0702100115tukun生物陶瓷的制備

1、武漢工程大學(xué)課程設(shè)計(jì)（學(xué)年論文）說(shuō)明書(shū)課題名稱： 生物陶瓷的制備與表征 專業(yè)班級(jí)： 07綠色建材01班 學(xué)生學(xué)號(hào)： 0702100118 學(xué)生姓名： 王 卿 學(xué)生成績(jī)： 指導(dǎo)教師： 石 和 彬 課題工作時(shí)間：11月22日 至 12月24日 武漢工程大學(xué)教務(wù)處 填寫(xiě)說(shuō)明：1. 表中第一、二、三、六項(xiàng)由指導(dǎo)教師填寫(xiě)；第四、五兩項(xiàng)由學(xué)生填寫(xiě)。2. 表中第一、二、三在在課程設(shè)計(jì)（學(xué)年論文）開(kāi)始前填寫(xiě)，第四、五、六項(xiàng)在課程設(shè)計(jì)（學(xué)年論文）完成后填寫(xiě)。3. 本表格填寫(xiě)完整后連同正文裝訂成冊(cè)。一、課程設(shè)計(jì)的任務(wù)或?qū)W年論文的基本要求1、 查閱資料，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；2、 采用共沉淀法制備羥基磷灰石、羥基硅磷灰石粉

2、體；3、 粉體的表征；4、 生物陶瓷粉體的成型與燒結(jié)；5、 生物陶瓷的體外生物活性測(cè)試；二、進(jìn)度安排第1周：查閱文獻(xiàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備；第2周：共沉淀法合成Ca10(SiO4)x(PO4)6-x(OH)2-x，x=0、0.25、0.5、0.75、1.0、系列固溶體粉體及表征；第3周：羥基硅磷灰石生物陶瓷的成型、燒結(jié)與表征；第4周：羥基硅磷灰石生物陶瓷的體外生物活性表征；第5周：整理資料、補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)、撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告、提交全套資料、答辯。三、參考資料或參考文獻(xiàn)1、李世普、劉曉明，生物陶瓷，武漢工業(yè)大學(xué)出版社，19892、唐曉戀、劉容芳等. 含硅羥基磷灰石的研究進(jìn)展. 硅酸鹽通報(bào), 2005（6）

3、：89-943、Gibson I R, Best S M and Bonfield W. Effect of silicon substitution on the sintering and microstructure of hydroxyapatite. J Am Ceram Soc, 2002, 85(11): 2771-27774、Vallet-Regí M. Arcos D. Silicon substituted hydroxyapatites. A method to upgrade calcium phosphate based implants. J Mater

4、Chem, 2005，15(15): 15091516指導(dǎo)教師簽字： 年 月 日 教研室主任簽字： 年 月 日 四、課程設(shè)計(jì)（學(xué)年論文）摘要（中文）合成的羥基磷灰石的結(jié)構(gòu)與生物骨組織相似，因此合成羥基磷灰石具有與生物體硬組織相同的性能。本文主要介紹了羥基磷灰石生物陶瓷的制備過(guò)程及其性能的表征，通過(guò)試驗(yàn)中摻入不同含量的硅合成不同硅含量的羥基硅磷灰石粉體，從而制成具有不同生物活性的生物陶瓷。探究硅對(duì)生物陶瓷的生物活性的影響。五、課程設(shè)計(jì)（學(xué)年論文）摘要（英文）Synthesis of hydroxyapatite with structure of biological tissue simila

5、r, therefore synthesis hydroxyapatite with biology hard tissue of the same performance. This article mainly introduced the hydroxyapatite ceramics preparation process and its biological characterization of performance, the trial adding different content of Si synthesizing different silicon content o

6、f hydroxy Si apatite powder, thus made with different biological activity of biological ceramics. Explore Si on biological ceramic biological active influence.六、指導(dǎo)教師評(píng)分評(píng)價(jià)內(nèi)容具 體 要 求權(quán)重得分調(diào)查論證能獨(dú)立查閱文獻(xiàn)和從事其他調(diào)研；能提出并較好地論述課題的實(shí)施方案；有收集、加工各種信息及獲得新知識(shí)的能力。10實(shí)踐能力獨(dú)立設(shè)計(jì)、計(jì)算、繪圖的能力（課程設(shè)計(jì)）；能正確選擇研究（實(shí)驗(yàn)）方法，獨(dú)立進(jìn)行研究的能力（學(xué)年論文） 15分析解決

