化學分析作業(yè)指導書

1、文件編號作業(yè)范圍水泥及礦粉化學檢驗文件名稱水泥礦粉化學分析作業(yè)指導書崗位名稱第1頁共10頁1 .負責水泥及礦渣粉的化學分析實驗；2 .負責所用儀器、設備、工具的維護和保養(yǎng)工作；3 .完成關于原材料的臨時性工作；4 .1 .嚴格按照操作規(guī)程進行實驗。2 .試驗要求準確及時，發(fā)現(xiàn)原材料有在的波動，必須及時向上級匯報。3 .原始記錄的書寫要清晰，保存完整。4 .嚴格遵守廠、室制度，定期做好校對工作。5 .認真搞好安全衛(wèi)生工作。6 .及時向工藝員提供有關方面的數(shù)據(jù)，當好工藝員的參謀。7 .管好、用好所用的儀器、設備、藥品。8 .藥品、儀器、設備要清潔衛(wèi)生，排列整齊，室內外衛(wèi)生保持清潔09 .積極參加廠

2、室組織的各項活動，積極為集體作榮譽做貢獻。文件編號作業(yè)范圍水泥及礦粉化學檢驗文件名稱水泥礦粉化學分析作業(yè)指導書崗位名稱分析工頁碼第2頁共10頁操作規(guī)程礦渣粉及水泥分析方法1.二氧化硅的測定：方法要點：在氟化鉀和氯化鉀共存的酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸鉀沉淀,經過濾、洗滌、中和殘余后，用熱水是氟硅酸鉀水解產生氟酸，然后以氫氧化鈉標準溶液滴定。分析步驟：準確稱取0.2500g試樣置于銀培鍋中，加入6-7g氫氧化鉀在450500c的馬弗爐中高溫熔融20min。取出冷卻，將培鍋放入已盛后100ml,近沸騰的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上加熱，待熔塊完全浸出后，取出培鍋，用水沖洗地鍋和蓋，在攪拌下一次加入2

3、535ml鹽酸在加入1ml硝酸用熱鹽酸1+5洗凈取出地鍋和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標硝酸，攪拌冷卻至30c以下。加入固體氯化鉀，仔細攪拌至飽和，并肩少量氯化鉀析出，再加入2g氯化鉀及10ml氟化鉀溶液仔細攪拌放置1520min用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀，搖勻。此溶液E供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦用。吸取50.00ml溶液放入250300ml塑料杯中,加入1015ml淀3次。將濾紙連同沉淀取不置于原塑料杯中，沿杯壁加入10m130c以下氯化鉀乙醇溶液及1ml酚吹指示劑溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液中下口未

4、洗凈的酸,仔細攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁宜至溶液呈紅色。1可杯中加入200ml沸水，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至為"京TsiO2MV24M5,TsbV24-0.5紅色。3ss2義100-2o2m17M1000m17«Sio2二氧化硅的質量分數(shù)，；TSiO2氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度，單位為毫克每量力(mg/ml);文件編號作業(yè)范圍水泥及礦粉化學檢驗文件名稱水泥礦粉化學分析作業(yè)指導書崗位名稱分析工頁碼第3頁共10頁V24滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）m17試料的質量，單位為克（g）。2.氧化鈣的測定方法要點：預先在酸性溶液中加入適量的氟化鉀，

5、可將聚合狀態(tài)的硅酸解聚生成不會聚合的氟硅酸分子，以抑制聚合狀態(tài)的硅酸的干擾，然后在PH12.8的強堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑以MTB作指示劑用EDTAfc準溶液滴定。分析步驟：從溶液E中吸取25ml溶液放入400ml燒杯中，加入71氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上加水稀釋至200ml以上，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少許的鈣黃綠素-甲基百香酚藍-酚酥混合批示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過時58ml,此時溶操作規(guī)程液在pH13以上，用用EDTAft準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈紅色。計算氧化鈣的質量百分數(shù)CaOTCaOV1810TCaOS入100=m131000mi3

