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1、水質(zhì)指標(biāo)監(jiān)測(cè)指導(dǎo)手冊(cè)化學(xué)需氧量( COD)的重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量( COD)是指在一定的條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水量時(shí)所消耗氧化劑的量。 COD反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等,所以COD測(cè)定又可反映水中有機(jī)物的含量。一、重鉻酸鉀法測(cè)定( CODCr)的原理在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液, 加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑, 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴, 根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。二、儀器1、500ml 全玻璃回流裝置。2、加熱裝置(電爐) 。3、25
2、ml 或 50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( C1/6 K2Cr2O7);稱(chēng)取預(yù)先在 120烘干 2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中,移入 1000ml 容量瓶,稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線,搖勻。2、 試亞鐵靈指示液: 稱(chēng)取 1.485g 鄰菲啰啉(C12H8N2 ?H2O)、0.695g硫酸亞鐵( FeSO4?7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。3、 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液( C(NH4) 2 Fe(SO4) 2?6H2O):稱(chēng)取 39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸,冷卻后移入1000ml 容量瓶中
3、,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法 :準(zhǔn)確吸取 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500ml 錐形瓶中,加水稀釋至 110ml 左右,緩慢加入 30ml 濃硫酸,混勻。冷卻后,加入 3 滴試亞鐵靈指示液(約 0.15ml ),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由 黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C=0.2500×10.00/V式中: C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L );V-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)。4、硫酸 - 硫酸銀溶液:于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d ,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5、硫酸汞:結(jié)晶或粉末。四、測(cè)定步驟1、
4、取 20.00ml 混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml )置于 250ml 磨口的回流錐形瓶中, 準(zhǔn)確加入 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石, 連接磨口的回流冷凝管, 從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸 - 硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻, 加熱回流 2h(自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)) 。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10 的廢水樣和試劑于 15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中, 搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,在適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于 5ml,
5、如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò) 30mg/L 時(shí),應(yīng)先把 0.4g 硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加 20.00ml 廢水(或適量廢水稀釋至 20.00ml ),搖勻。2、 冷卻后,用 90ml 水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 140ml,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。3、 溶液再度冷卻后, 加 3 滴試亞鐵靈指示液, 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由 黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn) ,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4、 測(cè)定水樣的同時(shí), 取 20.00ml 重蒸餾水,按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測(cè)定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、計(jì)算:
