化驗員基礎(chǔ)知識

1、化驗員基礎(chǔ)知識(1)一、一般介紹1.1 滴定檢驗用于產(chǎn)品哪類項目的測定?【答】滴定檢驗用于產(chǎn)品主體含量的檢驗為主，也用于產(chǎn)品部分雜質(zhì)項目的測定。產(chǎn)品主體含量測定多使用常量滴定法，也有少數(shù)項目用半微量方法。另外還有有機物元素分析，即測定有機物中的碳、氮、硫、鹵素等項目，這類測定多使用微量滴定法。產(chǎn)品中雜質(zhì)項目測定多使用半微量或微量方法。1.2 滴定檢驗法有什么特點?【答】滴定檢驗法有以下5 個特點。滴定檢驗所用的時間比重量檢驗法少，即檢驗速度較快。滴定檢驗法(常量法)準確度較高，一般可以準確至0 2。滴定檢驗法能檢驗的產(chǎn)品范圍廣，有很多產(chǎn)品在滴定前用適當?shù)念A處理，可以在其性能、克服干擾等方面為較

2、準確的滴定檢驗制造條件，甚至使原來不適于滴定檢驗的產(chǎn)品能夠被滴定檢驗。滴定檢驗所用儀器簡單，所用檢驗費用少。一些滴定檢驗的特效性不如相應的儀器檢驗方法，例如其檢驗乙醇含量，實際上測的羥基”的量，這會包括甲醇、丙醇等，這就不如用氣相色譜法檢驗乙醇，能較特效地測乙醇含量。1.3 滴定檢驗法的量值溯源是什么?【答】 滴定檢驗法使用標準滴定溶液滴定測定產(chǎn)品待測項目，其量值溯源于標準滴定溶液的濃度數(shù)值。例如產(chǎn)品氫氧化鈉的主體含量測定用鹽酸標準滴定溶液，其量值溯源是鹽酸標準滴定溶液的濃度。更進一步考慮，鹽酸標準滴定溶液濃度值溯源于基準試劑碳酸鈉的含量；基準試劑碳酸鈉的含量值溯源于標準物 質(zhì)碳酸鈉。1.4

3、滴定檢驗法一般包括哪幾種？【答】從滴定方法類別看，一般可分為酸堿滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、有機產(chǎn) 品的其他滴定法、卡爾 費休滴定法。從滴定時對滴定終點判斷的儀器分析法看，一般可分為電位滴定法（包括固定電位測定法、電位滴定法和死停法 ），電流滴定法，電導法、庫侖法等。二、儀器和試劑1.5 簡述滴定檢驗所用儀器?！敬稹?滴定管有酸式、堿式、自動控制零點式的，體積為 50mL、25mL、10mL、5mL的。滴定管應有體 積校正值。容量瓶和移液管有不同體積的，也應有體積校正值。電位滴定中有電位計，一般應準至 2mV,個別產(chǎn)品要求用準至由mV的電位計。電流滴定中使用檢流計，例如重氮

4、化滴定要求其測準至10q安培/格。還有電導滴定儀等。1.6 從用途看判斷滴定終點的指示劑分哪幾類 ？【答】有酸堿指示劑（包括非水滴定用指示劑），氧化還原指示劑（包括重氮化滴定的外用指示劑），沉淀滴 定用的指示劑，配位滴定用的指示劑，還有有機產(chǎn)品用的偶合法指示劑等。1.7 滴定檢驗中要配制的試劑有哪些類 ？【答】除指示劑外，還有以下幾種：預處理用的試劑，例如離子交換樹脂，乙酰化試劑等；緩沖溶液； 掩蔽劑；置換滴定用的試劑， 例如乙二胺四乙酸鎂； 特性溶劑，例如無二氧化碳的水，中性丙三醇等；標準色階溶液；催化劑溶液，例如二價鎰溶液，用于催化高鎰酸鉀滴定速率。液相色譜柱使用經(jīng)驗談色譜柱在使用前，最好

5、進行柱的性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。但要注 意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測試時是 按照色譜柱出廠報告中的條件進行 （出廠測試所使用的條件是最佳條件 ），只有這樣，測得的結(jié)果才有可比 性。1、樣品的前處理:a、最好使用流動相溶解樣品。b、使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。c、使用0.45 m的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。2、流動相的配制：液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達到 登宣的目的，因此要求流動相具備以下的特點：a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會皿在

