工業(yè)分析與分離復(fù)習(xí)資料

1、i2ffl r業(yè)催化課程總結(jié):第一章緒論1 .工業(yè)分析有何特點(diǎn)？由生產(chǎn)和產(chǎn)品的性質(zhì)決定試劑的多樣化、工業(yè)物料顆粒/數(shù)量大且不均勻、分析方法要求簡便快捷2 .工業(yè)分析方法有哪些分類方法？按分析方法所依據(jù)的原理分類：化學(xué)分析法、物理分析法、物理一化學(xué)分析法按分析任務(wù)分類：定性分析、定量分析、結(jié)構(gòu)分析、形態(tài)分析按分析對象分類：無機(jī)分析、有機(jī)分析按試劑用量分類：常量分析、微量分析、痕量分析按分析要求分類：例行分析、仲裁分析 按分析測試程序分類：離線分析、在線分析按完成分析的時(shí)間和所起的作用分類：快速分析、標(biāo)準(zhǔn)分析3 .何為公差？某分析方法所允許的平行測定間的絕對偏差第二章試樣的采取，處理和分解1 .工

2、業(yè)樣品分析的四個(gè)步驟是什么？試樣的采取與制備、樣品的分解與溶解.、分析測定、結(jié)果的計(jì)算與報(bào)出2 .采樣單元數(shù)的多少由哪兩個(gè)因素決定？（1）對采樣準(zhǔn)確度的要求。準(zhǔn)確度要求越高，采樣單元越多（2）物料的不均勻程度。物料越不均勻，采樣單元越多4 .固體物料制備的四個(gè)步驟是什么？破碎、過篩、混合、縮分5 .試樣分解和溶解的一般要求是什么？試樣完全分解待測組分不損失不引入含有待測組分的物質(zhì)不能引入對待測組分有干擾的物質(zhì)6 .無機(jī)試樣分解常用的方法有幾類?什么情況下采用熔融法？溶解法：水溶解、酸溶解、堿溶解燒結(jié)法(半熔融法)熔融法：利用酸或堿性熔劑，在高溫下與試樣發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，是被測組分轉(zhuǎn) 化為可溶于水

3、或酸的化合物用酸或堿不能分解或分解不完全的試樣(如含硅量高的硅酸鹽、少數(shù)鐵合金、 天然氧化物)7 .酸溶法常用的溶劑有哪些？HC1> HN03、H2s04、HC104. HF、混合酸等第三章沉淀分離1 .進(jìn)行氫氧化物沉淀分離時(shí)，為什么不能完全根據(jù)氫氧化物的Ksp來控制和 選擇溶液的pH值？沉淀溶解度的影響因素很多：實(shí)際濃度積與文獻(xiàn)值有差異、金屬與一0H有羥基 絡(luò)合物、活度積與濃度積有差距受測定的形式、顆粒度大小及金屬離子在溶液中受其它離子的干擾等一系列因 素的影響2 .為什么難溶化合物的懸濁液可用以控制溶液的pH值？已知Mg(0H)2的Ksp =5X10-12,試計(jì)算用MgO懸濁液所能控

4、制的溶液的pH值。MgO在水溶液中存在下列平衡：MgO + H20 = Mg(0H) 2： = Mg2 + +20tT當(dāng)將 MgO懸濁液加入到酸性溶液中時(shí)MgO被溶解，當(dāng)溶液中有過量的Mg(0H)2存在 時(shí)，Mg2+的濃度雖然發(fā)生明顯的改變，但是溶液的pH值改變極小，因此可用 懸濁液控制pH值。(8. 85)例如：解；Mg(OH)2 的10一"，若Mg2'=0.1mol L”時(shí)MgO + H2O Mg(OH)2Mg(OH)2Mg" + 20HEp=Mg2To 田 2；K印11.8 xIO-11 i7T$0H= J一 = J= Vl.SxlO =1.34 xW3V M

