實(shí)驗10 蛋殼中鈣鎂總量測定

1、實(shí)驗十 蛋殼中鈣鎂總量的測定實(shí)驗原理實(shí)驗原理實(shí)驗步驟實(shí)驗步驟注意事項注意事項儀器試劑儀器試劑 問題討論問題討論實(shí)驗?zāi)康膶?shí)驗?zāi)康臄?shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理實(shí)驗?zāi)康?. 掌握掌握EDTA 溶液的標(biāo)定及蛋殼中鈣鎂總量測溶液的標(biāo)定及蛋殼中鈣鎂總量測的的 原理和方法原理和方法。2. 熟悉熟悉金屬指示劑的變色原理及滴定終點(diǎn)的判斷金屬指示劑的變色原理及滴定終點(diǎn)的判斷。3. 學(xué)習(xí)使用配位掩蔽法消除干擾離子的影響。學(xué)習(xí)使用配位掩蔽法消除干擾離子的影響。4. 訓(xùn)練對實(shí)際樣品的分析。訓(xùn)練對實(shí)際樣品的分析。 實(shí)驗原理實(shí)驗原理1. 標(biāo)定原理標(biāo)定原理 Zn2+ EBT = Zn-EBT Zn-EBT + Y= Zn-Y + EBT

2、2. 測定原理測定原理 Mg2+ EBT = Mg-EBT Mg-EBT + Y= Mg-Y + EBT儀器試劑儀器試劑1. 儀器儀器 電子天平、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、量筒電子天平、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、量筒、 容量瓶（容量瓶（250 mL）、移液管（）、移液管（25 mL）。2. 藥品藥品 6 molL-1 HCl、鉻黑鉻黑T指示劑指示劑、NH4Cl-NH3H2O 緩沖溶液緩沖溶液 (pH = 10)、 1:1氨水氨水、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液、 95%乙醇乙醇。 實(shí)驗步驟實(shí)驗步驟1. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（1）稱量：準(zhǔn)確稱取金屬鋅片）稱量：準(zhǔn)確稱取金屬鋅片0.17-

3、0.20 g 一份。一份。（2）溶解：用）溶解：用5 mL 6molL-1 HCl于小燒杯中蓋于小燒杯中蓋 上表面皿溶解。上表面皿溶解。 （3）定容：溶解后轉(zhuǎn)入）定容：溶解后轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中容量瓶中，稀釋稀釋 至刻度搖勻。至刻度搖勻。（4）移液：用移液管移取）移液：用移液管移取25.00 mL配制的鋅標(biāo)準(zhǔn)配制的鋅標(biāo)準(zhǔn) 溶液于溶液于250 mL錐形瓶中。錐形瓶中。（5）用）用1:1氨水調(diào)節(jié)溶液氨水調(diào)節(jié)溶液pH值值至出現(xiàn)渾濁至出現(xiàn)渾濁, 加入加入 10mL氨性緩沖溶液。氨性緩沖溶液。（6）滴定：以）滴定：以 EBT 為指示劑，用為指示劑，用EDTA溶液滴定溶液滴定 至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色

4、即為終點(diǎn)至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn) （平行三次）。（平行三次）。m(Zn)25.00c(EDTA) =M(Zn)V(EDTA)250.0 紫紅色或者酒紅紫紅色或者酒紅色色藍(lán)紫色藍(lán)紫色純藍(lán)色純藍(lán)色 2. 蛋殼中鈣鎂總量的測定蛋殼中鈣鎂總量的測定 （1）雞蛋殼樣品預(yù)處理：蛋殼洗凈，加水煮沸）雞蛋殼樣品預(yù)處理：蛋殼洗凈，加水煮沸510 min，去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜，把蛋，去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜，把蛋殼用小火烤干，研成粉末。稱取蛋殼粉殼用小火烤干，研成粉末。稱取蛋殼粉 0.240.26 g，加入，加入6 molL-1 HCl 約約5 mL，同時加入，同時加入20 mL水，水，80水浴加熱溶

5、解完全，用蒸餾水轉(zhuǎn)移水浴加熱溶解完全，用蒸餾水轉(zhuǎn)移到到250 mL容量瓶中，定容，搖勻備用。容量瓶中，定容，搖勻備用。 若有泡沫，若有泡沫，滴加滴加23滴滴95乙醇消除泡沫乙醇消除泡沫。（2）移液：用移液管移?。┮埔海河靡埔汗芤迫?25.00 mL 待測溶液待測溶液并并 加入加入10 mL氨性緩沖溶液。氨性緩沖溶液。（3）滴定：以）滴定：以EBT為指示劑，用為指示劑，用EDTA溶液滴定溶液滴定 至溶液由酒紅色變?yōu)橹寥芤河删萍t色變?yōu)?純純藍(lán)色為終點(diǎn)藍(lán)色為終點(diǎn) （平行三次）。（平行三次）。)雞蛋殼(CaO)10(EDTA)(EDTA)(CaO)mMVc 數(shù)據(jù)處理序號序號IIIIIIEDTA的終讀數(shù)

6、的終讀數(shù)Ve/mLEDTA的初讀數(shù)的初讀數(shù)V0/mLV(EDTA)/mLc(EDTA)/(molL-1c(EDTA)平均值平均值/molL-1偏差偏差相對平均偏差相對平均偏差1. EDTA濃度的標(biāo)定濃度的標(biāo)定2. 蛋殼中鈣鎂含量蛋殼中鈣鎂含量序序 號號IIIIII稱取雞蛋殼粉質(zhì)量稱取雞蛋殼粉質(zhì)量m/gEDTA的終讀數(shù)的終讀數(shù)Ve/mLEDTA的初讀數(shù)的初讀數(shù)V0/mLV(EDTA)/mL鈣鎂總量鈣鎂總量(%)鈣鎂總量平均值鈣鎂總量平均值(%)偏差偏差相對平均偏差相對平均偏差移液管的使用操作移液管的使用操作注意事項1. 酸式滴定管的使用。酸式滴定管的使用。2. 溶解鋅片時表面皿的使用。溶解鋅片時

7、表面皿的使用。3. 滴加濃氨水不要過量。滴加濃氨水不要過量。4. 終點(diǎn)時溶液一定要經(jīng)過紫紅色的中間色終點(diǎn)時溶液一定要經(jīng)過紫紅色的中間色（藍(lán)紫色）。（藍(lán)紫色）。5. 指示劑使用時要搖勻。指示劑使用時要搖勻。 問題討論答：答：加入緩沖溶液可以控制溶液的加入緩沖溶液可以控制溶液的 pH，減小，減小 EDTA的酸效應(yīng)，有時還可以作為絡(luò)合掩蔽的酸效應(yīng)，有時還可以作為絡(luò)合掩蔽劑，降低共存離子效應(yīng)，有時用于防止金劑，降低共存離子效應(yīng)，有時用于防止金屬離子水解形成不能迅速與屬離子水解形成不能迅速與EDTA絡(luò)合的羥絡(luò)合的羥基化合物?；衔?。1. 配位滴定中為什么要加入緩沖溶液控制配位滴定中為什么要加入緩沖溶液控制溶液的溶液的pH？2. 蛋殼粉溶解稀釋時會產(chǎn)生泡沫，為什么蛋殼粉溶解稀釋時會產(chǎn)生泡沫，為什么 加加95乙醇可以消除泡沫乙醇可以消除泡沫?答：答：加入乙醇，改變水溶液的表面張力，不易形加入乙醇，改變水溶液的表面張力，不易形 成氣泡，所以