6、柱中（或長時間保留在柱中）。b、流動相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學反應（特殊情況除外）。c、流動相的黏度要盡量小，以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果；同時降低柱壓降，延長 液體泵的使用壽命（可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度）。d、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應。如使用 UV檢測器，最好使用對紫外吸收較低的溶劑 配制。e、流動相沸點不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導致實驗無法進行。f、在流動相配制好后，一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測，還可以防止流 動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。3、流動相流速的選擇：因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到

7、不同的柱效。對于一根特定的色譜柱，要 追求最佳柱效，最好使用最佳流速。對內(nèi)彳空為4.6mm的色譜柱，流速一力殳選擇1ml/min,對于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml/min為佳。當選用最佳流速時，分析時間可能延長?？刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆姸鹊姆?法以縮短分析時間（如使用反相柱時，可適當增加甲醇或乙睛的含量）。注意：a.由于甲醇廉價，對于反相柱推薦使用甲醇體系（必須使用乙睛的場合除外）。b.對于正相柱推薦使用沸程為30-60 C的石油酸或提純后的己烷作流動相，沒有提純的己烷不得使用用水最好使用超純水（電阻率大于18兆歐），去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質(zhì)，有可能影響分析結(jié)果。c.含水流動相最*

8、在實驗前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要過夜。最好加入疊氮化鈉， 防止細菌生長。d.流動相要求使用 0.45 m濾膜過濾，除去微粒雜質(zhì)。e.使用HPLC級溶劑配制流動相，使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命，提高柱性能。分析天平的稱量目的要求（1）熟悉分析天平的結(jié)構(gòu),學會正確的稱量 方法;（2）初步掌握直接稱樣法和遞減稱樣法（俗稱差減法）。實驗用品半自動電光分析天平（TG-328B）托盤天平 表面皿 稱量瓶 藥匙錐形瓶碳酸鈉（s）實驗步驟（1）檢查觀察分析天平，理解各部件的作用。按照稱量的一般程莊檢查分析天平后，啟動天平并調(diào)好天平的零點。休止天平(2)直接稱樣法在分析天平上準確稱出

9、表面皿的質(zhì)量(3)遞減稱樣法用遞減稱樣法稱 0. 2-0. 3g碳酸鈉3份。a.第一次稱量。在稱量瓶中裝入約2g碳酸鈉，先在托盤天平上粗稱其質(zhì)量，再在分析天平上稱其準確質(zhì)量(精確至0. 0001g),記下mlob.第二次稱量。取出稱量瓶，按差減法的稱樣方法過，倒出試樣0. 2-0. 3g于錐形瓶中，并準確稱出稱量瓶和剩余試樣的質(zhì)量，記下m2。c.計算。錐形瓶中試樣的質(zhì)量為m1-m2od.平行稱量練習。以同樣的方法連續(xù)稱出3份試樣，每份試樣均稱準至0. 0001g。實驗記錄直接稱樣法X量物序號物品質(zhì)量/g表面皿12遞減稱樣法序次記錄項目1號2號3號稱量瓶加試樣的質(zhì)量，ml/ g傾出試樣后稱量瓶加

10、試樣質(zhì)量，m2/ g試樣的質(zhì)量，（m1-m2）/g實驗指南與安全提示（1）使用分析天平稱量時，必須配戴細紗手套。不準用手直接觸及天平部件及祛碼。（2）使用天平動作要輕。避免損壞天平刀口；在天平中稱量樣品。不要將試樣先落在秤盤上。氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則操作氣相 生苴儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的 性問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高，中，抵擋）儀造，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，

11、主要取決于也對象；色譜柱中填充物；檢測器。我們建議在滿足分析要出的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器（氣路 控制部件,氣體過濾器）的壽命。實踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些不純物”，如：分析極性化合物添加適而添加微量硫。操作氨離量的水蒸氣，操作火焰光度檢

12、測器時，為了提高分析硫化物的靈敏度,W” 形峰等。子化檢測器要氖的含量必須在525ppm ，否則會在分析氫，氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或 本文就不在此做詳細討論了。一 氣體純度低的不良影響根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：1）樣品失真或消失：如H2O 氣使氯硅樣品水解；2）色譜柱失效：H2O， CO2 使分子篩柱失去活性，H2O 氣使聚脂類固定液分解，O2 使 PEG 斷鏈。3）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；4）對柱保留特性的影響：如：H2O 對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是