7、問(wèn)題能力能運(yùn)用所學(xué)知識(shí)和技能去發(fā)現(xiàn)與解決實(shí)際問(wèn)題（課程設(shè)計(jì)）；或能對(duì)課題進(jìn)行理論分析，得出有價(jià)值的結(jié)論（學(xué)年論文）。15工作量、工作態(tài)度按期圓滿完成規(guī)定的任務(wù)，工作量飽滿，難度較大，工作努力，遵守紀(jì)律；工作作風(fēng)嚴(yán)謹(jǐn)務(wù)實(shí)。10質(zhì)量綜述簡(jiǎn)練完整，有見(jiàn)解；立論正確，論述充分，結(jié)論嚴(yán)謹(jǐn)合理（或設(shè)計(jì)過(guò)程完整，設(shè)計(jì)內(nèi)容完全）；文字通順，技術(shù)用語(yǔ)準(zhǔn)確，符號(hào)統(tǒng)一，編號(hào)齊全，書(shū)寫(xiě)工整規(guī)范，圖表完備、整潔、正確；論文（設(shè)計(jì)）結(jié)果有參考價(jià)值。40外語(yǔ)和計(jì)算機(jī)應(yīng)用能力在課程設(shè)計(jì)或?qū)W年論文中，能夠體現(xiàn)外語(yǔ)和計(jì)算機(jī)的應(yīng)用能力。5創(chuàng)新工作中有創(chuàng)新意識(shí)；對(duì)前人工作有改進(jìn)或獨(dú)特見(jiàn)解。5綜合評(píng)語(yǔ)指導(dǎo)教師簽字： 年 月 日 七、答

8、辯記錄記錄人（簽字）： 年 月 日答辯意見(jiàn)及答辯成績(jī)答辯小組教師（簽字）： 年 月 日課程設(shè)計(jì)（學(xué)年論文）總評(píng)成績(jī)：（指導(dǎo)教師評(píng)分×80%+答辯成績(jī)×20%）第一章 生物陶瓷綜述生物陶瓷指與生物體或生物化學(xué)有關(guān)的新型陶瓷。包括精細(xì)陶瓷、多孔陶瓷、某些玻璃和單晶。根據(jù)使用情況，生物陶瓷可分為與生物體相關(guān)的植入陶瓷和與生物化學(xué)相關(guān)的生物工藝學(xué)陶瓷。前者植入體內(nèi)以恢復(fù)和增強(qiáng)生物體的機(jī)能，是直接與生物體接觸使用的生物陶瓷。后者用于固定酶、分離細(xì)菌和病毒以及作為生物化學(xué)反應(yīng)的催化劑，是使用時(shí)不直接與生物體接觸的生物陶瓷。植入陶瓷又稱生物體陶瓷，主要有人造牙、人造骨、人造心臟瓣膜、人造

9、血管和其他醫(yī)用人造氣管和穿皮接頭等。植入陶瓷要求其一要與生物體的親和性好，即植入的陶瓷被侵蝕、分解的產(chǎn)物無(wú)毒，不使生物細(xì)胞發(fā)生變異、壞死，不會(huì)引起炎癥、生長(zhǎng)肉芽等。二要在體內(nèi)有長(zhǎng)期功能，且可靠性高，即在10年20年的長(zhǎng)期使用中，不會(huì)降低強(qiáng)度，不發(fā)生表面變質(zhì)，對(duì)生物體無(wú)致癌作用等。三要易于在短期內(nèi)成形加工。四要容易滅菌。陶瓷不同于金屬，它具有強(qiáng)共價(jià)鍵性質(zhì)，即使在生物體內(nèi)苛刻的化學(xué)條件下，也具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，排異反應(yīng)遲緩，具備長(zhǎng)期使用的機(jī)械性質(zhì)。與有機(jī)高分子材料相比，生物體陶瓷耐熱性好，便于進(jìn)行高壓滅菌。植入陶瓷的品種及用途如下：氧化鋁陶瓷和單晶氧化鋁 表面為親水性，與生物體組織有良好的親合性

