將導(dǎo)氣管通入底部。也可用錐形瓶做。因此很易發(fā)生倒吸，最好將緩沖瓶洗干凈以防萬(wàn)一。導(dǎo)管口析出的NaCl晶體較多，易堵住管口，因此定期振蕩一次。4、最好將漏斗做成恒壓，使?jié)釮2SO4滴下。本次實(shí)驗(yàn)H2SO4濃燒傷5人左右，有的較重，原因有：取用時(shí)沾上；打翻裝置。有的組氣密性不好，漏氣HCl，有一個(gè)組由于橡皮管折住或?qū)Ч芏氯?，致使燒瓶?jī)?nèi)氣壓太大發(fā)生

34、“爆炸”，分液漏斗在活塞處斷裂。滴加H2SO4太快，又不控制加熱溫度，產(chǎn)生HCl氣體速度快，系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)大；HCl氣體被尾液吸收。個(gè)別組幾倍地增加濃H2SO4和NaCl的用量。5、個(gè)別組沒有得到產(chǎn)品。由于洗滌用水過多致使NaCl不飽和，觀察到導(dǎo)管口有NaCl析出又溶解掉了。有的在抽濾時(shí)，濾紙被吸破而吸濾瓶又沒有洗滌，無(wú)法挽回?fù)p失。有的用水洗滌產(chǎn)品又讓NaCl溶解掉。6、限量分析采用相同大小的試管，大多只檢驗(yàn)了Fe3+。有一個(gè)組檢SO42-加入HCl酸化，有大量白色，經(jīng)檢驗(yàn)HCl瓶中裝入了H2SO4。兩人一組，只允許稱量一份樣品（粗鹽）。7、產(chǎn)量分析：大多產(chǎn)率低。除試樣NaCl外，還有除雜時(shí)加入的

35、NaOH、Na2CO3和HCl產(chǎn)生的NaCl。8、有學(xué)生提出裝置改進(jìn)意見：（1）作為安全瓶，進(jìn)氣管與出氣管都宜短，以防倒吸時(shí)，飽和NaCl液進(jìn)入燒瓶。（2）為防止連串倒吸，可在尾氣吸收液NaOH和飽和NaCl之前增加一個(gè)安全瓶。9、產(chǎn)物相當(dāng)一部分呈黃色，可能是產(chǎn)品未經(jīng)乙醇洗滌，有HCl存在（能聞見強(qiáng)烈酸味）受熱分解有Cl2產(chǎn)生（在飽和NaCl瓶中溶液呈黃綠色，發(fā)熱是HCl溶解放出熱量），再者是否有I2產(chǎn)生？制備HCl所用NaCl為食用鹽。10、可計(jì)算說明除雜時(shí)有多少NaCl產(chǎn)生。實(shí)驗(yàn)十二 化學(xué)反應(yīng)速率與活化能數(shù)據(jù)的表達(dá)與處理實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解濃度、溫度、催化劑對(duì)反應(yīng)速度的影響，測(cè)定過二硫酸銨與

36、碘化鉀反應(yīng)的反應(yīng)速度，并計(jì)算反應(yīng)級(jí)數(shù)、反應(yīng)速度常數(shù)和反應(yīng)的活化能；2、學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的表達(dá)與處理。實(shí)驗(yàn)原理S2O82-+3I-=2SO42-+I3-=kC S2O82- mCI-n=-C S2O82- /t2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-因此：=-C S2O82- /t=-1/t×C S2O32-/2基本操作1、量筒的使用；2、計(jì)量秒表的使用；3、作圖方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響；2、溫度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響；3、催化劑對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響。數(shù)據(jù)處理1、反應(yīng)級(jí)數(shù)和反應(yīng)速率常數(shù)的計(jì)算：lg=m lgCS2O82-+nlgCI-+lgk當(dāng)CI-不變時(shí)（即實(shí)驗(yàn)、），