6、式中：0CaO-氧化鈣的質量分數(shù)，TCaO-EDT雨準滴定溶液對氧化鈣的滴定度單位為毫克每毫升Vi8滴定是消耗EDTAB準溶液的體積，單位為毫升mn-試料的質量，單位為克文件編號作業(yè)范圍水泥及礦粉化學檢驗文件名稱水泥礦粉化學分析作業(yè)指導書崗位名稱分析工頁碼第4頁共10頁操作規(guī)程3.氧化鎂的測定方法要點：以酒石酸鉀、三乙醇胺為掩蔽劑，在PH10溶液中，加入鹽酸羥胺并使綠色Mn3+還原成Mn2+,C適量的酸性銘藍K奈酚綠B為混合指示劑，用EDTAB準滴定溶液滴定從溶液E中吸取25ml溶液放入400ml燒杯中，加入稀釋至約200ml,加入酒后酸鉀鈉溶液，5ml三乙醇胺，（1+2）攪拌，然后加入25m

7、l緩沖溶液，及少許酸性銘藍K茶酚綠B混合指示劑，用EDTAB準滴定溶液滴定，近終點時應緩慢滴定對藍色。計算氧化鎂的質量百分數(shù)=G"n。產"”0"MqO1uum21父1000m21式中：coMgO-氧化鎂的質量分數(shù)，Ci-測定溶液中氧化鎂的濃度單位為毫克每毫升mlV19測定溶液的體積，單位為毫升mln一全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比M21試料的質量，單位為克g文件編號作業(yè)范圍水泥及礦粉化學檢驗文件名稱水泥礦粉化學分析作業(yè)指導書崗位名稱分析工頁碼第5頁共10頁4.熟料游離氧化鈣檢驗準確稱取約0.5g試樣，置于干燥的250ml錐形瓶中，加入1520ml乙二醇一乙醇

8、溶液(2+1),搖動錐形瓶使試劑分散，放入1枚攪拌子。裝上小型冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀上，接通循環(huán)泵電源，使其工作，開啟儀器后面的總電源開關，指示燈亮。比較低的轉速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針指在220V左右的位置上。當冷凝管下的乙醇開始滴下時，開始定時，降溫電壓表指在150V左右，稍增大轉速，到達計時3分鐘時，萃取守畢。取下錐形瓶，用無水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至微紅色消失，關閉儀器總電源開關。百分比含量按下式計算:%ao=(TacO<VX100)+(mX1000)式中：TacoJ5毫升苯甲酸乙醇標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù),操作規(guī)程丫_滴定時消耗苯甲酸乙醇標準

9、溶液的總體積，mg/mlM試料質量，g5.燒失量檢驗準確稱取約1g試樣，精確至0.0001g,放入已釣燒恒重的瓷培竭中，將培竭蓋蓋上并留有一縫隙，放入高溫爐內在950-1000C的溫度灼燒一定時間(生料30分鐘，水泥20分鐘)取出，置于干燥器中冷卻至室溫稱重。燒失量百分比含量按下式計算:1oss%=(m-ml)x100%+m式中：m-灼燒前試料質量，gml-灼燒后試料質量，g文件編號作業(yè)范圍水泥及礦粉化學檢驗文件名稱水泥礦粉化學分析作業(yè)指導書崗位名稱分析工頁碼第6頁共10頁操作規(guī)程6.水泥氯離子檢驗(1)試驗前須連接蒸儲裝置并對各部件進行檢驗。(2)試樣稱取量可根氯的含量確定，稱量應準確至0.

10、0001g,氯含量小于0.2%寸，稱取0.30.5g；氯含量為0.2%1%寸，稱取0.10.3g；碳酸鹽樣品以0.3為宜。(3)將稱量的試料置于以烘干的石英蒸儲管中，勿使試料粘附于管壁。(4)向50ml錐形瓶中加入約2ml水及5滴mol/1硝酸，將錐形瓶置于抽氣瓶中，塞緊橡皮塞。(5)將固定架套在石英蒸儲管上，1可蒸儲營中力口入5滴過氧化氫(30%)溶75ml磷酸(85%),待試料分解產生的二氧化碳氣體大部分逸出后，立即套上磨口塞，并將其置于255c溫度的梯度加熱爐內，迅速地以硅橡膠管連接好蒸儲管的進，出口部分(先連出氣管，后連進氣管)，蓋上爐蓋。(6)開動抽氣泵，調下氣流速度在230

