酸堿法生活生物柴油報(bào)告

1、堿催化制備生物柴油實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)一原料油酸值和皂化值的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握實(shí)驗(yàn)室測定原料油酸值和皂化值的方法。2 .了解酸值、皂化值、密度的測定的應(yīng)用和意義。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）、乙醴酒精混合液的配制；（2）、0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的配制和滴定;（3）、飽和食鹽水的配制；（4）、酸值的測定；（5）、密度的測定;（6）、皂化值的測定。I、原料油酸值（1） .基本原理1 .原料油中游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2 .每克原料油消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)稱原料油的酸值。3 .皂化值是指1g物料中游離酸所消耗的KOH勺質(zhì)量數(shù)。（2） .實(shí)驗(yàn)試劑酚吹指示劑、0.04758mol/L氫氧化鉀標(biāo)

2、準(zhǔn)液、0.4925mol/L鹽酸溶液（用固體碳酸鈉標(biāo)定）、無水乙醇、乙醴、飽和氯化鈉溶液、大豆油（3） .儀器與設(shè)備500ml容量瓶、25ml移液管、酸（堿）式滴定管、鐵架臺(tái)、錐形瓶、量筒（50ml）、電子天平、稱量瓶等。（4） .操作步驟1、0.5mol/LKOH-C2H50H溶液的配制稱取28gNaOH以乙醇為溶劑，溶解、冷卻、轉(zhuǎn)移、定容至500ml容量瓶中,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定后，密封保存待用。2、飽和食鹽水的配制3、乙醴酒精混合液的配制4、酸值的測定取兩份510g原料油，分別加入兩只錐形瓶中，加50ml乙醴酒精混合液搖勻，然后冷卻至室溫，加入34滴酚吹試劑和30ml飽和食鹽水，以便觀察終

3、點(diǎn),用KOH容液滴定至溶液呈粉紅色，且3分鐘內(nèi)不退色。（5） .數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄見表1表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)錐形瓶原料油的質(zhì)量滴定前讀數(shù)滴定后讀數(shù)耗堿量（ml）（g）錐形瓶I錐形瓶n4.73583.64.61.14.64122.03.01.0酸值I=VC56.11/m=0.6201KOH/(mgg-1)酸值H=V-C-56.11/m=0.5752KOH/(mgg-1)故原料油酸值A(chǔ)V=(0.6205+0.5966)/2=0.5977KOH/(mg-g-1)n、原料油皂化值的測定（1） .實(shí)驗(yàn)試劑氫氧化鉀-乙醇溶液酚吹指示劑、0.5mol/L的氯化氫溶液（現(xiàn)用碳酸鈉標(biāo)定）（2） .儀器與設(shè)

4、備500ml容量瓶、25ml移液管、酸（堿）式滴定管、球形冷凝管、三口燒瓶、水浴鍋、鐵架臺(tái)、錐形瓶、量筒（50ml）、電子天平等。（3） .操作步驟取兩份12g樣品分別加入兩只錐形瓶中，加25ml氫氧化鉀-乙醇溶液（用移液管），回流1h以上，不斷搖動(dòng)取下冷凝器，加入酚吹試劑，趁熱用標(biāo)準(zhǔn)的氯化氫溶液滴定，用同樣的方法作空白試驗(yàn)。（4） .數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算（5） 數(shù)據(jù)記錄如表1表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)m/gV/mL樣品11.6313.70樣品21.5212.50空白試驗(yàn)-24.60（6） 數(shù)據(jù)處理如下：皂化值SV=(V0-V1)CHClX56.11/m=187.61KOH/(mg-g-1)-1皂化值SV2=