5、g 2+ 0.1pH = 9.1 3 .無機(jī)沉淀分離法主要有哪些？常用的氫氧化物沉淀劑有哪幾類？常用軟件31程設(shè)計(jì)1281 r:業(yè)催化課程總結(jié):氫氧化物沉淀分離法、硫化物沉淀分離法、其他沉淀分離法（硫酸鹽、氨化 物、磷酸鹽）NaOH溶液、氨水加鍍鹽、ZnO懸濁液、有機(jī)堿4 .什么是分析功能團(tuán)？使有機(jī)試劑對金屬離子起選擇性作用的特殊結(jié)構(gòu)叫分析官能團(tuán)5 .有機(jī)沉淀分離法主要有哪些？其優(yōu)點(diǎn)是什么？I生成螯合物的沉淀分離體系生成離子締合物的沉淀分離體系生成三元配合物的沉淀分離體系H試劑種類多沉淀溶解度一般很小，有機(jī)沉淀劑摩爾質(zhì)量大，減小稱量誤差選擇性好有機(jī)沉淀物組成恒定，經(jīng)烘干后就可稱量，無需灼燒第四

6、章溶劑萃取1 .分配系數(shù)、分配比和分離系數(shù)三者的物理意義。分配系數(shù)KD：溶質(zhì)A在兩種互不相容的溶劑中達(dá)到平衡后，在兩種溶劑中的濃 度比為一常數(shù)，即分配系數(shù)KD=A直/A丞分配比D：溶質(zhì)A在兩相中以各種形式存在的總濃度的比值稱為分配比D=A總直/A總丞分離系數(shù)B：是兩種不同組分分配比的比值，即B二越大分離效果越 好2 .情性溶劑和活性溶劑有何不同？分別舉例說明。惰性溶劑：溶劑不與被萃取物發(fā)生反應(yīng)，僅起溶解作用?；钚匀軇河袡C(jī)溶劑本身也參加到締合物分子中，形成溶劑化物而被有機(jī)溶劑 萃取。用氯仿從水中萃取A13+ ,常用8羥基瞳咻作萃取劑，8一羥基瞳咻與A13+形 成疏水的螯合物溶于氯仿中被萃取3

7、.萃取體系是根據(jù)什么來區(qū)分的？常用的萃取體系有哪幾類？根據(jù)所形成的可萃取物質(zhì)的不同,可把萃取體系分為1)螯合物萃取體系2)離 子締合物萃取體系3)三元配合萃取體系4)共萃取5)熔融鹽萃取3. 18 時(shí)，L在CSz和水中的分配系數(shù)為420。(1)如果100 mL水溶液中含 有12 0.018 g (mo),以100 mL CS2萃取之，將有多少克L留在水溶液中？叱(2)如果改用兩份50 1nL的CS2萃取，留在水中的L將是多少？(1) ml= m(V 水 / DV 有+V 水 )V 水二V 有ml= m(l/lD+l ) = 0. 018X (1/420+1) = 4.3X10-5 (g)(2)

8、 m2=m(V 水/DV 有+V 水)2m2= 0. 018100/(420*50+100)2=4.04X10-7 (g)第五章色譜分離法1 .硅膠薄層為什么即可以進(jìn)行吸附層析，有可以進(jìn)行分配層析？分別說明他 們的作用機(jī)理？硅膠表面有大量一0H,可以作為吸附劑；水和硅膠表面羥基結(jié)合，使硅膠的吸 附能力減弱，其中水做固定相，硅膠做載體2 .對于無色試樣，應(yīng)怎樣把個(gè)組分的斑點(diǎn)顯現(xiàn)出來？紫外光下觀察一一有共規(guī)雙鍵蒸汽熏一一固體碘，液體澳、濃氨水噴顯色劑;通用性、專屬型3 .色譜分析是如何分類的？ 吸附柱色譜中常用的吸附劑有哪些？(1)按固定相所處的狀態(tài)不同分類：柱色譜(填充柱色譜、毛細(xì)管柱色譜)、

