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文檔簡介
1、煤的揮發(fā)分及其測定煤的揮發(fā)分,即煤在一定溫度下隔絕空氣加熱,逸出物質(zhì)(氣體或液體)中減掉水分后的含量。剩下的殘渣叫做焦渣。因為揮發(fā)分不是煤中固有的,而是在特定溫度下熱解的產(chǎn)物,所以確切的說應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率。 煤的揮發(fā)分不僅是煉焦、氣化要考慮的一個指標(biāo),也是動力用煤的一個重要指標(biāo),是動力煤按發(fā)熱量計價的一個輔助指標(biāo)。 揮發(fā)分是煤分類的重要指標(biāo)。煤的揮發(fā)分反映了煤的變質(zhì)程度,揮發(fā)分由大到小,煤的變質(zhì)程度由小到大。如泥炭的揮發(fā)分高達(dá)70%,褐煤一般為4060%,煙煤一般為1050%,高變質(zhì)的無煙煤則小于10%。所以世界各國和我國都以煤的揮發(fā)分作為煤分類的重要指標(biāo)。一、測定原理煤在隔絕空氣下加熱,大致
2、情況是: 1 100煤中吸附的氣體和部分水逸出,350有焦油產(chǎn)生,550600焦油逸盡;3600第二次熱解開始,氣體再度逸出冷凝得高溫焦,9001000分解停止,殘留物為焦炭。煤的揮發(fā)分主要是由水分、碳?xì)溲趸锖吞細(xì)浠衔锝M成,但物理吸附水(包括外在水分和內(nèi)在水分)和礦物質(zhì)生成的二氧化碳不屬揮發(fā)分范圍。二、方法要點稱取一定量的空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在( 90010)溫度下隔絕空氣加熱7min,以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)再減去該煤樣水分含量作為揮發(fā)分產(chǎn)率。三、儀器設(shè)備1揮發(fā)分測定儀圖 YX-GF/V7700 全自動揮發(fā)分儀2揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝,見下圖所示。圖 揮發(fā)
3、分坩堝3馬弗爐:帶有高溫計和調(diào)溫裝置,溫度能保持在(90010),并有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁有一排氣孔和一插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間,即距爐底2030mm處。4坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成,規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),坩堝底部位于熱電偶熱接點上方,距爐底2030mm為準(zhǔn)。見下圖所示。 圖 坩堝架5坩堝架夾。6分析天平:感量0.000lg。7秒表。8干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。9壓餅機(jī):能壓制直徑為10mm的煤餅。四、測定步驟 用預(yù)先在900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(10.01
4、)g(稱準(zhǔn)至0.0002g),然后輕輕搖動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅,并切成3mm的小塊。 將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右,打開爐門迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū),并關(guān)上爐門,必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至(90010),否則此次試驗作廢。準(zhǔn)確加熱7min。從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。五、結(jié)果計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按下式計算: 當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%12%時,則按下式計算: 當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量12%時,則按下式計算: 式中 Vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%: m
5、1 煤樣加熱后減少的質(zhì)量,g; m 煤樣質(zhì)量,g; Mad 空氣干燥煤樣的水分含量,%: (CO2)ad 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量,%; (CO2)ad(焦渣) 焦渣中二氧化碳對煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),%。六、揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性見下表規(guī)定。表 揮發(fā)分測定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性要求揮發(fā)分(Vad)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%40.000.300.500.800.501.001.50七、注意事項煤的揮發(fā)分測定是一項規(guī)范性很強(qiáng)的試驗,其結(jié)果完全取決于試驗條件。其中試樣質(zhì)量、加熱溫度、加熱時間、加熱速度、坩堝的材質(zhì)、形狀和尺寸、試驗設(shè)備的型號及坩鍋架的大小、材料等,在一
6、定程度上均能影響揮發(fā)分的測定結(jié)果。為此必須做到:1測定溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在(90010),要定期對熱電偶及毫伏計進(jìn)行嚴(yán)格的校正。定期測量馬弗爐恒溫區(qū),測定時坩堝必須放在恒溫區(qū)。2爐溫應(yīng)在3min內(nèi)恢復(fù)到(90010)。因此馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗證其溫度恢復(fù)速度是否符合要求,或手動控制。每次試驗最好放同樣數(shù)目的坩堝,以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。3總加熱時間(包括溫度恢復(fù)時間)要嚴(yán)格控制在7min,用秒表計時。4坩堝應(yīng)帶有嚴(yán)密蓋的瓷坩堝,形狀、尺寸、總質(zhì)量必須符合規(guī)定。5耐熱金屬做的坩堝架受熱時不能掉皮,若沾在坩堝上會影響測定結(jié)果。6坩堝從馬弗爐取出后,在空氣中冷卻時間不宜過長,以防焦渣吸水,坩堝在稱
7、量前不能開蓋。7褐煤、長焰煤水分和揮發(fā)分很高,如以松散狀態(tài)放入900爐中加熱,則揮發(fā)分會驟然大量釋放,把坩堝蓋頂開帶走碳粒,使結(jié)果偏高,而且重復(fù)性差。若將煤樣壓成餅,切成3mm小塊后,使試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度,因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺,使測定結(jié)果可靠穩(wěn)定。八、焦渣特征按下列規(guī)定區(qū)分焦渣特征,其序號即為焦渣特征代號。 1粉狀全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒。 2粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。3弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。 4不熔融粘結(jié)用手指使勁壓才裂成小塊,焦渣上表面無光澤,下表面稍有銀白色光澤。5不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的塊,煤粒的界線不易分清,焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤,下表面銀白色光澤更明顯。 6微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不
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