6、式中: c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);VO-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml);V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml);V-水樣的體積(ml);8-氧( 1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol )。注意事項(xiàng)1、 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20.00ml 水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L 氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子 =10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測(cè)定。2、 水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿(mǎn)意的結(jié)果水樣取用量
7、和試劑用量表0.2500 mol/L滴定前水樣體HSO-Ag SOHgSO(NH4)Fe(SO)總22424442積( ml)K2Cr2O7 溶液溶液( ml)(g)mol/L體積(ml)(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、 對(duì)于化學(xué)需氧量小于 50ml 的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、 水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-
8、4/5為宜。5、 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為 1.176g ,所以溶解 0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC64COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000ml 容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODCr 標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。6、 CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7、 每次試驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化?;瘜W(xué)需氧量( COD)測(cè)定方法比較重鉻酸鉀回流法( GB1191489)測(cè)定COD,具有重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度和精密度高的優(yōu)點(diǎn), 但存在消解時(shí)間長(zhǎng)、 效率低、二次
9、污染大、 Cl -干擾大等不足, 特別是大批量樣品測(cè)定和應(yīng)急監(jiān)測(cè),更顯示出它的局限性。鑒于此,提出快速測(cè)定COD的分光光度法和微波密封消解法。一、分光光度法測(cè)定原理、試劑及儀器1、測(cè)定原理在酸性溶液中,還原性物質(zhì)和重鉻酸鉀反應(yīng)所生成的Cr3+ 對(duì)620nm 的光有很大吸附能力,其吸光度與Cr3+濃度的關(guān)系服從朗伯 -比爾定律,因而通過(guò)測(cè)定Cr3+離子的吸光度可以測(cè)出試劑的COD值。2、主要儀器、試劑儀器:COD加熱器、DR/2010分光光度計(jì)(美國(guó)哈希)、哈希測(cè)定管。試劑:重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液(1/6 K 2Cr2O7=0.2500mol/L )1%硫酸硫酸銀溶液、硫酸汞(分析純) 。3、操作步驟a
10、、 COD測(cè)定管試劑的配制:取清潔的哈希COD測(cè)定管若干支,在每支管中均分別依次加入1ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、 3ml1%硫酸硫酸銀溶液、硫酸汞溶液,混合均勻后,蓋上蓋子備用。b、 配置 COD濃度為 15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。c、 取 13 支已加過(guò)試劑的試管, 在第一支管中加入 2ml 去離子水,作為調(diào)零管,其余 12 支管中,分別加入 2ml 不同濃度的 COD標(biāo)準(zhǔn)使用液,蓋上試管后搖勻,在 COD加熱器下于 150下消解 40 分鐘,冷卻至室溫后, 在 DR/2010分光光度計(jì)上測(cè)定其吸光度, 繪制
11、標(biāo)準(zhǔn)曲線。d、 測(cè)定待測(cè)水樣。二、微波密封消解法測(cè)定原理、試劑及儀器1、測(cè)定原理微波密封快速法和重鉻酸鉀回流法一樣, 采用硫酸重鉻酸鉀消解體系,在硫酸銀催化下,采用 2450MHz的電磁波(微波)來(lái)加熱反應(yīng)液,采用密封消解方式使消解罐內(nèi)部壓強(qiáng)迅速提高到 203kPa,在高溫高壓下達(dá)到快速消解的目的。 消解后過(guò)量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴, 以試亞鐵靈為指示劑, 根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計(jì)算出 COD值。2、主要儀器、試劑儀器: WMX-Z型微波密封消解 COD快速測(cè)定儀,聚四氟乙烯、密封消解罐, 50ml 酸式滴定管。試劑:無(wú)貢(二價(jià))消解液、硫酸亞鐵銨溶液(濃度約為0.042mol/L
12、 )、1%硫酸硫酸銀溶液、 試亞鐵靈指示劑、硫酸貢(晶體或粉末)。3、操作步驟在各消解樣中加入空白樣 (5.00ml 蒸餾水、 5.00ml 無(wú)貢消解液、 5.00ml 硫酸硫酸銀溶液或待測(cè)樣( 5.00ml 待測(cè)液、 5.00 無(wú)貢消解液、 5.00ml 硫酸硫酸銀溶液)。若水樣含有 Cl - 則在加入水樣前加入 0.1g 硫酸汞粉末( Cl - 濃度>2000mg/L時(shí),視實(shí)際情況稀釋水樣或補(bǔ)加適量硫酸汞, 搖動(dòng) 1min后,在依次加入無(wú)汞消解液和 1%硫酸硫酸銀溶液,搖勻后旋緊密封蓋,均勻放入微波密封消解快速測(cè)定儀消解, 消解時(shí)間取決于消解罐數(shù)目(該試驗(yàn)消解罐數(shù)目為 6 個(gè),消解時(shí)