37、以lg對(duì)lgCS2O82-作圖，可得一條直線，斜率為m。同理，當(dāng)CS2O82-不變時(shí)（即實(shí)驗(yàn)、），以lg對(duì)lgCI-作圖，可得一條直線，斜率為n。此反應(yīng)的級(jí)數(shù)則為m+n。將求得的m和n代入=kCS2O82-mCI-n即可求得反應(yīng)速率常數(shù)k。2、反應(yīng)活化能的計(jì)算問題及注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)擬采取先做后歸納的方式，課前提出問題，核心是兩人如何親密合作準(zhǔn)確測(cè)定：（1）兩人一個(gè)組，量筒數(shù)量及量程有限，如何合理使用取用6種試劑？用多大容器作為反應(yīng)容器？（準(zhǔn)備標(biāo)簽紙）越大越好嗎？（2）怎樣確保加入了全部試劑？怎樣提高效率？（3）為什么先加KI后加（NH4）2S2O8，反之呢？為什么要迅速加入（NH4）2S2O8？

38、加入KNO3或（NH4）2S2O8的目的呢？二者參與反應(yīng)了嗎？（4）如何精確計(jì)時(shí)？（5）如何作好溫度對(duì)的影響？1°用大燒杯作水浴鍋，藥品裝在什么容器中？2°測(cè)定水浴或溶液的溫度，還是空氣的溫度？如何測(cè)？3°就現(xiàn)有條件如何保證水浴溫度恒定？4°反應(yīng)開始后將反應(yīng)液從水浴中取出嗎？（6） 溶液出現(xiàn)藍(lán)色后，反應(yīng)是否就終止了？實(shí)驗(yàn)十三 轉(zhuǎn)化法制備KNO3溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶和固液分離實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)用轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀晶體；2、學(xué)習(xí)溶解、過濾、間接熱浴和重結(jié)晶操作。實(shí)驗(yàn)原理NaNO3+KCl=NaCl+KNO3利用溫度對(duì)溶解度的影響，先將NaCl趁熱濾去，濾液冷卻至室

39、溫，即有大量KNO3析出?；静僮?、固體的溶解、過濾、重結(jié)晶；2、熱過濾；3、甘油浴加熱（間接熱浴操作）。實(shí)驗(yàn)流程1、溶解蒸發(fā)：藥品的量減半，最后得KNO3粗品；2、重結(jié)晶；3、純度定性檢驗(yàn)。問題及注意事項(xiàng)1、全實(shí)驗(yàn)室設(shè)置兩個(gè)1000ml燒杯，每一只燒杯大約需500ml甘油。注意鐵環(huán)的平穩(wěn)性，安全是本實(shí)驗(yàn)的第一位。酒精燈加熱升速太慢，可以先用電爐加熱，注意溫度的控制（一般150。盡量用口徑粗的試管，以使液面淹沒在甘油浴中，但粗試管較少。2、第一關(guān)鍵步驟是熱過濾的順利進(jìn)行，以濾去NaCl，對(duì)此不好洗滌。3、濾液盛于小燒杯中自然冷卻（若用大燒杯，最終不好轉(zhuǎn)移晶體）。有的學(xué)生用水冷卻，得到晶體過于

40、細(xì)小，KNO3晶體呈無(wú)色針狀。4、重結(jié)晶時(shí)用50ml燒杯為宜，注意所加入水的量，否則得到晶體很少或得不到晶體。5、只做了定性檢驗(yàn)，有的組對(duì)照明顯，有的組二者無(wú)區(qū)別。6、我讓兩個(gè)組從母液中提取KNO3，隨著溶液的蒸發(fā)濃縮，溶液由無(wú)色轉(zhuǎn)為淡黃色？所用藥品均為分析純，不知此淡黃色為何物。7、理論產(chǎn)量。NaNO3 + KCl=KNO3 + NaCl11/85=0.129 7.5/74.5=0.101 m/101 m=10.2g8、根據(jù)所給溶解度的數(shù)據(jù)，宜讓學(xué)生繪出ST曲線圖，簡(jiǎn)單直觀。（1）根據(jù)曲線可求出給定溫度下的S；（2）根據(jù)圖中曲線的交叉點(diǎn)，確定物質(zhì)轉(zhuǎn)化的最佳溫度值，交點(diǎn)說明物質(zhì)在此溫度下均為飽