13、極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。5）檢測器：TCD ：信噪比減小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。FID:特別是在Dt<lX 10 II./秒下操做時，CH4等有機雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。ECD ： 載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD 時， 在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標準氮 ”撥到 “一般氮 ” 位置的原因

14、。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出ECD基頻大的是，我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使 幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器，由于他們屬于選擇性檢測器，操做時要根據(jù)分析要求，特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.實驗室常見小故障的處理實驗室中常常會遇到一些意想不到的小麻煩”，如瓶塞粘固打不開， 儀器上的污垢難以除去,分液時發(fā)生乳化現(xiàn)象等等。如能采取適當 方法或技巧加以處理,這些麻煩就會迎刃而解。1 .打開粘固的玻璃磨口當玻

15、璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時，可采取以下幾種方法進行處理。（1）敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方，使其因受震動而逐漸松動脫離。對于粘固著的 試劑瓶、分液漏 斗的磨口塞等，可將儀器的塞子與瓶口卡在實驗臺或木桌的棱角處，再用木器沿與儀器軸線成約70。角的方向輕輕敲擊，同時間歇地旋轉(zhuǎn)儀器，如此反復 操作幾次,一般便可打開粘固不嚴重的磨口。（2）加熱有些粘固著的磨口，不便敲擊或敲擊無效，可對粘固部位的外層進行加熱，使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對粘固處進行熱敷”、用電吹風或游動火焰烘烤磨口處等等。（3）浸潤有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢,或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復雜的貴重儀器,不宜敲擊和加熱，可用水或稀鹽酸

16、 浸泡數(shù)小時后將其打開。如急用儀器，也可采用滲透力較強的有機溶劑（如苯、乙酸乙酯、石油酸及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等）滴加到磨口的縫隙間，使之滲透浸潤到粘固著的部位，從而相互脫離。2 .打開緊固的螺旋瓶蓋當螺旋瓶蓋擰不開時，可用電吹風或小火焰烘烤瓶蓋周圍，使其受熱膨脹，再用于布包住瓶蓋用力將其 旋開。如果瓶內(nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時，可取一段結(jié)實的繩子，一端拴在固定的物體上（如門窗把手），再把繩子按順時針方向在瓶蓋上繞一圈，然后一手拉緊繩子的另一端，一手握住瓶體用力向前推動，就能使瓶蓋打開。3 .取出被膠塞粘結(jié)的溫度計當溫度計或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時，可用小改錐或刀神的尖端插入溫度

17、計（或玻璃管）與膠塞（或膠管）之間，使之形成空隙，再滴上幾滴水，如此操作并沿溫度計（或玻璃管）周圍擴展，同時逐漸深入，很快就會取出。也可用恰好能套進溫度計（或玻璃管）的鉆孔器，蘸上少許甘油或水，從溫度計 的一端套入，輕輕用力，邊旋轉(zhuǎn)邊推進，當難以轉(zhuǎn)動時，拔出再蘸上潤滑劑，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)，重復幾次后，便可將溫度計(或玻璃管)取出來4 .清除儀器上的特殊污垢當玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢，用一般的洗滌方法難以除去時，應先分辨出污垢的性質(zhì)，然后有針對性地進行處理。對于不溶于水的酸性污垢，如有機酸、酚類沉積物等，可用堿液浸泡后清洗；對于不溶于水的堿性污垢，如金屬氧化物、水垢等，可用鹽酸浸泡后清洗；如果是高鎰酸

18、鉀沉積物，可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗；二氧化鎰沉積物可用濃鹽酸使其溶解；沾有碘時，可用碘化鉀溶液浸泡；硝酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗；銀鏡(或銅鏡)反應后沾附的銀(或銅)，加入稀硝酸微熱后即可溶解；焦油或樹脂狀污垢，可用苯、酯類等有機溶劑浸溶后再用普通方法清洗。對于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器，可用稀的氫氟酸浸潤污垢邊緣，污垢就會隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落，然后用清水清洗。而玻璃雖然受到腐蝕，但損傷很小，一般不影響繼續(xù)使用。5 .溶解燒瓶內(nèi)壁上析出的結(jié)晶在回流操作或濃縮溶液時，經(jīng)常會有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上，且附著牢固，不僅不能繼續(xù)參加反應，有時還會因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。

