食品理化檢驗(yàn)的基本程序word版本

1、食品理化檢驗(yàn)的基本程序l樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。l檢樣檢樣指從分析對(duì)象的各個(gè)部分采集的少量物質(zhì)；指從分析對(duì)象的各個(gè)部分采集的少量物質(zhì)；l原始樣原始樣是把許多份檢樣綜合在一起；是把許多份檢樣綜合在一起；l平均樣平均樣指原始樣經(jīng)處理后，再采取其中一部分供指原始樣經(jīng)處理后，再采取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱(chēng)為平均樣。分析檢驗(yàn)用的樣品稱(chēng)為平均樣。（一）概念（一）概念（二）采樣的意義（二）采樣的意義 采樣是進(jìn)行食品衛(wèi)生質(zhì)量鑒定以及營(yíng)養(yǎng)成分采樣是進(jìn)行食品衛(wèi)生質(zhì)量鑒定以及營(yíng)養(yǎng)成分分析，進(jìn)行食品衛(wèi)生與營(yíng)養(yǎng)指導(dǎo)、監(jiān)督、管理和分析，進(jìn)行食品衛(wèi)生與營(yíng)養(yǎng)指導(dǎo)、監(jiān)督、管理和科學(xué)

2、研究的重要依據(jù)和手段，是食品理化檢驗(yàn)的科學(xué)研究的重要依據(jù)和手段，是食品理化檢驗(yàn)的最基礎(chǔ)工作，是食品檢驗(yàn)分析中重要環(huán)節(jié)的第一最基礎(chǔ)工作，是食品檢驗(yàn)分析中重要環(huán)節(jié)的第一步。步。 由于食品的種類(lèi)繁多，成分十分復(fù)雜，而且組由于食品的種類(lèi)繁多，成分十分復(fù)雜，而且組成很不均勻，所以采樣成很不均勻，所以采樣必須能代表全部被檢的物必須能代表全部被檢的物料料，否則即使以后的樣品處理及檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果如，否則即使以后的樣品處理及檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果如何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦將毫無(wú)價(jià)值。何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦將毫無(wú)價(jià)值。 簡(jiǎn)單地加大采樣量和增加采樣位點(diǎn)，可以提簡(jiǎn)單地加大采樣量和增加采樣位點(diǎn)，可以提高采樣的代表性和精度，但從經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，高

3、采樣的代表性和精度，但從經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，采樣量越少越好。從分析方法要求的試樣量出發(fā)，采樣量越少越好。從分析方法要求的試樣量出發(fā)，采樣量不得太低，但過(guò)多則是浪費(fèi)?？刂撇蓸恿坎蓸恿坎坏锰?，但過(guò)多則是浪費(fèi)。控制采樣量和采樣位點(diǎn)時(shí)，首先考慮和采樣位點(diǎn)時(shí)，首先考慮。（三）采樣的原則（三）采樣的原則 第一，所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該具有充分的代表性。能反應(yīng)第一，所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該具有充分的代表性。能反應(yīng)全部被檢查食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；全部被檢查食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；第二，采樣過(guò)程中要確保原有的理化性質(zhì)。防止成分的損失、第二，采樣過(guò)程中要確保原有的理化性質(zhì)。防止成分的損失、或樣品污染。或樣品污

4、染。 1.采樣必須采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品除外摻偽食品和食物中毒樣品除外）。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該）。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，一式三份，食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，一式三份，供供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。 2.采樣采樣容器容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶硬質(zhì)玻璃瓶或或聚乙稀聚乙稀制品。制品。 3.糧食、固體、糧食、固體、顆粒狀樣品顆粒狀樣品應(yīng)自每批食品上、中、

5、下三層中的不同應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代取有代表性的表性的樣品樣品。 4.液體、半流體液體、半流體樣品樣品 應(yīng)先充分混勻后再采樣。應(yīng)先充分混勻后再采樣。 樣品應(yīng)分別盛放在三樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中。個(gè)干凈的容器中。5. 罐頭、瓶裝罐頭、瓶裝食品或其它食品或其它小包裝小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，取食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，取樣件數(shù)，樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少以上的包裝不得少于于6個(gè)，個(gè)，250g以下的包裝不得少以下的包裝不得少于于10

6、個(gè)。個(gè)。 6. 魚(yú)、肉、果蔬魚(yú)、肉、果蔬等等 組成不均勻的樣品組成不均勻的樣品 對(duì)各個(gè)部分分別采對(duì)各個(gè)部分分別采 樣經(jīng)過(guò)搗碎混合成樣經(jīng)過(guò)搗碎混合成 為平均樣品。為平均樣品。 7.摻偽食品和食品中毒的樣品采集，要具有典型摻偽食品和食品中毒的樣品采集，要具有典型性性。 8.檢查后的樣品保存：一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，檢查后的樣品保存：一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。檢驗(yàn)取樣一檢驗(yàn)取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。般皆指取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算

7、。 9.感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為，直接判為不合格產(chǎn)品。不合格產(chǎn)品。 樣品應(yīng)按不同檢驗(yàn)?zāi)康囊笸咨瓢b、運(yùn)輸、保樣品應(yīng)按不同檢驗(yàn)?zāi)康囊笸咨瓢b、運(yùn)輸、保存，送實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn)。存，送實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn)。 1.隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣：使總體中每個(gè)部分被抽取的機(jī)率都：使總體中每個(gè)部分被抽取的機(jī)率都相等的抽樣方法。適用于對(duì)被測(cè)樣品不大了解時(shí)以相等的抽樣方法。適用于對(duì)被測(cè)樣品不大了解時(shí)以及檢驗(yàn)食品合格率及其它類(lèi)似的情況。及檢驗(yàn)食品合格率及其它類(lèi)似的情況。 2.系統(tǒng)抽樣系統(tǒng)抽樣：已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間變化規(guī)：已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間變化規(guī)律，按此規(guī)

8、律進(jìn)行采樣的方法。如大型油脂貯池中律，按此規(guī)律進(jìn)行采樣的方法。如大型油脂貯池中油脂的分層采樣，隨生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)采樣，定油脂的分層采樣，隨生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)采樣，定期抽測(cè)貨架陳列樣品。期抽測(cè)貨架陳列樣品。 3.指定代表性抽樣指定代表性抽樣：用于檢測(cè)有某種特殊檢測(cè)重：用于檢測(cè)有某種特殊檢測(cè)重點(diǎn)的樣品采樣。如對(duì)大批罐頭中的個(gè)別變形罐頭采點(diǎn)的樣品采樣。如對(duì)大批罐頭中的個(gè)別變形罐頭采樣：對(duì)有沉淀的啤酒的采樣等。樣：對(duì)有沉淀的啤酒的采樣等。（四）采樣的方式（四）采樣的方式（五）采樣方法（五）采樣方法 1.不定比例采樣不定比例采樣：在大批物料堆垛或車(chē)皮中，分別從上、：在大批物料堆垛或車(chē)皮中，分別從上、中

9、、下層的中央或四周或四邊各取一定數(shù)量的樣品，然后使中、下層的中央或四周或四邊各取一定數(shù)量的樣品，然后使其混合縮分。其混合縮分。 2.定比例采樣定比例采樣：按產(chǎn)品的批量定出抽樣的百分比，如抽?。喊串a(chǎn)品的批量定出抽樣的百分比，如抽取0.1%、0.2%、0.05%等。等。 3.定時(shí)采樣定時(shí)采樣：在生產(chǎn)過(guò)程中每隔一定時(shí)間抽取一定量的樣：在生產(chǎn)過(guò)程中每隔一定時(shí)間抽取一定量的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。品進(jìn)行檢驗(yàn)。 4.兩級(jí)采樣兩級(jí)采樣：首先由生產(chǎn)單位抽樣檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，：首先由生產(chǎn)單位抽樣檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，再由國(guó)家質(zhì)檢部門(mén)或衛(wèi)生檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)。再由國(guó)家質(zhì)檢部門(mén)或衛(wèi)生檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)。 不同食品或相同食

