微量元素檢測(cè)

1、 質(zhì)譜儀分析在臨床檢驗(yàn)應(yīng)用以來(lái),便以其的優(yōu)勢(shì)顯示出巨大的生命力,極大的擴(kuò)展了質(zhì)譜技術(shù)在臨床檢驗(yàn)中的分析范圍。 簡(jiǎn) 介人體代謝需要的微量元素 同位素質(zhì)譜儀同位素質(zhì)譜儀01 有機(jī)質(zhì)譜儀有機(jī)質(zhì)譜儀03 02ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜)的技術(shù)ICP-MSICP-MS是以獨(dú)特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體（ICP）的高溫電離特性與四極桿質(zhì)量分析器（MS）的快速靈敏掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種元素和同位素技術(shù)質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器，通過(guò)選擇不同質(zhì)核比的離子來(lái)檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。方法學(xué)之間技術(shù)參數(shù)的比較方法類型方法類型ICP-MSICP-MSICP-AESICP-AE

2、SGF-AASGF-AASF-AASF-AAS檢出限絕大部分元素非常好絕大部分元素很好好部分元素非常好部分元素較好精密度短期（1-3）%（0.3-1）%（1-5）%（0.1-1）%精密度長(zhǎng)期（4h）以上5%3%.光（質(zhì)）譜干擾少多少很少化學(xué)（基質(zhì)）干擾中等幾乎沒(méi)有多多電離干擾很少很少很少少許同位素干擾有無(wú)無(wú)無(wú)同位素檢測(cè)能不能不能不能固體溶解量（0.1-0.5）%（2-10）%20%（05-3）%可測(cè)元素75735068樣品用量少較多很少多運(yùn)行費(fèi)用高中中等低ICP-MS、ICP-AES與AAS方法檢出限的比較（ug/L）元素 ICP-MS ICP-AES GF-AAS F-AASLi0.0270

3、.20.060.8Co0.00090.20.033Cd0.0030.090.0080.8Cr0.020.20.033Mn0.0020.040.020.8Ni0.0050.30.35Pb0.0011.50.0610Se0.061.50.3100Hg0.0040.50.650Cu0.0030.20.041.5Zn0.0030.20.0011.5Al0.0060.20.145S709.Ca0.50.020.011.5K10.20.0083 但由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS的檢出限實(shí)際上會(huì)變差，多大50倍。一些輕元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，其實(shí)際檢出限也

4、很差。依據(jù)上海市促進(jìn)大型科學(xué)儀器設(shè)施共享規(guī)定 上海研發(fā)公共服務(wù)平臺(tái)共享儀器據(jù)了解：目前北京大學(xué)醫(yī)學(xué)院、上海市臨檢中心兩家單位用的就是本臺(tái)PerkinElmer-NeXION 300X型號(hào)儀器做檢測(cè).非常感謝！浦東金橋的同事對(duì)建立“微量元素”平臺(tái)所付出的努力和領(lǐng)導(dǎo)在技術(shù)的支持.微量元素報(bào)告數(shù)據(jù)測(cè)試項(xiàng)目樣本1（張三）樣本2（李四）文獻(xiàn)參考值1-11-21-3均值2-12-22-3均值鋰0.42 0.46 0.47 0.45 0.61 0.65 0.61 0.62 0.68-16.10鈷0.61 0.58 0.58 0.59 0.18 0.18 0.17 0.18 1.8鎘0.65 0.65 0.6

5、4 0.64 0.24 0.21 0.22 0.23 5.0鉻10.2 10.2 10.1 10.2 12.8 12.6 12.3 12.6 5.0錳28.8 28.2 28.1 28.4 29.7 29.7 29.9 29.8 4.2-16.5鎳0.78 0.71 0.50 0.66 0.39 0.44 0.48 0.43 10.0砷8.6 8.6 8.1 8.4 5.1 4.6 4.7 4.8 23.0鉛9.6 9.1 9.1 9.3 11.2 11.0 11.0 11.0 100.0硒338 323 336 332 460 460 457 459 12.0-300.0汞1.82 1.31