9、平面色譜(薄層色譜、紙色譜)按色譜分離原理不同分類:吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜(2)氧化鋁、硅膠、聚酰胺等常用軟件31程設(shè)計(jì)i2ffl r業(yè)催化課程總結(jié):4 .吸附柱色譜的分離原理是什么？什么叫吸附等溫線？利用多孔性的微粒狀物質(zhì)作為填充物，該填充物表面對不同組分物理吸附性能 有差異從而使混合物得以分離。在一定的溫度下，某種組分在吸附劑表面的吸附規(guī)律可用平衡狀態(tài)下該組分在 兩相中濃度的相對關(guān)系曲線來表示，這種關(guān)系曲線稱為吸附等溫線。6.層析用硅膠，有硅膠G、硅膠H、硅膠GF?”、硅膠HIM等等不同標(biāo)號，這些 分別表示什么？硅膠G：硅膠加13%-15%煨石膏混合成硅膠H：不含粘合劑

10、，用時(shí)另加硅膠GF254： 既含煨石膏乂含熒光物質(zhì)，在254nm光照下發(fā)出熒光硅膠HF366： 不含煨石膏只含熒光物質(zhì)，在366nm光照下可產(chǎn)生熒光。第六章離子交換分離法1 .離子交換樹脂分哪幾類？各舉例說明根據(jù)離子交換樹脂所含的活潑基團(tuán)不同，分為陽離子交換樹脂，陰離子交換樹 脂、特殊離子交換樹脂陽離子交換樹脂：強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，含一S03H、H0-R-S03H或 R-CH2so3H活性基團(tuán)中等酸性陽離子交換樹脂，含一P03H活性基團(tuán)弱酸性陽離子交換樹脂，含一RC00H或一R0H活性基團(tuán)陰離子交換樹脂：強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂、弱堿性陰離子交換樹脂特殊離子交換樹脂：具有高選擇性的離子交換樹脂、

11、螯合樹脂、氧化還原樹 脂、大孔徑樹脂、其他樹脂2 .什么是離子交換樹脂的交聯(lián)度？它對樹脂的性能又如何影響？二乙烯苯是交聯(lián)劑，在樹脂中含有二乙烯苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱為交聯(lián)度，以X表 示，如X-4的樹脂表示交聯(lián)度為4%影響：交聯(lián)度是影響樹脂選擇性的有效因素。交聯(lián)度大則樹脂在水中的溶解 度小，樹脂中網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)過于緊密，間隙過小，離子交換反應(yīng)速度慢，離子交換 容量小。交聯(lián)度大的樹脂，在交換過程中的選擇性也高。3 .怎樣選擇樹脂？如果要在鹽酸溶液中分離Fe3 Al*應(yīng)選擇什么樹脂？分 離后Fe”, AT應(yīng)該出現(xiàn)在哪里？（1）根據(jù)分離對象的要求，選擇適當(dāng)類型和粒度的樹脂交換對象：無機(jī)陽離子和有機(jī)陽離子選陽離子交換

12、樹脂吸附性強(qiáng)：選弱酸或弱堿性樹脂大分子物質(zhì)選擇大孔徑樹脂或交聯(lián)度低的樹脂（2）應(yīng)加入足量的NaCl （或HC1）,將Fe/轉(zhuǎn)化為配陰離子FeC14-,再通過陰 離子交換樹脂，這時(shí)配陰離子FeC14-被交換到陰離子交換樹脂上，在流出液中 測定Al3+4 .離子交換樹脂的交換容量、始漏量和總交換量這三個(gè)名詞的含義是什么? 為什么始漏量總是小于總交換量？交換容量：通常以每克干燥樹脂或每亳升溶脹后的樹脂能交換單位離子的物質(zhì)的 量表示。始漏量：開始有待交換離子流出時(shí)交換到柱上離子的量，即到達(dá)始漏點(diǎn)為止交換 柱的交換容量?？偨粨Q量：指柱中樹脂的全部交換容量。由于到達(dá)始漏點(diǎn)時(shí)仍有部分樹脂未被交換，因此始漏量

13、總小于總交換量。5 .為什么制備去離子水時(shí)，總是先讓自來水通過H4型陽離子、H0-型陰離子交換 柱以后再通過混合柱？使自來水依次通過一根陽離子柱和一根陰離子柱，將陽離子和陰離子交換柱吊 聯(lián)起來使用，先除去水中大部分鹽，再通過一根混合柱，除去殘留的少量鹽類物 質(zhì)，即可制得純度很高的去離子水。（混合柱再生困難）第八章氣體分析1.吸收體積法、吸收滴定法、吸收重量法及燃燒法的原理是什么？舉例說 明。吸收體積法:利用氣體的化學(xué)特性，使一定體積的混合氣體通過特定的吸收 劑，則混合氣體中的被測組分與吸收劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而被定量吸收，其他組分 不發(fā)生反應(yīng)或者不干擾。若吸收前后的溫度、壓力一致，則可以根據(jù)前后的體

