鋇鹽中鋇含量的測(cè)定

1、化學(xué)化工學(xué)院本科學(xué)生綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)課程分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 鋇鹽中鋇含量的測(cè)定（沉淀重量法）專(zhuān)業(yè)班級(jí)學(xué)號(hào)姓名指導(dǎo)教師及職稱（一）、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)序?qū)嶒?yàn)項(xiàng)目號(hào)實(shí)驗(yàn)時(shí)2012年12月24日間鋇鹽中鋇含量的測(cè)定（沉淀重量法）生化樓433小組成員汪培琳一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握重量分析法的基本原理和操作技術(shù)2. 掌握晶型沉淀的性質(zhì)及沉淀?xiàng)l件；3. 掌握晶型沉淀的制備、沉淀的過(guò)濾與洗滌、了解沉淀的烘干與恒重方法;4 了解重量法中誤差的來(lái)源和減少誤差的方法。二實(shí)驗(yàn)原理能生成BaCOBaCr04,BaSQ,BaC2O等一系列難溶化合物，其中 BaSQ其組成與化學(xué)式相符合，摩爾質(zhì)量較大，性質(zhì)較穩(wěn)定，符

2、合重量分析對(duì)沉淀的要求，故以BaSQ沉2+淀形式和稱量形式測(cè)定Ba。為了獲得顆粒較大和純凈的 BaSQ晶形沉淀，試樣溶于水中，加 HCI酸化，使部分2SQ-變成HSQ-，以降低溶液的相對(duì)過(guò)飽和度，同時(shí)可防止其他的弱酸鹽，女口 BaCQ沉淀 產(chǎn)生。加熱近沸，在不斷攪拌下緩慢滴加適當(dāng)過(guò)量的沉淀劑稀 H2SQ,形成的BaSQ沉淀 經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌、灼燒后，以 BaSQ形式稱重，即可得試樣中的Ba含量。反應(yīng)式：Ba2+ + SQ42- = BaSQ 4 J三實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料儀器：瓷坩堝；漏斗；馬弗爐；定量濾紙；燒杯；玻璃棒；漏斗架試劑：BaCl2 2H2Q 固體；HCI 溶液 2mol/L ; H 2

3、SQ溶液 1mol/L; AgNQs 溶液0.1mol/L四實(shí)驗(yàn)方法步驟及注意事項(xiàng).實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取 BaCL 2H0試樣0.4-0.5g兩份，分別置于250ml燒杯中，各加蒸餾水100ml，攪拌溶解。加入 2moL/LHCI溶液4ml,加熱近沸。 玻棒直至過(guò)濾洗滌完畢后才能 取出。 加熱時(shí)勿使溶液沸騰以免濺 失。2取4mL1mol/LHSO兩份，分別置于100ml小燒杯中，加水30ml，加熱至沸，趁熱將稀 H2SQ用滴管逐滴加入試樣溶液中，并不斷攪拌。沉淀作用完畢，于上層清夜中加入稀 H2SQ幾滴，觀察是否沉淀完全，蓋上表面皿，置于通風(fēng)廚中陳化1 星期。 攪拌時(shí)，玻棒

4、盡量不要觸及杯 壁和杯底，以免劃傷燒杯使沉淀 沾附在劃痕內(nèi)難以洗下。 沉淀過(guò)程中應(yīng)做到稀、熱、慢、 攪、陳。3.取兩張定量濾紙，折疊使其與漏斗很好地貼合，將漏斗置 于漏斗架中，漏斗下放一只清潔的燒杯。小心將沉淀上面的 清夜沿玻棒傾入漏斗架中，在用傾倒法洗滌沉淀3-4次，每次用15-20ml洗滌液(3ml1mol/L HSQ，用200ml蒸餾水稀釋)。將沉淀定量轉(zhuǎn)移至濾紙上，以洗滌液洗滌沉淀，直至濾 液中無(wú)Cl-為止。 盛濾液的燒杯必須潔凈，因BaSQ易穿透濾紙，若遇此情況 需重新過(guò)濾。 玻棒應(yīng)輕輕觸及濾紙，以免戳 穿濾紙。4.取兩只潔凈的坩堝，在800-850 C下灼燒恒重后，記下坩堝 質(zhì)量。

