儀器設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生檢測(cè)檢驗(yàn)中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)期間核查操作規(guī)程文件編號(hào):JYZY-70版號(hào):第2版編寫(xiě): 魏益波審核: 王麗萍批準(zhǔn): 干昌貴2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改記錄修改頁(yè)碼修改內(nèi)容修改人批準(zhǔn)人生效日期江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：JYZY-70版/修：第2版標(biāo)題期間核查操作規(guī)程第l頁(yè) 共7頁(yè)發(fā)布日期：2012-01-201 目的對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）和檢測(cè)設(shè)備在有效期間、兩次校準(zhǔn)或鑒定周期間的狀態(tài)進(jìn)行檢查，保證其技術(shù)指標(biāo)符合檢測(cè)工作要求，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。2 需要實(shí)施期間核查的儀器設(shè)備2.1

2、 一般原則主要的或重要的檢測(cè)設(shè)備；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的檢測(cè)設(shè)備；其他被認(rèn)為對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的測(cè)量設(shè)備；各種效期內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。要充分利用現(xiàn)有的資源盡量降低運(yùn)行成本同時(shí)又要確保儀器設(shè)備能夠可靠運(yùn)行。2.2 本實(shí)驗(yàn)室需要實(shí)施期間核查的儀器設(shè)備電子分析天平，pH（酸度）計(jì)，離子色譜儀，（紫外）可見(jiàn)分光光度計(jì)，原子熒光光度計(jì)，原子吸收分光光度計(jì)，液相色譜儀，氣相色譜儀。2.3 當(dāng)出現(xiàn)以下情況時(shí)，也應(yīng)考慮實(shí)施期間核查。2.3.1 使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器準(zhǔn)確性。2.3.2 在監(jiān)測(cè)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)可疑，對(duì)儀器設(shè)備提出懷疑時(shí)。2.3.3 遇到重要的監(jiān)測(cè)，如發(fā)

3、生有關(guān)事故、作為仲裁或有爭(zhēng)議時(shí)。2.3.4 維修或搬遷后等。3 期間核查計(jì)劃3.1 每年初編制年度期間核查工作計(jì)劃。3.2 期間核查的時(shí)間間隔與核準(zhǔn)/檢定周期相同，安排在兩次校準(zhǔn)/檢定中間進(jìn)行，一般為上次校準(zhǔn)/檢定后六個(gè)月（個(gè)別為一年）。4 期間核查的類型4.1 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查 適用于所有檢測(cè)儀器，電子分析天平用標(biāo)準(zhǔn)砝碼核查。4.2 參照儀器設(shè)備校準(zhǔn)/檢定規(guī)程5 期間核查方法5.1 電子分析天平期間核查方法5.1.1 適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的島津AUX-220等 萬(wàn)分之一電子分析天平期間核查。江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：JYZY-70版/修：第2版

4、標(biāo)題期間核查操作規(guī)程第2頁(yè) 共7頁(yè)發(fā)布日期：2012-01-205.1.2 核查方法 檢查中心點(diǎn)示值誤差。保持天平清潔和天平室溫濕度，按照操作規(guī)程，預(yù)熱30分鐘，去皮，將50g（M）標(biāo)準(zhǔn)砝碼（E2級(jí)）輕輕放在稱盤上，待天平穩(wěn)定后，讀取示值（m）。對(duì)e=0.1mg分析天平，C=|m-M|應(yīng)0.0003g。5.1.3 評(píng)定依據(jù)以上評(píng)定儀器性能的依據(jù)是JJG 98-1990 非自動(dòng)天平、JJG 99-2006 砝碼檢定規(guī)程。5.2 pH計(jì)期間核查方法5.2.1 適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的PHCZ-3型酸度計(jì)的期間核查。5.2.2 核查方法PHCZ-3型酸度計(jì)具有自校功能，根據(jù)儀器設(shè)備使用說(shuō)明書(shū)，按