6、 1.05 1.39 1.17 1.04 1.05 1.09 10.0銅822808817816 10001007986998 700.0-1750.0鋅4134411841054119 5345522952115262 600.0-1300.0鋁9.8 8.6 3.5 7.3 3.8 10.2 8.3 7.4 15.02.743.454.757.7326.3048.06鈣、鎂、銅、鐵、鋅鈣、鎂、銅、鐵、鋅鈣、鐵、銅、鋅、鎂、鉛、鎘鈣、鐵、銅、鋅、鎂、鈣、鐵、銅、鐵、磷、鋅、鉛鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉛鈣、鎂、銅、鋅、鐵、鉛鈣、鎂、銅、鋅、鐵、鉛鈣、鎂、銅、鋅、鐵、鉛鈣、鐵、銅、鋅、鎂、鉛、鎘血液

7、中的34元素LiTiNiRbSnTlCaAlMgVCoFeMnCrCuSeAsGaZnSrCdAgMoZrSbHgAuBaCsPbUTH尿液中的34元素LiTiNiRbSnTlBeCaAlMgBVCoFeMnCrCuSeAsGaZnSrCdAgMoZrSbHgAuBaCsPbIFUTHBeB空腹靜脈全血（微量元素抗凝專用管）|2冷藏保存，保持待測(cè)樣本的穩(wěn)定性|3抗凝標(biāo)本若有凝塊，予以退換處理|1實(shí)驗(yàn)室取出檢測(cè)所需的量，同時(shí)檢測(cè)總量的數(shù)值，監(jiān)測(cè)樣本以免污染224小時(shí)尿液，過(guò)程始終冷藏保存（100ml的尿液加入0.1ml的優(yōu)級(jí)純硝酸防腐）3潔凈樣品容器，密封塑料容器用稀硝酸（10%）（硝酸為分析純

8、即可）浸泡過(guò)夜，先用自來(lái)水沖洗三遍，再用去離子水沖洗（2-3）遍，之后烘干或晾干，過(guò)程避免粉塵污染。工作溶液配制內(nèi)標(biāo)工作溶液：內(nèi)標(biāo)工作溶液：將內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（鈧、鍺、釔、銦銦、鋱）10mg/L，用5%HNO3溶液配制得質(zhì)量濃度為20ug/L的內(nèi)標(biāo)工作液，冰箱冷藏保存。元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將元素校準(zhǔn)儲(chǔ)備液(Environmental-element calibration standard)10mg/L和混合元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(Multi-element calibration standard)10mg/L逐級(jí)稀釋得校準(zhǔn)工作溶液，冰箱冷藏保存。質(zhì)控樣本質(zhì)控樣本(QC)(QC)配制：配制

9、：將多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用5%HNO3溶液稀釋得到1g/L，作為QC溶液。大容綱CONTENTS內(nèi)血液標(biāo)本前處理方法尿液標(biāo)本前處理方法濕法消解：濕法消解：精確量取0.25ml血液，置于聚丙烯試管中，加入0.8ml65%HNO3和0.2ml(29-32)%H2O2，HNO3和H2O2分別都是需要優(yōu)級(jí)純，加熱板上90加熱消解3h后，用去離子水(18.2M.cm)稀釋至10ml。混勻后由ICP-MS進(jìn)樣檢測(cè)。空白試驗(yàn)：空白試驗(yàn)：將0.25ml去離子水按照血液相同的方法處理后所得溶液為空白溶液。血液-標(biāo)本前處理方法項(xiàng)目名稱檢測(cè)方法靈敏度需求（ng/ml）定量限（ng/ml）樣本類型前處理方法其他Al(Alr