5、將洗凈的沉淀和濾紙包好后，放入已恒重的坩堝中， 在馬弗爐中于800-850 C下灼燒恒重1小時(shí)，準(zhǔn)確稱量沉淀和 坩堝的質(zhì)量。根據(jù)試樣和沉淀的質(zhì)量計(jì)算試樣中 Ba的質(zhì)量分 數(shù)。擦拭玻棒和燒杯的濾紙也應(yīng)一 起放入坩堝中灼燒。五實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法m Base = m總量-m坩堝BaSO中 Ba 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) § Ba=137/( 137+32+64)= 0.5880ITfJa =m BaSC4 § Ba故試樣中Ba的質(zhì)量分?jǐn)?shù)§= m Ba / m試樣六參考文獻(xiàn)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 華中師范大學(xué)，東北師范大學(xué)，陜西師范大學(xué)，北京師范大學(xué)編高等教育出版社第三版教師對(duì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的意見(jiàn).

6、下載可編輯.簽名：年 月日（二）、實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果及分析和結(jié)論步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)分析結(jié)論1溶解BaCb 2H0固體后得到無(wú)色透明溶液。2緩慢滴加稀熱HbSQ于試樣溶液中，溶液逐漸變渾 濁有白色粉末狀沉淀生成。Ba2+ +SQ2-=BaSQ4放置一段時(shí)間后，溶液沉在燒杯底部往上層清夜中滴加幾稀熱溶液分層，下層為白色BaSQ的沉淀形成的固體顆粒 較大，沉淀下沉 較快稀熱的沉淀劑和 緩慢滴加以及不 斷攪動(dòng)有助于大 顆粒的生成HSQ滴溶液，上層清夜不再變成渾濁2+Ba已沉淀完全放置一星期后，燒杯底部 的白色沉淀變得較集中經(jīng)過(guò)陳化后，小 顆粒消失，在過(guò) 飽和溶液中從大 顆粒中析出BaSQ的大

7、顆粒沉淀已長(zhǎng)成，適 合過(guò)濾3經(jīng)過(guò)幾次洗滌后，得到白 色粉末洗滌第一份沉淀時(shí)，滴加 幾滴 AgNQ溶液O.1mol/L于新濾液中，有白色膠狀物生成濾液中仍含有Cl離子需繼續(xù)洗滌沉淀至濾液中無(wú)C4將裝有沉淀的坩堝放置馬 弗爐中，在起先的 100-200 C中，濾紙?zhí)蓟?黑煙濾紙消失，只剩耐高溫的 沉淀在坩堝中灼燒1小時(shí)后，坩堝中的沉淀為白色塊狀體m、量 1=22，9054g2量 1=24.6212g純凈的BaSQ為純白色可推測(cè)沉淀中無(wú) 雜質(zhì).下載可編輯.下載可編輯.二實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理項(xiàng)目順序12mt甘堝(g)22.497524.2363mb量（g）22.905424.6212PaSO4=量-m坩堝0.40790.3849m試樣0.42710.4038Ba質(zhì)量分?jǐn)?shù)§ =BaSO4 § Ba/ m試樣0.56150.5579平均值§0.55971偏差10.00180.0018相對(duì)平均偏差0.3（三）實(shí)驗(yàn)總結(jié)1 本次實(shí)驗(yàn)成敗及其原因分析本次實(shí)驗(yàn)較為成功，得到Ba質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5597，相對(duì)平均偏差為0.3 %，大于允許誤差。 計(jì)算可得在BaCl2 2HO固體中Ba質(zhì)量分?jǐn)?shù)的理論值為0.5615，但因BaCLO固體不純, 真實(shí)值應(yīng)小于理論值，而實(shí)驗(yàn)所得的兩個(gè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)值與理論值相差