5、規(guī)定使用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以去離子水配制成一組規(guī)定pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，或使用一組有證國(guó)家二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，能完成校準(zhǔn)，則合格。5.2.3 參考依據(jù)以上評(píng)定儀器性能的依據(jù)是JJG 119-2005 實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)檢定規(guī)程。5.3 離子色譜儀期間核查方法5.3.1 適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的 DIONEX ICS-900離子色譜儀的期間核查。5.3.2 核查方法根據(jù)儀器設(shè)備使用說(shuō)明書(shū)及作業(yè)指導(dǎo)書(shū)開(kāi)機(jī)操作，按JJG 823-1993 離子色譜儀檢定規(guī)程對(duì)儀器進(jìn)行基線穩(wěn)定性、最小檢出濃度、線性范圍和線性相關(guān)系數(shù)的檢測(cè)，能達(dá)到其指標(biāo)要求，則合格。5.3.3 參考依據(jù)以上評(píng)定儀器性能的依據(jù)

6、是JJG 823-1993 離子色譜儀檢定規(guī)程。5.4 分光光度計(jì)期間核查方法5.4.1適用范圍江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：JYZY-70版/修：第2版標(biāo)題期間核查操作規(guī)程第3頁(yè) 共7頁(yè)發(fā)布日期：2012-01-20適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的UV1100（紫外）等可見(jiàn)分光光度計(jì)的期間核查。5.4.2 核查方法分光光度計(jì)采用多臺(tái)比對(duì)核查，檢查各臺(tái)儀器間示值重復(fù)性。儀器經(jīng)開(kāi)機(jī)預(yù)熱后，按GB 5750 水質(zhì) 六價(jià)鉻的測(cè)定用各臺(tái)儀器測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度（10mm比色皿），得到其標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。RSD =s/×100式中： s各臺(tái)

7、儀器測(cè)量得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率的標(biāo)準(zhǔn)偏差；各臺(tái)儀器測(cè)量得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率的算術(shù)平均值。RSD應(yīng)不大于5 。5.5 原子熒光光度計(jì)期間核方法5.5.1 適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的普析PF6-2等原子熒光光度計(jì)的期間核查。5.5.2 核查方法檢查相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，按照儀器操作方法和規(guī)定的操作方法，對(duì)質(zhì)量濃度為As 20.0 ng/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)量，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。RSD =s/×100式中： s7次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；7次測(cè)量數(shù)值的算術(shù)平均值。RSD應(yīng)不大于5。（工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)0.995）。5.5.3 評(píng)定依據(jù)以上評(píng)定儀器性能的依據(jù)是J

8、JG 939-1998 非色散原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程。5.6 原子吸收分光光度計(jì)期間核查方法5.6.1 適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的島津AA-7000等原子吸收分光光度計(jì)的期間核查。5.6.2 核查方法火焰原子化法檢查代表元素銅（324.7nm）的檢出限和精密度，石墨爐原子化法檢查代江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：JYZY-70版/修：第2版標(biāo)題期間核查操作規(guī)程第4頁(yè) 共7頁(yè)發(fā)布日期：2012-01-20表元素鎘（228.2nm）的檢出限和精密度。火焰原子化法測(cè)銅的檢出限（CL(K=3)）檢定A. 將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，按照GB 5750和 原子吸收分光光

9、度計(jì)操作方法，對(duì)每個(gè)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取平均值后，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)0.999），得到儀器測(cè)定銅的靈敏度（S）S=dA/dC A/(ug.mL-1)B. 使用上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)0.1mg/l銅溶液（規(guī)定檢出限0.02mg/l×5）進(jìn)行至少11次吸光度測(cè)量，記錄吸光度（或直讀濃度），并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差sA（或sc）。C. 按下式計(jì)算銅的檢出限：CL(K=3)=3sA/S3sc （ug/mL）應(yīng)不大于0.02mg/l。5.6.2.2 火焰原子化法測(cè)銅的精密度檢定使用相同的條件和其標(biāo)準(zhǔn)曲線，選擇某一標(biāo)準(zhǔn)溶液，使吸光度在0.10.3之間，進(jìn)行7次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（