13、間 8min)。消解后取出冷卻,轉(zhuǎn)移入 150ml 錐形瓶中,最終體積約為 30ml。加入兩滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定。樣品 COD值計(jì)算公式為:式中: c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);VO-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml);V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml);V-水樣的體積(ml);8-氧( 1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol )。三、結(jié)語(yǔ)1 、測(cè)定水樣時(shí),分光光度法的消解時(shí)間為40min,微波密封消解法的消解時(shí)間是8min,重鉻酸鉀回流法的消解時(shí)間是2h,所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD測(cè)定效率。2 、分光光度法和微波密封消解法試劑用
14、量少,節(jié)約能源,且能有效減輕銀鹽、汞鹽、鉻鹽等造成的二次污染。3、對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品和類(lèi)似于標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試,分光光度法和微波密封消解法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度,這對(duì)大批量的分析和應(yīng)急監(jiān)測(cè)工作有一定的現(xiàn)實(shí)意義。4、分光光度法和微波密封消解法對(duì)測(cè)定成分復(fù)雜,影響因素比較多的污水樣時(shí),尚存在一定的不足,還需要進(jìn)一步完善。廢水中懸浮物( SS)的測(cè)定一、懸浮固體的測(cè)定原理:懸浮固體系指剩留在濾料上并于103-105烘至恒重的固體。測(cè)定的方法是將水樣通過(guò)濾料后,烘干固體殘留物及濾料, 將所稱(chēng)重量減去濾料重量,即為懸浮固體(非過(guò)濾性殘?jiān)?。二、儀器1、烘箱2 、分析天平3 、干燥器4 、孔徑為 0.45 m濾膜
15、及相應(yīng)的濾器或中速濾紙。5 、玻璃漏斗6 、內(nèi)徑為 30-50 稱(chēng)量瓶三、測(cè)定步驟1 、將濾膜放在稱(chēng)量瓶中,打開(kāi)瓶蓋,在103-105烘干 2h,取出冷卻后蓋好瓶蓋稱(chēng)重,直至恒重(兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.0005g )2 、去除懸浮物后震蕩水樣,量取均勻適量水樣(使懸浮物大于2.5mg),通過(guò)上面稱(chēng)至恒重的濾膜過(guò)濾;用蒸餾水洗殘?jiān)?-5 次。如樣品中含有油脂,用10Ml 石油醚分兩次淋洗殘?jiān)? 、小心取下濾膜,放入原稱(chēng)量瓶?jī)?nèi),在 103-105烘箱內(nèi),打開(kāi)瓶蓋烘 2h,冷卻后蓋好蓋稱(chēng)重,直至恒重為止。計(jì)算:懸浮固體( mg/L)= (A-B)×1000×1000/V式中:
16、A懸浮固體 +濾膜及稱(chēng)量瓶重( g)B濾膜及稱(chēng)量瓶重( g)V水樣體積注意事項(xiàng):1 、樹(shù)葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中除去。2 、廢水粘度高時(shí),可加 2-4 倍蒸餾水稀釋?zhuān)鹗幘鶆?,待沉淀物下降后在過(guò)濾。3 、也可采用石棉坩堝進(jìn)行過(guò)濾。生化需氧量( BOD5)測(cè)定一、原理生化需氧量是指在規(guī)定的條件下, 微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì),主要是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。分別測(cè)定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和 20±1培養(yǎng)五天后的溶解氧含量,二者之差即為五日生化過(guò)程中所消耗的溶解氧量( BOD5)。對(duì)于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、 生活污水,因含較多的有機(jī)物,需要稀釋后
17、再培養(yǎng)測(cè)定,以降低其濃度,保證降解過(guò)稱(chēng)在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行的。 其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量( CODcr)推算。對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水,在測(cè)定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種,以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí),應(yīng)接種經(jīng)過(guò)馴化的微生物。二、儀器1 、恒溫培養(yǎng)箱2 、5-20L 細(xì)口玻璃瓶3 、10002000mL量筒4 、玻璃攪棒:棒長(zhǎng)應(yīng)比所用量筒高長(zhǎng) 20 。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒直徑略小,并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。5 、溶解氧瓶: 200-300mL,帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的
18、鐘形口。6 、宏吸管:供分取水樣和添加稀釋水用。三、試劑1 、磷酸鹽緩沖溶液:將 8.5g 磷酸二氫鉀( KH2PO4),21.75g 磷酸氫二鉀( K2HPO4),33.4g 磷酸氫二鈉( Na2HPO4·7H2O)和 1.7g 氯化銨( NH4Cl )溶于水中,稀釋至 1000mL。此溶液的 PH值應(yīng)為 7.2 。2 、硫酸鎂溶液:將 22.5g 硫酸鎂( MgSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至 1000mL。3 、氯化鈣溶液:將27.5g 無(wú)水氯化鈣溶于水中,稀釋至1000mL。4 、氯化鐵溶液:將0.25g 氯化鐵( FeCl3·6H2O)溶于水,稀釋至1