5、(V0-V2)CHClX56.11/m=223.33KOH/(mgg)故原料油的皂化值SV=(SV+SV)/2=205.47KOH/(mg-g-1)(3)原料油相對分子質(zhì)量的計(jì)算原料油的平均相對分子質(zhì)量MM=56.11X1000X3/(SV-AV)=56.11X1000X3/(205.47-0.5977)=821.64(4)與文獻(xiàn)查出的大豆油的性能指標(biāo)如表3表3大豆油性能指標(biāo)酸價(jià)(mgKOHg”油J皂化價(jià)（mgKOHg1油）水分（%）過氧化值Cmqkg"）分子量O.T08198,4100.049%3.851848.71（5）標(biāo)準(zhǔn)的性能指標(biāo)與實(shí)驗(yàn)所測得指標(biāo)的比較:實(shí)驗(yàn)所測得酸值A(chǔ)V=0

6、.5977KOH/（mgg-1）,而實(shí)際上純的大豆油的酸值為0.108KOH（mgg-1）;實(shí)驗(yàn)所測得皂化值SV=205.47KOHk（mg-g-1）,而實(shí)際上純的大豆油的皂化值為198.410KOH/（mgg-1）；計(jì)算的分子量為821.64，而實(shí)際上純的大豆油的分子量為848.71。由此可以的得出，我們實(shí)驗(yàn)所用的大豆油不純。出食用油碘值的測定（一）基本原理碘值是10g油脂所吸收的氯化鈉或溴化碘，換算成點(diǎn)的質(zhì)量（g）.碘值的高低表示油脂的不飽和程度。在溴化碘的酸性溶液中，溴化碘與不飽和脂肪酸起加成反應(yīng)，游離的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定，從而計(jì)算出被油脂所吸收的溴化碘的質(zhì)量（g）。（二）實(shí)驗(yàn)試劑（

7、1）澳化碘的醋酸溶液：將13.2g碘溶于1000ml冰醋酸中，冷卻至25c時(shí)，取出20ml,用0.1ml/L硫代硫酸鈉標(biāo)定溶液測定其含碘量。按126.91g碘相當(dāng)于79.92g溴的密度約3.1g/ml,計(jì)算溴的加入量。加入溴后，再用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，并校正溴的加入量，使加溴后的滴定毫升數(shù)剛好為加溴前的2倍。（ 2） 15%碘化鉀溶液。（ 3） 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。（ 4） 1%淀粉溶液。（三）操作步驟精確稱取0.12.5g碘，置于潔凈干燥的碘價(jià)瓶中，加入10ml氯仿溶解。準(zhǔn)確加入澳化碘醋酸溶液25ml,蓋上瓶塞，于暗處放置30mian,不時(shí)振蕩。然后加入15

8、%碘化鉀溶液20ml，塞緊，用力震搖。以100ml新沸液滴定至淡黃色時(shí)，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)（近終點(diǎn)時(shí)，用力搖蕩，使溶于氯仿的碘析出）。（四）數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算V硫代硫酸鈉=20ml,則碘值=1.016g（五）食用油密度的計(jì)算量取50ml的食用油，將測量范圍適宜的密度計(jì)放入油中，如果密度計(jì)懸浮于油中，則此時(shí)油的最高點(diǎn)與密度計(jì)所對的刻度就是油的密度。此次實(shí)驗(yàn)我們小組所測的密度大小為0.912g/ml.四、實(shí)驗(yàn)總結(jié)1、 由于我們使用的原料大豆油的來源不明確，而且其純度也不清楚，致使我們實(shí)驗(yàn)誤差偏大。2、 酸值的測定中顏色的變化時(shí)由無色變?yōu)榉奂t色，其變化的速度和滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液

9、的濃度有很大的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)二以大豆油為原料制備生物柴油、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握生物柴油的制備方法及原理2、了解生物柴油的使用價(jià)值實(shí)驗(yàn)原理13本試驗(yàn)采用轉(zhuǎn)脂化反應(yīng)，通過甲醇將大豆油中的脂肪酸甘油脂的甘油基取代下來，形成長鏈脂肪酸甲脂和甘油，以達(dá)到減短碳鏈長度，提高其流動(dòng)性的目的其反應(yīng)原理如下：CHlCOORi ICK -COORa jCHi-COORj+ 3ROH催化劑對COOR主反疲* RjCOORIR1coORCHj-OHI 十 CH -OH1CHj-OH（甘汕三曲）副反應(yīng)1+IRiCOOM RV：OOM +RICOOM建）IfcKKW)MOH詠)CH,-OHICH -OHICHl oh船助IB甲f