10、人造骨、人造關(guān)節(jié)、接骨用螺釘磷酸鈣系陶瓷(磷灰石質(zhì)陶瓷) 類似于人骨和天然牙的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)，可依靠從體液中補(bǔ)充Ca2、PO 等形成新骨，可在骨骼接合界面產(chǎn)生分解、吸收和析出等反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)牢固結(jié)合人造骨、人造關(guān)節(jié)、人造鼻軟骨、穿皮接頭、人造血管、人造氣管等其他陶瓷(碳，CaOP2O5SiO2、Na2O系玻璃、微晶玻璃等) 具有生物穩(wěn)定性的碳有很好的生物體親和性 人造心臟瓣膜、人造骨、人造牙等。生物工藝學(xué)陶瓷主要應(yīng)用的有多孔玻璃和多孔陶瓷。多孔玻璃用作固定酶的載體；多孔陶瓷可用于細(xì)菌、病毒、各種核酸、氨基酸等的分離和提純，還可用于處理生活用水。第二章 實(shí)驗(yàn)部分1 實(shí)驗(yàn)原料(1) 硝酸鈣，分析純（AR）

11、，分子式Ca(NO3)2·4H2O，分子量236.15，含量99%，天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心；(2) 磷酸，分析純，分子式H3PO4，分子量98.00，含量85.0%，天津市東麗區(qū)天大化學(xué)試劑廠；(3) 氨水，分析純，分子式NH3·H2O，分子量35.05，含量25.028.0%，武漢聯(lián)堿廠；(4) 正硅酸乙酯，分析純，分子式Si(OCH2CH3)4，分子量208.33，SiO2含量不少于28%，天津市化學(xué)試劑一廠；(5) 磷酸氫二鈉，分析純，分子式Na2HPO4·12H2O,分子量358.14，含量不少于99.0，上海試一化學(xué)試劑有限公司；(6) 氯化鎂，分

12、析純，分子式MgCl2·6H2O,分子量203.30，含量不少于98.0，上海試一化學(xué)試劑有限公司；(7) 無(wú)水氯化鈣，分析純，分子式CaCl2,含量96.0，天津市天達(dá)凈化材料精細(xì)化工廠；(8) 無(wú)水硫酸鈉，分子式NaSO4，含量不少于98.0，北京化工廠；(9) 碳酸氫鈉，分子式NaHCO3,含量不少于99.5，天津市永大化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心；(10) 氯化納，分子式NaCl，含量不少于99.5，天津市博迪化工有限公司；(11) 氯化鉀，分子式KCl，含量不少于99.5，天津市博迪化工有限公司。2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備(1) 上皿電子天平，型號(hào)FA-2004，上海精科天平；(2) 磁力攪拌器，涿

13、州市長(zhǎng)城教學(xué)儀器廠；(3) 精密PH計(jì)，型號(hào)PHS-3C，上海雷磁儀器廠；(4) 數(shù)顯恒溫水浴鍋，型號(hào)HH-6，國(guó)華電器有限公司；(5) 過(guò)濾機(jī)，型號(hào)DL-5C，天津華聯(lián)礦山儀器廠；(6) 電熱干燥箱，型號(hào)XMTA-7000P，中國(guó)重慶銀河試驗(yàn)儀器有限公司；(7) 高溫箱形電爐，型號(hào)SX2-4-10，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司；(8) 燒杯、滴管、塑料廣口瓶、玻璃棒、研缽；(9) 冷等靜壓機(jī)，型號(hào)LDJ100320-300，四川航空工業(yè)川西機(jī)器廠；(10) 壓力試驗(yàn)機(jī)，型號(hào)MYL-500，無(wú)錫建儀儀器機(jī)械有限公司；(11) 硅鉬棒高溫電爐，型號(hào)GME-16-17，上海庫(kù)太高溫元件電爐廠。3 實(shí)驗(yàn)步驟

14、共沉淀法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)便可靠，合成物純度高，較其它方法更適合于實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)，在溫度不超過(guò)100的條件下，可制備納米尺寸的纖維顆粒粉末.溶液沉淀法法也可以制備羥基磷灰石涂層。這種方法是通過(guò)含鈣磷的反應(yīng)物在溶液中的反應(yīng)生成磷酸鈣沉淀，將沉淀物過(guò)濾、洗滌和干燥而獲得精細(xì)磷酸鈣陶瓷粉末。通過(guò)把一定濃度的鈣鹽和磷鹽混合攪拌，在一定的pH值下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生膠體HAP沉淀物，在一定溫度下煅燒得到HAP晶體粉末，該法反應(yīng)溫度不高，合成粉料純度高，顆粒較細(xì)，工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，合成粉料的成本相對(duì)較低。但是,必須嚴(yán)格控制工藝條件，否則極易生成CaP值相對(duì)較低的缺鈣磷灰石，故該種工藝應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：(1) 合理控制混合溶