41、和溶液；（3）依據(jù)曲線的走勢(shì)，可以發(fā)現(xiàn)規(guī)律性的問題，還可以確認(rèn)在平行實(shí)驗(yàn)中哪些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大，最后認(rèn)定此數(shù)據(jù)是否可靠。（4）可靠地提供給實(shí)驗(yàn)者發(fā)現(xiàn)問題，以便改進(jìn)實(shí)驗(yàn)，編制新的實(shí)驗(yàn)程序。實(shí)驗(yàn)十四 堿式碳酸銅的制備-設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、本實(shí)驗(yàn)為自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，通過對(duì)堿式碳酸銅制備條件的探求和生成物顏色、狀態(tài)的分析，研究反應(yīng)物的合理配料比并確定制備反應(yīng)合適的溫度條件，以培養(yǎng)獨(dú)立設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力。 實(shí)驗(yàn)原理堿式碳酸銅Cu2(OH)2CO3為暗綠色或淡藍(lán)綠色晶體。將銅鹽和碳酸鹽混合后，由于Cu(OH)2和CuC O3二者溶解度相近，同時(shí)達(dá)到析出條件，同時(shí)析出。Cu(OH)2 Ksp=CuCO3 Ksp=2

42、Cu2+CO2-3+2H2O= Cu(OH)2· CuC O3+2H+實(shí)驗(yàn)流程1、 反應(yīng)物溶液自己配制；2、 探討反應(yīng)條件：溫度； 反應(yīng)比； 反應(yīng)物種類； 反應(yīng)時(shí)間。自己對(duì)該實(shí)驗(yàn)之研究：所查資料1、試劑手冊(cè)CuC O3·Cu(OH)2·XH2O理化性質(zhì)：綠色結(jié)晶性粉末。相對(duì)密度4.0，加熱至200時(shí)分解。不溶于水，溶于稀酸、氨水或堿金屬的氧化物。合成方法2CuSO4+4NaHCO3CuCO3·Cu(OH)2+2Na2SO4+3CO2+H2O將125gCuSO4·5H2O與95g NaHCO3混合研細(xì)，將混合物分次少量地加入到1L沸水中并不斷攪拌

43、。此時(shí)有CO2放出。加料完畢后煮沸1015min，吸濾，用水洗至無(wú)SO2-4為止，于80100干燥得產(chǎn)品，產(chǎn)量4850g。用途：用于銅鹽制造，油漆顏料，煙火制造。用作殺蟲劑，固體熒光粉激活劑。避光密封貯存。2CuSO4 + 4NaHCO3CuCO3·Cu(OH)2+2Na2SO4+3CO2+H2O 2 4125/249.68=0.5mol 95/84.007=1.13mol實(shí)際物料比：CuSO4/NaHCO3 =0.5/1.13=1/2.31/2（MCuSO4·5H2O =249.68 MNaHCO3 =84.007）2、（蘇）M.E，波任等著 無(wú)機(jī)鹽工藝學(xué)上冊(cè)，416，化

44、學(xué)工業(yè)出版社，19802CuSO4+2Na2CO3+ H2O= Cu(OH)2·CuCO3+2Na2SO4+CO2CuSO4與純堿作用可制得堿式碳酸銅。因溫度和其他沉淀?xiàng)l件不同，或是生成青色的2CuC O3· Cu(OH)2?；蚴巧删G色的CuCO3·Cu(OH)2。溶液混合時(shí)，最初析出青色的膠狀，然后變成組成為CuCO3·Cu(OH)2·XH2O的綠色結(jié)晶。為了制得這種組成的產(chǎn)品，應(yīng)使?jié)舛瘸蔀?mol.L-1的原料溶液，按Na2CO3：CuSO4=1.1：1的比例混合，而且必須長(zhǎng)時(shí)間緩慢地?cái)嚢璺磻?yīng)物料以使老化并使膠體轉(zhuǎn)變成結(jié)晶。3、陳壽椅主編

45、 重要無(wú)機(jī)化學(xué)反應(yīng)，95、97。（1）當(dāng)CuSO4與Na2CO3溶液混合時(shí)（1molCuSO4與0.93mol Na2CO3），則CuSO4完全轉(zhuǎn)變?yōu)槿N不同的化合物，即不溶性的水合CuCO3（形成大型）；不溶性的水合堿式硫酸銅及可溶性的堿式CuSO4。這些化合物在步爾根地液中形成，至于其的百分組成則與溫度等有很大的關(guān)系。13CuSO4·5H2O +3Na2CO3·10H2O+14 NaOH=3 CuCO3·3Cu(OH)2+ Cu5(SO4)2(OH)6·2H2O+CuSO4·Cu(OH)2+ 10Na2SO4+12 H2O（2）當(dāng)CuSO4