10、fii)Tt油)副反應(yīng)H+HaOVRiCOOHjCOOH+ROHRjCOOH刷反應(yīng)HIj+MOHRiCOOMRiCOOM+3HjOAcOOM三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容生物柴油的合成四、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品實(shí)驗(yàn)儀器：三口圓底燒瓶，冷凝管，分液漏斗，錐形瓶，量筒等。實(shí)驗(yàn)藥品：大豆油，甲醇，氫氧化鉀，無水氯化鈣等。五.操作步驟裝好反應(yīng)裝置，加50g原料油到反應(yīng)器中，預(yù)熱到45C,然后在機(jī)械快速攪拌下加入溶入1.1g氫氧化鈉的甲醇溶液，同時(shí)打開冷凝水，保持反應(yīng)溫度為45C,反應(yīng)40min后，將反應(yīng)混合物移入分液漏斗中，靜置分層?？梢缘玫絻蓪?其中上層為棕黃色透液體，即生物柴油層，下層為深棕褐色，即甘油和皂鹽層。將下層分離

11、出來，然后用80c的熱水洗數(shù)次，直到水相中無明顯乳白色物質(zhì)為止，最后用無水氯化鈣進(jìn)行干燥，待油層變?yōu)闇\黃色透明液體時(shí)，將生物油移出即可。六、反應(yīng)裝置圖圖1反應(yīng)裝置圖七.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理數(shù)據(jù)記錄如表4:表4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)樣品油的質(zhì)氫氧化鉀的質(zhì)量m/g量m/g甲醇的體積生物柴油的質(zhì)甘油的質(zhì)量V/mL量m/gm/g100.001.1021.8072.7322.72八.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1、催化劑的選擇及用量對反應(yīng)有影響：酸催化劑催化效果不如堿催化劑，催化劑過量將會(huì)產(chǎn)生皂化，故催化劑的用量應(yīng)控制在適量的范圍內(nèi)。2、反應(yīng)溫度：溫度在一定范圍內(nèi)與轉(zhuǎn)化率成正比。3、醇油比：理論上，3mol醇與1mol的甘油三酯反

12、應(yīng)生成3mol的脂肪酸酯和1mol甘油，但實(shí)際上酯交換反應(yīng)為可逆反應(yīng)，實(shí)際上醇油比在6:1左右最適宜。實(shí)驗(yàn)三生物柴油品質(zhì)的測定為了進(jìn)一步檢測實(shí)驗(yàn)二得到的淺黃色液體為生物柴油，下面我們將作進(jìn)一步的檢測。I密度的檢測（一）實(shí)驗(yàn)原理密度=質(zhì)量+體積（二）實(shí)驗(yàn)步驟用10ml移液管8.6053g 得到稱量一個(gè)潔凈的磨口玻璃瓶，將實(shí)驗(yàn)二得到的淺黃色液體,移10ml液體到瓶中，稱量其總質(zhì)量。去瓶后可以得到油的質(zhì)量為其密度為0.86053g/cm符合柴油的密度標(biāo)準(zhǔn)。II甘油含量的測定1 .溶液的配置：（1）稱取0.4g的生物柴油于燒杯中，加水溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中，洗滌，定容待用。稱取0.2g

13、的生物柴油于燒杯中，加水溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中，洗滌，定容待用。2 .分別量取25mL的兩瓶溶液于（1）（2）號(hào)250mL的錐形瓶中，量取25mL的水于錐形瓶中，再分別加入20mL0.02mL的KIO4溶液，10mL3moL的硫酸溶液，蓋好瓶蓋，搖勻，在室溫下暗處放置30分鐘，然后加入2gKI,150mL的水，析出的碘用已配置好的硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定，滴定至溶液呈黃色時(shí)加入1mL0.5%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，知道藍(lán)色恰好消失為止并做平行實(shí)驗(yàn)和空白實(shí)驗(yàn)。3 .數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算見表5表5數(shù)據(jù)記錄(g)量（ml）量(ml)錐形瓶I0.215.0025.20錐形瓶n0.419.002