19、遇此情況，可輕輕振搖燒瓶，以內(nèi)部溶液浸潤結(jié)晶，使其溶解。如果裝置活動受限，不能振搖燒瓶時，可用冷的濕布敷在燒瓶上部，使溶劑冷凝沿器壁流下時，溶解析出的結(jié)晶。6 .收拾灑落的汞實驗室中常用充汞壓力計和水銀溫度計。如果操作不當或溫度計破損時，都會發(fā)生灑汞事故汞蒸氣對人體危害極大，必須及時、徹底清理灑落的汞，不可任其流失。清理方法較多，可依不同情況，選擇使用。(1)吸收灑落少量的汞，可用普通滴管，將汞珠一點一滴吸起，收集在容器中。若汞量較大或灑落在溝槽縫隙中，可將吸濾瓶與一支75。玻璃彎管通過膠塞連接在一起，自制一個減壓吸汞器”，利用負壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內(nèi)。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些

20、，以免將汞吸入泵中。(2)粘附灑落在桌面(或地面)上的汞，若已分散成細小微粒，可用膠帶紙粘附起來，然后浸入水下，用毛刷刷落至容器中。此法簡便易行，效果好。(3)冷凍 汞的熔點為-38. 87Co如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物，汞就會在幾秒鐘之內(nèi)被冷凍成固態(tài)而失去流動性，此時可較為方便地將其清理干凈。(4)轉(zhuǎn)化對于灑落在角落中，用上述方法難以收起的微量汞，可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區(qū)域，使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞，再加以清除。7 .消除乳化現(xiàn)象在使用分液漏斗進行萃取、洗滌操作時，尤其是用堿溶液洗滌有機物，劇烈振蕩后，往往會由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層，而難以分離。如果乳化程度不嚴重，

21、可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動后靜置片刻，即可消除界面處的泡沫狀，促進分層。若仍不分層，可補加適量水后，再水平旋轉(zhuǎn)搖動或放置過夜，便可分出清晰的界面。如果溶劑的密度與水接近，在萃取或洗滌時，就容易與水發(fā)生乳化。此時可向其中加入適量乙酸，降低有機相密度，從而便于分層。對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液，可通過加入少量氯化鈉、硫酸鏤等無機鹽的方法，促使其 分層。8 .快速干燥儀器當實驗中急需使用干燥的儀器，又來不及用常規(guī)方法烘干時，可先用少量無水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次，再用少量丙酮沖洗一次，除去殘留的乙醇，然后用電吹風吹烘片刻，即可達到干燥效果。9 .穩(wěn)固水浴中的燒瓶當用冷水或冰浴冷卻錐

22、形瓶中的物料時，常會由于物料量少、浴液浮力大而使燒瓶漂起，影響冷卻效果，有時還會發(fā)生燒瓶傾斜灌入浴液的事故。如果用長度適中的鉛條做成一個小于錐形燒瓶底徑的圓圈，套在 燒瓶上，就會使燒瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是燒杯，則可將圓圈套住燒杯，用鐵絲掛在燒杯口上， 使其穩(wěn)固并達到充分冷卻的目的。10 .制作簡易的恒溫冷卻槽當某些實驗需要恒溫槽的溫度較長時間保持低于室溫時，用冷水或冰浴冷卻往往達不到滿意的效果。這 時可自制一個簡易的恒溫冷卻槽：用一個較大些的紙箱（試劑或儀器包裝箱即可）作外槽，把恒溫槽放入紙箱中作內(nèi)槽，內(nèi)外槽之間放上適量干冰，再用泡沫塑料作保溫材料，填充空隙并覆蓋住上部。干冰的用量 可

23、根據(jù)實驗所需溫度與時間來調(diào)整。這種冷卻槽制作簡便，保溫效果好。氣相色譜分流進樣法分流進樣（split injection）對于很多分析問題是最簡單的進樣 方法。不管樣品溶劑是什么，進樣 遢些多高，都 可以用它進樣。相對來說溶劑對色譜峰的效應較少,因為樣品從進樣器向色譜柱轉(zhuǎn)移過慢造成的問題也較 小?？墒鞘聦嵣铣俗詈唵蔚臉悠分猓梅至鬟M樣這種看來簡單的方法進樣也會出現(xiàn)很多問題。分流進樣（圖39）是一種汽化進樣方法。樣品汽化后和載氣混合，然后氣流分為兩路，分別進入柱內(nèi)和排人大氣，后者由 流量控制閥控制。通常控制注射的樣品量為O. 12“1分流比（進入柱內(nèi)的流量與排空流量的比）為1: 10到1:

24、1000之間。常用的分流比范圍為1: 20到1: 20O之間tn）cctor nut進樣耨螺帽puim 校華、split raliu valtc一比例分流閥lu M>lerKiidvc*）（-去電磁網(wǎng)或放空septum purge膠地吹MT坡璃襯曾teflon sealLed inkcior bkvuk生射器加熱坡一鋼筆陽一石，整一graphite ferrule一沖體枳 buffer volun>a一一彈簧（當安裝不能流進祥器時不安裝此件） a spingomitted shcn splidejs insert i、inslalled 尸7 不錯圖卡套s tinlcsis 葡儀】

25、femj Iecupilljirx (Numil毛細柱一色譜爐oven(eeedl vcspcl femule“MSPEL 用1 料 I it圖帶有級沖體積的分流進樣裝分流比是在進樣之前就設(shè)定的，但是樣品的真實分流比與預先設(shè)定的分流比并不相符, 系隨很多參數(shù)的變化而變化。這些參數(shù)包括樣品揮發(fā)度的范圍、樣品量、溶劑、注射的 及其內(nèi)部體積。兩者之間的相關(guān)關(guān)技術(shù)、進樣器溫度Grob等通過對進樣器中載氣以及填充物 （如果在進樣器的襯管中填充了 玻璃棉時）的熱容量的計算、發(fā)現(xiàn) 這些熱量不足以蒸發(fā)所進樣品，也就是說在分流進樣過程中所謂的閃蒸是不可能的。為了弄清蒸發(fā)過程， 他們做了一個石英的模擬分流進樣器，

26、采用硅油加熱，透過這些透明的介質(zhì)用紫外光照射進樣器的內(nèi)部。 當把在的溶液注射到這個進樣器里時，由于這種溶液能夠發(fā)射出熒光，這樣就可以觀察所注射的溶液形成 的小滴在熱的進樣器內(nèi)的行為。根據(jù)他們的研究結(jié)果，可以對樣品液滴的經(jīng)歷做如下的描繪：一部分特 小的液滴完全汽化；一些液滴沒怎么汽化就直接進入色譜柱；另一些在高溫的進樣器表面上四濺（類似一滴水落到熱的鐵板上后發(fā)生的現(xiàn)象），一些液滴可以跳到進樣器的膠墊這樣的高處，或沾到了注射器的針尖上，并隨后被針尖帶到膠墊上，在那里樣品蒸發(fā)的速度將是很慢的；部分汽化后被載氣帶到色譜柱入口的下游。第一種情況的樣品會按分流比進入柱內(nèi)，第二種情況的樣品將以高于分流比的比

27、率進入柱內(nèi)，遭遇后兩種情況的樣品將不能進入柱內(nèi)，或者至少是樣品中難揮發(fā)的組分將以比分流比低的比率進入柱內(nèi)。 很明顯， 一次次進樣以后不同遭遇樣品液滴的量是不會相同的，這使得每次所進的樣品進入色譜柱的絕對量， 或各成分相對的量都難以重現(xiàn)。除了上面所說的樣品液滴在進樣器內(nèi)的行為對進入柱內(nèi)樣品量有影響外， 樣品迅速汽化后造成的壓力波也有影響。這種壓力波的強度及其維持的時間都隨樣品量、樣品霧化程度及樣品霧滴在空間的分布這些因素而變化，在不同強度和維持不同時間的壓力波下，樣品進入柱內(nèi)的量也會變化。根據(jù)上面所說的研究結(jié)果，影響分流進樣重現(xiàn)性各因素及其影響有這樣一些：1 樣品量進樣量影響樣品汽化的程度，對進樣所產(chǎn)生的壓力波也有影響。所以如果把樣品稀釋并同時按同樣比例增加進樣量，雖然所進樣品中組分的量一樣，因樣品總體積的不同也會使最后得到的色譜峰面積不同。2 注射技術(shù)注射器芯緩慢推動時壓力波幾乎