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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 武漢工程大學(xué)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)組長: 毛紅梅學(xué)號(hào): 班級(jí): 環(huán)境工程01班組員:牟守文、彭亮、谷雅亭、湯揚(yáng)、裴文科指導(dǎo)教師:王營茹老師、李亮老師 時(shí)間: 2011年10月7日檢測(cè)項(xiàng)目流芳校區(qū)流芳校區(qū)靜思湖水質(zhì)監(jiān)測(cè)一、監(jiān)測(cè)目的 1、根據(jù)布點(diǎn)采樣原則布點(diǎn),確定采樣頻率及采樣時(shí)間,掌握測(cè)定水質(zhì)一些常規(guī)測(cè)定項(xiàng)目的測(cè)定方法。 2、對(duì)我校流芳校區(qū)靜思湖水體中的污染因子進(jìn)行經(jīng)常性的檢測(cè),以掌握水質(zhì)現(xiàn)狀及其變化趨勢(shì)。 二、進(jìn)行調(diào)查研究,收集靜思湖基礎(chǔ)資料1、靜思湖的水文、氣候、地質(zhì)、地貌資料,靜思湖的水量、水位、降雨量、蒸發(fā)量以及湖泊沉積物的特性;1 靜思湖的水文:靜思湖是流芳校區(qū)教學(xué)區(qū)
2、內(nèi)的一個(gè)湖,其湖水流動(dòng)性小,變化性小,主要污污染源大致可以分為兩類:一是天然污染源;二是人為污染源。其中天然污染源包括水生動(dòng)植物生化作用產(chǎn)生的代謝產(chǎn)物,以及死亡或者衰敗后的自身組織,湖兩岸植物等。如水生植物睡蓮在其生殖過程中,其老葉的枯亡,腐爛銷蝕敗壞過程中所產(chǎn)生的大量腐殖質(zhì)和有機(jī)懸浮物進(jìn)入水體;人為污染源主要來源于圖書館拐角處形似雨水、污水管,以及人為活動(dòng)所產(chǎn)生的污染,如果殼紙屑,廢棄的一次性餐具,洗漱等人為活動(dòng)里有意識(shí)或者無意識(shí)間的行為對(duì)水質(zhì)造成的影響。2 靜思湖的氣候和降水量:靜思湖位于武漢工程大學(xué)內(nèi),擁有武漢市的氣候特點(diǎn)。武漢市屬亞熱帶濕潤季風(fēng)氣候,雨量充沛、日照充足,四季分明??傮w氣
3、候環(huán)境良好,近30年來,年均降雨量1269毫米,且多集中在68月。國家防汛抗旱總指揮部辦公室消息顯示,今年年初以來,長江中下游地區(qū)降水與多年同期相比偏少46成,為1961年以來同期最少年份。 年均氣溫15.817.5,年無霜期一般為211天272天,年日照總時(shí)數(shù)1810小時(shí)2100小時(shí)。3 靜思湖的地質(zhì):靜思湖依坡而建,入口位于圖書館下,周圍是草地供學(xué)生晨讀、休息時(shí)用。4 靜思湖的地形和水位:武漢工程大學(xué)流芳校區(qū)地處洪山區(qū)與江夏區(qū)交界處,地處平原地帶。靜思湖呈東西走向,帶狀,左右兩端較窄中端較寬,靜思湖總面積約5700平方米,東西走向最寬處約206米,南北走向最寬處約54米,水深大致在2米左右
4、,最深處不超過5米。在湖中部靠近西面的地方建有一座木橋長約20米,東側(cè)有一內(nèi)凹陷約10米長的石墩走道。在湖的東側(cè)有兩個(gè)出水口而西側(cè)在圖書館區(qū)與湖畔景觀區(qū)的交界處有一進(jìn)水口。三、監(jiān)測(cè)對(duì)象 pH值、COD、六價(jià)鉻、總磷、氨氮的含量。 四、布設(shè)監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)及其理由靜思湖無明顯功能區(qū)劃,分別在出水口1、出水口2、圖書館二樓走廊下、走廊拐角處、木橋右邊下和湖邊小山內(nèi)凹處設(shè)置監(jiān)測(cè)垂線(具體布點(diǎn)見附圖)。因?yàn)樗鎸?0m,所以每個(gè)區(qū)域只設(shè)一條中泓垂線,又由于水深5m,所以在一條垂線上只在水面下0.5m處設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn),設(shè)置6個(gè)采樣點(diǎn)如下圖標(biāo)注: 圖例:1號(hào)采樣點(diǎn)位,圖書館走廊下;2號(hào)采樣點(diǎn)位,木橋右下方; 3號(hào)
5、采樣點(diǎn)位,出水口1;4號(hào)采樣點(diǎn)位,出水口2;5號(hào)采樣點(diǎn),湖面小石路左側(cè);6號(hào)采樣點(diǎn)位,湖邊小山內(nèi)凹處;五、采樣時(shí)間和采樣頻率本組在同一天分4個(gè)時(shí)間段采集瞬時(shí)水樣制成混合水樣和綜合水樣,采集一次瞬時(shí)水樣混合制成綜合水樣,共七組水樣。填寫水樣采集記錄表。采集時(shí)間段為:早晨7:00-7:30,中午13:00-13:30,下午18:00-18:30,晚上9:30-10:00。 六、采集設(shè)備和方法 找一根長度合適的竹竿,用繩子將開口采水瓶固定在竹竿末梢,在竹竿上方距離瓶口0.5m處做好標(biāo)記,即為采樣器。在布設(shè)的采樣點(diǎn)旁迅速將采樣器垂直插入水中,到達(dá)預(yù)定水層,待水灌滿后迅速提出水面,得到水樣。七、水樣保存
6、 水樣采集后,將采集的瞬時(shí)水樣貼好標(biāo)簽,盡快運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,將其制成綜合水樣,保存在4冷藏柜中。八、水樣檢測(cè)方法COD的測(cè)定:重鉻酸鉀法(空氣冷凝回流)(GB11914-89);氨氮測(cè)定:蒸餾法預(yù)處理,納氏試劑分光光度法(GB7479-87);Cr6+的測(cè)定:二苯碳酰二肼分光光度法(GB/T7467);溶解性磷酸鹽的測(cè)定:HNO3消解法預(yù)處理,抗壞血酸分光光度法(GN11893-89);PH的測(cè)定:玻璃電極法。表一 靜思湖水樣采集記錄表 天氣: ,溫度: ,風(fēng)向: 時(shí)間: 2010年 11 月 3日 采樣點(diǎn)采集人水位/m時(shí)間7:00-7:3013:00-13:3