15、液的pH值及反應(yīng)產(chǎn)生沉淀的時(shí)間，采用分散設(shè)備使溶液混合均勻，保證反應(yīng)完全進(jìn)行。( 2)反復(fù)過(guò)濾，使固液相完全分離,提高粉料的純度。羥基硅磷灰石的化學(xué)式：Ca5(SiO4)x(PO4)3-xOH1-x化學(xué)反應(yīng)式：(3-x)H3PO4 + 5Ca(NO3)2 + xSi(C2H5O)4 PH10 Ca5(SiO4)x(PO4)3-xOH1-x3.1 樣品稱量及現(xiàn)象討論原料實(shí)際稱量見(jiàn)下面表2-1Ca5(PO4)3-x(SiO4)x(OH)1-xCa(NO3)24H2OH3PO4TEOSX=059.633817.29350.0000X=0.2559.633816.57351.3390X=0.559.6

16、33815.85302.6782X=0.7559.633815.13234.0172X=1.059.633814.41185.3563X=1.559.633812.97058.0344現(xiàn)象和說(shuō)明：（1）D溶液pH值隨X值的增加而增大。經(jīng)過(guò)PH=10.5的相同環(huán)境陳化24h后，再測(cè)D溶液PH值，結(jié)果發(fā)現(xiàn)PH值仍然隨X值得增大而增大。對(duì)于前者，其原因顯然是X增大，則H3PO4用量減少，自然溶液的酸性降低，PH值就變大；而對(duì)于后者，筆者認(rèn)為，陳化前，所得沉淀物并不完全是Ca5(PO4)3-x(SiO4)x(OH)1-x，OH-并沒(méi)有達(dá)到1-x程度，24h陳化處理后，溶液中的OH-將有部分被沉淀物所吸

17、收以使OH-達(dá)到1-x的程度，顯然，X越大，被吸收的OH就越少，即被消耗的OH-就越少，從而PH值降低的幅度就小，陳化后的溶液的PH值反而增大（2）隨X值得增大，陳化24h后的溶液，其分層現(xiàn)象反而越來(lái)越不明顯，且抽濾后所得的產(chǎn)物也越來(lái)越多，但是，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)105干燥24h后，其重量反而越來(lái)越少。其原因很可能是X越大，所得產(chǎn)物越細(xì)，導(dǎo)致分層現(xiàn)象越不明顯。而Si的分子量比P的小，從而干燥后產(chǎn)品的質(zhì)量反而小了。（3）在D溶液與氨水反應(yīng)時(shí)，沉淀物總有一些粘器壁的情況出現(xiàn)。這對(duì)產(chǎn)物成分多少會(huì)有一些影響。3.2 合成不同硅含量的羥基硅磷灰石：先稱取Ca(NO3)2 . 4H2O，再稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的H3

18、PO4，先將硝酸鈣用蒸餾水溶解(蒸餾水在使用前要進(jìn)行加熱以除去CO2氣體，如果蒸餾水中CO2氣體含量過(guò)高的話CO32-離子會(huì)PO43-離子發(fā)生取代，影響SiO44-對(duì)PO43-的取代，從而會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正確性)，然后將磷酸慢慢加入到硝酸鈣溶液中用磁力攪拌器攪拌30分鐘。然后稱取SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的正硅酸乙酯(TEOS)加如到剛才的溶液中再攪拌四、五分鐘。攪拌完畢后用500毫升的容量瓶定容到500毫升，是為了配制濃度為0.2M的溶液。定完容后將溶液倒到一個(gè)大燒杯中，將氨水緩緩地加入到溶液中使其產(chǎn)生沉淀同時(shí)用玻璃棒攪拌并用pH計(jì)測(cè)其pH值，將它的pH值控制在10左右，然后將燒杯里的物

