儀器分析名詞解釋及簡答題2

1、儀器分析復(fù)習(xí)資料名詞解釋與簡答題名詞解釋1. 保留值：表示試樣中各組分在色譜柱中的滯留時間的數(shù)值。通常用時間或用將各組分帶岀色 譜柱所需載氣的體積來表示。2. 死時間：指不被固定相吸附或溶解的氣體（如空氣、甲烷）從進(jìn)樣開始到柱后岀現(xiàn)濃度最大 值時所需的時間。3. 保留時間：指被測組分從進(jìn)樣開始到柱后岀現(xiàn)濃度最大值時所需的時間。4. 相對保留值：指某組分2的調(diào)整保留值與另一組分1的調(diào)整保留值之比。5. 半峰寬度：峰高為一半處的寬度。6. 峰底寬度：指自色譜峰兩側(cè)的轉(zhuǎn)折點所作切線在基線上的截距。7. 固定液：8. 分配系數(shù)：在一定溫度下組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時的濃度比。9. 分配比：又稱容量因

2、子或容量比，是指在一定溫度、壓力下，在兩相間達(dá)到平衡時，組分在 兩相中的質(zhì)量比。10. 相比:VM 與Vs的比值。11. 分離度：相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個組分色譜峰峰底寬度總和之半的比值。12. 梯度洗提：就是流動相中含有多種（或更多）不同極性的溶劑，在分離過程中按一定的程序連續(xù)改變流動相中溶劑的配比和極性，通過流動相中極性的變化來改變被分離組分的容量因子和選擇性因子，以提高分離效果。梯度洗提可以在常壓下預(yù)先按一定的程序?qū)⑷軇┗旌虾笤儆帽幂?入色譜柱，這種方式叫做低壓梯度，又叫外梯度，也可以將溶劑用高壓泵增壓以后輸入色譜系統(tǒng)的梯度混合室，加以混合后送入色譜柱，即所謂高壓梯度或稱內(nèi)梯度。

3、13. 化學(xué)鍵合固定相：將各種不同有機(jī)基團(tuán)通過化學(xué)反應(yīng)共價鍵合到硅膠（擔(dān)體）表面的游離羥 基上，代替機(jī)械涂漬的液體固定相，從而產(chǎn)生了化學(xué)鍵合固定相。14. 正相液相色譜法：流動相的極性小于固定相的極性。15. 反相液相色譜法：流動相的極性大于固定相的極性。16. 半波電位：擴(kuò)散電流為極限擴(kuò)散電流一半時的電位。17. 支持電解質(zhì)（消除遷移電位）：如果在電解池中加入大量電解質(zhì)，它們在溶液中解離為陽離子和陰離子，負(fù)極對所有陽離子都有靜電吸引力，因此作用于被分析離子的靜電吸引力就大大的減弱了，以致由靜電力引起的遷移電流趨近于零，從而達(dá)到消除遷移電流的目的。18. 殘余電流：在進(jìn)行極譜分析時，外加電壓雖

4、未達(dá)到被測物質(zhì)的分解電壓，但仍有微小的電流 通過電解池，這種電流稱為殘余電流。19. 遷移電流：由于靜電吸引力而產(chǎn)生的電流稱為遷移電流。20. 極大：在電解開始后，電流隨電位的增加而迅速增大到一個很大的數(shù)值，當(dāng)電位變得更負(fù)時，這種現(xiàn)象就消失而趨于正常，這種現(xiàn)象稱為極大或畸峰。21. 光譜分析：就是指發(fā)射光譜分析，或更確切地講是原子發(fā)射光譜。22. 色散力：非極性分子間雖沒有靜電力和誘導(dǎo)力相互作用，但其分子卻具有瞬間的周期變化的偶極矩，只是這種瞬間偶極矩的平均值等于零，在宏觀上顯示不出偶極矩而已。這種瞬間偶極矩有一個同步電場，能使周圍的分子極化，被極化的分子又反過來加劇瞬間偶極矩變化的幅度，產(chǎn)生