10、uminium)鋁ICP-MS法0.21血液濕法消解超純水18.2M.cmAs(Arsenic)砷ICP-MS法0.00160.01血液濕法消解超純水18.2M.cmCd(Cadmium)鎘ICP-MS法0.00060.005血液濕法消解超純水18.2M.cmCr(Chromium)鉻ICP-MS法0.020.05血液濕法消解超純水18.2M.cmCo(Cobalt)鈷ICP-MS法0.0020.005血液濕法消解超純水18.2M.cmCu(Copper)銅ICP-MS法0.10.5血液濕法消解超純水18.2M.cmHg(Mercury)汞ICP-MS法0.0020.01血液濕法消解超純水18

11、.2M.cmLi(Lithium)鋰ICP-MS法0.0010.01血液濕法消解超純水18.2M.cmMn(Manganese)錳ICP-MS法0.010.05血液濕法消解超純水18.2M.cmNi(Nickel)鎳ICP-MS法0.0080.01血液濕法消解超純水18.2M.cmPb(Lead)鉛ICP-MS法0.0110.05血液濕法消解超純水18.2M.cmSe(Selenium)硒ICP-MS法0.0160.1血液濕法消解超純水18.2M.cmZn(Zinc)鋅ICP-MS法0.281血液濕法消解超純水18.2M.cmFe（iron）鐵ICP-MS法0.41血液濕法消解超純水18.2M

12、.cmMg（magnesium）鎂ICP-MS法15血液濕法消解超純水18.2M.cmCa（calcium）鈣ICP-MS法21.850血液濕法消解超純水18.2M.cmF(Fluorine)氟ICP-MS法/血液濕法消解超純水18.2M.cmI(Iodine)碘ICP-MS法/血液濕法消解超純水18.2M.cm直接稀釋：直接稀釋：精確量取0.25ml尿液，置于聚丙烯試管中，5%HNO3稀釋至10ml。混勻后由ICP-MS進(jìn)樣檢測(cè)。空白試驗(yàn)：空白試驗(yàn)：將0.25ml去離子水按照尿液相同的方法處理后所得溶液為空白溶液。尿液技術(shù)參數(shù)項(xiàng)目名稱檢測(cè)方法靈敏度需求（ng/ml）定量限（ng/ml）樣本類

13、型前處理方法其他Al(Alruminium)鋁ICP-MS法0.191尿液直接稀釋超純水18.2M.cmAs(Arsenic)砷ICP-MS法0.0110.01尿液直接稀釋超純水18.2M.cmCd(Cadmium)鎘ICP-MS法0.00050.005尿液直接稀釋超純水18.2M.cmCr(Chromium)鉻ICP-MS法0.0080.05尿液直接稀釋超純水18.2M.cmCo(Cobalt)鈷ICP-MS法0.00040.005尿液直接稀釋超純水18.2M.cmCu(Copper)銅ICP-MS法0.0110.5尿液直接稀釋超純水18.2M.cmHg(Mercury)汞ICP-MS法0.

14、0050.01尿液直接稀釋超純水18.2M.cmLi(Lithium)鋰ICP-MS法0.0030.01尿液直接稀釋超純水18.2M.cmMn(Manganese)錳ICP-MS法0.0160.05尿液直接稀釋超純水18.2M.cmNi(Nickel)鎳ICP-MS法0.0030.01尿液直接稀釋超純水18.2M.cmPb(Lead)鉛ICP-MS法0.0080.05尿液直接稀釋超純水18.2M.cmSe(Selenium)硒ICP-MS法0.0850.1尿液直接稀釋超純水18.2M.cmZn(Zinc)鋅ICP-MS法0.151尿液直接稀釋超純水18.2M.cmFe（iron）鐵ICP-MS

15、法0.491尿液直接稀釋超純水18.2M.cmMg（magnesium）鎂ICP-MS法0.0595尿液直接稀釋超純水18.2M.cmCa（calcium）鈣ICP-MS法4.6450尿液直接稀釋超純水18.2M.cmF(Fluorine)氟ICP-MS法/尿液直接稀釋超純水18.2M.cmI(Iodine)碘ICP-MS法/尿液直接稀釋超純水18.2M.cm血液微量元素臨床意義項(xiàng)目名稱原子量臨床意義參考范圍(g/L)樣本類型是否空腹檢測(cè)方法Al(Alruminium)鋁27升高：升高：透析患者(血液透析、腹膜透析)，肝臟疾病伴黃疸(阻塞性、肝細(xì)胞性)，鋅、錳缺乏的多動(dòng)癥和智商低下兒童。15.