7、018:00-18:3021:30-22:00溫度() 顏色感官描述顏色感官描述顏色感官描述顏色感觀描述圖書館走廊下彭亮,谷雅婷 木橋右下方出水口1出水口2湖面小石路左側(cè)湖邊小山內(nèi)凹處綜合水樣1.COD的測(cè)定:重鉻酸鉀法(空氣冷凝回流)【實(shí)驗(yàn)原理】其測(cè)定原理為:在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,148±2的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD 值。所用氧化劑
8、為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價(jià)鉻,故稱為重鉻酸鹽法。然而這一經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法還是存在不足之處:回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測(cè)定【實(shí)驗(yàn)儀器】250mL全玻璃回流裝置、電爐、酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 【實(shí)驗(yàn)試劑】1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液(C( 1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120烘干2h基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258 g溶于水中,移入1000 ml容量瓶內(nèi),稀釋至標(biāo)線,搖勻。 2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485 g鄰菲啰啉C12H8N2·H2O)、0.695 g硫酸亞鐵(FeSO47H2O)溶于水中,
9、稀釋至100 ml,貯于棕色瓶中。 3、0.100mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取39.5 g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20 mL濃硫酸,冷卻后移入1000 mL容量瓶中,加入稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法:吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鉄靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為滴定終點(diǎn),計(jì)算硫酸亞鐵銨溶液濃度:C=(0.2500*10.00)/V式中:C硫酸亞鐵銨溶液的濃度,mol/L;
10、160; V硫酸亞鐵銨溶液的用量,mL表二 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果消耗硫酸亞鐵銨溶液體積/ml V始V終V= V末V始V平均第1次滴定6.0032.34 26.3426.36第2次滴定2.0028.37 26.37【實(shí)驗(yàn)步驟】 1、 取20.00mL混合均勻的水樣置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃片 ,連接磨口回流冷凝管,向磨口錐形瓶加入30mL硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。制備八支待測(cè)樣品和一支空白試驗(yàn)管,同時(shí)加熱回流2小時(shí)(160)。2、 冷卻,用90mL水沖洗冷凝管壁,溶液總體積不小于140ml,否則酸度太大,
11、滴定終點(diǎn)不明顯,取下錐形瓶。3、 溶液再度冷去后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液顏色由黃色藍(lán)綠色紅褐色即為滴定終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V /mL。4、 測(cè)定水樣同時(shí)以20.00 mL重蒸餾水,按同樣步驟做空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,V/ mL?!緮?shù)據(jù)記錄與處理】CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/ V2 其中:C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; V0-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL; V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用
12、量,mL; V2-水樣的體積,mL;表三 COD測(cè)定結(jié)果紀(jì)錄表水樣空白123456綜合V初始/mL0.960.451.651.511.051.613.503.29V終點(diǎn)/mL35.6034.3936.7035.3534.1935.3737.0537.02V消耗/mL34.6433.9435.0533.8433.1433.7633.5533.73V修正/mL(V0-V1)0.700.800.500.881.090.91COD/(mg/L)26.530.319.033.441.434.5 2:PH的測(cè)定:玻璃電極法。【實(shí)驗(yàn)原理】用已知pH值的溶液作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn),用pH計(jì)直接測(cè)出被測(cè)溶液pH。測(cè)定前