5、所謂色散力。23. 靈敏線：是指各種元素譜線中最容易激發(fā)或激發(fā)電位較低的譜線。24. 最后線：在發(fā)射光譜分析中，當(dāng)試樣中某元素的含量減少時，光譜中該元素的譜線強(qiáng)度也相繼減弱，能觀察到的譜線也逐漸減小。最后從光譜中剩下的的一條或幾條線，稱為某元素的最后線。25. 共振線：由激發(fā)態(tài)直接躍遷至基態(tài)時所輻射的譜線。26. 譜線輪廓：原子群從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)所吸收的譜線并不是絕對單色的幾何線，而是具有一 定的寬度，通常稱之為譜線輪廓。27. 半寬度：通常以吸收系數(shù)等于極大值的一半處吸收線輪廓上兩點的距離來表征吸收線的寬度， 稱為吸收線的半寬度。28. 多普勒變寬：由于原子在空間作無規(guī)則熱運動所導(dǎo)致的譜線

6、變寬，故又稱熱變寬。29. 壓力變寬：這是由于吸光原子與蒸氣中原子或分子相互碰撞而引起的能級稍微變化，使發(fā)射 或吸收光量子頻率改變而導(dǎo)致的譜線變寬。30. 銳線光源：就是能發(fā)射岀譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。31. 光譜通帶：又稱為單色器通帶，是指單色器出射光譜所包含的波長范圍。32. 底液：含有支持電解質(zhì)、極大抑制劑、除氧劑、掩蔽劑等的溶液。33. 生色團(tuán)：在飽和碳?xì)浠衔镏?，引入含有n鍵的不飽和基團(tuán)，將使這一化合物的最大吸收峰 波長移至紫外及可見區(qū)安慰內(nèi)，這種基團(tuán)稱為生色團(tuán)。34. 助色團(tuán)：本身不會使化合物產(chǎn)生紫外光的吸收，但與生色團(tuán)連接時，能使生色團(tuán)的吸收波長 移至長波方向，并使吸收強(qiáng)度

7、增加。35. 紅移：當(dāng)飽和單鍵碳?xì)浠衔镏械臍浔谎?、氮、鹵素、硫等雜原子取代時，由于這類原子中 有n電子，n電子較b鍵電子易于激發(fā)，使電子躍遷所需能量減低，吸收峰向長波方向移動，這 種現(xiàn)象稱為紅移或深色移動。簡答題1. 簡要說明氣象色譜法的分離原理？答：利用要分離的各組分在流動相和固定相兩相間的分配有差異，當(dāng)兩相做相對運動時，這些組分在兩相間的分配反復(fù)進(jìn)行，從幾千次到數(shù)百萬次，即使組分的分配系數(shù)只有微小的差異，隨著流動相的移動可以有明顯的差距，最后使這些組分得到分離。2. 氣象色譜儀各有幾個部分組成，分別有什么作用？答：氣象色譜儀由載氣系統(tǒng)（提供一定純度、流速及壓力的載氣）、進(jìn)樣系統(tǒng)（快速定量

8、的把試樣加入到色譜柱中）、分離系統(tǒng)（使試樣分離）、檢測系統(tǒng)（把試樣濃度信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺┖蛿?shù)據(jù)記錄系統(tǒng)（把數(shù)據(jù)記錄下來）組成。氣象色譜檢測器分哪幾種類型？每種類型的典型代表是什么？答：檢測器分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器，濃度型檢測器的典型代表是熱導(dǎo)檢測器，質(zhì)量型檢測器的典型代表是氫火焰離子化檢測器。3. 高相液相色譜法與色相色譜法的異同點？答：1.分析對象不同，氣相：沸點 <500 ,分子量<400，約占15%20%，液相：只要能溶解在流動相的物質(zhì)，占80%85% ; 2.流動相，氣相：氣體（惰性），對組分沒有親和力，僅起運載作用；液相：可選不同極性的液體，對組分產(chǎn)生一定親和力，

9、相當(dāng)于增加了一個改變分離條件的參數(shù)；3.操作溫度：氣相：有一定的柱溫；液相：常溫下測定；4.分離原理：都是 K=Cs/CM ; 5.分離方程式：H=A+B/u+Cu，氣相：B/u起決定作用； 液相：Cu起決定作用。4. 色譜法從不同的角度岀發(fā)，有哪些分類？答：1.按流動相的物態(tài)，色譜法可分為氣相、液相色譜法（流動相為液體）和超臨界流體色譜法（流動相色譜法（流動相為氣體）為超臨界流體）；再按固定相的物態(tài)，又可分為氣固色譜法、氣液色譜法、液固色譜法和液液色 譜法。2.按固定相的使用的形式，可分為柱色譜法（固定相裝在色譜柱中）、紙色譜法（濾紙為固定相）和薄層色譜法（將吸附劑粉末制成薄層作固定相）。3