14、8.10錐形瓶m一0.0010.98甘油含量公式如下:100(V0-V)CMw2541000100式中：口甘油的含量分?jǐn)?shù)V0 空白實(shí)驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉的體積，mLV試樣消耗的硫代硫酸鈉的體積，mL二(4. 5-0 1. 50) 0. 0心8% 0.2 0.25 4 1000.0下層一(4.50 - 2.40) 0.01 920.4 0.25 4 1000=0.48%C硫代硫酸鈉標(biāo)液的濃度，moL/LM甘油的摩爾質(zhì)量，g/moL試樣白質(zhì)量，gom.生物柴油的產(chǎn)率及密度大豆油質(zhì)量m = 100.00g大豆油的摩爾質(zhì)量M1 =82 1. 64g / mol氫氧化鉀質(zhì)量m=1.10g甲醇體積V = 2

15、 1. 8m)L由實(shí)驗(yàn)測得10m性物柴油的質(zhì)量為8.6053g,得生物柴油密度：=m=:8-6-053).86Cg53cmzV10生物柴油實(shí)際產(chǎn)量m實(shí)際=72.右3生物柴油的摩爾質(zhì)量M2=114gmolm1100.00生物柴油理論值m理論=黑M2=1144=139g23M821.641產(chǎn)率=m100%222!3100%52.24%m理論139.23IV.實(shí)驗(yàn)總結(jié)1、要想保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，必須嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)操作，慎重實(shí)驗(yàn)儀器的使用,并且保證實(shí)驗(yàn)過程中的儀器干燥。2、實(shí)驗(yàn)過程所需的產(chǎn)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，都必須現(xiàn)配先用。發(fā)嶷理工人生ANHUIUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOG

16、Y化工實(shí)驗(yàn)報(bào)告煤的工業(yè)分析院（部）：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)班級(jí)：化工-08-3班學(xué)生姓名：趙東梅學(xué)號(hào)：22指導(dǎo)教師：邵群2011年7月1日實(shí)驗(yàn)四煤的工業(yè)分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握分析煤樣水分的測定方法。2、了解煤的灰分的來源，煤的礦物質(zhì)在灰分測定過程中的變化，掌握灰分測定方法。3、掌握實(shí)驗(yàn)室煤的揮發(fā)分測定方法。4、從煤的揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣特性可以初步估計(jì)煤的加工利用性質(zhì)和對煤種加工工藝的適用性。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容煤的灰分、水分、揮發(fā)分的測定以及固定碳的計(jì)算。三、實(shí)驗(yàn)試劑煤樣：老廟展溝西部12-1I煤中的水分的測定（一）實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備（1）干燥箱：帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)能保持溫度在105110c（2）干燥器

17、：內(nèi)裝有變色硅膠或塊狀無水氯化鈣干燥劑。（3）玻璃稱量瓶：帶有嚴(yán)密的磨口蓋。（4）分析天平：可以精確到0.0001g。（二）實(shí)驗(yàn)原理（ 1） 游離水可以在溫度稍高于100下，經(jīng)加熱可以全部除去，而化合水則要溫度在200以上才能分解析出。（ 2） 水分測定最常用的是間接測定法，即將已知一定質(zhì)量的煤樣放在一定溫度下進(jìn)行干燥到恒重，煤樣所減少的質(zhì)量即為煤的水分。（三）實(shí)驗(yàn)步驟在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1±0.1g（稱準(zhǔn)至0.0002g），平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110c的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h,無

18、煙煤干燥11.5h。（注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min就開始鼓風(fēng)。）從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算(1)數(shù)據(jù)記錄如下表1常規(guī)測定法測定煤樣水分表1數(shù)據(jù)記錄稱量瓶重(g)19.899620.7788試樣+稱量瓶重(g)20.895021.7712煤樣重(g)0.99540.9924干燥后試樣+稱量瓶重20.876921.7544(g)測得煤中水分重G1(g)0.18100.2680(2).結(jié)果計(jì)算Mad=G1/GX100Madi=(0.1810/0.9954)X100=18.18%Mad2=