10、品的不同檢驗(yàn)項(xiàng)目，它們所要求的采樣不同食品或相同食品的不同檢驗(yàn)項(xiàng)目，它們所要求的采樣方法和樣品數(shù)量均不相同。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)操作方法和樣品數(shù)量方法和樣品數(shù)量均不相同。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)操作方法和樣品數(shù)量有規(guī)定者，應(yīng)按照規(guī)定采樣。有規(guī)定者，應(yīng)按照規(guī)定采樣。.二、樣品的保存二、樣品的保存 （二）使樣品發(fā)生變化的因素（二）使樣品發(fā)生變化的因素 1.水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)和吸收。水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)和吸收。 2.空氣氧化?？諝庋趸?。 3.樣品中酶的作用。樣品中酶的作用。 4.微生物的分解。微生物的分解。 （三）樣品保存的原則（三）樣品保存的原則 1.防止污染防止污染：根據(jù)分析的目的物不同，清潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不相同，根據(jù)

11、分析的目的物不同，清潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不相同， 2.防止腐敗變質(zhì)防止腐敗變質(zhì)：采取低溫冷藏，是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方：采取低溫冷藏，是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法，以法，以05為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑；盡快進(jìn)行為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑；盡快進(jìn)行分析前的樣品制備和處理。分析前的樣品制備和處理。 3.穩(wěn)定水分穩(wěn)定水分：保持食品樣品中原有水分含量，防止蒸發(fā)損失保持食品樣品中原有水分含量，防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕，密閉加封可防止樣品中水分的變化，若食和干食品的吸濕，密閉加封可防止樣品中水分的變化，若食品樣品含水量高，且分析項(xiàng)目多，可先測(cè)定其水分含量，而品樣品含水量高，且分析項(xiàng)目多，可先測(cè)定其水分含量

12、，而后烘干水分，保存干燥樣品，可通過(guò)水分含量而折算出鮮樣后烘干水分，保存干燥樣品，可通過(guò)水分含量而折算出鮮樣品中待測(cè)物質(zhì)的分析結(jié)果。品中待測(cè)物質(zhì)的分析結(jié)果。 4.固定待測(cè)成分固定待測(cè)成分：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 樣品保存的方法樣品保存的方法：凈、密、冷、快：凈、密、冷、快1-2 樣品的處理樣品的處理 按照上述的采樣要求采得的樣品往往數(shù)量過(guò)多，按照上述的采樣要求采得的樣品往往數(shù)量過(guò)多，顆粒太大，因此必須進(jìn)行顆粒太大，因此必須進(jìn)行粉碎粉碎、混勻混勻和和縮分縮分。 樣品制備的目的樣品制備的目的：保證：保證樣品十分均勻樣品十分均勻，分析時(shí)，分析時(shí)取任何部分都取任何部分都具有

13、代表性具有代表性，樣品的制備必須考慮到，樣品的制備必須考慮到在不破壞待測(cè)成分的條件下進(jìn)行。必須在不破壞待測(cè)成分的條件下進(jìn)行。必須先去除不可先去除不可食部分食部分。 一、樣品的制備一、樣品的制備水分少的食品 為了得到具有代表性的均勻樣品，必須根據(jù)水分為了得到具有代表性的均勻樣品，必須根據(jù)水分含量、物理性質(zhì)和不破壞待測(cè)組分等要求采集試樣。含量、物理性質(zhì)和不破壞待測(cè)組分等要求采集試樣。采集的試樣還須經(jīng)過(guò)粉碎、過(guò)篩、磨均、溶于溶液采集的試樣還須經(jīng)過(guò)粉碎、過(guò)篩、磨均、溶于溶液等步驟，進(jìn)行樣品制備。等步驟，進(jìn)行樣品制備。 水分多的新鮮食品水分多的新鮮食品 用研磨方用研磨方法混勻法混勻 水分少的食品水分少的

14、食品 用粉碎方法用粉碎方法混勻混勻 液體食品液體食品 .將其溶于水或用適當(dāng)將其溶于水或用適當(dāng)溶劑使其成為溶液，溶劑使其成為溶液，以溶液作為試樣以溶液作為試樣 。 分樣篩分樣篩用來(lái)篩分體積大小不同的固體顆粒的用來(lái)篩分體積大小不同的固體顆粒的 篩子。篩子。分子篩分子篩具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分 子分離的固體吸附劑。子分離的固體吸附劑。樣品處理的目的樣品處理的目的有三個(gè)：有三個(gè)：二、樣品的處理二、樣品的處理 食品的組成是復(fù)雜的，在分析過(guò)程中各成分之間常常產(chǎn)食品的組成是復(fù)雜的，在分析過(guò)程中各成分之間常常產(chǎn)生干擾；或者被測(cè)物質(zhì)含量甚微，難以檢出，因此在測(cè)定前生干擾；

15、或者被測(cè)物質(zhì)含量甚微，難以檢出，因此在測(cè)定前需進(jìn)行樣品處理，以消除干擾成分或進(jìn)行分離、濃縮。需進(jìn)行樣品處理，以消除干擾成分或進(jìn)行分離、濃縮。 樣品處理過(guò)程中，既要排除干擾因素，又不能損失被測(cè)樣品處理過(guò)程中，既要排除干擾因素，又不能損失被測(cè)物質(zhì)，而且使被測(cè)物質(zhì)達(dá)到濃縮，以滿足分析化驗(yàn)的要求，物質(zhì)，而且使被測(cè)物質(zhì)達(dá)到濃縮，以滿足分析化驗(yàn)的要求，保證測(cè)定獲得理想的結(jié)果，因此，樣品處理在食品理化檢驗(yàn)保證測(cè)定獲得理想的結(jié)果，因此，樣品處理在食品理化檢驗(yàn)工作中占有重要的地位。工作中占有重要的地位。1.1.使被測(cè)成分轉(zhuǎn)化為便于測(cè)定的狀態(tài)；使被測(cè)成分轉(zhuǎn)化為便于測(cè)定的狀態(tài)；2.2.消除共存成分在測(cè)定過(guò)程中的影響

16、和干擾；消除共存成分在測(cè)定過(guò)程中的影響和干擾；3.3.濃縮富集被測(cè)成分。濃縮富集被測(cè)成分。 樣品處理時(shí)按照食品的類(lèi)型、性質(zhì)、分析項(xiàng)目，采取樣品處理時(shí)按照食品的類(lèi)型、性質(zhì)、分析項(xiàng)目，采取不同的措施和方法，常用的方法有：不同的措施和方法，常用的方法有： 浸泡法浸泡法（1）溶劑提取法溶劑提取法 萃取法萃取法 鹽析法鹽析法（2）有機(jī)物破壞法）有機(jī)物破壞法 干法消化干法消化 濕法消化濕法消化 常壓蒸餾常壓蒸餾（3）蒸餾法）蒸餾法 減壓蒸餾減壓蒸餾 分餾分餾 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 紙色譜紙色譜（4）色層分離法）色層分離法 柱色譜柱色譜 薄層色譜薄層色譜（5）磺化法與皂化法）磺化法與皂化法（6）沉淀分離法）