19、質(zhì)全部移入一個(gè)塑料罐中，在60的水浴中靜置24小時(shí)，24小時(shí)后用抽濾機(jī)將其抽干，放入干燥箱，把溫度調(diào)到105烘24小時(shí)，在時(shí)間到后用碾缽將樣品碾成粉末即可。在這組實(shí)驗(yàn)中要做五組樣，分別是x=0、0.25、0.5、0.75、1.0、1.5（下面的圖譜中全部用Hap來(lái)表示硅取代的含量）。在這五組樣中硝酸鈣的用量都是相同的，不同的是這五組樣中所加的正硅酸乙酯用量不等，從而引起的磷酸用量的不同。3.3 羥基磷灰石陶瓷的制備及培養(yǎng) x=0、0.25、0.5、0.75、1.0、1.5的六組樣分別碾成粉末，取五組樣的部分在1100下煅燒，并保溫6個(gè)小時(shí)。而另一部分的粉末利用壓機(jī)將其壓制成小長(zhǎng)條狀，每個(gè)長(zhǎng)條的

20、質(zhì)量保持在1g左右。壓制好的長(zhǎng)條樣品再利用等靜壓機(jī)在200MPa的壓力壓制，然后在放入爐子燒結(jié)。燒結(jié)時(shí)注意控制燒結(jié)溫度的升高，因該保持溫度的較慢升高（1-2min）.升至1250，保溫4個(gè)小時(shí)。3.4 工藝流程磷灰石粉體制備工藝流程取一定量的Ca(NO3)24H2O配制成溶液，并在不停攪拌的過(guò)程中加入H3PO4溶液，然后攪拌5分鐘。5分鐘后，加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值到10.5左右。然后放入溫度為60的水溶液中水浴加熱24小時(shí)。24小時(shí)后取出溶液進(jìn)行抽濾，并把抽濾得到的濕樣放入105的干燥箱中干燥24小時(shí)。最后把干燥好的樣品進(jìn)行研磨得到不同硅含量的樣品。其流程圖如圖2-1所示A溶液：Ca(NO3

21、)24H2O攪拌30min再攪拌5min得D混合液氨水調(diào)PH10.5注密封，60水浴24h抽濾105干燥24hB溶液：H3PO4C溶液：TEOS研磨分別裝好各種組分的樣品圖2-1實(shí)驗(yàn)工藝流程圖其中，A溶液的配制為: 1mol/LB溶液的配制約為: 0.6mol/L注：滴定時(shí)，用氨水緩慢加到D混合液中；反滴定，將D混合液緩慢加到氨水溶液中。 羥基硅磷灰石煅燒樣品與陶瓷試樣的制備過(guò)程幾組制好的磷灰石粉末部分分別進(jìn)行900、1100、1250的煅燒，然后再進(jìn)行XRD的分析。而另一部分則通過(guò)壓機(jī)進(jìn)行壓制成條狀，而后再利用等靜壓機(jī)壓制。在放入高溫爐中煅燒1250燒制4小時(shí)，而后放入模擬體液中培養(yǎng)7天。流

22、程圖如圖2-2：幾組制好的磷灰石粉末900煅燒，保溫4h1100煅燒，保溫4h1250煅燒，保溫4h壓機(jī)壓制成條型1250煅燒4h等靜壓機(jī)壓制放入模擬體液培養(yǎng)掃描電鏡分析圖2-2煅燒樣品與陶瓷試樣流程圖3.5 樣品表征 測(cè)試設(shè)備(1) X射線衍射儀，Shimadzu XRD-5A；(2) 掃描電鏡，型號(hào)JSM-5510； 測(cè)試方法(1) 用X衍射法來(lái)測(cè)定制得樣品的物相，其測(cè)試條件是：銅靶，管電壓30kV ,管電流20mA ,掃描速度4°/min;XRD： XRD采用Shimadzu公司的XD-5A型衍射儀。 測(cè)試條件：銅靶（波長(zhǎng)=0.15406nm）,管電壓為30kV，管電流為20m

23、A，步長(zhǎng)=0.01°，掃描速率為4°/min。干燥后的樣品掃描角度為25°40°，經(jīng)過(guò)1100處理6h后的樣品，其掃描角度為25°55°。經(jīng)過(guò)1250處理4h后的樣品，其掃描角度為25°40°。 （2）用掃描電鏡對(duì)培養(yǎng)好的生物陶瓷進(jìn)行掃描。S E M ：SEM采用JSM-5510的掃描儀進(jìn)行掃描。通過(guò)放大來(lái)觀測(cè)生物陶瓷體外生物活性。3.6 體外生物活性測(cè)試分別取x=0,0.25,0.5的表面相同大小的樣品陶瓷進(jìn)行模擬人體體液的培養(yǎng)。分別稱取如下表2-2所示質(zhì)量的物品，按照排列從小到大的順序加入到400ml的蒸餾水中