19、000mL。5 、鹽酸溶液( 0.5mol/L ):將 40 mL(=1.18g/ mL)鹽酸溶于水,稀釋至 1000mL。6 、氫氧化鈉溶液( 0.5mol/L ):將 20g 氫氧化鈉溶于水,稀釋至1000mL。7 、亞硫酸鈉溶液( C1/2 Na2 SO3 =0.025 mol/L ):將 1.575g 亞硫酸鈉溶于水,稀釋至 1000mL。此溶液不穩(wěn)定,需每天配制。8、葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:將葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸鈉( HOOCCH2CH2CHNH2COOH)在 103干燥 1h 后,各稱(chēng)取 150mg溶于水中,移入 1000 mL容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線,混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨
20、用前配制。9、稀釋水:在 5-20L 玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水,控制水溫在 20左右。然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵,將此水曝氣2-8h ,使水中的溶解氧接近飽和, 也可以鼓入適量純氧。 瓶口蓋以?xún)蓪咏?jīng)洗滌晾干的紗布,置于20培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時(shí),使水中的溶解氧量達(dá)到8mg/L。臨用前于鎂升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL,并混合均勻。稀釋水的 PH值應(yīng)為 7.2 ,其 BOD5應(yīng)小于 0.2 mg/L 。10、接種水:可選用以下任一方法,以獲得適用的接種液。( 1) 城市污水,一般采用生活污水,在在室溫下放至一晝夜,取上層清液使用。( 2) 表層土壤浸出液,取 1
21、00g 花園土壤或植物生長(zhǎng)土壤,加入 1L 水,混合并靜置 10min ,取上清液供用。( 3) 用含城市污水的河水或湖水。( 4) 污水處理廠的出水。( 5) 當(dāng)分析含有難于降解的廢水時(shí), 在排污口下游 3-8km 處取水樣作為廢水的馴化接種液。 如無(wú)此種水源, 可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣、 每天加入少量該種廢水, 同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水, 使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。 當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物, 或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí), 表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖,可用作接種液。一般馴化過(guò)程需要3-8 天。11 、接種稀釋水:取適量接種液,加于稀釋水中,混勻。每升稀釋
22、水中接種液加入量生活污水為1-10 mL ;表層土壤浸出液為20-30mL;河水、湖水為10-100mL。接種稀釋水的 PH值應(yīng)為 7.2 ,其 BOD5值宜在 0.3-1.0mg/L 之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。四、測(cè)定步驟1 、水樣的預(yù)處理( 1)水樣的 PH若超出 6.5-7.5 范圍時(shí),可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至近于 7,但用量不要超過(guò)水樣體積的 0.5%。若水樣的酸度或堿度很高,可改用高濃度的堿或酸進(jìn)行調(diào)節(jié)中和。( 2)水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí),可使用經(jīng)過(guò)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋?zhuān)?或增大稀釋倍數(shù), 以減少毒物的濃度。( 3)含有少量游離
23、氯的水樣,一般放置 1-2h ,游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間內(nèi)不能消散的水樣, 可加入亞硫酸鈉溶液, 以除去之。其加入量的計(jì)算方法是:取中和好的水樣100 mL,加入 1+1 乙酸 10mL,10%(m/v)碘化鉀溶液 1 mL,混勻。以淀粉溶液為指示劑,用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。 根據(jù)壓硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及濃度,計(jì)算水樣中所需要加入亞硫酸鈉溶液的量。(4)從水溫較低的水域中采集的水樣,可遇到含有過(guò)飽和溶解氧,此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至 20左右,充分振搖,以趕出過(guò)飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣, 則應(yīng)迅速使其冷卻至 20左右,并充分振搖,使與空氣中氧分壓接近
24、平衡。2 、水樣的測(cè)定( 1)不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定:溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水,可不經(jīng)稀釋?zhuān)苯右院缥▽⒓s 20的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi), 轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。 以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿(mǎn)水樣,加塞水封。立即測(cè)定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中,在 20±1 培養(yǎng) 5 天后,測(cè)其溶解氧。(2)需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定稀釋倍數(shù)的確定:地面水可由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求出稀釋倍數(shù)(見(jiàn)下表)高錳酸鹽指數(shù)(mg/L)系數(shù)<55-100.2 、0.310-200.4 、0.6>0.5 、0.7 、1.0工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD值