17、沉淀分離法（7）掩蔽法）掩蔽法（8）濃縮法）濃縮法 常壓濃縮常壓濃縮 減壓濃縮減壓濃縮 具體應(yīng)用時(shí)，應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用，以達(dá)目的。具體應(yīng)用時(shí)，應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用，以達(dá)目的。 .（一）溶劑提取法（一）溶劑提取法 利用利用在某一溶劑在某一溶劑中溶解度的不同，將它溶解分離的方法，稱(chēng)為溶劑中溶解度的不同，將它溶解分離的方法，稱(chēng)為溶劑提取法。所用溶劑可以是水、有機(jī)溶劑，也可以是提取法。所用溶劑可以是水、有機(jī)溶劑，也可以是酸、堿溶液或氧化劑、還原劑溶液。酸、堿溶液或氧化劑、還原劑溶液。（二）有機(jī)物破壞法（二）有機(jī)物破壞法 測(cè)定食品中金屬或非金屬的測(cè)定食品中金屬或非金屬的無(wú)機(jī)成分時(shí)，

18、將有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行破壞，使之轉(zhuǎn)化為無(wú)無(wú)機(jī)成分時(shí)，將有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行破壞，使之轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)或生成氣體逸出。消除有機(jī)物質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的干機(jī)狀態(tài)或生成氣體逸出。消除有機(jī)物質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。擾。 破壞有機(jī)物質(zhì)的操作，稱(chēng)為樣品的破壞有機(jī)物質(zhì)的操作，稱(chēng)為樣品的。樣品的無(wú)機(jī)化處理方法很多，根據(jù)被檢食品基體的樣品的無(wú)機(jī)化處理方法很多，根據(jù)被檢食品基體的性質(zhì)和被測(cè)元素的種類(lèi)和性質(zhì)加以選擇。性質(zhì)和被測(cè)元素的種類(lèi)和性質(zhì)加以選擇。 有機(jī)物破壞方法的選擇原則是有機(jī)物破壞方法的選擇原則是： 方便，使用試劑愈少愈好。方便，使用試劑愈少愈好。 樣品處理耗時(shí)短，有機(jī)物質(zhì)破壞愈徹底愈好。樣品處理耗時(shí)短，有機(jī)物質(zhì)破壞愈徹底愈好。 破壞后的溶液容

19、易處理，不影響以后的測(cè)定破壞后的溶液容易處理，不影響以后的測(cè)定步驟和測(cè)定結(jié)果。步驟和測(cè)定結(jié)果。 常見(jiàn)的無(wú)機(jī)化處理方法有兩種：一為干法灰化，常見(jiàn)的無(wú)機(jī)化處理方法有兩種：一為干法灰化，一為濕法灰化。一為濕法灰化。 1.干法灰化干法灰化. 是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法，也稱(chēng)法，也稱(chēng)灼燒法灼燒法。是破壞有機(jī)質(zhì)的常規(guī)方法。是破壞有機(jī)質(zhì)的常規(guī)方法。此法就是將一定量的樣品置于坩堝中加熱，使此法就是將一定量的樣品置于坩堝中加熱，使其中的有機(jī)物其中的有機(jī)物脫水炭化分解氧化脫水炭化分解氧化，最后再在高，最后再在高溫爐中灼燒成灰。溫爐中灼燒成灰。 （1）灰化溫度灰化

20、溫度 視樣品和待測(cè)成分而異，一般為視樣品和待測(cè)成分而異，一般為500550C左右，不能太高也不能太低，否則會(huì)因溫度過(guò)高左右，不能太高也不能太低，否則會(huì)因溫度過(guò)高而造成某些成分的散失，或因溫度太低而灰化不而造成某些成分的散失，或因溫度太低而灰化不完全，導(dǎo)致分析結(jié)果誤差。完全，導(dǎo)致分析結(jié)果誤差。 （2）灰化時(shí)間灰化時(shí)間 對(duì)于一般樣品，并不規(guī)定時(shí)間，以灰化完全對(duì)于一般樣品，并不規(guī)定時(shí)間，以灰化完全為度，要求灼燒至灰分為白色或淺灰色并達(dá)到為度，要求灼燒至灰分為白色或淺灰色并達(dá)到恒恒量量為度，一般為為度，一般為46h。 主要主要優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)是：是： 能灰化大量樣品；能灰化大量樣品； 因灼燒后灰分少、體積小，

21、故可加大稱(chēng)樣量。因灼燒后灰分少、體積小，故可加大稱(chēng)樣量。在檢測(cè)靈敏度相同的情況下，能夠提高檢出率在檢測(cè)靈敏度相同的情況下，能夠提高檢出率； 灰化操作簡(jiǎn)單，空白值最小；灰化操作簡(jiǎn)單，空白值最小； 需要設(shè)備少，不需要使用大量試劑，因而空白需要設(shè)備少，不需要使用大量試劑，因而空白值最?。恢底钚。?有機(jī)物破壞徹底；有機(jī)物破壞徹底； 操作者不需要時(shí)常觀察。操作者不需要時(shí)常觀察。 (3)(3)干法灰化的優(yōu)缺點(diǎn)干法灰化的優(yōu)缺點(diǎn)缺點(diǎn)缺點(diǎn) 回收率偏低?；厥章势?。 灰化時(shí)因高溫?fù)]發(fā)造成被測(cè)元素的損失?；一瘯r(shí)因高溫?fù)]發(fā)造成被測(cè)元素的損失。 此外，還會(huì)因與容器起化學(xué)反應(yīng)，或吸附在未此外，還會(huì)因與容器起化學(xué)反應(yīng)，或吸

22、附在未燒盡的炭粒上，或形成化合物，以及坩堝物質(zhì)的燒盡的炭粒上，或形成化合物，以及坩堝物質(zhì)的吸留作用都能使被測(cè)元素遭受損失；吸留作用都能使被測(cè)元素遭受損失； 所需時(shí)間長(zhǎng)。所需時(shí)間長(zhǎng)。 因此，在分析測(cè)定食品中痕量重金屬時(shí)，一因此，在分析測(cè)定食品中痕量重金屬時(shí)，一般多采用濕法消化。般多采用濕法消化。缺點(diǎn)缺點(diǎn) （4）灰化法注意事項(xiàng)灰化法注意事項(xiàng)： 盡可能保持低溫盡可能保持低溫，灰化溫度應(yīng)在合理的時(shí)間灰化溫度應(yīng)在合理的時(shí)間內(nèi)消化完全。內(nèi)消化完全。 灰化時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)灰化時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，過(guò)長(zhǎng)會(huì)增加樣品在爐中，過(guò)長(zhǎng)會(huì)增加樣品在爐中污染的可能性。污染的可能性。 采取適當(dāng)?shù)拇胧┎扇∵m當(dāng)?shù)拇胧┘铀倩一?，并減少揮發(fā)損失

23、。加速灰化，并減少揮發(fā)損失。 2.濕法消化濕法消化 利用利用強(qiáng)氧化劑強(qiáng)氧化劑加熱消煮，加熱消煮，破壞樣品中破壞樣品中有機(jī)物的方法有機(jī)物的方法，是破壞樣品中有機(jī)質(zhì)的有效方法之一。，是破壞樣品中有機(jī)質(zhì)的有效方法之一。 通常在適量的樣品中加入強(qiáng)氧化劑加熱消煮，使通常在適量的樣品中加入強(qiáng)氧化劑加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化分解，生成樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化分解，生成CO2、H2O各種氣各種氣體等，將待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)而留于消化液中。體等，將待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)而留于消化液中。根據(jù)濕法消化法的具體操作不同，可分為：根據(jù)濕法消化法的具體操作不同，可分為：敞口消化敞口消化法，回流消化法，冷消化法，密封罐