46、和Na2CO3的溶液混合后，即有龐大的藍(lán)色析出，倘繼續(xù)與Na2CO3的飽和溶液接觸達(dá)數(shù)日之久，則將轉(zhuǎn)變?yōu)镃u(OH)2：（a）5CuSO4 +8Na2CO3+3H2O5Cu·2CO2+5Na2SO4+6 Na2HCO3（b）5CuO·CO2+2 Na2CO3+7H2O5Cu(OH)2+4NaHCO34、基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)大全（），424在少量CuSO4 溶液中，加入Na2CO3溶液。2Cu2+CO2-3+2OH-=CuCO3·Cu(OH)2現(xiàn)象：生成淺藍(lán)綠（堿式硫酸銅也是淺藍(lán)綠色的）。說明：往C uSO4 溶液里加Na2CO3，生成不是CuCO3。而是堿式碳酸鹽Cu C

47、O·Cu(OH)2。再加Na2CO3時(shí)溶解，是由于生成可溶性Cu(OH)2 CO32-配離子的緣故。自己所做的一些探討：一、關(guān)于反應(yīng)比例以下實(shí)驗(yàn)，均取2.0ml0.5mol.L-1 CuSO4 溶液。將CuSO4 倒入Na2CO3溶液中。均有大量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)劇烈。（1）NaCO3取1.0ml。第一次：淡綠色晶體，很細(xì)小，產(chǎn)量也少。與其余相比較量最少。第二次：不生成凝膠，為淡綠色晶體（略帶盛），上層清液為藍(lán)色，量最少，與第一次相比較，顏色基本相同，溶液是淡藍(lán)，但比第一次多。（2）Na2CO3取1.6ml。第1次：淡藍(lán)白色，產(chǎn)量較大。徑放置24h，由原來的淡藍(lán)白色較為藍(lán)綠色細(xì)小，在（1

48、）到（4）中產(chǎn)量最多。（1）與（2）的清液都顯淡藍(lán)色，（1）更藍(lán)一點(diǎn)。第2次：淡藍(lán)白色，未振蕩時(shí)局部有一黑色斑點(diǎn)，振蕩后消失，產(chǎn)量較大，徑放置，降到底點(diǎn)為淡藍(lán)色細(xì)小。放置24h再看，仍為淡藍(lán)色，產(chǎn)量很大（最），清液略顯藍(lán)色，與第1次比較，此次主顯淡藍(lán)色，看不到綠色。但第一次做的主要顯綠色，產(chǎn)量也沒第二次多。（3）Na2CO3取2.0ml。第一次：剛開始時(shí)生成的顏色與（2）中第一次相近，經(jīng)放置一會(huì)，由藍(lán)色轉(zhuǎn)為綠色細(xì)小，產(chǎn)量較大。第二次：剛加入就生成藍(lán)白，下部有黑色量較多（未振蕩前），振蕩后為灰藍(lán)色，經(jīng)放置轉(zhuǎn)為細(xì)小的綠色，產(chǎn)量較多。放置24h，沒變化。三次相比較，顏色及溶液顏色分不出區(qū)別，但第2次

49、的產(chǎn)量大于其他。第三次：不同上面的是，一經(jīng)加入即振蕩沒有生成黑色，為淡藍(lán)白色。放置一會(huì)也不變色。放入水浴中加熱煮沸，很快由淡藍(lán)轉(zhuǎn)為綠色。放置24h，無(wú)多大變化。（4）Na2CO3溶液取2.6ml第一次：剛加入CuSO4 時(shí)即刻生成藍(lán)綠色膠體，中間夾有褐色點(diǎn)，徑振蕩放置，褐色點(diǎn)消失，為綠色與（3）中第一次相同。但產(chǎn)量比（3）少。第二次：即生成凝膠，下部為黑色上部為藍(lán)色，經(jīng)振蕩為灰藍(lán)色，產(chǎn)量較大，放置1h左右，逐漸轉(zhuǎn)為綠色，但帶有灰色。放置24h顯綠色，與（3）第一次相比較，略帶藍(lán)色，產(chǎn)量比（3）一大，幾乎與（2）一差不多。第三次：來不及振蕩即上部藍(lán)下部黑，振蕩后為灰藍(lán)色，產(chǎn)量大。經(jīng)水浴加熱煮沸，