25、確定。通常需作三個(gè)稀釋比,即使用稀釋水時(shí),由COD值分別乘以系數(shù)0.075 、0.15 、0.225 ,即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù);使用接種稀釋水時(shí),則分別乘以0.075 、0.15和 0.225 ,獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。稀釋倍數(shù)確定后按照下述方法之一測(cè)定水樣 : 一般稀釋法 :按照選定的稀釋比例, 用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水(或接種稀釋水)于 1000 mL量筒中,加入需要量的均勻水樣,再引入稀釋水(或接種稀釋水)至 800mL,用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面,防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定步驟,進(jìn)行瓶裝,測(cè)定每天溶解氧和培養(yǎng)5 天后的溶解氧量。另取兩個(gè)溶解氧瓶,用虹
26、吸法裝滿(mǎn)稀釋水(或接種稀釋水)作為空白,分別測(cè)定 5 天前、后的溶解氧含量。直接稀釋法:直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。 在已知倆個(gè)容積相同(其差小于 1mL)的溶解氧瓶?jī)?nèi),用虹吸法加入部分稀釋水(或接種稀釋水),再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量,然后引入稀釋水(或接種稀釋水)至剛好充滿(mǎn),加塞,勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述稀釋法相同。在 BOD5測(cè)定中,一般采用疊氮化鈉改良法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì),應(yīng)根據(jù)具體情況采用其它測(cè)定法。溶解氧的測(cè)定方法附后。五、計(jì)算1 、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5(mg/L)=C1-C2式中: C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L);C2水樣經(jīng) 5
27、 天培養(yǎng)后,剩余溶解氧濃度(mg/L)。2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5(mg/L)= (C1-C2)( B1-B2)f 1 f 2式中: C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L);C2水樣經(jīng) 5 天培養(yǎng)后,剩余溶解氧濃度(mg/L);B1稀釋水(或接種稀釋水) 在培養(yǎng)前的溶解氧濃度 (mg/L);B2稀釋水(或接種稀釋水) 在培養(yǎng)后的溶解氧濃度 (mg/L); f 1 稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)液中所占比例; f 2 水樣在培養(yǎng)液中所占比例。六、注意事項(xiàng)1 、測(cè)定一般水樣的 BOD5時(shí),硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。 但對(duì)于生物處理池出水, 則含有大量硝化細(xì)菌。 因此,在測(cè)定 BOD5時(shí)也包
28、括了部分含氮化合物的需氧量。 對(duì)于這種水樣, 如只需測(cè)定有機(jī)物的需氧量,應(yīng)加入硝化抑制劑,如丙烯基硫脲( ATU,C4H8N2S)等。 2 、在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中,凡消耗溶解氧大于 2 mg/L 和剩余溶解氧大于 1mg/L 都有效,計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)取平均值。3 、為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量,以及化驗(yàn)人員操作技術(shù),可將20mL葡萄糖 - 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL,測(cè)其 BOD5,其結(jié)果應(yīng)在 180-230mg/L 之間。否則,應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。氨氮的測(cè)定氨氮的測(cè)定方法, 通常有納氏比色法、苯酚次氯酸鹽(或水楊酸次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏比色
29、法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn),但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類(lèi),以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定, 需要相應(yīng)的預(yù)處理。 以下是納氏試劑比色法的測(cè)定方法。一、納氏試劑比色法的原理碘化鉀和碘化汞的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化和物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍?10-425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為 0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為 2 mg/L 。采用目視比色法,最低檢出濃度為 0.02mg/L 。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。二、儀器1、帶氮球的定氮蒸餾裝置: 500 mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光