13、后應(yīng)將電極清洗干凈,避免 溶液相互污染?!緦?shí)驗(yàn)儀器】PHS2型酸度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極或銀氯化銀電極、50ml燒杯。 【實(shí)驗(yàn)試劑】pH為6.86磷酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 ,pH為9.18四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖液?!緦?shí)驗(yàn)步驟】1、將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記錄測(cè)定溫度,把儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度處,用PH標(biāo)準(zhǔn)液校正儀器讀數(shù)。用蒸餾水沖洗電極,用濾紙吸干上面殘存液,把電極的玻璃泡浸入PH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,交換PH標(biāo)準(zhǔn)溶液,反復(fù)調(diào)整儀器讀數(shù),使其值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH,直到把電極放入標(biāo)準(zhǔn)溶液就能顯示出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確PH,即調(diào)整好了儀器。2、水樣PH值的測(cè)定:用蒸餾水緩緩淋洗電極,再用待測(cè)溶液淋洗35次,然后將
14、它們插入裝有2550毫升水樣的燒杯中,電極浸入水樣中,不停搖動(dòng)小燒杯,待讀數(shù)穩(wěn)定后,讀取PH值即可。 在實(shí)驗(yàn)過程中,由于儀器原因,在調(diào)節(jié)四硼酸鈉溶液時(shí),PH計(jì)讀數(shù)9.17,總磷酸鹽PH讀數(shù)為7.04。水樣的PH是在這樣的情況下讀出的?!緮?shù)據(jù)記錄】表四 PH數(shù)據(jù)記錄 水樣空白23456綜合PH8.168.188.198.218.178.168.193.六價(jià)鉻的測(cè)定:二苯碳酰二肼分光光度法?!緦?shí)驗(yàn)原理】在酸性溶液中,六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng),生成紫紅色絡(luò)合物,其最大吸收波長為540nm,吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律,由此比色測(cè)定其濃度?!緦?shí)驗(yàn)儀器】分光光度計(jì)、比色皿(1cm或3cm)、50mL具
15、塞比色管、移液管、容量瓶等?!緦?shí)驗(yàn)試劑】1、丙酮。 2、(1+1)硫酸:將硫酸(H2SO4,r=1.84g/mL,優(yōu)級(jí)純)緩緩加入到同體積的水中,混勻。 3、(1+1)磷酸:將磷酸(H2SO4,r=1.69g/mL,優(yōu)級(jí)純)水等體積混合。 4、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取于120°C干燥2h的重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純)0.2829g,用水溶解,移入1000mL溶量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,每毫升貯備液含0.100mg六價(jià)鉻。 5、鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,此溶液每毫升含1.00ug六價(jià)鉻,使用當(dāng)天配制。6、二苯碳酰二肼溶液:稱取二苯碳酰二肼
16、(簡稱DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀釋至100mL,搖勻,貯于棕色瓶內(nèi),置于冰箱中保存,顏色變深后不能再用。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取6支50mL比色管,依次加入0、0.20、1.00、3.00、7.00、10.00 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液,用水稀釋至標(biāo)線,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,搖勻。加入2mL顯色劑溶液,搖勻。510min后,于540nm波長處,用1cm或3cm比色皿,以蒸餾水做參比,測(cè)定吸光度并做空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo),相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2、水樣的測(cè)定:取50ml無色透明水樣于50mL比色管中,用水稀釋
17、至標(biāo)線,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,搖勻。加入2mL顯色劑溶液,搖勻。510min后,于540nm波長處,用1cm或3cm比色皿,以蒸餾水做參比,測(cè)定吸光度并做空白校正。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從校準(zhǔn)曲線上查得六價(jià)鉻含量。 Cr6+(mg/L)=T/ V式中: T從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的Cr6+量,g ; V水樣的體積,mL ?!緮?shù)據(jù)記錄與處理】 表五 六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)記錄表 時(shí)間: 溫度:編號(hào)012345V/ml00.201.003.007.
