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1、使用 LC 開(kāi)機(jī)過(guò)程:1 啟動(dòng)電腦,進(jìn)入Windows NT 后 , 電腦自動(dòng)運(yùn)行CAG Bootp Server 。2 從上往下打開(kāi)液相色譜儀各模塊前左下方的電源開(kāi)關(guān),LC各模塊進(jìn)入自檢,右上角的指示燈不同顏色閃爍幾下,變成橘黃色或滅掉,啟動(dòng)完成。3 啟動(dòng)后,在 Bootp 內(nèi)有出現(xiàn) 6 行 status的 LC1100廣播信息,表示儀器與電腦網(wǎng)絡(luò)連接成功,縮小 Bootp 的窗口,不要關(guān)閉。4.雙擊電腦桌面的 Instrument1 Online圖標(biāo),進(jìn)入 LC 化學(xué)工作站。使用 LC 關(guān)機(jī)過(guò)程:1.根據(jù)具體情況,使用水或溶劑,泵流量設(shè)為1.0ml/min, 把系統(tǒng)的管道及柱子清洗干凈。2

2、.把系統(tǒng) off( 即把泵停下來(lái)及檢測(cè)器的燈滅掉等) ,若有 seal wash, 把其清洗的水卡住。3. 退出 LC 化學(xué)工作站,關(guān)掉 LC的電源。4. 關(guān)閉 Bootp 程序 , 退出電腦 NT系統(tǒng),關(guān)掉電腦電源。使用 LC 的操作過(guò)程:1 從工作站的Method 中 Edit Entire Method(編輯完整的方法) 或 load( 調(diào)用 ) 原來(lái)已經(jīng)編好的方法(一般是方法存在如D:HPCHEM1METHOD_.M)。2 把 System on ( 系統(tǒng)啟動(dòng) ), 可點(diǎn)擊桌面上的On 按紐,也可從每一模塊圖標(biāo)中的control來(lái) On或 Off 。3 從 Run control中的

3、Sameple Info( 樣品信息 ) 。輸入 (1) Operator Name:(操作者名字)(2) Data File:數(shù)據(jù)文件(后綴為 _.D )1 Manual手動(dòng)的,每做一針先給一個(gè)文件名字2 Prefix+Counter前綴 +自動(dòng)記數(shù)(要存的數(shù)據(jù)名字,總共為8 位數(shù))一般把數(shù)據(jù)存在下或其底下的子目錄(Subdirectroy)(3) Sample Parameters:Sample Name:(樣品的名稱(chēng))Comment:(樣品的參考信息)按 OK鍵.5. 待儀器系統(tǒng)穩(wěn)定、基線平衡后 :A 手動(dòng)進(jìn)樣 : 閥在 Load 的狀態(tài),下拿注射針取樣品從手動(dòng)進(jìn)樣閥注入,把手動(dòng)閥轉(zhuǎn)向

4、inject 的方向,開(kāi)始做樣,采集數(shù)據(jù)。指示燈的顏色工作站圖標(biāo)的顏色儀器的狀態(tài)桔黃色灰色Not ready,即儀器沒(méi)有 On滅掉綠色Ready綠色蘭色Run,運(yùn)行狀態(tài)以上狀態(tài)紅色儀器正常,工作站未連上儀器所有模塊紅色全紅色儀器漏夜,檢查管路連接是否漏夜只有泵紅色泵紅色壓力超過(guò)最高限壓或溶劑少于設(shè)定值其他的紅色紅色聯(lián)系 Agilent 用戶服務(wù)中心 800-8203278如何編輯一個(gè)完整的方法:從Method中的Edit Entire Method.編輯一個(gè)完整的方法1.Edit Method:×Method information×Instrument/Acquisiti

5、on×Data Analysis×Run Time checklist方法的信息儀器 / 數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)分析運(yùn)行時(shí)間表一般四個(gè)都選上,OK2.Method information:.方法信息OK3.Setup Pump:設(shè)置泵的參數(shù)Control:控制Flow:1.0 ml/min流量StopTime: 15 min采樣時(shí)間PostTime: off后運(yùn)行時(shí)間Solvent:溶劑A: 25% H2OB: 75% CH3OHC: OffD: OffPressure Limits:壓力限制Max:400 barMin:0 barTimetable:時(shí)間表 編梯度洗脫程序TimeB

6、%C%D%FlowMax.PressDisplay:顯示以下三種狀態(tài)Timetable(時(shí)間表 ),Flow/Press(流量 / 壓力 ),Solvents(溶劑 )4.Setup Injector:設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器的參數(shù) Standard InjectctionInjection Volume: 1.0 ul Injeciton with Needle Wash Wash Vial: 10標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣如進(jìn)樣加洗針1.0ul10 號(hào)瓶Use Injector ProgramTotsl Lines: Edit.使用進(jìn)樣程序5.Column Thermostat method:柱溫箱的參數(shù)Temper

7、ature: 25 / Not controlled柱溫箱左邊的溫度/ 不控制Temperature(right) 25c /Not controlled/Same as left右邊的溫度/ 不控制/ 同左邊6.Setup DAD/MWD/VWD/FLD/RID設(shè)置檢測(cè)器的參數(shù)VWDSignal:可見(jiàn)波長(zhǎng)檢測(cè)器Wavelength: 254 nm樣品波長(zhǎng)Peakwidth(Responsetime): >0.1min (2s)采樣頻率7.Signal Details:信號(hào)細(xì)節(jié)直接按OK8.Edit Integration Events編輯積分參數(shù)Ok9.Specify Report:詳

8、細(xì)的報(bào)告格式OK10.Instrument Curves:Slect curves to overlay:儀器的曲線選擇以下曲線重疊畫(huà)出%A/%B/%C/%D/Flow/Temperature/High Pressure一般不選,OK11.Run Time Checklist:運(yùn)行列表× Data Acquisition× Standard Data Analysis數(shù)據(jù)采集標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)分析OK儲(chǔ)存方法:從Method 中Save Method as .:_.m(方法名字后綴為.M)數(shù)據(jù)分析,積分百分比報(bào)告及打印圖譜( 也可按桌面上的Instrument1 offline從菜單

9、 View 中選 2.Data Analysis1.File-load signal.filename ok2.Graphics-signal Options.進(jìn)入數(shù)據(jù)分析)數(shù)據(jù)分析調(diào)用數(shù)據(jù)信號(hào)文件調(diào)整色譜圖的大小顯示Ranges:顯示的坐標(biāo)的刻度范圍Full滿坐標(biāo)UseRanges自定義Autoscale系統(tǒng)自動(dòng)刻度3.Integration-intergration Events積分參數(shù)Slope Sensitivity (閾值 )Peak Width(峰寬)Area Reject(面積)Height Reject(峰高)Shoulders(肩峰)4.Report-Specify Report詳細(xì)的報(bào)告格式Destination:Screen報(bào)告輸出到屏幕Printer打印機(jī) File文件Quantitative Results:定量結(jié)果Calculate: Percent計(jì)算方式百分比ESTD外標(biāo)Norm% 歸一IS

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