30、度計(jì)3、 PH計(jì)三、試劑做次實(shí)驗(yàn)配制試劑均應(yīng)用無(wú)氨水配制。1 、無(wú)氨水。配制可選用以下任意一種方法制備:( 1)蒸餾法:每升蒸餾水中加 0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去 50mL初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。(2)離子交換法:使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱。2、1mol/L 的鹽酸溶液3、1mol/L 的氫氧化鈉溶液4、輕質(zhì)氧化鎂:將氧化鎂在500下加熱,以除去碳酸鹽。5、0.05%溴百里酚藍(lán)指示計(jì)( PH6.0-7.6 )。6、防沫劑:如石蠟碎片7、吸收劑:硼酸溶液:稱(chēng)取20g 硼酸溶于水,稀釋至1L。0.01mol/L 硫酸溶液。8、納氏試劑??蛇x
31、用下列方法之一制備:(1)稱(chēng)取 20g 碘化鉀溶于約 25mL水中,邊攪拌邊分次加入少量的二氯化汞( HgCl2)結(jié)晶粉末(約 10g),至出現(xiàn)朱紅色不易降解時(shí),改為滴加飽和二氯化汞溶液, 并充分?jǐn)嚢瑁?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加氯化汞溶液。另稱(chēng)取 60g 氫氧化鉀溶于水,并稀釋至 250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至 400mL,混勻。靜置過(guò)夜,將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2)稱(chēng)取 16g 氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱(chēng)取 7g 碘化鉀和碘化汞溶于水,然后將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯
32、于聚乙烯瓶中,密塞保存。9、酒石酸鉀鈉溶液:稱(chēng)取 50g 酒石酸鉀鈉( KNaC4H4O6?4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至 100mL。10、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取 3.819g 經(jīng) 100干燥過(guò)的氯化氨 (NH4Cl )溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮。11、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取 5.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于 500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 0.01mg 氨氮。四、測(cè)定步驟1 、水樣預(yù)處理:取 250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至 250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱
33、氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至 PH為 7 左右。加入 0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠, 立即連接氮球和冷凝管, 導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。 加熱蒸餾,至餾出液達(dá) 200mL時(shí),停止蒸餾。定容至 250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以 50mL硼酸溶液為吸收劑;采用水揚(yáng)酸次氯酸鹽比色法時(shí), 改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液為吸收劑。2 、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取 0、0.50 、1.00 、3.00 、5.00 、7.00 和 10.00mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于 50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加 1.00mL 酒石酸鉀鈉溶液, 混勻。加 1.50m
34、L 納氏試劑,混勻。放置 10min 后,在波長(zhǎng) 420nm處,用光程 20mm比色皿,已水作參比測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度, 減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、水樣的測(cè)定(1) 分取適量經(jīng)絮凝預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入 50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加0.1mL 酒石酸鉀鈉溶液。(2) 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL 比色管中,加一定量的 1mol/L 氫氧化鈉溶液以中和硼酸, 稀釋至標(biāo)線,加 1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min 后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。4、空白實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定。五、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后, 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氨氮含量( mg)。氨氮( N,mg/L)=1000m/V式中: m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量(mg);V 水樣體積( mL)六、注意事項(xiàng)1、 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的
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