24、消化法和微波消法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。解法。 在消化過(guò)程中應(yīng)控制加熱溫度，防止樣品發(fā)泡外在消化過(guò)程中應(yīng)控制加熱溫度，防止樣品發(fā)泡外溢。根據(jù)需要可適當(dāng)加入催化劑，以加快消化速度。溢。根據(jù)需要可適當(dāng)加入催化劑，以加快消化速度。可采取回流手段防止易揮發(fā)性成分散失。可采取回流手段防止易揮發(fā)性成分散失。（1）濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：適用于各種不同的食品樣品；適用于各種不同的食品樣品； 快速；快速； 揮發(fā)損失或附著損失均較少。揮發(fā)損失或附著損失均較少。缺點(diǎn)缺點(diǎn)：不能處理大量樣品；不能處理大量樣品； 有潛在的危險(xiǎn)性，需要不斷地監(jiān)控；有潛在的危險(xiǎn)性，需要不斷地監(jiān)控

25、； 試劑用量大，在有些情況下導(dǎo)致空白值高。試劑用量大，在有些情況下導(dǎo)致空白值高。 在消化過(guò)程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體，在消化過(guò)程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體，危害工作人員的健康，因而消化工作必須在通風(fēng)櫥危害工作人員的健康，因而消化工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。中進(jìn)行。（2）濕法消化注意事項(xiàng)濕法消化注意事項(xiàng) 消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑，注意消化容消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑，注意消化容器的洗滌和清潔。同時(shí)作器的洗滌和清潔。同時(shí)作試劑空白試劑空白。消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較。消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較好的硬質(zhì)玻璃，以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測(cè)定誤差。好的硬質(zhì)玻璃，以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測(cè)定誤差

26、。 消化瓶應(yīng)消化瓶應(yīng)45斜放，防止消化液迸淺到瓶外；瓶?jī)?nèi)加玻璃斜放，防止消化液迸淺到瓶外；瓶?jī)?nèi)加玻璃珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能對(duì)著人。加熱時(shí)珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能對(duì)著人。加熱時(shí)火力集中于火力集中于消化液部分消化液部分，瓶?jī)?nèi)其余部分應(yīng)保持較低的溫度；在瓶口加一，瓶?jī)?nèi)其余部分應(yīng)保持較低的溫度；在瓶口加一小漏斗，可增加酸霧冷凝，減少揮發(fā)損失。小漏斗，可增加酸霧冷凝，減少揮發(fā)損失。 消化過(guò)程中若需要加入另一種氧化劑時(shí)，首先消化過(guò)程中若需要加入另一種氧化劑時(shí)，首先停止加熱停止加熱，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺，造

27、成樣品損失。引起噴濺，造成樣品損失。 必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn) 系指扣除不加樣品外，采用完系指扣除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。 常用的強(qiáng)氧化劑：硝酸、高氯酸、常用的強(qiáng)氧化劑：硝酸、高氯酸、高錳酸鉀、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫過(guò)氧化氫等。等。 （3）氧化劑及常見(jiàn)的消化方法氧化劑及常見(jiàn)的消化方法 實(shí)際工作中通常使用混合的氧化劑，如硝酸實(shí)際工作中通常使用混合的氧化劑，如硝酸硫酸、硝酸硫酸、

28、硝酸高氯酸、硫酸高氯酸、硫酸過(guò)氧化氫、硝酸過(guò)氧化氫、硝酸硫酸硫酸高氯酸、硝酸高氯酸、硝酸硫酸硫酸過(guò)氧化氫等。過(guò)氧化氫等。 硝酸硝酸硫酸法硫酸法 硝酸和硫酸是對(duì)有機(jī)質(zhì)具有強(qiáng)烈氧化作用、破硝酸和硫酸是對(duì)有機(jī)質(zhì)具有強(qiáng)烈氧化作用、破壞力很強(qiáng)的試劑。壞力很強(qiáng)的試劑。在實(shí)踐中將硝酸與硫酸兩種試劑在實(shí)踐中將硝酸與硫酸兩種試劑配成混合液使用，或先用硫酸再逐漸滴加硝酸的方配成混合液使用，或先用硫酸再逐漸滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一種有機(jī)法，可以取得更好的消化效果，是常用的一種有機(jī)質(zhì)破壞法。質(zhì)破壞法。 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：對(duì)有機(jī)物質(zhì)破壞徹底，消化時(shí)間較短，并：對(duì)有機(jī)物質(zhì)破壞徹底，消化時(shí)間較短，并能較廣

29、泛地用于樣品中多種金屬的檢測(cè)。但對(duì)含有能較廣泛地用于樣品中多種金屬的檢測(cè)。但對(duì)含有鋇、鍶等金屬的樣品不宜采用此法。鋇、鍶等金屬的樣品不宜采用此法。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) a.在消化過(guò)程中要在消化過(guò)程中要避免發(fā)生炭化現(xiàn)象避免發(fā)生炭化現(xiàn)象，溶液顏色，溶液顏色變深就說(shuō)明硝酸不夠，需添加硝酸。添加的量一次變深就說(shuō)明硝酸不夠，需添加硝酸。添加的量一次不要過(guò)多，以免溶液中殘留過(guò)多的氧化氮，不易除不要過(guò)多，以免溶液中殘留過(guò)多的氧化氮，不易除盡，影響以后的檢驗(yàn)。盡，影響以后的檢驗(yàn)。 b.因汞具有揮發(fā)性，測(cè)汞時(shí)為因汞具有揮發(fā)性，測(cè)汞時(shí)為防止汞的揮發(fā)損失防止汞的揮發(fā)損失，樣品消化最好使用具有回流冷凝裝置的燒瓶。樣品消

30、化最好使用具有回流冷凝裝置的燒瓶。 c.含碳水化合物多的樣品含碳水化合物多的樣品需放置過(guò)夜需放置過(guò)夜。因?yàn)殚_(kāi)始。因?yàn)殚_(kāi)始的反映相當(dāng)劇烈，故加入硝酸后到開(kāi)始加熱的時(shí)間的反映相當(dāng)劇烈，故加入硝酸后到開(kāi)始加熱的時(shí)間必須足夠。必須足夠。 d.對(duì)于產(chǎn)生對(duì)于產(chǎn)生泡沫多泡沫多的樣品，開(kāi)始時(shí)加的樣品，開(kāi)始時(shí)加23滴癸醇或滴癸醇或辛醇效果較好。辛醇效果較好。高氯酸高氯酸硝酸法硝酸法 高氯酸和硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的氧化能力比硫酸強(qiáng)高氯酸和硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的氧化能力比硫酸強(qiáng)，而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機(jī)質(zhì)的而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機(jī)質(zhì)的常用方法。常用方法。 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：氧化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，炭化過(guò)程不

31、：氧化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，炭化過(guò)程不明顯，消化溫度低，揮發(fā)損失小。但對(duì)于某些還原明顯，消化溫度低，揮發(fā)損失小。但對(duì)于某些還原性較強(qiáng)的樣品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷性較強(qiáng)的樣品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽的樣品，容易引起爆炸，不易采用。酸鹽的樣品，容易引起爆炸，不易采用。a.使用高氯酸時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎，先將消化瓶使用高氯酸時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎，先將消化瓶離火稍冷離火稍冷，再再沿瓶壁緩慢滴加沿瓶壁緩慢滴加，如速度過(guò)猛有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。，如速度過(guò)猛有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。b.消化過(guò)程中消化過(guò)程中不可出現(xiàn)任何蒸干現(xiàn)象不可出現(xiàn)任何蒸干現(xiàn)象，一旦烘干容，一旦烘干容易引起殘余物燃燒、爆炸。為了防止這種現(xiàn)象的發(fā)易

