食品中氯化鈉的測(cè)定

1、 一、實(shí)驗(yàn)方法：用沉淀滴定法測(cè)食品中氯化鈉的含量二 實(shí)驗(yàn)原理 以K2CrO4 作為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由于Ag2CrO4 的溶解度要比AgCl的溶解度大得多，因此滴定時(shí)首先析出的是白色的AgCl沉淀，AgCl定量沉淀后，稍微過量的Ag+即與CrO4 2- 生成桔紅色Ag2CrO4沉淀，即達(dá)到滴定的終點(diǎn)。 反應(yīng)式為： Ag+ +Cl- =Ag Cl (白色)2 Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4（桔紅色） 三、樣品的預(yù)處理1.塊狀或顆粒狀樣品 取有代表性的樣品至少200g，用粉碎機(jī)粉碎或用研缽研細(xì)，置于密閉的玻璃容器中2.粉末狀、糊狀或液體的樣品取200g,充分混勻

2、，置于密閉的玻璃的容器內(nèi)。1.肉、禽及水產(chǎn)制品 稱取約20g試樣，精確至0.001g，于250ml錐形瓶中。加入100ml 70的水，煮沸15min,并不斷搖動(dòng)，冷卻至室溫。依次加入4ml沉淀劑、4ml沉淀劑，每次沉淀劑充分混勻。用濾紙過濾，棄去最初濾液（10ml）。2.蛋白質(zhì)、淀粉含量較高的蔬菜制品 稱取10g試樣，精確至0.001g,于100ml燒杯中。用80%乙醇溶液將試樣轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初濾液。3.一般蔬菜制品、腌制品、調(diào)味品、淀粉制品稱取一般蔬菜20g/腌制品10g/調(diào)味品5g/淀粉制品20g試樣，精確稱至0.001g,于250ml錐形瓶

3、中。加入100ml 70熱水，振蕩15min。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初濾液。移取25ml樣液于250ml錐形瓶中，加入50ml水，再加入1ml 5%鉻酸鉀溶液，混勻。用標(biāo)定好的用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。直至黃色渾濁液剛剛從黃色變?yōu)闇\桔紅色，且保持1min不褪色即視為滴定終點(diǎn)。記錄好AgNO3溶液消耗體積。重復(fù)2次平行實(shí)驗(yàn)。量取50ml水代替樣液做空白試驗(yàn)。 X = （V1-V2）c0.05844K100% mX食品中氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）V1滴定樣液時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值（ml）V2空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值（ml）C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶濃度的準(zhǔn)確數(shù)值（mol/L）0.05844與1ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1.000mol/L)相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量數(shù)值（g）K稀釋倍數(shù)m試樣的質(zhì)量數(shù)值（g）本方法測(cè)定的酸度范圍為pH值6510.5，在酸性溶液中，指示劑鉻酸銀易溶于酸，而使?jié)舛却蟠蠼档?，很難形成鉻酸銀沉淀，使終點(diǎn)延后，甚至不形成鉻酸銀沉淀，無法指示終點(diǎn)。在pH10的堿性溶液中，銀離子將形成氧化銀沉淀。因此，當(dāng)樣品溶液的pH值過高或討低時(shí)，應(yīng)先用酸或堿調(diào)節(jié)，再進(jìn)行滴定。