50、變?yōu)榛液谏⒊两?。放?4h，主要顯灰土色，但帶有一點(diǎn)綠色。三次相比較，第一次產(chǎn)量少，色較第二次沉淀綠，第二次量大，但綠中顯藍(lán)；第三次量大，但顯灰土色。（5）Na2CO3溶液取3.8ml剛加入CuSO4 時(shí)即生成凝膠，上部顯藍(lán)色，下部主要為黑色，經(jīng)放置振蕩，凝膠轉(zhuǎn)為且全為黑色。有關(guān)反應(yīng)比例的總結(jié)：二、關(guān)于溫度的影響0.5mol.L-1(2mlCuSO4 +2.1mlNa2CO3)1、將(5)中產(chǎn)生的洗滌3次：（1）黑+ 2mol.L-1HCl溶液顯淡藍(lán)色漬液，有較多的小氣泡溢出。（2）黑+ 2mol.L-1 H2SO4立即溶解，淡藍(lán)色透明液，有大量小氣泡放出。（3）將黑烘干，外焰加熱好一會(huì)，再

51、加2MHCl溶解為淡色液，但沒有看到有氣泡溢出。2、2ml0.5mol. L-1CuSO4 +3 mol2MNaOH 沸水浴 立即生成褐黑色凝膠，顏色比上述顏色深得多。（1）褐黑膠狀+2MHCl溶解，為淡藍(lán)色透明液，無(wú)小氣泡放出。（2）褐黑膠狀+2M H2SO4現(xiàn)象同上，淡藍(lán)色。結(jié)論：黑色應(yīng)是CuO. Cu(OH) 2和CuCO3對(duì)熱不穩(wěn)定，易受熱分解。四、反應(yīng)時(shí)間從學(xué)生實(shí)驗(yàn)過程來看，將反應(yīng)比及時(shí)間固定下來后制備堿式碳酸銅，幾乎全部學(xué)生得到的是藍(lán)色膠狀，混合后也不再攪拌而是等待一會(huì)后抽濾，產(chǎn)品為深藍(lán)色不再轉(zhuǎn)變。我讓部分學(xué)生保持加熱條件下攪拌，大多得到淡綠色細(xì)小。最特別的是：一個(gè)學(xué)生產(chǎn)品為暗藍(lán)色

52、，我使之墊石棉網(wǎng)，不到10mm，轉(zhuǎn)變?yōu)樯罹G色并沉降至燒杯底部?？傊?，混合后必須加熱一段時(shí)間。實(shí)驗(yàn)十五 氧化還原反應(yīng)和氧化還原平衡實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)會(huì)裝配原電池；2、掌握電極的本性、電對(duì)的氧化型或還原型物質(zhì)的濃度、介質(zhì)的酸度等因素對(duì)電極電勢(shì)、氧化還原反應(yīng)的方向、產(chǎn)物、速率的影響；3、通過實(shí)驗(yàn)了解化學(xué)電池電動(dòng)勢(shì) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、氧化還原反應(yīng)和電極電勢(shì)。二、濃度對(duì)電極電勢(shì)的影響。三、酸度和濃度對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響。四、酸度對(duì)氧化還原反應(yīng)速率的影響。五、氧化數(shù)居中的物質(zhì)的氧化還原性。問題及注意事項(xiàng)：1、在（一）（3）中，加入I2水、Br2水的量不宜過多，否則剩余的Br2水會(huì)被CCl4所萃取，得出相反的結(jié)論。2、第一組測(cè)CuZn原電池時(shí)，發(fā)現(xiàn)伏特表的指針未動(dòng)，起初以為接觸不良或伏特表壞了，全實(shí)驗(yàn)室都是這樣，最大偏轉(zhuǎn)0.1V(0.05V即1/2小格)。第二天才發(fā)現(xiàn)，制鹽橋時(shí)未加KCl。對(duì)于濃差電池，本身E不大。E=E+0.0592/2 lg1/10-2=0.0592VCu2+CuCu2+Cu沒有看到濾紙顯紅色（用大頭針代替回形針），再者對(duì)連接存在疑惑。3、在三2（1）中，我發(fā)現(xiàn)生成的I2相當(dāng)多，加入少量CCl4萃取不了