14、 積差計(jì)算待測組分的含量。常用軟件31程設(shè)計(jì)1281 r:業(yè)催化課程總結(jié):吸收滴定法:，使混合氣體通過特定的吸收劑溶液，則混合氣體中的被測組分 與吸收劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后在一定條件下，通過標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法測定待 測組分的含量。吸收重量法:是氣體吸收法和重量分析法的綜合利用，可以測定氣體物質(zhì)或可 以轉(zhuǎn)化為氣體物質(zhì)的元素含量。2 . 8八。2、8常用什么吸收劑？吸收劑的性能如何？如氣體試樣中含有這四 種成份，吸收的順序如何？為什么？KOH溶液吸收COc焦性沒食子酸的堿性溶液吸收0cCu£l?的氨性溶液吸收C0飽和濱水吸收不飽和燃碘液吸收強(qiáng)還原性氣體H2S、S02硫酸-高碘酸鉀吸收N02

15、由于三種吸收液都是堿性的，因此應(yīng)先用KOH溶液吸收C0?酸性氣體；乂由于 CsCl?也可以吸收供，因此吸收C0前應(yīng)先除氧，所以，先用焦性沒食子酸的 堿溶液吸收氧氣后再以Cu£k的氨性溶液吸收C0,吸收順序?yàn)镃0八COo 由于CU2CI2有氨氣，因此吸收原氣體后應(yīng)用硫酸除去氨氣后測定。如果體系中 含有不飽和燒，則不飽和燃的吸收應(yīng)在C0?之后，0?之前進(jìn)行。3 .含有82、。2及co的混合氣體75 mb,依次用KOH溶液、焦性沒食子酸的堿 性溶液、氯化亞銅的氨性溶液吸收后，氣體體積依次減少至70近、63 mL和 60 mL,求各成份在原氣體中的體積分?jǐn)?shù)。P100VC02=75-70=5m

16、l V02=70-63=7ml VC0=63-60=3ml中(C02) = (75-70)/75X100%=6. 67%(02) = (70-63)/75X100%=9. 93%(60) = (63-60)/75 X 100%=4. 40%4 .煤氣的分析結(jié)果如下：取試樣100. 0 mL,用KOH溶液吸收后體積為98. 6 mL；用飽和濱水吸收后體積為94. 2 mL；用焦性沒食子酸的堿溶液吸收后體積 是93. 7 mL；用亞銅氨溶液吸收后體積是85.2 mL；自剩余氣體中取出10.3 mL,加入空氣87. 7 mL,燃燒后測得體積是80. 18 mL,用KOH吸收后的體積是 74.9 mL

17、,求煤氣中各成份的體積分?jǐn)?shù)。P105習(xí)題95 .含有Ca、CHo CO、七、。2、用等成份的混合氣體，取混合氣體試樣90 mL, 用吸收法吸收82、02> C0后體積依次減少至82. 0 mL, 76 mL、64 mL。為了測 定其中CH<、&的含量，取18 mL吸收剩余氣體，加入過量的空氣，進(jìn)行燃燒， 體積縮減9 mL,生成CO? 3 mL,求氣體中各成份的體積分?jǐn)?shù)。P105習(xí)題8常用軟件31程設(shè)計(jì)i2ffl r業(yè)催化課程總結(jié):第九章水質(zhì)分析1、什么叫水的硬度，分為哪幾類？硬度的表示方法有哪兩種？ 109、水的堿 度、酚猷堿度、甲基橙堿度、酚猷后堿度分別是指什么？ 109