18、0010.00T/g00.201.003.007.0010.00A0.0050.0100.0280.0760.1640.219A校正00.0050.0230.0710.1590.214表六 水樣測(cè)定數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄表 水樣空白 1 2 3 4 5 6綜合A0.0050.0210.0260.0190.0280.0190.0270.025A校正00.0160.0210.0140.0230.0140.0220.02T/g00.670.910.571.000.570.950.86Cr6+/(mg/L)00.01340.01820.01140.020.01140.0190.01724.氨氮的測(cè)定:納氏試劑
19、比色法 吸光度【實(shí)驗(yàn)原理】在經(jīng)過絮凝沉淀或蒸餾預(yù)處理的水樣中,加入碘化汞和碘化鉀的強(qiáng)堿性溶液,即納氏試劑,會(huì)與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其吸光度與氨氮含量成正比,在波長410425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L,測(cè)定上限為2mg/L。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定?!緦?shí)驗(yàn)儀器】1、帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管。 2、721型分光光度計(jì)。 3、pH計(jì)。 【實(shí)驗(yàn)試劑】1、無氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備:蒸餾法:每升蒸餾水中
20、加0.1mL硫酸,在全玻璃 蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。 2、1mol/L鹽酸溶液;3、1mol/L氫氧化納溶液;4、輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500下加熱,以出去碳酸鹽;5、0.05%溴百里酚藍(lán)指示液:pH6.07.6 ;6、防沫劑,如石蠟碎片;7、吸收液:硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L;0.01mol/L硫酸溶液;8、納氏試劑:選擇下列方法之一制備: (1)稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)?/p>
21、拌,當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻。靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2)稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgCI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。 9、酒石酸鉀溶液:稱取50g酒石酸鉀納溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml; 10、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:實(shí)驗(yàn)室已配好;11、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00m
22、L銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1、水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管導(dǎo)管下端插入吸收液液面下,加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液。 2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線。加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻。加1.5m
23、L納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后。得到校正吸光度。繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3、水樣的測(cè)定:分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。 4、空白實(shí)驗(yàn):以無氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定。 5、計(jì)算氨氮含量:由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計(jì)算: 氨氮(N,mg/L)=m/V
24、×1000 式中:m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;V水樣體積,mL?!緮?shù)據(jù)記錄與處理】表七 氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表 標(biāo)曲空白12345V/ml01.003.005.007.0010.00T/mg00.0100.0300.0500.0700.100A0.0090.0350.0810.1190.1640.221A校正00.0260.0720.1100.1550.212表八 水樣測(cè)定數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄表 水樣空白1246綜合A0.0030.1100.1020.0930.0910.098A校正00.1070.0990.0900.0880.095T/ mg0.0490.0450.0410.0400.0
25、43氨氮含量/mg/L0.1960.1800.1640.1600.1725.總磷【實(shí)驗(yàn)原理】在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,再被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色絡(luò)合物,于700nm波長處測(cè)量吸光度,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量?!緦?shí)驗(yàn)儀器】分光光度計(jì),可調(diào)溫度的電爐或電熱板, 50mL具塞比色管錐形瓶,移液管,容量瓶等?!緦?shí)驗(yàn)試劑】1、(1+1)硫酸,硝酸(=1.40g/ml),硫酸(1/2h2so4):1mol/l,氫氧化鈉溶液:1mol/l,6mol/l。1%酚酞乙醇指示液。 2、10%抗壞血酸溶液,溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100mL。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4