24、，并不停的攪拌.按照這樣的順序是為了保證不會(huì)產(chǎn)生沉淀。配制好的溶液的pH值應(yīng)該在7.4附近，和人體體液保持一致。表2-2 模擬體液組成物質(zhì)的理論質(zhì)量和實(shí)際稱取量加入順序試劑表質(zhì)量（g）理論值質(zhì)量（克）實(shí)驗(yàn)值1NaCl3.03763.06832KCl0.14990.14953Na2HPO4·12H2O0.14980.14924MgCl2 ·6H2O0.12450.12595CaCl20.11560.11896NaHCO30.13370.13487Na2SO40.02890.0291使配的溶液中的離子含量滿足下表2-3的要求，使得模擬體和人體的體液的物質(zhì)含量相類似。表2-3 模

25、擬體液的離子含量濃度溶液離子Na+K+Ca2+Mg2+Cl-HCO3-HPO42-SO42-濃度（mmol·L-1）142.05.002.501.501484.21.000.5取配制好的模擬體液50ml放入已經(jīng)洗好的密封瓶中。然后把表面積相似的陶瓷樣品放到液體中，把密封瓶放入37的水浴槽中進(jìn)行培養(yǎng)。水浴加熱24小時(shí)后取出密封瓶中的模擬體液5ml，測(cè)量其鈣磷濃度，然后再將原來(lái)配好的模擬體液加到密封瓶中，保持瓶中的模擬體液為50ml。然后再7天后再取5 ml的模擬體液進(jìn)行測(cè)量鈣磷濃度，并對(duì)培養(yǎng)好的陶瓷做掃描電鏡進(jìn)行分析。第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論d =0.89/BCOS(銅靶)d =(4/3

26、a2)(H2+k2+hk)+(l2/c2)-1/2 (六方晶系)d =nsin1 合成不同含硅量羥基磷灰石1.1 烘干樣品的XRD圖譜圖3-1是烘干樣品的XRD圖譜圖中：a為Hap-1.00；b為Hap-0.75；c為Hap-0.50；d為Hap-0.25；e為Hap-0.125；f為Hap-0.00。圖1是烘干樣品的XRD圖譜。從圖上可以看出，烘干樣已經(jīng)在羥基磷灰石的晶面（002）和（211）等地方出現(xiàn)了衍射特征峰，但隨著x值的增大(即TEOS添加量的增加)，衍射峰變得更寬和更弱，產(chǎn)品的結(jié)晶度變的越來(lái)越差。而且由圖1可以看出002晶面的衍射峰向高角度偏移，這說(shuō)明SiO44-取代了PO43-進(jìn)

27、入了羥基磷灰石晶格造成了其面網(wǎng)間距的變小。1.2 樣品經(jīng)900熱處理后的XRD圖譜圖3-2經(jīng)900煅燒的不同硅含量的羥基磷灰石樣品XRD圖圖中：a為Hap-1.00(900);b為Hap-0.75(900);c為Hap-0.50 (900);d為Hap-0.25(900);e為Hap-0.125(900);f為Hap-0.00(900)。圖3-2是樣品經(jīng)過(guò)900熱處理后的XRD圖譜。比較圖1和圖2可知到，烘干樣品經(jīng)過(guò)900熱處理后，衍射峰變窄、強(qiáng)度增大，這表明熱處理后HA和Si-HA的結(jié)晶度提高、晶粒尺寸增大。從圖2中我們可以看出，煅燒樣已經(jīng)在26（002）、28（102）、29（210）、32（211）、32（112）、33（300）、34（202）、35.5（301）、39.（212）、40（310）附近出現(xiàn)了羥基磷灰石的特征峰，并且，這些衍射峰的峰位隨著X的增大有向低衍射角偏移的趨勢(shì)。同時(shí)可用看出，Si的摻入，使X=0.00的樣品在31和34.5附近的磷酸鈣（TCP）的主峰消失，這說(shuō)明Si的摻入，抑制了磷酸鈣（TCP）的生成。從圖2中我們還可以發(fā)現(xiàn)，Si-HA的衍射峰明顯比HA的衍射