16、0血液 空腹ICP-MSAs(Arsenic)砷74.9升高：升高：見(jiàn)于急性或慢性砷中毒、地方性砷中毒。小兒砷中毒，砷中毒，糖尿病性周圍神經(jīng)病，多灶性運(yùn)動(dòng)神經(jīng)病23.0血液 空腹ICP-MSCd(Cadmium)鎘112.4升高：升高：可能有高血壓、支氣管炎、肺氣腫、肺癌、腎功能衰竭和急性鎘中毒的風(fēng)險(xiǎn)。5.0血液 空腹ICP-MSCr(Chromium)鉻52升高：升高：見(jiàn)于急性鉻中毒，急性腎功能衰竭。減低見(jiàn)于動(dòng)脈粥樣硬化、冠心病、糖尿病以及原發(fā)性血色病等。5.0血液 空腹ICP-MSCo(Cobalt)鈷59升高：升高：見(jiàn)于妊娠中毒、出血過(guò)多、惡性貧血、癌腫性貧血、急性白血病、骨髓病等。降低

17、：見(jiàn)于慢性粒細(xì)胞性白血病、淋巴肉芽腫等。1.80血液 空腹ICP-MSCu(Copper)銅63.5升高：升高：感染性疾病，惡性腫瘤，白血病，肝硬化，妊娠期。 減低：減低：低蛋白血癥，肝豆?fàn)詈俗冃浴?00.0-1750.0血液 空腹ICP-MSHg(Mercury)汞200.6升高：升高：見(jiàn)于急性汞中毒，水俁病，汞中毒，多灶性運(yùn)動(dòng)神經(jīng)病，淀粉樣變性周圍神經(jīng)病，汞皮炎，糖尿病性周圍神經(jīng)病10.0血液 空腹ICP-MSLi(Lithium)鋰6.94升高：升高：見(jiàn)于鋰中毒. 鋰制劑為治療和預(yù)防周期性精神病的藥物,其副作用有惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、口渴、多尿、手震顫等.0.68-16.10血液空腹I

18、CP-MSMn(Manganese)錳55增高：增高：見(jiàn)于慢性錳中毒、骨髓瘤等。 減低：減低：見(jiàn)于各種貧血、慢性淋巴細(xì)胞白血病、淋巴肉芽腫等。4.2-16.5血液空腹ICP-MSNi(Nickel)鎳59 升高：升高：鎳中毒，急性心肌梗死(鎳一過(guò)性上升，發(fā)作后12-36h后血清濃度達(dá)峰值)、急性鎳中毒、腦卒中、燒傷、急性肝炎、敗血癥、妊娠中毒、血液透析的慢性腎臟疾病等。 減低：減低：尿毒癥、肝硬化、長(zhǎng)期口服避孕藥等。10.0血液空腹ICP-MSPb(Lead)鉛207.2增高：增高：見(jiàn)于小兒鉛中毒，慢性鉛中毒，淀粉樣變性周圍神經(jīng)病，鉛中毒，多灶性運(yùn)動(dòng)神經(jīng)病，糖尿病性周圍神經(jīng)病。100.0血液空腹ICP-MSSe(Selenium)硒79增高：增高：見(jiàn)于地方性硒中毒、急性硒中毒。后者由于無(wú)機(jī)硒化物大量吸入，可致化學(xué)性肺炎；口服時(shí)則引起嚴(yán)重化學(xué)性胃腸炎；均見(jiàn)血清硒、尿硒增高。 減低：減低：見(jiàn)于克山病、大骨節(jié)病、冠心病、高