10、.按分離過程的機(jī)制，可分為吸附色譜法（利用吸附劑表面對不同組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離）、分配色譜法（利用不同組分在兩相中有不同的分配系數(shù)來進(jìn)行分離）、離子交換色譜法（利用離子交換原理）和排阻色譜法（利用多孔性物質(zhì)對不同大小分子的排阻作用）。5. 高效液相色譜法的主要類型？答：液液分配色譜法（流動相和固定相都是液體）、液固分配色譜法（流動相為液體，固定相為吸附劑）、離子對色譜法、離子交換色譜法（基于離子交換樹脂上可解離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換，根據(jù)這些離子對交換劑具有不同的親和力而將它們分離）、離子色譜法（離子交換樹脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動相）、空間排阻色譜法

11、（以凝膠為固定相）。6. 柱溫對分離度的影響及選擇規(guī)則？答：1.柱溫不能高于固定液的最高使用溫度；2.提高柱溫使各組分的揮發(fā)靠攏，不利于分離；3.從分離的角度考慮，宜采用較低柱溫。選擇的原則是，在使最難分離的組分盡可能好的分離的前提下，采取較低的柱溫，但以保留時間為宜，峰形對稱為度。7. 以玻璃電極為例，簡述膜電位的形成機(jī)制？答：1.敏感膜：Na20硅氧結(jié)構(gòu)帶負(fù)電荷，2.膜浸入水中，形成水化膠層，Na+電位全部被H+代替，陰離子進(jìn)不去（同性排斥），F(xiàn)e3+、AI3+半徑大，也進(jìn)不去，3.膜內(nèi)表面與內(nèi)部溶液同樣形成水化膠層，4.內(nèi)部溶液與外部溶液 pH值不同，產(chǎn)生膜電位，5.浸泡后的電極浸入待測

12、試液中產(chǎn)生如下平衡：H+ （水化層）=H+ （試）8. 在色譜分析中對擔(dān)體和固定液各有哪些要求，并簡要說明？ 答：擔(dān)體：1.表面應(yīng)是化學(xué)惰性的，即表面沒有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；2.多孔性，即表面積較大，使固定液與試樣的接觸面很大；3.熱穩(wěn)定性好，有一定的機(jī)械強(qiáng)度，不易破碎；4.對擔(dān)體粒度的要求，一般希望均勻細(xì)小，這樣有利于提高柱效。一般選用6080目或80100目等。固定液：1,。揮發(fā)性小，在操作溫度下有較低蒸汽壓，以免流失；2.熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下不發(fā)生分解，在操作溫度下呈液體狀態(tài)；3.對試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Γ駝t組分易被載氣帶走而起不到分配作用；4.具

13、有高的選擇性，即對沸點相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力；5.化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。9. 產(chǎn)生濃差極化的條件是什么？答：使用小面積的極化電極如滴汞電極或微鉑電極，溶液保持靜止（不攪拌）。10. 殘余電流產(chǎn)生的原因是什么，它對極譜分析有什么影響？答：產(chǎn)生的原因：1、由于溶液中存在微量易在滴汞電極上還原的雜質(zhì)所致；2.由于存在電容電流所致，當(dāng)溶液中沒有可以在電極上起反應(yīng)的雜質(zhì)時，殘余電流主要是電容電流。影響：干擾測定11. 什么叫極大？如何產(chǎn)生？如何消除？答：在電解開始后，電流隨電位的增加而迅速增大到一個很大的數(shù)值，當(dāng)電位變得更負(fù)時，這種現(xiàn)象就消失而趨于正常，這種現(xiàn)象稱為極