19、(0.2680/0.9924)X100=27.01%MadMad1 Mad221.82% 2.70%2= 2.26%得：Mad=22.60%ad(五)思考題(1)、為什么不同變質(zhì)程度的煤要用不同的測定條件?答：(2)、實(shí)驗(yàn)測得的水分與煤樣的真實(shí)水分有什么差別?答：實(shí)驗(yàn)室所得的水分為分析煤樣的水分II煤的灰分的測定(一)、基本原理(1)煤的灰分是在溫度為815±10C下煤的可燃物完全燃燒，礦物質(zhì)在空氣中經(jīng)過一系列復(fù)雜化學(xué)反應(yīng)后的殘?jiān)?2)煤的礦物質(zhì)來源于三個(gè)方面：原生礦物質(zhì)；次生礦物質(zhì)；外來礦物質(zhì)。(3)堿金屬氧化物和氯化物在溫度為700c以上部分揮發(fā)，所以測定溫度在815±

20、;10c下進(jìn)行。(二)、儀器設(shè)備(1)馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為(815±10)C。爐后壁的上部帶有直徑為(2530)mm勺煙囪，下部離爐膛底(2030)mmfet一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門上有一個(gè)直徑為20mmi勺通氣有孔。(2)灰皿：能夠承受高溫。(3)干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。(4)分析天平：可以精確到0.0001g。(5)耐熱瓷板或石棉板。(三)、實(shí)驗(yàn)步驟在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g將灰皿送入爐溫不超過100

21、c的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm£右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500C,并在此此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到(815±10)C,并在此溫度下灼燒1h。從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。(四)、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算1.記錄數(shù)據(jù)見表2表2記錄數(shù)據(jù)灰皿編號(hào)12灰皿重(g)煤樣+灰皿重(g)煤樣重G(g)灼燒后煤灰+灰皿重(g)G1g17.876518.950418.879319.95001.00280.999618.181419.25430.69790.69572

22、.結(jié)果計(jì)算Aad=G1/Gx100樣品煤1Aad1=0.6979/1.0028=69.60%樣品煤2Aad2=0.6957/0.9996=69.60%Aad=（Aad1+Aad2）/2=69.60%（五）思考題1、為什么說實(shí)驗(yàn)測得的灰分實(shí)際上是煤樣的灰分產(chǎn)率？答：因?yàn)槊褐袥]有灰分，我們測試煤樣中的灰分是煤樣中的礦物質(zhì)經(jīng)過一系列的物理化學(xué)變化而來，大多是經(jīng)過氧化而來，所以煤中的灰分應(yīng)該是單位質(zhì)量的煤在燃燒過程中的產(chǎn)率。出煤的揮發(fā)分的測定（一）基本原理（1）在高溫條件900c下，將煤隔絕空氣加熱一段時(shí)間，煤的有機(jī)質(zhì)發(fā)生熱解反應(yīng)，形成部分小分子的化合物氣態(tài)析出。（2）根據(jù)揮發(fā)分能夠判斷煤的性質(zhì)。（二

23、）儀器設(shè)備（1）揮發(fā)分地竭：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷塔竭。（2）馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900±10）C,并有足夠的（900±5）C的恒溫區(qū)。（3）日竭架：用鍥銘絲或其它耐熱金屬絲制成，其規(guī)格尺寸以能使所有的地竭都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),并且培竭底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方。（4）分析天平：可以精確到0.0001g。（5）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。（三）實(shí)驗(yàn)步驟（1）在預(yù)先于900c溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷地竭中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.01）g（稱準(zhǔn)至0.0002g）,然后輕輕振動(dòng)地竭，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在地竭架上。（褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm勺小塊。）（2）將馬弗爐預(yù)先加熱至920c左右。打開爐門，迅速將放有地竭的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。培竭及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）C,此后保持在（900±10）C,否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。（3）從爐中取出培