32、引起殘余物燃燒、爆炸。為了防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可適生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可適當(dāng)提高消化溫度，充分發(fā)揮硝酸和高氯酸的氧化能當(dāng)提高消化溫度，充分發(fā)揮硝酸和高氯酸的氧化能力。力。c.在消化過(guò)程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，則在消化過(guò)程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，則需重新取樣需重新取樣，或者增加消化液用量，或者減少取樣量，重新操作?；蛘咴黾酉河昧浚蛘邷p少取樣量，重新操作。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 單獨(dú)使用硫酸的消化，如凱氏定氮法測(cè)定單獨(dú)使用硫酸的消化，如凱氏定氮法測(cè)定食品中蛋白質(zhì)的操作，用硫酸進(jìn)行有機(jī)質(zhì)破食品中蛋白質(zhì)的操作，用硫酸進(jìn)行有機(jī)質(zhì)破壞，使蛋白質(zhì)中的氮元素轉(zhuǎn)變成

33、硫酸銨留在壞，使蛋白質(zhì)中的氮元素轉(zhuǎn)變成硫酸銨留在消化液中，而不會(huì)進(jìn)一步氧化成氮氧化物損消化液中，而不會(huì)進(jìn)一步氧化成氮氧化物損失掉。失掉。單獨(dú)使用硫酸的消化法單獨(dú)使用硫酸的消化法l 消化樣品時(shí)，僅加入消化樣品時(shí)，僅加入濃硫酸一種氧化劑，加熱時(shí)，濃硫酸一種氧化劑，加熱時(shí)，依靠硫酸強(qiáng)烈的脫水炭化作用使有機(jī)物破壞。依靠硫酸強(qiáng)烈的脫水炭化作用使有機(jī)物破壞。分析分析某些含有機(jī)物較少的樣品（如飲料）時(shí)，也可單獨(dú)使用硫酸，或加入高某些含有機(jī)物較少的樣品（如飲料）時(shí)，也可單獨(dú)使用硫酸，或加入高錳酸鉀和過(guò)氧化氫等氧化劑以加速消化進(jìn)程錳酸鉀和過(guò)氧化氫等氧化劑以加速消化進(jìn)程 硫酸的氧化能力較其它酸弱，沸點(diǎn)又高，因此硫

34、酸的氧化能力較其它酸弱，沸點(diǎn)又高，因此需要較高的加熱溫度需要較高的加熱溫度。消化過(guò)程中消化液炭化變黑。消化過(guò)程中消化液炭化變黑后，可保持較長(zhǎng)的炭化階段，延長(zhǎng)消化過(guò)程。后，可保持較長(zhǎng)的炭化階段，延長(zhǎng)消化過(guò)程。為了為了縮短消化時(shí)間，經(jīng)常要加入一些縮短消化時(shí)間，經(jīng)常要加入一些催化劑催化劑如如CuSO4等，等，或加入硫酸鹽如或加入硫酸鹽如K2SO4或或Na2SO4 等以提高沸點(diǎn)。等以提高沸點(diǎn)。根據(jù)消化技術(shù)不同，可分為：根據(jù)消化技術(shù)不同，可分為：敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法。法、微波消化法。 敞口消化法：在凱氏燒瓶中進(jìn)行；敞口消化

35、法：在凱氏燒瓶中進(jìn)行； 回流消化法：上端接冷凝管，使揮發(fā)性成分隨回流消化法：上端接冷凝管，使揮發(fā)性成分隨同酸霧冷凝回流反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，避免被測(cè)組分的損失，同酸霧冷凝回流反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，避免被測(cè)組分的損失，防止燒干。防止燒干。 冷消化法：低溫消化法，將消化液與樣品混勻，冷消化法：低溫消化法，將消化液與樣品混勻，于于3740烘箱內(nèi)過(guò)夜。避免易揮發(fā)物質(zhì)的損失烘箱內(nèi)過(guò)夜。避免易揮發(fā)物質(zhì)的損失（如汞），但僅適用于含有機(jī)物較少的樣品。（如汞），但僅適用于含有機(jī)物較少的樣品。 密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。在聚四氟乙烯內(nèi)罐中加入樣品和消化劑，放入密封在聚四氟乙烯內(nèi)罐

36、中加入樣品和消化劑，放入密封罐內(nèi)并在罐內(nèi)并在120150烘箱中保溫?cái)?shù)小時(shí)。消化時(shí)間烘箱中保溫?cái)?shù)小時(shí)。消化時(shí)間短，蒸汽在高壓的密封罐內(nèi)不擴(kuò)散，提高消化試劑短，蒸汽在高壓的密封罐內(nèi)不擴(kuò)散，提高消化試劑的利用率?？朔顺簼穹ㄏ囊恍┤秉c(diǎn)，但要的利用率。克服了常壓濕法消化的一些缺點(diǎn)，但要求密封程度高，高壓消解罐的使用壽命有限。求密封程度高，高壓消解罐的使用壽命有限。 微波消化法：在微波消化法：在2450MHz的微波電磁場(chǎng)作用下，的微波電磁場(chǎng)作用下，消化介質(zhì)吸收微波能量后，介質(zhì)分子相互摩擦產(chǎn)生消化介質(zhì)吸收微波能量后，介質(zhì)分子相互摩擦產(chǎn)生高熱，消化。消化時(shí)間短（幾十秒至幾分鐘）、消高熱，消化。消化時(shí)間

37、短（幾十秒至幾分鐘）、消化試劑用量少、空白值低，減少因消化產(chǎn)生的大量化試劑用量少、空白值低，減少因消化產(chǎn)生的大量酸霧對(duì)環(huán)境的污染。酸霧對(duì)環(huán)境的污染。 （三）蒸餾法和揮發(fā)法（三）蒸餾法和揮發(fā)法1.蒸餾法蒸餾法 利用液體混合物各組分沸點(diǎn)的不同而利用液體混合物各組分沸點(diǎn)的不同而將樣品中有關(guān)成分進(jìn)行分離或凈化的方法。將樣品中有關(guān)成分進(jìn)行分離或凈化的方法。有些有些有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾容易引起分有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾容易引起分解，對(duì)這些具有一定蒸汽壓的有機(jī)組分，常采用解，對(duì)這些具有一定蒸汽壓的有機(jī)組分，常采用水蒸氣蒸餾，用水蒸氣蒸餾將低沸點(diǎn)的香味成分、水蒸氣蒸餾，用水蒸氣蒸餾將低沸點(diǎn)

38、的香味成分、胺類(lèi)、有機(jī)酸等小分子化合物與主要成分及非揮胺類(lèi)、有機(jī)酸等小分子化合物與主要成分及非揮發(fā)性水溶性成分分離出來(lái)，從而達(dá)到分離的目的。發(fā)性水溶性成分分離出來(lái)，從而達(dá)到分離的目的。根據(jù)根據(jù)樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同，樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用可采用常壓蒸常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾以及以及分餾分餾等方式以達(dá)等方式以達(dá)到分離凈化的目的。到分離凈化的目的。2. 擴(kuò)散法擴(kuò)散法 加入某種試劑使待測(cè)成分生產(chǎn)氣體而被加入某種試劑使待測(cè)成分生產(chǎn)氣體而被測(cè)定，通常在擴(kuò)散皿中進(jìn)行。如，肉、魚(yú)或蛋制品測(cè)定，通常在擴(kuò)散皿中進(jìn)行。如，肉、魚(yú)或蛋制品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定等。中揮發(fā)性鹽基