14、大或畸峰。極大的產(chǎn)生是由于滴汞電極毛細(xì)管末端對汞滴上部有屏蔽作用而使被測離子不易接近。消除：加入少量極大抑制劑。12. 光譜定性分析的依據(jù)是什么？常用的方法是什么？答：試樣與純鐵并列攝譜，在映譜儀上放大20倍進(jìn)行分析，觀察譜片，把未知試樣的鐵譜線與元素的標(biāo)準(zhǔn)光譜圖的鐵譜線重合，如果試樣中某未知元素的譜線與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖中已標(biāo)明元素譜線出現(xiàn)的位置重合，表明該元素可能存在，一般找出23條靈敏線，就能確定該元素存在。方法是比較法，即將試樣與已知的欲鑒定元素 的化合物相同的條件下并列攝譜，然后將所得光譜圖 讀書破萬卷下筆如有神進(jìn)行比較，以確定某些元素是否存在。比較法：將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物與試樣并

15、列攝譜于同一感光板上，在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質(zhì)光譜。若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長位置上，即可說明某一元素的某條譜線存在。本方法簡單易行，但只適用于試樣中指定組分的定性。13. 光譜分析中，光源的作用是什么？答：對試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需的能量。14. 影響原子吸收譜線寬度的主要因素是什么？其變寬寬度是多少？ 答：1.自然寬度：它與原子發(fā)生能級間躍遷時激發(fā)態(tài)原子的有限壽命有關(guān)；2.多普勒變寬：這是由于原子在空間做不規(guī)則熱運動所導(dǎo)致的；3.壓力變寬（勞倫茲變寬：因和其它粒子碰撞而引起的能級稍微變化；共振變寬：因和同種原子碰撞而產(chǎn)生的變寬）。變寬寬度是10-310-2 nm。15. 什么叫銳線光源

16、？在原子吸收光譜中為什么要采用銳線光源？答：就是能發(fā)射岀譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。為了獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，所使用的光源應(yīng)滿足下述要求：1、能輻射銳線，即發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多，否則測岀的不是峰值吸收；2.能輻射待測元素的共振線，并且具有足夠的強(qiáng)度，以保證有足夠的信噪比；3.輻射的光強(qiáng)度必須穩(wěn)定且背景小，而光強(qiáng)度的穩(wěn)定性又與供電系統(tǒng)的穩(wěn)定性有關(guān)。16. 什么叫歸一化法？它的適用范圍是什么？答：一種常用的色譜定量方法。歸一化法是把樣品中各個組分的峰面積乘以各自的相對校正因子并求和，此和值相當(dāng)于所有組分的總質(zhì)量， 即所謂歸一。適用范圍：當(dāng)試樣中各組分都能流岀色譜柱，或者不岀峰

17、的組分含量已知時，可用此法進(jìn)行定量計算。17. 什么叫光吸收定律？影響光吸收定律的因素有哪些？答：當(dāng)一束平行單色光垂直照射并通 過均勻地、非散射的吸光物質(zhì)的溶液時，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度和液層厚度的乘積成正比。影響因素：1.儀器偏離：目前儀器不能提供純的單色光；2.化學(xué)因素：濃度高、締合反應(yīng)；3.其他因素：膠體、乳濁液、懸浮物。18. 原子吸收分析過程中，干擾類型有哪些？如何抑制？答：干擾類型：1.光譜干擾（是指單色器的通帶內(nèi)除了元素的吸收分析線外，還進(jìn)入了發(fā)射線的鄰近線或者其他吸收線）；2.物理干擾（是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應(yīng)，如試液的粘度，表面張力，霧化

18、器體的壓力等）；3.化學(xué)干擾（是指待測元素與其他組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)）；4.電離干擾。抑制：譜線干擾：更換濃度高的陰極燈，W減小，另選吸收線，分離干擾離子；背景干擾：1.鄰近線校正法；2.用與試樣溶液有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液來校正；3.用分離基體的辦法來消除影響。物理干擾：配制與待測試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液來消除干擾。化學(xué)干擾：1.消電離劑；2.釋放劑；3.保護(hù)劑；4.緩沖劑。19. 速率理論中，A、B、C的意義是什么？每項的影響因素是什么？答：A=A+B/u+Cu，A是渦流擴(kuò)散項，影響因素是填充物的平均直徑的大小和填充的不均勻性。B是分子擴(kuò)散系數(shù)，B/u是分子擴(kuò)散項，影響因素是組分在柱內(nèi)的保留時間、組分在載氣流中的分子擴(kuò)散系數(shù)Dg的大小、組分及載氣的性質(zhì)，u是載氣線速度。C是傳質(zhì)阻力系數(shù)，Cu是傳質(zhì)項，氣相傳質(zhì)阻力與填充