蒸餾與分餾技術(shù)

1、蒸餾分餾技術(shù)李強普通蒸餾與簡單分餾技術(shù)1、熟悉和掌握蒸餾和分餾的基本原理，應(yīng)、熟悉和掌握蒸餾和分餾的基本原理，應(yīng) 用范圍，了解蒸餾和分餾的意義用范圍，了解蒸餾和分餾的意義;2、熟練掌握蒸餾的操作要領(lǐng)和使用方法、熟練掌握蒸餾的操作要領(lǐng)和使用方法;3、掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡單、掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡單 分餾操作方法。分餾操作方法。二二、 實驗原理實驗原理u 將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝?，然將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝?，然后?使蒸汽冷卻再凝結(jié)為液體，稱為使蒸汽冷卻再凝結(jié)為液體，稱為。u 通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，分離沸點分離沸點差大于差大于

2、30的液體混合物的液體混合物，還可以測定純，還可以測定純液體有機物的沸點及定性檢驗液體有機物液體有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度的純度2、分餾、分餾u u分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，u 通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點接近的液體混合物；只要分餾柱分離沸點接近的液體混合物；只要分餾柱 足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。蒸 餾 裝 置三、三、 實驗裝置實驗裝置氣化氣化冷凝冷凝接受接受勿蒸干！勿蒸干！。圓底燒瓶：。圓底燒瓶：裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的裝入液

3、體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的。液體量過多或過少都不。液體量過多或過少都不y y宜宜溫度計：溫度計：根據(jù)被蒸餾液體的沸點來選擇；根據(jù)被蒸餾液體的沸點來選擇；可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點低于140；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點大于140；常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶； 分餾裝置分餾裝置與簡單蒸餾與簡單蒸餾相比僅僅是相比僅僅是多了一支多了一支，裝在蒸餾裝在蒸餾頭和蒸餾燒頭和蒸餾燒瓶之間。瓶之間。自下而上，先左后右；拆卸儀器時順序相反自下而上，先左后右；拆卸儀器時順序相反主次分明主次分明停止蒸餾停止蒸餾1、蒸餾裝置不能密封。、蒸餾裝置不能密封。2、溫度計水銀球上沿應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的

4、下沿在同一、溫度計水銀球上沿應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下沿在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從水平線上，冷凝水應(yīng)從。3、為了防止在蒸餾過程中發(fā)生爆沸，保證沸騰的平、為了防止在蒸餾過程中發(fā)生爆沸，保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常穩(wěn)狀態(tài)，常加加23粒沸石粒沸石。注意，。注意，4、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以最主要的是控制餾出液流出速度，以為宜，為宜，不能太快，否則達不到分離要求；不能太快，否則達不到分離要求；6、蒸餾完畢，、蒸餾完畢，拆卸儀，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。器，其程序和安裝時相反。 5、不能蒸干不能蒸干! 否則易發(fā)生意外

5、事故否則易發(fā)生意外事故.1、掌握水蒸氣蒸餾的原理、掌握水蒸氣蒸餾的原理2、了解用水蒸氣蒸餾提純物質(zhì)應(yīng)具備的特性、了解用水蒸氣蒸餾提純物質(zhì)應(yīng)具備的特性3、學(xué)會水蒸氣蒸餾的規(guī)范操作、學(xué)會水蒸氣蒸餾的規(guī)范操作1 1、被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件、被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件（1 1）不溶（或幾乎不溶）于水，在沸騰）不溶（或幾乎不溶）于水，在沸騰 下長時間與水共存而不起化學(xué)變化；下長時間與水共存而不起化學(xué)變化；（2 2）在）在100100左右時必須具有一定左右時必須具有一定 的蒸氣壓（一般不小于的蒸氣壓（一般不小于1.33kPa1.33kPa）。）。2 2、道爾頓（、道爾頓（分壓定律分壓定律 當(dāng)水與不相混溶的物質(zhì)

6、一起存在時，整個體當(dāng)水與不相混溶的物質(zhì)一起存在時，整個體系的蒸氣壓力應(yīng)為各組分蒸氣壓之和，即系的蒸氣壓力應(yīng)為各組分蒸氣壓之和，即 當(dāng)混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣當(dāng)混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時，混合物溶液就沸騰了，此時的沸點必定較壓時，混合物溶液就沸騰了，此時的沸點必定較任一個組分的沸點都低。故在常壓下應(yīng)用水蒸氣任一個組分的沸點都低。故在常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，就能在低于蒸餾，就能在低于100100的情況下將高沸點組分的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來，達到分離的目的。與水一起蒸出來，達到分離的目的。3 3、水蒸氣蒸餾適用的對象、水蒸氣蒸餾適用的對象（1）分離那些在其沸點附近易