39、氮的測(cè)定等。3.頂空法頂空法 靜態(tài)頂空法和動(dòng)態(tài)頂空法。動(dòng)態(tài)是指在靜態(tài)頂空法和動(dòng)態(tài)頂空法。動(dòng)態(tài)是指在樣品的頂空分離裝置中不斷通入氮?dú)?，使其中的揮樣品的頂空分離裝置中不斷通入氮?dú)?，使其中的揮發(fā)性成分隨氮?dú)庖莩?，收集。發(fā)性成分隨氮?dú)庖莩?，收集?優(yōu)點(diǎn)：使復(fù)雜的樣品提取、凈化過(guò)程一次完成，優(yōu)點(diǎn)：使復(fù)雜的樣品提取、凈化過(guò)程一次完成，簡(jiǎn)化樣品的前處理操作。用于分離測(cè)定液體、固體、簡(jiǎn)化樣品的前處理操作。用于分離測(cè)定液體、固體、半固體樣品中痕量易揮發(fā)組分的測(cè)定。半固體樣品中痕量易揮發(fā)組分的測(cè)定。 掃集共蒸餾法掃集共蒸餾法 美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì)（美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì)（AOAC）農(nóng)藥分析手冊(cè)中用于揮發(fā)性有機(jī)磷農(nóng)藥的分

40、離、凈農(nóng)藥分析手冊(cè)中用于揮發(fā)性有機(jī)磷農(nóng)藥的分離、凈化的方法。是在成套的專(zhuān)門(mén)裝置中進(jìn)行的。用乙酸化的方法。是在成套的專(zhuān)門(mén)裝置中進(jìn)行的。用乙酸乙酯提取樣品中的農(nóng)藥殘留，樣品提取液用注射器乙酯提取樣品中的農(nóng)藥殘留，樣品提取液用注射器從填有玻璃棉、砂子的施特勒（從填有玻璃棉、砂子的施特勒（Storherr) 管的一管的一端注入后，農(nóng)藥便和溶劑在加熱的管中化為蒸汽，端注入后，農(nóng)藥便和溶劑在加熱的管中化為蒸汽，并借氮?dú)饬鞔等肜淠?，然后通過(guò)微層析柱進(jìn)入收并借氮?dú)饬鞔等肜淠埽缓笸ㄟ^(guò)微層析柱進(jìn)入收集器中。樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特集器中。樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。用此

41、法凈化只需勒管和微層析柱中。用此法凈化只需3040min，速度快且節(jié)省溶劑，是一種頗有前途的凈化方法，速度快且節(jié)省溶劑，是一種頗有前途的凈化方法，（四）色譜分離法（四）色譜分離法 就是利用吸附作用將樣品中各就是利用吸附作用將樣品中各組分進(jìn)行分離的方法。組分進(jìn)行分離的方法。 1.經(jīng)典的色譜法包括經(jīng)典的色譜法包括紙色譜、柱色譜和薄層色譜。紙色譜、柱色譜和薄層色譜。 色譜分離是應(yīng)用最廣泛的分離方法之一，尤其色譜分離是應(yīng)用最廣泛的分離方法之一，尤其對(duì)對(duì)有機(jī)物質(zhì)的分析測(cè)定具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)的分析測(cè)定具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。色譜分離。色譜分離法的法的最大特點(diǎn)是不僅分離效果好，而且分離過(guò)程往最大特點(diǎn)是不僅分離效

42、果好，而且分離過(guò)程往往就是鑒定的過(guò)程往就是鑒定的過(guò)程。 在食品理化檢驗(yàn)工作中，常用色譜分離法進(jìn)行在食品理化檢驗(yàn)工作中，常用色譜分離法進(jìn)行樣品處理工作，使樣品中各種成分分開(kāi)，以便于各樣品處理工作，使樣品中各種成分分開(kāi)，以便于各個(gè)成分的測(cè)定。個(gè)成分的測(cè)定。 (1) 紙色譜紙色譜 在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。再通過(guò)顯色，使分離后的各物質(zhì)在濾紙的各個(gè)離。再通過(guò)顯色，使分離后的各物質(zhì)在濾紙的

43、各個(gè)不同位置上顯示出來(lái)。它是一種微量分離與分析方不同位置上顯示出來(lái)。它是一種微量分離與分析方法。法。(2) 柱色譜柱色譜 利用色譜柱將被測(cè)組分與干擾物質(zhì)分離利用色譜柱將被測(cè)組分與干擾物質(zhì)分離達(dá)到凈化的目的。是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方達(dá)到凈化的目的。是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方法。使用此法時(shí)，調(diào)整吸附劑的活性及選用極性強(qiáng)法。使用此法時(shí)，調(diào)整吸附劑的活性及選用極性強(qiáng)弱適宜的洗脫液是凈化成敗的關(guān)鍵弱適宜的洗脫液是凈化成敗的關(guān)鍵。 (3)薄層色譜法薄層色譜法 把吸附劑或支持劑均勻涂抹在把吸附劑或支持劑均勻涂抹在玻璃板上成一薄層，把樣品溶液點(diǎn)在薄層板上，玻璃板上成一薄層，把樣品溶液點(diǎn)在薄層板上，然后用

44、適量的溶劑使之展開(kāi)，從而達(dá)到分離和然后用適量的溶劑使之展開(kāi)，從而達(dá)到分離和定量分析目的的分離方法。定量分析目的的分離方法。 根據(jù)被分離組分的極性而選擇不同的吸附劑根據(jù)被分離組分的極性而選擇不同的吸附劑和展開(kāi)劑，將不同極性的組分在薄層色譜上分和展開(kāi)劑，將不同極性的組分在薄層色譜上分離出來(lái)。離出來(lái)。 根據(jù)分離機(jī)理可將色譜法分為根據(jù)分離機(jī)理可將色譜法分為吸附色譜法、排吸附色譜法、排阻色譜法、分配色譜法和離子交換色譜法阻色譜法、分配色譜法和離子交換色譜法等。等。 (1)吸附色譜法：利用物質(zhì)在固體表面吸附能力不吸附色譜法：利用物質(zhì)在固體表面吸附能力不同達(dá)到分離的目的。同達(dá)到分離的目的。 利用聚酰胺、硅膠

45、、硅藻土、氧化鋁、大孔樹(shù)脂等吸附利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁、大孔樹(shù)脂等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)吸附能力，對(duì)被測(cè)成分或干擾劑經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)吸附能力，對(duì)被測(cè)成分或干擾組分進(jìn)行選擇性吸附而進(jìn)行的分離稱(chēng)吸附色譜分離。例如：組分進(jìn)行選擇性吸附而進(jìn)行的分離稱(chēng)吸附色譜分離。例如：聚酰胺對(duì)色素有強(qiáng)大的吸附力，而其他組分難于被其吸附，聚酰胺對(duì)色素有強(qiáng)大的吸附力，而其他組分難于被其吸附，測(cè)定食品中色素含量時(shí)，常用聚酰胺吸附色素，經(jīng)過(guò)過(guò)濾洗測(cè)定食品中色素含量時(shí)，常用聚酰胺吸附色素，經(jīng)過(guò)過(guò)濾洗滌，再用適當(dāng)溶劑解吸?？梢缘玫捷^純凈的色素溶液，供測(cè)滌，再用適當(dāng)溶劑解吸。可以得到較純凈的色素溶液，供測(cè)

46、試用。試用。（2）排阻色譜法：利用分子尺寸大小不同，前進(jìn)排阻色譜法：利用分子尺寸大小不同，前進(jìn)時(shí)所受的阻力不同而分離。時(shí)所受的阻力不同而分離。（3）分配色譜法：利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不分配色譜法：利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同達(dá)到分離的目的。同達(dá)到分離的目的。 （4）離子交換色譜法：利用離子交換樹(shù)脂對(duì)物質(zhì)離子交換色譜法：利用離子交換樹(shù)脂對(duì)物質(zhì)的親和力不同達(dá)到分離的目的。的親和力不同達(dá)到分離的目的。 有時(shí)一種色譜法可能兼有幾種分離機(jī)理。根有時(shí)一種色譜法可能兼有幾種分離機(jī)理。根據(jù)流動(dòng)相的狀態(tài)，色譜法又可分為氣相色譜法據(jù)流動(dòng)相的狀態(tài)，色譜法又可分為氣相色譜法和液相色譜法。和液相色譜法。（五）磺化法和