26、可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。 3、鉬酸鹽溶液;溶解13g鉬酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL水中。4、在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中于約4保存,至少穩(wěn)定兩個(gè)月。 5、濁度色度補(bǔ)償液;混合兩份體積()硫酸和一份體積的抗壞血酸。此溶液當(dāng)天配制。 6、磷酸鹽貯備溶液:將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鋰(KH2PO4)于110oC干燥h,在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0g磷。 7、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取
27、10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00g磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1、水樣預(yù)處理:吸取25.0ml水樣置于錐形瓶中,加數(shù)粒玻璃珠,加2ml(1+1)H2SO4及2-5mlHNO3。在電熱板上或可調(diào)電爐上加熱,至冒白煙。(如液體尚未清澈透明,放冷后,加5mlHNO3,再加熱至冒白煙,并獲得透明液體。)放冷后加約30ml水,加熱煮沸約5分鐘,放冷后,加1滴酚酞指示劑,加氫氧化鈉固體至剛呈微紅色,在滴加1mol/l硫酸溶液使微紅正好褪去,充分混勻。移至50ml比色管中。(如溶液渾濁,則用濾紙過濾,并用水洗錐形瓶和濾紙,一并移入比色管中,稀釋至標(biāo)線,
28、供分析用。) 2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取6支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加蒸餾水稀釋至50ml。向比色管中加入1ml10%坑壞血酸溶液,混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液,充分混勻,室溫20oC時(shí),放置15min。用10mm比色皿,于700nm波長處,以零濃度溶液空白管為參比,測(cè)量吸光度。 3、樣品的測(cè)定:分取5ml經(jīng)濾膜過濾或溶解的水樣,使磷量不超過30g,加入50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色及測(cè)量,減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線出查含磷含量。 磷含量(P,mg/L)=m/V式中:
29、m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的磷含量(g);V水樣體積(ml), 25.00mL。【注意事項(xiàng)】操作所用的玻璃器皿,可用(1+5)鹽酸液泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。 比色皿用后應(yīng)用稀硝酸或鉻酸洗液泡片刻,以除去吸附的鉬藍(lán)有色物。 【數(shù)據(jù)記錄與處理】 表九 標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表標(biāo)曲空白12345V/ml01.003.005.0010.0015.00T/g02.006.0010.0020.0030.00A0.0030.0140.0260.0310.0590.081A校正00.0110.0230.0280.0560.078表十 水樣測(cè)定數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄表 水樣空白123456綜合A0.0040.0260.0350
30、.0300.0170.0320.0250.034A校正00.0220.0310.0260.0130.0280.0210.030T/g9.013.511.04.512.08.513.0磷酸鹽濃度(mg/L)0.2810.4270.3480.1020.3790.2680.4126.數(shù)據(jù)的綜合處理表十一 采樣分析結(jié)果記錄表湖泊名稱:靜思湖 采樣時(shí)間: 氣 溫: 水 位:水下0.5m 項(xiàng)目采樣點(diǎn) COD(mg·L-1)pH六價(jià)鉻/(mg·L-1)總磷/(mg·L-1)氨氮/(mgL-1)進(jìn)
31、水口26.08.16001240.2810.196木橋東邊8.180.01760.4270.180鐘樓方向30.38.190.01200.348石橋西邊19.08.210.01180.1020.164出水口33.48.170.01200.379小山內(nèi)凹41.48.160.01800.2680.160綜合34.58.190.01740.4120.172監(jiān)測(cè)平均值Ci30.88.180.01450.3170.174評(píng)價(jià):對(duì)水體進(jìn)行模糊評(píng)價(jià):1、 建立因子集:u=COD,PH,六價(jià)鉻,總磷,氨氮 2、 建立評(píng)價(jià)集:評(píng)價(jià)集V=, 單位:mg/L表十二 水樣各級(jí)標(biāo)準(zhǔn) &
32、#160; 標(biāo)準(zhǔn)值項(xiàng)目分類化學(xué)需氧量(COD)1515203040氨氮(NH3-N) 0.150.51.01.52.0六價(jià)鉻 0.010.050.050.050.1可溶性磷酸鹽 0.010.0250.050.10.2PH值(無量綱)693、 建立隸屬函數(shù):根據(jù)各項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)結(jié)果選擇相應(yīng)級(jí)別的隸屬函數(shù),即: COD級(jí)水: 氨氮級(jí)水: 0 x20 0 x>0.5U= U= -2.85(x-0.5) 0.15<x0.5 1 x
33、15 1 x0.15 COD級(jí)水: 氨氮級(jí)水: 0 x20 0 x0.15,x1.0 U= -0.2(x-20) 15<x20 U= 2.85(x-0.15)0.15<x0.5 1 x15 -2(x-1.0) 0.5<x<1.0 COD級(jí)水: 氨氮級(jí)水: 0 x15,x30 0 x0.5,1.5U= 0.2(x-15) 15<x20 U= 2(x-0.5) 0.5<x1.0 -0.1(x-30) 20<x<30 -2(x-1.5) 1.0<x<1.5 COD級(jí)水: 氨氮級(jí)水: 0 x20,x40 0 x1.0,x2.0U= 0.1(x
34、-20) 20<x30 U= 2(x-1.0) 1.0<x1.5 -0.1(x-40) 30<x<40 -2(x-2.0) 1.5<x<2.0 COD級(jí)水: 氨氮級(jí)水: 0 x30 0 x1.5U= 0.1(x-30) 30<x40 U= 2(x-1.5) 1.5<x<2.0 1 x>40 1 x2.0 六價(jià)鉻級(jí)水: 總磷級(jí)水 0 x0.05 0 x0.025U= -25(x-0.05) 0.01<x<0.05 U= -66.7(x-0.025) 0.01x0.025 1 x0.01 1 x0.01 六價(jià)鉻級(jí)水: 總磷級(jí)水
35、 0 x0.05 0 x0.01,x0.05U= U= 66.7(x-0.01) 0.01x0.025 1 x0.05 -40(x-0.05) 0.025x0.05六價(jià)鉻級(jí)水: 總磷級(jí)水 0 x0.05 0 x0.025,x0.1U= U= 40(x-0.025) 0.025x0.05 1 x0.05 -20(x-0.1) 0.05x0.1六價(jià)鉻級(jí)水: 總磷級(jí)水 0 x0.01,x0.1 0 x0.05,x0.2U= 25(x-0.01) 0.01<x0.05 U= 20(x-0.05) 0.05x0.1 -20(x-0.1) 0.05<x<1.0 -10(x-0.2) 0.