18、, 110水中高價(jià)金屬離子的含量稱為水的硬度。總硬度、碳酸鹽硬度、非碳酸鹽硬度、負(fù)硬度。德國度和CaO物質(zhì)的量濃度。水的堿度表示水中含有能接受H+的物質(zhì)的總量。用酚配作指示劑測得的堿度叫酚酸堿度，用P表示；用甲基橙作指示劑測得 的堿度叫甲基橙堿度，用A表示，也叫全堿度。用酚酚和甲基橙兩種指示劑 分別表示終點(diǎn)，酚醐變色時(shí)計(jì)算出的堿度稱為酚猷堿度，繼續(xù)滴加到甲基橙 變色時(shí)計(jì)算出的堿度稱為酚猷后堿度，用M表示.A=P+M.2 .水的分析指標(biāo)有哪些？ 107溶解氧的測定方法有哪些？ PU1水的分析指標(biāo)：懸浮物、PH值、堿度、硬度、含鹽量、溶解氧含量。溶解氧的測定方法：碘量法、比色法、電化學(xué)傳感器法。3

19、 .取100 mL水樣，以鋁黑T為指示劑，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁的干擾，在pH 10 的緩沖溶液中用EDTA滴定鈣、鎂。己知= 0. 02000 mol/L,消耗3. 00 mL,計(jì)算水的硬度。(1)以德國度表示；(2)以l/2Ca0 mmol/L表示。(M： CaO, 56. 08) 3. 36 33. 6 1.21° G=10mg(Ca0)/L=l/2. 8mmol(l/2CaO)/L第十章硫酸生產(chǎn)過程分析1.簡述測定硫鐵礦中有效硫含量的方法原理114,總硫含量的方法原理，寫出 相應(yīng)的化學(xué)方程式及有效硫計(jì)算公式。有效硫的測定：原理：礦石或爐渣中硫含量的測定通常采樣氣體吸收容量滴定法。

20、試樣在 850-900C空氣流中燃燒，F(xiàn)eS 2被氧化分解，單質(zhì)硫和硫化物中的硫轉(zhuǎn)變?yōu)?二化硫氣體逸出，用過氧化氫溶液吸收二氧化硫并將其氧化成硫酸。以甲基 紅-亞甲基藍(lán)為混合指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定即可計(jì)算有效硫含 量。4FeS 2+110 2=2Fe 20 3+8S0 2 SO 2+H 20 2=H 2solSNaOH+H=SOFNazSO.+HzO計(jì)算公式：Ws=C為NaOH標(biāo)液濃度mol/L; V為NaOH消耗體積ml;Ms為硫的摩爾質(zhì)量32. 07g/moL;m為試料質(zhì)量g：總硫的測定：常用軟件31程設(shè)計(jì)i2ffl r業(yè)催化課程總結(jié): 硫酸銀沉淀重量法：試樣中FeS?與燒結(jié)劑（3

21、碳酸鈉：2氧化鋅）混合，經(jīng)燒結(jié)后生成硫酸鹽，與原來的硫酸鹽一起用水浸取后進(jìn)入溶液。在 堿性條件下，用中速濾紙濾除大部分氫氧化物和碳酸鹽。然后在酸性溶液 中用氯化鋼溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過灼燒后，以硫酸銀的形式稱量。W=ml*O. 1374/m逆王水溶解法：試樣經(jīng)逆王水溶解，其中硫化物中的硫被氧化生成硫酸， 同時(shí)硫酸鹽被溶解。FeSc+5HN03+3HCl=2H:S0.1+FeCl3+5N0+2H20為防止單質(zhì)硫的析出，溶解時(shí)應(yīng)加入一定量的氧化劑氯酸鉀，使單質(zhì)硫 也轉(zhuǎn)化為硫酸。S+KC103+H20=H2S0.,+KC 1用氨水沉淀鐵鹽后，加入氯化鐵使硫酸根離子生成硫酸銀沉淀，由硫酸 質(zhì)即可計(jì)算總硫