7、分解的物質(zhì)）分離那些在其沸點附近易分解的物質(zhì)（2）從不揮發(fā)物質(zhì)或不需要的樹脂狀物質(zhì)）從不揮發(fā)物質(zhì)或不需要的樹脂狀物質(zhì) 中分離所需的組分中分離所需的組分 又知混合物蒸汽中各個組分的氣體分壓之比又知混合物蒸汽中各個組分的氣體分壓之比等于它們的物質(zhì)的量之比：等于它們的物質(zhì)的量之比：BABAnnPPBABABAPPMMmm 可見可見A、B兩種物質(zhì)在餾液中的相對質(zhì)量（就兩種物質(zhì)在餾液中的相對質(zhì)量（就是它們在蒸汽中的相對質(zhì)量）與它們的蒸氣壓和是它們在蒸汽中的相對質(zhì)量）與它們的蒸氣壓和相對分子質(zhì)量成正比。相對分子質(zhì)量成正比。 苯胺苯胺 anilline沸點184.4折光率nD201.5864密度d420 1

8、水蒸氣水蒸氣發(fā)生器發(fā)生器反應(yīng)瓶反應(yīng)瓶“T”型夾型夾熱源熱源夾子夾子夾子夾子1 1、儀器安裝：、儀器安裝： 見裝置圖，在反應(yīng)瓶中加入見裝置圖，在反應(yīng)瓶中加入5g5g苯胺苯胺2 2、加熱燒水、打開、加熱燒水、打開“T”T”形夾，水開形夾，水開 后關(guān)閉后關(guān)閉“T”T”形夾形夾3 3、蒸餾并觀察沸點，至無油狀物餾出為止、蒸餾并觀察沸點，至無油狀物餾出為止4 4、分離和洗滌：食鹽飽和后分離、分離和洗滌：食鹽飽和后分離5 5、干燥：粒狀氫氧化鈉，、干燥：粒狀氫氧化鈉，0.5h0.5h6 6、提純：簡單蒸餾、提純：簡單蒸餾1 1、儀器安裝中、儀器安裝中 ：（1 1）水量不超過）水量不超過2 2/ /3 3體

9、積為宜體積為宜（2 2） “ “T”T”形夾的開與關(guān)形夾的開與關(guān)（3 3）反應(yīng)瓶用三頸瓶）反應(yīng)瓶用三頸瓶（4 4）不用沸石）不用沸石2 2、餾分的接收中如何檢驗產(chǎn)物蒸完了、餾分的接收中如何檢驗產(chǎn)物蒸完了3 3、分離洗滌中、分離洗滌中（1 1）分液漏斗的正確使用）分液漏斗的正確使用（2 2）每一步洗滌的目的）每一步洗滌的目的4 4、干燥時間、干燥時間5 5、提純蒸餾、提純蒸餾 水冷凝管和空氣冷凝管的溫度使用范圍水冷凝管和空氣冷凝管的溫度使用范圍請預(yù)習(xí)請預(yù)習(xí)“減壓蒸餾減壓蒸餾”實驗及其相關(guān)內(nèi)容實驗及其相關(guān)內(nèi)容減壓蒸餾減壓蒸餾 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原

10、理及其應(yīng)用2、認識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備、認識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備3、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法二、減壓蒸餾原理減壓蒸餾原理它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度液體的沸點是隨外界壓液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。 當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進行的蒸餾為當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進行的蒸餾為減壓蒸餾減壓蒸餾。 液體的沸點與外界施加

11、于液體表面的壓力有關(guān)，隨液體的沸點與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點下降。著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點下降。1 1）當(dāng)蒸餾在）當(dāng)蒸餾在13331999Pa（1015mmHg）進行時，壓力進行時，壓力每相差每相差133.3Pa（1 mmHg），），沸點相差約沸點相差約1；2 2）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的沸點值可以近似地推算出另一的沸點值可以近似地推算出另一 壓力下的沸點。壓力下的沸點。 可在可在B線線上找到的點上找到的點常壓下的沸點常壓下的沸點，再在，再在C線上找到

12、減壓后體系的壓線上找到減壓后體系的壓力點，然后通過兩點連直線，該直線與力點，然后通過兩點連直線，該直線與A的交點為的交點為減壓后的減壓后的沸點沸點。減壓蒸餾時沸點與壓力的關(guān)系減壓蒸餾時沸點與壓力的關(guān)系 在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻中查閱該化合物在所選擇在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點，如果文獻中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述的壓力下的相應(yīng)沸點，如果文獻中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗規(guī)律大致推算，以供參考。經(jīng)驗規(guī)律大致推算，以供參考。3）沸點與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：）沸點與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：TBAplgp p為蒸氣壓；為蒸氣壓；T T為沸點（熱力學(xué)溫度）；為沸點

13、（熱力學(xué)溫度）；A A，B B為常數(shù)。如以為常數(shù)。如以lglgp p為縱坐標，為縱坐標，為橫坐標，可以近似地得到一直線為橫坐標，可以近似地得到一直線。 減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。 三、減壓蒸餾的應(yīng)用減壓蒸餾的應(yīng)用它特別適用于那些在常壓蒸餾時它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合氧化或聚合的的物質(zhì)。物質(zhì)。 許多有機化合物的沸點當(dāng)壓力降低到許多有機化合物的沸點當(dāng)壓力降低到1.32.0（105mmHg）時，可以比其常壓下的沸點降低時，可以比其常壓下的沸點降低80100，因此，減壓蒸餾對于分離