36、1x0.2六價(jià)鉻級(jí)水: 總磷級(jí)水 0 x0.05 0 x0.1U= 20(x-0.05) 0.05<x<0.1 U= 10(x-0.1) 0.1x0.2 1 x0.1 1 x0.24、建立權(quán)重集隸屬度項(xiàng)目監(jiān)測(cè)值標(biāo)準(zhǔn)值Si權(quán)重歸一化權(quán)重COD氨氮六價(jià)鉻總磷權(quán)重集A=(,)單因子評(píng)價(jià) 0 0 0 0 1 0.423 0.576 0 0 0R= 0.4 0.2 0.2 0.2 0 0 0 0 0 15、綜合模糊評(píng)價(jià):B =A·R=(0.060,0.033,0.019,0.852)。計(jì)算結(jié)果表明,綜合水樣對(duì)類水的隸屬度0.852最大,所以整個(gè)水質(zhì)綜合評(píng)價(jià)應(yīng)屬于類水。九水質(zhì)分析與整
37、治方案大氣污染監(jiān)測(cè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、根據(jù)布點(diǎn)采樣原則,選擇適宜方法進(jìn)行布點(diǎn),確定采樣頻率及采樣時(shí)間,掌握測(cè)定空氣中SO2、NOx和TSP的采樣和監(jiān)測(cè)方法。2、通過對(duì)環(huán)境空氣中主要污染物質(zhì)進(jìn)行定期或連續(xù)地監(jiān)測(cè),判斷空氣質(zhì)量是否符合環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或環(huán)境規(guī)劃目標(biāo)的要求,為空氣質(zhì)量狀況評(píng)價(jià)提供依據(jù)。3、根據(jù)三項(xiàng)污染物監(jiān)測(cè)結(jié)果計(jì)算空氣污染指數(shù)(API),描述我??諝赓|(zhì)量狀況。 二、測(cè)定項(xiàng)目 按照我國空氣環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3095-1996中規(guī)定,大氣環(huán)境污染監(jiān)測(cè)必測(cè)項(xiàng)目有:二氧化硫、氮氧化物、總懸浮顆粒物(TSP)、硫氧化物(測(cè)定硫酸鹽化速率)、灰塵自然沉降量。根據(jù)我院實(shí)際情況監(jiān)測(cè)開放實(shí)驗(yàn)主要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目為
38、:二氧化硫,氮氧化物和總懸浮顆粒物。三、調(diào)研及資料收集(一)污染源分布及排放情況武漢市主要的大氣污染源主要有交通車輛、輪船、飛機(jī)排除的尾氣以及火力發(fā)電廠、武漢鋼鐵廠、中國石化集團(tuán)武漢石油化工廠、華能武漢發(fā)電有限責(zé)任公司、武漢市氯堿廠、水泥廠、硫酸廠等。主要的污染物質(zhì)有二氧化硫,氮氧化合物,烯烴類,煙塵等。(二)氣象資料空氣中的污染物質(zhì)具有隨時(shí)間、空間變化大的特點(diǎn)空氣污染物的時(shí)空分布及其濃度與污染物排放源的分布、排放量及地形地貌、氣象等條件密切相關(guān)。武漢屬副熱帶濕潤季風(fēng)氣候,雨量充沛,熱量豐富,無霜期長,四季分明。年平均氣溫16.80,年平均降水量1093.3毫米。年晴天日數(shù)2089日,海拔高度
39、在3943米之間。 我們知道理想大陸上的氣壓帶、風(fēng)帶是如此的規(guī)則、單一、穩(wěn)定,但是在現(xiàn)實(shí)中,我們是無法找到這樣的地區(qū)的。為了表示一個(gè)地區(qū)在某一時(shí)間內(nèi)的風(fēng)頻、風(fēng)速等情況,就需要更科學(xué)、更直觀的統(tǒng)計(jì)方式風(fēng)玫瑰圖,用風(fēng)玫瑰圖來反映一個(gè)地區(qū)的氣流情況,更貼近現(xiàn)實(shí)。風(fēng)玫瑰圖在氣象統(tǒng)計(jì)、城市規(guī)劃、工業(yè)布局等方面有著十分廣泛的應(yīng)用。風(fēng)玫瑰圖是以“玫瑰花”形式表示各方向上氣流狀況重復(fù)率的統(tǒng)計(jì)圖形,所用的資料可以是一月內(nèi)的或一年內(nèi)的,但通常采用一個(gè)地區(qū)多年的平均統(tǒng)計(jì)資料,其類型一般有風(fēng)向玫瑰圖和風(fēng)速玫瑰圖。風(fēng)向玫瑰圖又稱風(fēng)頻圖,是將風(fēng)向分為8個(gè)或16個(gè)方位,在各方向線上按各方向風(fēng)的出現(xiàn)頻率,截取相應(yīng)的長度,將相