22、含量。2.簡述測定生產(chǎn)氣中二氧化硫含量P116、三氧化硫含量的方法原理 117,寫出相應(yīng)的化學(xué)方程式。S02： “碘-淀粉溶液吸收法” .氣體中的SO2通過定量的含有淀粉指示 劑的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)被氧化成硫酸，碘液作用完畢時(shí)，淀粉指示劑的藍(lán)色 剛剛消失，即將其余氣體收集于量氣管中。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量和余 氣的體積可以計(jì)算出被測氣體中二氧化硫的含量。SO2+I：+2H2O=H=SO,+2HISO,： “氣體吸收酸堿滴定法”.爐氣通過潤濕的脫脂棉球，三氧化硫和 二氧化硫分別生成硫酸和亞硫酸霧而被捕集，用水溶解被捕集的酸霧，用碘 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定亞硫酸后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總酸量.由總酸量減

23、 去亞硫酸的量，得到硫酸的含量。根據(jù)滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積及通 過的氣體量，計(jì)算出三氧化硫的含量。S03+H：0=H:S0.1S02+H：0=H:S03H3so3+L+H9 二旦SO+2HI2Na0H+H:S01=Na:S01+2H20 XaOH+HI=NaI+H;O3.含有SO,的發(fā)煙硫酸試樣1. 400 g,溶于水，用0. 8050 mol/L NaOH溶液滴 定時(shí)消耗36. 10 mLo求試樣中SOs和H2s0,的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（假設(shè)試樣中不含其他雜 質(zhì)，M： S05 80, H2SO4 98） 0 P119計(jì)算公式0.5"義 98.07Wjcsoi =1000/wC為NaOH

24、濃度mol/L; V為NaOH體積ml；m試料質(zhì)量g；常用軟件ai程設(shè)計(jì)1281 r:業(yè)催化課程總結(jié):Wsa 二第十二章硅酸鹽分析1 .簡述氟硅酸鉀容量法測定硅酸鹽樣品中二氧化硅的基本原理？ 138應(yīng)該注意 哪兩點(diǎn)？ 138-139基本原理:試樣經(jīng)苛性堿(KOH或NaOH)熔劑熔融后，加入硝酸使硅生成游 離硅酸。在有過量的氟離子和鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，使硅形成氟硅酸 鉀沉淀。沉淀經(jīng)過過濾、洗滌及中和殘余酸后，加沸水是氟硅酸鉀沉淀水 解，然后以酚配為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的氫氟酸，終點(diǎn)為 粉紅色。注意的兩點(diǎn)：控制KC1、KF的加入量，利用同離子效應(yīng)盡可能使所有 H$i()3全部轉(zhuǎn)

25、化為K,SiF6沉淀；沉淀的洗滌和中和殘余酸；2 .簡述EDTA方法測定三氧化二鐵139、三氧化二鋁的方法原理？ 140三氧化二鐵測定：先調(diào)節(jié)pH1.22.0,將溶液升溫至70度，以磺基水楊酸 做為指示劑，用EDTA直接滴定至克黃色。保留此溶液來測二氧化鋁。三氧化二鋁測定：滴定Fe后剩余液體，調(diào)pH=3加熱煮沸，以PAN和等物 質(zhì)量的Cu-EDTA作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定A1。終點(diǎn)呈亮黃 色。3 . P142 習(xí)題 1, 2, 3, 4, 6, 10第十三章鋼鐵分析1 .燃燒氣體容量法測定鋼中碳的原理是什么?應(yīng)注意哪些關(guān)鍵性問題？鋼鐵試樣與助熔劑在1200-1350度的高溫管式爐內(nèi)

26、通氧氣燃燒，鋼鐵中的碳和 硫被完全氧化成二氧化碳和二氧化硫。燃燒后的混合氣體經(jīng)除硫管（內(nèi)裝二氧 化錦）脫出二氧化硫后，冷凝，收集與量氣管中，測量生成的二氧化碳和氧氣 的體積。然后用氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳，再用量氣管測量剩余氣體的體 積，吸收前后氣體體積之差即為二氧化碳的體積，由此計(jì)算碳的含量。注意事項(xiàng)：1、測定前反復(fù)做空白試驗(yàn)，直至得到穩(wěn)定的空白試驗(yàn)值。2、定碳儀應(yīng)安裝在室溫比較穩(wěn)定的地點(diǎn)，并避免陽光直接照射。燃燒爐與量氣 管、吸收瓶不易過分接近，最好相距300mm以上。3、通氧速度對測定影響很大，速度過快或過慢均能是測定結(jié)果偏低，故應(yīng)嚴(yán)格 掌握通氧時(shí)間。一般易先慢后快。4、高碳試樣與低碳試