47、皂化法（五）磺化法和皂化法 磺化法和皂化法是處理油脂或含脂肪樣品時(shí)經(jīng)?；腔ê驮砘ㄊ翘幚碛椭蚝緲悠窌r(shí)經(jīng)常使用的方法。使用的方法。 1.磺化法磺化法 油脂遇到濃硫酸即發(fā)生磺化反應(yīng)，生油脂遇到濃硫酸即發(fā)生磺化反應(yīng)，生成極性甚大且溶于水的化合物。利用磺化反應(yīng)，可成極性甚大且溶于水的化合物。利用磺化反應(yīng)，可使樣品中的脂肪磺化后再用水洗除，此即磺化凈化使樣品中的脂肪磺化后再用水洗除，此即磺化凈化法。磺化凈化法是去除樣品中脂肪的主要方法，可法?；腔瘍艋ㄊ侨コ龢悠分兄镜闹饕椒ǎ捎糜趯?duì)酸穩(wěn)定的有機(jī)氯農(nóng)藥，如六六六和用于對(duì)酸穩(wěn)定的有機(jī)氯農(nóng)藥，如六六六和DDT等，等，不能用于有機(jī)磷農(nóng)藥，但個(gè)別有機(jī)

48、磷農(nóng)藥也可控制不能用于有機(jī)磷農(nóng)藥，但個(gè)別有機(jī)磷農(nóng)藥也可控制一定酸度的條件下應(yīng)用。一定酸度的條件下應(yīng)用。 2.皂化法皂化法 一些對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥（如狄氏劑、艾一些對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥（如狄氏劑、艾氏劑等）進(jìn)行凈化時(shí)，可用皂化法除去脂肪。氏劑等）進(jìn)行凈化時(shí)，可用皂化法除去脂肪。 樣品處理的方法很多，可根據(jù)樣品處理的方法很多，可根據(jù)具體的食品樣品具體的食品樣品和具體的測(cè)定項(xiàng)目和具體的測(cè)定項(xiàng)目而決定采用哪種處理方法。而決定采用哪種處理方法。1-3 檢驗(yàn)測(cè)定檢驗(yàn)測(cè)定 食品理化檢驗(yàn)的目的食品理化檢驗(yàn)的目的就是根據(jù)測(cè)定的分就是根據(jù)測(cè)定的分析數(shù)據(jù)對(duì)被檢食品的品質(zhì)和質(zhì)量做出正確析數(shù)據(jù)對(duì)被檢食品的品質(zhì)和質(zhì)量做出正確客觀的

49、判斷和評(píng)定，為此，檢驗(yàn)測(cè)定過(guò)程客觀的判斷和評(píng)定，為此，檢驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中，必須實(shí)行全面質(zhì)量控制程序。中，必須實(shí)行全面質(zhì)量控制程序。 食品理化檢驗(yàn)方法的選擇食品理化檢驗(yàn)方法的選擇是是質(zhì)量控制程序的關(guān)質(zhì)量控制程序的關(guān)鍵之一鍵之一，選擇的原則選擇的原則是：是：精密度高、重復(fù)性好、精密度高、重復(fù)性好、判斷準(zhǔn)確、結(jié)果可靠判斷準(zhǔn)確、結(jié)果可靠。在此前提下根據(jù)具體情況。在此前提下根據(jù)具體情況選用選用儀器靈敏、試劑低廉、操作簡(jiǎn)便、省時(shí)省力儀器靈敏、試劑低廉、操作簡(jiǎn)便、省時(shí)省力的分析方法，應(yīng)以中華人民共和國(guó)國(guó)家食品衛(wèi)生的分析方法，應(yīng)以中華人民共和國(guó)國(guó)家食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）為仲裁法。檢驗(yàn)方法（理化部分）為仲裁法

50、。 一、食品理化檢驗(yàn)方法的選擇一、食品理化檢驗(yàn)方法的選擇二、食品檢測(cè)儀器的選擇及校正二、食品檢測(cè)儀器的選擇及校正 食品理化檢驗(yàn)工作中分析儀器的食品理化檢驗(yàn)工作中分析儀器的規(guī)格與校正規(guī)格與校正對(duì)對(duì)質(zhì)量控制也是十分重要的，必須質(zhì)量控制也是十分重要的，必須慎重選擇，認(rèn)真慎重選擇，認(rèn)真校正、照章操作校正、照章操作。因?yàn)槭称分杏行┏煞趾可跷?，。因?yàn)槭称分杏行┏煞趾可跷ⅲ琰S曲霉毒素。因此，檢測(cè)儀器的靈敏度必須達(dá)如黃曲霉毒素。因此，檢測(cè)儀器的靈敏度必須達(dá)到同步檔次，否則將難以保證檢測(cè)質(zhì)量。購(gòu)置、到同步檔次，否則將難以保證檢測(cè)質(zhì)量。購(gòu)置、使用有關(guān)檢測(cè)儀器時(shí)切勿主觀盲目。使用有關(guān)檢測(cè)儀器時(shí)切勿主觀盲目。三

51、、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、器具和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的選擇三、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、器具和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的選擇 （一）食品理化檢驗(yàn)所需的一）食品理化檢驗(yàn)所需的試劑和標(biāo)準(zhǔn)品試劑和標(biāo)準(zhǔn)品以以?xún)?yōu)級(jí)優(yōu)級(jí)純（純（G.R.）或分析純（）或分析純（A.R.）為主，必須保證為主，必須保證純度和純度和質(zhì)量。質(zhì)量。 級(jí)別名稱(chēng)代號(hào)標(biāo)志顏色一級(jí)品優(yōu)級(jí)純G.R二級(jí)品分析純A.R三級(jí)品化學(xué)純C.P表表1-1 化學(xué)試劑的規(guī)格及標(biāo)志化學(xué)試劑的規(guī)格及標(biāo)志注：注：G.RGuaranteed Reagent；A.RAnalytical Reagent；C.PChemically Pure 。 （二）食品理化檢驗(yàn)所需的（二）食品理化檢驗(yàn)所需的量器量器（滴定管、容量（滴

52、定管、容量瓶等）瓶等）必須校準(zhǔn)必須校準(zhǔn)，容器和其它器具也必須潔凈并符，容器和其它器具也必須潔凈并符合質(zhì)量要求。合質(zhì)量要求。 常用帶刻度的玻璃儀器是在常用帶刻度的玻璃儀器是在20條件下標(biāo)注的。條件下標(biāo)注的。 （三）檢驗(yàn)用水在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，是指其純度（三）檢驗(yàn)用水在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，是指其純度能能夠滿足分析要求夠滿足分析要求的的蒸餾水蒸餾水或或去離子水去離子水。 表表1-2 實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo)實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo)水質(zhì)指標(biāo)一級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水雜質(zhì)總含量雜質(zhì)總含量/（mg/L）0.10.11.0pH范圍（范圍（25）5.07.5KMnO4退色時(shí)間退色時(shí)間/min606010電導(dǎo)率（電導(dǎo)率（25

53、）/（mS/m） 0.010.100.50可氧化物質(zhì)（以氧計(jì)）可氧化物質(zhì)（以氧計(jì)）/（mg/L） 0.080.4吸光度（吸光度（254 nm，1cm） 0.0010.01蒸發(fā)殘?jiān)ㄕ舭l(fā)殘?jiān)?052）/(mg/L) 1.02.0可溶性硅（以可溶性硅（以SiO2計(jì)）計(jì)）/mg/L) 0.010.02 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T66821992中規(guī)定了分析實(shí)驗(yàn)室用中規(guī)定了分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。分析實(shí)驗(yàn)室用水的外觀應(yīng)為水規(guī)格和試驗(yàn)方法。分析實(shí)驗(yàn)室用水的外觀應(yīng)為無(wú)無(wú)色透明色透明的液體，制備實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為的液體，制備實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水飲用水或或適當(dāng)純度的水適當(dāng)純度的水。分析實(shí)驗(yàn)室用水

