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文檔簡介
1、掃描遂道顯微鏡(STM)表面分析儀:1982年第一臺(tái)國際商業(yè)機(jī)器公司蘇黎世實(shí)驗(yàn)室(Gerd BiningHeinrich Rohrer)STM掃描隧道顯微鏡 功能: 1。主要功能:提供具有原子級(jí)分辯率的表面形貌。 2。另一種應(yīng)用:可以作為譜學(xué)研究的工具。表面結(jié)構(gòu)分析現(xiàn)代儀器歷史 1933年第一臺(tái)電子顯微鏡: 透射電子顯微鏡(TEM) 掃描電子顯微鏡(SEM) 場電子顯微鏡(FEM) 場離子顯微鏡(FIM) 掃描隧道顯微鏡(STM) 原子力顯微鏡(AFM) 人眼晴分辯率:0.1mm以上。 光學(xué)顯微鏡極限分辯本領(lǐng)是光波的半波長:可見光最短0.4um(半波長:0.2um) 透射電鏡 原理:光線在介質(zhì)
2、中運(yùn)動(dòng)與電子在磁場中運(yùn)動(dòng)相似性質(zhì)。光波長-電子波長。光學(xué)透鏡-磁透鏡。透射電鏡(TEM) 電子波長: 加速電壓:50-100KV。電子波長:0.005360.00370nm 磁透鏡)21(22,221:,:2002cmeVeVmhmeVhmeVveVmvmvh電子被電場加速德布羅意波波長透射電鏡的條件與特征 1.電子運(yùn)動(dòng)的軌跡滿足旁軸條件。 2.電子運(yùn)動(dòng)的速度是完全相同的。 3.形成透鏡的電磁場具有理想的軸對(duì)稱性 4.電鏡的鏡筒內(nèi)部處于高真空。 5.樣品尺寸小,并對(duì)電子束是透明的。 6.樣品制備技術(shù)與圖像解釋方法發(fā)展。掃描電鏡(SEM) 1.成像原理與與透射電鏡完全不同。 2.高能電子轟擊樣品
3、表面。激發(fā)各種信息。 3.二次電子、透射電子、俄歇電子、X射線等。 4.不同的信息檢測器。 5.高真空狀態(tài)。 6.分辯率遜色于透射電鏡數(shù)十倍。掃描隧道顯微鏡基本原理 量子理論中的隧道效應(yīng)。 極細(xì)探針與研究物質(zhì)作為兩個(gè)探極。 隧道電流:)21exp(sAbVI掃描隧道顯微鏡的原理結(jié)構(gòu) 極細(xì)探針與研究物質(zhì)作為兩個(gè)探極。掃描模式 恒電流模式:適用于觀察表面形貌起伏較大的樣品。 恒高度模式:掃描速度快,減少噪音等,不能用于觀察表面起伏大于1nm 的樣品。隧道譜 實(shí)驗(yàn)方式:四種操作方法采集隧道譜數(shù)據(jù)。 1。電流電壓隧道譜。 2。電流間隙特性。 3。恒電流形貌圖(CCT)。 4。電流成像隧道譜(CITS)
4、振動(dòng)隔絕系統(tǒng) 工作針尖與樣品間距小于1nm.隧道電流與間距成指數(shù)關(guān)系。 恒流模式中,表面起伏通常為0.01nm,振動(dòng)引起小于0.001nm. STM減震系統(tǒng)設(shè)計(jì)主要考慮低頻:1-100HZ 防振:1.提高儀器的固有振動(dòng)頻率. 2.使用振動(dòng)阻尼系統(tǒng)。減震系統(tǒng): 減震考慮:1-100HZ之間的振動(dòng)。 提高系統(tǒng)固有振動(dòng)頻率。 橡膠緩沖墊、彈簧懸掛、磁性渦流阻尼。壓電陶瓷步進(jìn)馬達(dá)掃描控制器: 壓電現(xiàn)象:某種晶體機(jī)械力形變電場x,y,z掃描控制器件。 壓電陶瓷材料:極化處理實(shí)驗(yàn)操作與進(jìn)行: 一.針尖的制作: 二.針尖的安裝: 三.實(shí)驗(yàn)設(shè)置:掃描模式、掃描范圍、隧道電流、偏置電壓、反饋電壓、放大、增益。
5、四.逼近隧道區(qū)(隧道電流) 五.掃描:觀察圖象、調(diào)整電流、偏壓等。STM應(yīng)用: 金屬和半導(dǎo)體表面的STM研究: 研究表面上發(fā)生的物理與化學(xué)過程。 物理例如:晶體生長過程、表面物質(zhì)沉積過程。 表面化學(xué)反應(yīng)。STM在生命科學(xué)研究中的應(yīng)用: 1.基底的選擇:高定向石墨(HOPG) 2.樣品的導(dǎo)電性:早期在生物樣品表面蒸鍍上一層導(dǎo)電膜。 3.吸附在導(dǎo)電基底上的生物樣品足夠薄。掃描遂道顯微鏡(STM)獨(dú)特優(yōu)點(diǎn): 1.具有原子高分辯率。 2.可實(shí)時(shí)得到在實(shí)空間中表面的三維圖象; 3.可以觀察單個(gè)原子層的局部表面結(jié)構(gòu)。 4.可在真空、大氣、常溫等不同環(huán)境下工作;甚至水中。對(duì)樣品無損。 5.可得到表面電子結(jié)構(gòu)
6、的信息。(配合掃描隧道譜)。STM的局限性與發(fā)展 1.在恒電流模式下,樣品表面微粒之間的溝槽不能夠準(zhǔn)確探測。恒高模式下,需采用非常尖銳的探針。 2.樣品必須具有一定程度的導(dǎo)電性。 AFM國內(nèi)教學(xué)儀器兩種類型: 上海納星公司(上海交大): 測試范圍大,軟件適合教學(xué)應(yīng)用,界面漂亮。 北京大學(xué):測試nm數(shù)量級(jí)。隔振系統(tǒng)好;真空工作狀態(tài)。能反映科研工作狀況。軟件不適應(yīng)教學(xué)。界面差。 STM掃描隧道顯微鏡的工作原理: Z軸加(減)偏壓使針尖逼近與退離. 三維壓電陶瓷進(jìn)行掃描工作. 恒流模式工作時(shí):樣品形貌變化信號(hào)只控制Z軸方向壓電陶瓷電壓.針尖對(duì)樣品掃描控制X、Y方向壓電陶瓷(粗調(diào)與有序控制)北大掃描隧道顯微鏡結(jié)構(gòu)形式隧道針尖 STM技術(shù)中的主要問題。 鎢針尖的制備:電化學(xué)腐蝕方法:NaOH 鉑銥合金針尖的制備: 機(jī)械成形法:剪切法 針尖的保存。鉑銥合金針尖的制備: 兩步電化學(xué)腐蝕方法; 機(jī)械成形法; 剪切法軟件 1.各項(xiàng)參數(shù)的設(shè)置。 2.STM控制、數(shù)據(jù)采集和實(shí)時(shí)顯示
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