27、樣不能連續(xù)測定，當(dāng)測過高碳試樣后，應(yīng)通氧數(shù)次，再進(jìn) 行低碳試樣的測定，否則導(dǎo)致低碳試樣結(jié)果偏高。5、氫氧化鉀溶液要注意更換，大約每測定1000的試樣更換一次。每次更換后 應(yīng)燃燒標(biāo)準(zhǔn)試樣，直至分析結(jié)果穩(wěn)定。2 .燃燒-碘酸鉀容量法測定硫的原理如何？試樣與助熔劑在高溫（1250-1350）管式爐中通氧燃燒，其中硫化物被氧化為二 氧化硫。燃燒后的混合氣體經(jīng)除塵管除去粉塵后，進(jìn)入含淀粉的水溶液被吸 收，生成亞硫酸，用碘酸鉀-碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下滴定生成亞硫酸，發(fā) 生定量反應(yīng)。以淀粉為指示劑至生成的藍(lán)色不消失為終點(diǎn)。KIO3+5KI+6HC1=3I:+6KC1+3H：O壓SO3+I y=二 H6O

28、1+2Hl3 .簡述光度法測定鋼中磷的原理。試樣用王水溶解，大部分磷轉(zhuǎn)化為正磷酸，少部分轉(zhuǎn)化為亞磷酸，用高氯酸冒 煙將亞磷酸氧化成正磷酸。在0.81. 501*1/硝酸介質(zhì)中，正磷酸與鋁酸鉉作 用生成黃色磷鋁雜多酸，用氟化鈉掩蔽鐵離子，以氧化亞錫還原磷鋁黃為磷鋁 藍(lán)，最大吸收波長為660nm,分光光度法測定。（方程式）4 .如何消除鋼中硅、碎對雜多酸法測定磷的干擾？硅：較快加入還原劑和酒石酸，可立即與剩余的鋁酸筱生成極穩(wěn)定的配合物， 可抑制硅鋁雜多酸的生成。常用軟件錄程設(shè)計(jì)1281 r:業(yè)催化課程總結(jié):理：用鹽酸-氫澳酸混合酸處理，可與三價(jià)種和五價(jià)碑生成鹵化神，受熱易揮 發(fā)，可消除干擾。5 .

29、試述H2C204-（NH4）2Fe （SO。2硅鋁藍(lán)光度法測定鋼中硅的原理。試樣用稀鹽酸-硝酸溶解，用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融酸不溶殘?jiān)谌跛嵝?溶液中硅酸與鋁酸筱生成氧化性的硅鋁雜多酸鹽（硅鋁黃），增加硫酸濃度， 加入乙二酸消除磷、硅、鈕的干擾，用抗壞血酸還原成藍(lán)色的還原型硅鋁雜多 酸（硅鋁藍(lán)）于波長約810nm處測量其吸光度。第十四章煤的工業(yè)分析1 .煤的工業(yè)分析一般測定那些項(xiàng)目？水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率、固定碳、硫分等的含量和發(fā)熱量2 .煤的游離水分以什么形態(tài)存在？應(yīng)如何測定？外在水分和內(nèi)在水分外在水分:在預(yù)先干燥和稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取小于13mm的煤樣，平攤在淺 盤中，在不高于40度的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，記錄恒定后的質(zhì)量，計(jì)算外在 水分。內(nèi)在水分:立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度小于3mm,在預(yù)先干燥和 已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取一定量的煤樣，平攤在稱量瓶中，打開稱量瓶 蓋，于105-110度空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，記錄恒定后的質(zhì)量，計(jì)算內(nèi)在水 分。3 .稱取空氣干燥基煤試祥1. 2000 g,測定揮發(fā)份時(shí)失去質(zhì)量0.1420 g,測定 灰份時(shí)殘?jiān)馁|(zhì)量0.1125 g,如已知空氣干燥基水分為4%,求煤樣的揮發(fā) 份、灰份和固定碳的百分含量？m .0.1420=-x 100 % - Af , =乂 100 %4% = 7.83 %叫1.200m .0.112