54、共分為三個(gè)級(jí)別：。分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。 （1）一級(jí)水）一級(jí)水 用于微量和超微量分析用于微量和超微量分析，基本上不，基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物。它可以用二級(jí)含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物。它可以用二級(jí)用水經(jīng)過(guò)進(jìn)一步加工處理而制得。例如，可以用二用水經(jīng)過(guò)進(jìn)一步加工處理而制得。例如，可以用二級(jí)水經(jīng)蒸餾或離子交換混合床處理，再經(jīng)級(jí)水經(jīng)蒸餾或離子交換混合床處理，再經(jīng)0.2m過(guò)濾過(guò)濾膜過(guò)濾的方法，或者用石英裝置經(jīng)進(jìn)一步加工制得。膜過(guò)濾的方法，或者用石英裝置經(jīng)進(jìn)一步加工制得。 （2）二級(jí)水）二級(jí)水 用于一般分析及試劑的配制用于一般分析及試

55、劑的配制，可含，可含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。可采用蒸餾、有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。可采用蒸餾、反滲透或去離子后再進(jìn)行蒸餾等方法制備。反滲透或去離子后再進(jìn)行蒸餾等方法制備。 （3）三級(jí)水）三級(jí)水 用于要求不高的實(shí)驗(yàn)場(chǎng)合用于要求不高的實(shí)驗(yàn)場(chǎng)合，適用于，適用于一般實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)工作和分析實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器的一般實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)工作和分析實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器的初步洗滌，它可以采用蒸餾、反滲透或去離子等初步洗滌，它可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。方法制備。 1-4 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告數(shù)據(jù)處理與報(bào)告一、檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理一、檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 通過(guò)測(cè)定工作獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后，需通過(guò)測(cè)定工作獲得一系列

56、有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后，需按以下原則記錄、運(yùn)算和處理。按以下原則記錄、運(yùn)算和處理。 （一）記錄（一）記錄 食品理化檢驗(yàn)中直接或間接測(cè)定的量食品理化檢驗(yàn)中直接或間接測(cè)定的量均用有效數(shù)字表示，在測(cè)定值中只保留最后一位可疑均用有效數(shù)字表示，在測(cè)定值中只保留最后一位可疑數(shù)字，記錄數(shù)據(jù)反映了檢驗(yàn)測(cè)定量的可靠程度。有效數(shù)字，記錄數(shù)據(jù)反映了檢驗(yàn)測(cè)定量的可靠程度。有效數(shù)的位數(shù)與方法中測(cè)量?jī)x器精度最低的有效數(shù)位數(shù)相數(shù)的位數(shù)與方法中測(cè)量?jī)x器精度最低的有效數(shù)位數(shù)相同，并決定報(bào)告的測(cè)定值的有效數(shù)的位數(shù)。同，并決定報(bào)告的測(cè)定值的有效數(shù)的位數(shù)。(1)可疑值：在實(shí)際分析測(cè)試中，由于隨機(jī)誤差的可疑值：在實(shí)際分析測(cè)試中，由于隨機(jī)誤差

57、的存在，使多次重復(fù)測(cè)定的數(shù)據(jù)不可能完全一致，存在，使多次重復(fù)測(cè)定的數(shù)據(jù)不可能完全一致，而存在一定的離散性，并且常常出現(xiàn)一組測(cè)定值而存在一定的離散性，并且常常出現(xiàn)一組測(cè)定值中某一兩個(gè)測(cè)定值與其余的相比，明顯的偏大或中某一兩個(gè)測(cè)定值與其余的相比，明顯的偏大或偏小，這樣的值稱(chēng)為可疑值。偏小，這樣的值稱(chēng)為可疑值。(2) 極值：雖然明顯偏離其余測(cè)定值，但仍然是處極值：雖然明顯偏離其余測(cè)定值，但仍然是處于統(tǒng)計(jì)上所允許的合理誤差范圍之內(nèi)，與其余的于統(tǒng)計(jì)上所允許的合理誤差范圍之內(nèi)，與其余的測(cè)定值屬于同一總體，稱(chēng)為極值。極值是一個(gè)好測(cè)定值屬于同一總體，稱(chēng)為極值。極值是一個(gè)好值，這是必須保留。值，這是必須保留。l

58、分析數(shù)據(jù)的取舍分析數(shù)據(jù)的取舍 (3) 異常值：可疑值與其余測(cè)定值并不屬于同一總異常值：可疑值與其余測(cè)定值并不屬于同一總體，超出了統(tǒng)計(jì)學(xué)上的誤差范圍，稱(chēng)為異常值、體，超出了統(tǒng)計(jì)學(xué)上的誤差范圍，稱(chēng)為異常值、界外值、壞值，應(yīng)淘汰。界外值、壞值，應(yīng)淘汰。 對(duì)于可疑值，必須要弄清楚出現(xiàn)的原因，如果對(duì)于可疑值，必須要弄清楚出現(xiàn)的原因，如果是由于實(shí)驗(yàn)技術(shù)上的失誤引起的，不管這樣的測(cè)是由于實(shí)驗(yàn)技術(shù)上的失誤引起的，不管這樣的測(cè)定值是否是異常值都應(yīng)該舍去。如果不是，則需定值是否是異常值都應(yīng)該舍去。如果不是，則需要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)的驗(yàn)證，是否是異常值，確定是則要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)的驗(yàn)證，是否是異常值，確定是則舍去。舍去。 可疑值

59、的驗(yàn)證方法可疑值的驗(yàn)證方法 狄克遜（狄克遜（Dixon）檢驗(yàn)法）檢驗(yàn)法步驟：步驟： 將測(cè)定值按大小排序：將測(cè)定值按大小排序：x1x2x3xn；很顯然，；很顯然，可疑值出現(xiàn)在兩端；可疑值出現(xiàn)在兩端； 計(jì)算：按書(shū)中公式（計(jì)算：按書(shū)中公式（P9） 查表，查出檢驗(yàn)顯著概率為查表，查出檢驗(yàn)顯著概率為5和和1的統(tǒng)計(jì)量臨界值的統(tǒng)計(jì)量臨界值r0.05(n)和和r0.01(n)，從受檢驗(yàn)的測(cè)定值的兩個(gè)統(tǒng)計(jì)量計(jì)算值，從受檢驗(yàn)的測(cè)定值的兩個(gè)統(tǒng)計(jì)量計(jì)算值中選取較大的統(tǒng)計(jì)量臨界值比較；中選取較大的統(tǒng)計(jì)量臨界值比較； 判定判定 若若rr0.05(n)，則受檢驗(yàn)值為極值，保留；，則受檢驗(yàn)值為極值，保留；若若r0.05(n) rr0.01(n)，測(cè)定值為可疑值，用標(biāo)記右上角，測(cè)定值為可疑值，用標(biāo)記右上角，有技術(shù)原因舍去，否則保留；有技術(shù)原因舍去，否則保留；若若rr0.01(n)，為界外值，用表示，舍去。，為界外值，用表示，舍去。 當(dāng)舍去當(dāng)舍去x1或或xn后，還需對(duì)后，還需對(duì)x2、xn-1進(jìn)行檢驗(yàn)，依次類(lèi)推。進(jìn)行檢驗(yàn)，依次類(lèi)推。“稱(chēng)取稱(chēng)取”用天平用天平進(jìn)行的稱(chēng)量，其準(zhǔn)確度要求用進(jìn)行的稱(chēng)量，其準(zhǔn)確度要求用