40、鄰方向線上的截點(diǎn)用直線聯(lián)結(jié)的閉合折線圖形。在圖中該地區(qū)最大風(fēng)頻的風(fēng)向?yàn)楸憋L(fēng),約為20(每一間隔代表風(fēng)向頻率5);中心圓圈內(nèi)的數(shù)字代表靜風(fēng)的頻率。以下用武漢市風(fēng)向玫瑰圖簡單明了的說明了武漢市一年中主導(dǎo)風(fēng)向的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。全年主導(dǎo)風(fēng)向?yàn)闁|北風(fēng) NNE 14%,夏季主導(dǎo)風(fēng)向及頻率:C(靜風(fēng))12% , NNE 9%(即夏季風(fēng)向以東北偏北風(fēng)為主)。秋季主導(dǎo)風(fēng)向?yàn)闁|南風(fēng)或者南風(fēng)。(三)地形資料江夏區(qū)地處長江中游南岸,武漢市南大門,湖北省東南部,江夏區(qū)位于東經(jīng)114°01114°35,北緯29°5830°32之間,東靠鄂州市、大冶交界;西與漢南、蔡甸隔江相望(軍山長江大
41、橋已通車);南與咸寧市、嘉魚縣接壤。東西寬54.17公里,南北長63.2公里,全區(qū)版圖總面積2018.98平方公里 江夏區(qū)地處江漢平原向鄂南丘陵過渡地帶,屬低丘垅崗地區(qū)。南部和中部地勢(shì)高,以京廣鐵路和107國道為分水嶺,向東西兩側(cè)湖區(qū)微傾,東系梁子湖畔崗區(qū);南北為崗狀平原;西屬長江、金水河流域網(wǎng)平原區(qū);中部和東南部有東西走向,成片不呈脈的低山起伏,西部平原伴有少數(shù)孤山獨(dú)嶺,境內(nèi)地勢(shì)平緩。 本區(qū)南北狹長,殘丘起伏,東西依湖濱江,港汊將垅崗切割呈樹枝狀,形成離心水系。底部湖汊垅畈相間,頂部背嶺坡地梯田,嶺上殘丘起伏,構(gòu)成境內(nèi)常見的三種地貌類型。四、采樣點(diǎn)設(shè)置 我組在確定采樣點(diǎn)的時(shí)候按網(wǎng)格布點(diǎn)法,這
42、種方法在污染源較為均勻的情況下能較好地反映污染物的空間分布,決定將采樣點(diǎn)設(shè)在整個(gè)監(jiān)測(cè)區(qū)域內(nèi)。此外因?yàn)樯衔奶岬轿錆h11月份(秋季)的主導(dǎo)風(fēng)向?yàn)闁|南風(fēng)或者南風(fēng),考慮到主導(dǎo)風(fēng)向比較明顯時(shí)應(yīng)該對(duì)下風(fēng)向作為主要監(jiān)測(cè)范圍和采樣點(diǎn)盡量避開樹木,具有良好的開闊的視野,采樣點(diǎn)水平線與周圍建筑高度夾角小于30°。武昌區(qū)擁有常住居民大約有250萬左右,根據(jù)我國空氣環(huán)境污染例行監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)設(shè)置數(shù)目規(guī)定,測(cè)量TSP、SO2、NOX是推薦的采樣點(diǎn)數(shù)為5。由于考慮到實(shí)驗(yàn)設(shè)備與儀器的限制,我們?cè)O(shè)置采樣點(diǎn)數(shù)為4。綜合以上所述我組認(rèn)為把實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)點(diǎn)擬設(shè)置在:a.教輔住宿區(qū)b。四教c.圖書館前d學(xué)校大門較為符合實(shí)驗(yàn)要求。五、