14、或提純，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高沸點較高或或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物具有特別重要的具有特別重要的意義。意義。 四、四、減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成保護和測壓四部分組成。 1 1、蒸餾部分、蒸餾部分由蒸餾瓶、由蒸餾瓶、克氏蒸餾克氏蒸餾頭、毛細頭、毛細管、溫度管、溫度計及冷凝計及冷凝管、接受管、接受器等組成器等組成。 蒸出液接受部分蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接

15、受不同餾分時，只需轉(zhuǎn)動接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻不同餾分時，只需轉(zhuǎn)動接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。 克氏蒸餾頭：克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細管：毛細管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細管口距瓶底約管口距瓶底約12mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段為了控

16、制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，并用螺旋夾夾住。軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，并用螺旋夾夾住。2、抽氣部分抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵水泵和和油泵油泵兩種兩種。水泵（水循環(huán)泵）：水泵（水循環(huán)泵）：所能達到的最低壓力為所能達到的最低壓力為2.2662.266kPakPa 油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結(jié)構(gòu)以及真空泵油油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.313.3PaPa。油泵結(jié)構(gòu)較油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾

17、時，如果有揮發(fā)性的有精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 “粗真空粗真空”101.3231.3332kPa(76010mmHg)一般可用水一般可用水泵獲得泵獲得。“中真空中真空”133.213.332Pa(100.1mmHg)一般一般可用油可用油泵獲得泵獲得。“高真空高真空”13.332Pa(0.1mmHg)一般一般可用擴散可用擴散泵獲得。泵獲得。3、安全保護部分安全保護部分 為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵之間

18、順次為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔安裝冷阱和幾個吸收塔。 安全瓶安全瓶: :安全保護作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)安全保護作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣節(jié)壓力與放氣冷阱：冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。冷卻劑的選擇隨需要而定。 吸職塔（干燥塔）：吸職塔（干燥塔）：通常設(shè)三個。通常設(shè)三個。第一個裝無水第一個裝無水CaClCaCl2 2或硅膠，吸收水汽；或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀第二個裝粒狀Na0HNa0H，吸酸性氣體；吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。第三個裝切片石臘，吸烴類

19、氣體。 4 4、測壓部分、測壓部分采用測壓計：采用測壓計：開口式、封閉式測壓計、數(shù)顯式、測壓表開口式、封閉式測壓計、數(shù)顯式、測壓表等等 實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計閉式水銀壓力計。 開口式：開口式：P P實實= =大氣壓大氣壓- -汞柱差汞柱差封閉式測壓計：封閉式測壓計： P P實實= =汞柱差汞柱差測壓表：測壓表：P P實實= =大氣壓大氣壓- - P P表表五、五、減壓蒸餾操作方法減壓蒸餾操作方法1、按上圖安裝儀器、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性

20、；、檢查氣密性；檢查的方法為：檢查的方法為：關(guān)閉毛細管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的關(guān)閉毛細管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。即表示漏氣。（如果儀器裝置緊密不漏氣，系統(tǒng)內(nèi)的真空情況應(yīng)能（如果儀器裝置緊密不漏氣，系統(tǒng)內(nèi)的真空情況應(yīng)能保持良好），然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓保持良好），然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為止。力相等為止。為使系統(tǒng)密閉性好，為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂

21、潤涂好都必須用真空油脂潤涂好。 3、加料、抽真空、加熱蒸餾；、加料、抽真空、加熱蒸餾； 加入需要蒸餾的液體于雙頸蒸餾燒瓶中，加入需要蒸餾的液體于雙頸蒸餾燒瓶中，不得超過溶劑不得超過溶劑的的1/2，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動抽氣泵調(diào)節(jié)毛細管導(dǎo)入，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動抽氣泵調(diào)節(jié)毛細管導(dǎo)入空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)達到所要求的壓力時，空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)達到所要求的壓力時，且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點高出高出2030左右，左右，蒸餾速度為蒸餾速度為0.51滴滴/秒秒為宜。待達到所為宜。待達到所需的沸點

22、時，更換接收器，繼續(xù)蒸餾。需的沸點時，更換接收器，繼續(xù)蒸餾。加熱（一般用油?。┘訜幔ㄒ话阌糜驮。?4 4、結(jié)束蒸餾；、結(jié)束蒸餾； 蒸餾完畢，蒸餾完畢，除去熱源除去熱源慢慢旋開毛細管上的橡皮管的螺旋慢慢旋開毛細管上的橡皮管的螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞，夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力平衡內(nèi)外壓力，使測壓，使測壓計的水銀柱慢慢地恢復(fù)原狀，然后計的水銀柱慢慢地恢復(fù)原狀，然后關(guān)閉抽氣泵關(guān)閉抽氣泵。5、注意事項、注意事項1 1）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質(zhì)時，通常先進行普通）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質(zhì)時，通常先進行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進行壓蒸餾后進行。 2 2）