10、RSD），即為儀器測(cè)銅的精密度。RSD =s/×100式中： s7次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；7次測(cè)量數(shù)值的算術(shù)平均值。其數(shù)值應(yīng)不大于1.5。石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限（CL(K=3)）檢定D. 將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，按照GB 5750和 原子吸收分光光度計(jì)操作方法，對(duì)每個(gè)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取平均值后，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)0.995），得到儀器測(cè)定鎘的靈敏度（S）S=dA/dC A/(ug.L-1)E. 使用上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)0.5ug/l銅溶液進(jìn)行至少11次吸光度測(cè)量，記錄吸光度（或直讀濃度），并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差sA（或sc）。F. 按下式計(jì)算鎘的檢出限：CL(K=3

11、)=3sA/S3sc 江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：JYZY-70版/修：第2版標(biāo)題期間核查操作規(guī)程第5頁(yè) 共7頁(yè)發(fā)布日期：2012-01-20應(yīng)不大于4pg。5.6.2.2 石墨爐原子化法測(cè)鎘的精密度檢定使用相同的條件和其標(biāo)準(zhǔn)曲線，選擇某一標(biāo)準(zhǔn)溶液，使吸光度在0.10.3之間，進(jìn)行7次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測(cè)鎘的精密度。RSD =s/×100式中： s7次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；7次測(cè)量數(shù)值的算術(shù)平均值。其數(shù)值應(yīng)不大于5。5.6.3 評(píng)定依據(jù)以上評(píng)定儀器性能的依據(jù)是JJG 694-2009 原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程。5.7 氣象色譜

12、儀期間核查方法5.7.1 適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的島津GC-2010等氣相色譜儀的期間核查。5.7.2 核查方法根據(jù)儀器設(shè)備使用說(shuō)明書(shū)及作業(yè)指導(dǎo)書(shū)開(kāi)機(jī)操作，按JJG700-90氣相色譜儀檢定規(guī)程對(duì)儀器進(jìn)行基線噪聲、基線漂移（30min），檢測(cè)限、定量重復(fù)性的檢測(cè)，能達(dá)到其指標(biāo)要求，則合格。5.7.3 評(píng)定依據(jù)以上評(píng)定儀器性能的依據(jù)是JJG700-90氣相色譜儀檢定規(guī)程。5.8 液相色譜儀期間核查方法5.8.1 適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的島津LC-20A液相色譜儀的期間核查。5.8.2 核查方法根據(jù)儀器設(shè)備使用說(shuō)明書(shū)及作業(yè)指導(dǎo)書(shū)開(kāi)機(jī)操作，按JJG705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程對(duì)儀器進(jìn)行

13、基線噪聲、基線漂移（30min），最小檢測(cè)濃度、定性測(cè)量重復(fù)性、定量測(cè)量重復(fù)性的檢測(cè)，能達(dá)到其指標(biāo)要求，則合格。5.8.3 評(píng)定依據(jù)江油市疾病預(yù)防控制中心江油市衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：JYZY-70版/修：第2版標(biāo)題期間核查操作規(guī)程第6頁(yè) 共7頁(yè)發(fā)布日期：2012-01-20以上評(píng)定儀器性能的依據(jù)是JJG705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程。5.9 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法5.9.1 適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的各種效期內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。5.9.2 核查方法運(yùn)用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制工作曲線，測(cè)定二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中物質(zhì)（元素）的含量。5.9.3 結(jié)果判定 測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書(shū)標(biāo)

14、示值相比較，如果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)標(biāo)示的不確定度范圍內(nèi)，則表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定且未受污染可以繼續(xù)使用。若超過(guò)在證書(shū)標(biāo)示的不確定度范圍內(nèi)，則表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生改變（可能受污染等），不能繼續(xù)使用。6 補(bǔ)充說(shuō)明 以上儀器期間核查方法均可采用對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（包括上級(jí)考核單位盲樣）進(jìn)行濃度檢測(cè)，能達(dá)到其指標(biāo)要求，則判為合格。7 期間核查的記錄 期間核查采用專門的記錄，并需附有詳細(xì)的測(cè)試數(shù)據(jù)報(bào)告。8 期間核查結(jié)果處理 對(duì)儀器設(shè)備核查結(jié)果，應(yīng)填寫(xiě)“儀器設(shè)備期間核查記錄”，統(tǒng)一歸檔。在期間核查過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知中心質(zhì)管科，由質(zhì)管科組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。9.支持性文件9.1設(shè)施和環(huán)境條件MJQM-259.