43、采樣時(shí)間和頻率 采取間斷采樣方法,采樣一天,每天采樣三次,每次采樣 1 小時(shí)(9:0010:00, 13:0014:00,17:0018:00)。填采樣紀(jì)錄表,表中溫度,氣壓系指采樣口處的溫度、壓力,采樣體積Vs=Qs×t(min),天氣情況指晴、雨、雪、霧、風(fēng)等情況的描述,1百帕(HPa)為0.75mmHg柱。六、采樣具體要求 1、采樣點(diǎn)的周圍應(yīng)開闊,采樣口水平線與周圍建筑物高度的夾角應(yīng)不大于30°。 2、二氧化硫,氮氧化物,總懸浮微粒的采樣高度為3-15m,以5-10m為宜,總懸浮物的采樣口應(yīng)與基礎(chǔ)面有1.5mm以上的相對(duì)高度。根據(jù)我院現(xiàn)有條件,采樣高度將以儀器架高度為
44、準(zhǔn)。 教輔四教圖書館大禮堂上09:00-10:30牟守文彭亮湯楊裴文科中13:00-12:30牟守文谷雅亭毛紅梅彭亮下18:00-19.30湯楊谷雅亭毛紅梅裴文科七、監(jiān)測(cè)方法 (一)SO2的測(cè)定:鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法。一 實(shí)驗(yàn)原理空氣中SO2 被四氯汞鉀吸收后,生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物,此絡(luò)合物與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng),生成紫紅色絡(luò)合物,據(jù)其顏色深淺,用分光光度法測(cè)定。二 實(shí)驗(yàn)儀器多孔玻板吸收管;多孔玻板吸收瓶;空氣采樣器(流量01L/min);分光光度記。 三 實(shí)驗(yàn)試劑1、四氯汞鉀吸收液(0.04mol/L):稱取10.9g氯化汞、6.0g氯化鉀和0.07g 乙二胺四乙酸二鈉鹽
45、,溶解于水,稀釋到1000ml。此溶液在密閉容器中貯存,可穩(wěn)定6個(gè)月。 2、甲醛溶液(2.0g/L):量取36%38%甲醛溶液1.1ml,用水稀釋到200ml,臨用時(shí)現(xiàn)配。 3、氨基磺酸銨溶液(6.0g/L):稱取0.60g氨基磺酸銨溶解于100ml水中,臨用時(shí)現(xiàn)配。 4、鹽酸副玫瑰苯胺貯備液(0.2%):稱取0.20g經(jīng)提純的鹽酸副玫瑰苯胺,溶解于100ml 1.0mol/L的鹽酸溶液中。 5、鹽酸副玫瑰苯胺使用液(0.016%):吸取0.2%鹽酸副玫瑰苯胺貯備液20.00ml于250ml容量瓶中,加入3mol/L磷酸溶液200ml,用水稀釋到標(biāo)線。至少放置24方可使用。 6、磷酸溶液(3m
46、ol/L):最取41ml85%的濃磷酸,用水稀釋至200ml。 7、碘貯備液(0.10mol/L):稱取12.7g碘于燒杯中,加入40g碘化鉀和25ml水,攪拌至全部溶解后,用水稀釋至1000ml,貯于棕色試劑瓶中。 8、碘使用液(0.010mol/L):量取50ml碘貯備液,用水稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中。 9、淀粉指示劑5g/L:稱取0.5g可溶性淀粉,加5ml水調(diào)成糊狀,再加入100ml沸水,繼續(xù)煮沸,直至透明,冷卻后使用。 10、碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L):稱取3.5668g碘酸鉀,溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。 11、硫代硫酸鈉貯備液(0.1mol/L):稱取25g硫代硫酸鈉,溶解于1000ml新煮沸并已冷卻的水中,加入0.20g無水碳酸鈉,貯于棕色瓶中,放置一周后標(biāo)定其濃度。 標(biāo)定方法:精確量取25.00mlc(1/6KIO3)0.1000mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸放冷的水,再加入3g碘化鉀及10ml1mol/L鹽酸,搖勻后放于暗處靜置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘,至淡黃色,再加1ml5g/L淀粉指示劑,呈藍(lán)色,再繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失,即為終
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