11、7;50ml/min.烝鐳5min后美閉抽氣泵，拆卜連接管，取出蒸儲管置于試管架內。(7)用95%乙醇吹洗連接管抽氣瓶的玻璃管及其下端與錐形瓶內(乙醇用量約12ml).由抽氣瓶中取出錐形瓶，向其中加入2滴0.1%澳酚蘭指示劑及數(shù)滴0.5mol氫氧化鈉至溶液呈藍色，然后用0.5mol/1硝酸中和至溶液剛好變黃，在過量一滴。計算氯離子的質量百分數(shù)1.773父5.00«V21V20)(V21-V20)»cl-2120'父1000.8865黑'2120'V21Mm26M1000V21Mm式中：(ocl一氯離子的質量分數(shù)，V20-滴定時消耗硫氟酸俊標準滴定溶液

12、的體積，單位為毫升ml文件編號作業(yè)范圍水泥及礦粉化學檢驗文件名稱水泥礦粉化學分析作業(yè)指導書崗位名稱分析工頁碼第7頁共10頁空白滴定時消耗硫氟酸俊標準滴定溶液的體積，單位為毫升mlV21一試料的質量，單位為克gM261.773_硝酸銀標準溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫7.三氧化二鐵的測定方法要點：在PH1.8-2.0及60-70C的溶液中以磺基水楊酸鈉為指示劑，用標準滴定溶液滴定。分析步驟：吸取制備好的試樣溶液25ml放入300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml,用氨水（1+1）和（1+1）鹽酸調節(jié)溶液PH在1.0-2.0之間，將溶液加熱至70C,加10滴磺基水楊酸鈉指示劑，在不斷攪拌下，

13、用EDT/W準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈黃色。計算三氧化二鐵的質量百分數(shù)操作規(guī)程.'FezOm37100m37103710037m181000mis式中：®Fe2O3三氧化二鐵的質量分數(shù)，%m37-測定溶液中三氧化二鐵的含量，單位為毫克mgmis-試料的質量，單位為克g文件編號作業(yè)范圍水泥及礦粉化學檢驗文件名稱水泥礦粉化學分析作業(yè)指導書崗位名稱分析工頁碼第8頁共10頁8.三氧化二鋁的測定方法要點：通過降低溶液的PH至3左右，擴達AL3+與N吊銘合物穩(wěn)定性的差異，在mK+基本不干擾的情況下直接滴定鋁。分析步驟：將滴定完鐵的溶液用水稀釋至約200ml,加1-2滴澳酚藍指示劑溶液，滴

14、入氨水（1+1）至溶液出現(xiàn)藍紫色，再滴加（1+1）鹽酸至黃色，加入15mlPH=3的緩沖溶液，加熱至微沸并保持1,加入10滴EDTA銅溶72-3滴PAN旨示劑溶液，用EDTAS準滴定溶液滴定至紅色消失，繼續(xù)煮沸，滴定直至溶液經煮沸后紅色不再出現(xiàn)，溶液呈穩(wěn)定的亮黃色為止。計算三氧化二鋁的質量百分數(shù)Tai2o3V26-K2V2710AIR=23100-0.64TiO223581000TAl2O3V26-K2V27八m,8操作規(guī)程式中：0A%O3三氧化二鋁的質量分數(shù)，23-0.64TiO2Ta12O3-EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度單位為毫克每毫升V26-加入EDTAfc準溶液的體積，單位

15、為毫升V27-滴定時消耗硫磺銅標準溶液的體積，單位為毫升%-EDTAB準溶液與硫磺銅標準滴定溶液的體積比,m18-試料的質量，單位為克0.64«TiO2-測得二氧化二鈦的質量分數(shù)，-二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)文件編號作業(yè)范圍水泥及礦粉化學檢驗文件名稱水泥礦粉化學分析作業(yè)指導書崗位名稱分析工頁碼第9頁共10頁9.氧化鈕的測定方法要點：在PH1.5-2.0的條件下，在過硫酸俊氧化劑存在下，將鈕氧化成MnO(OH)沉淀與其它元素分離，用加有過氧化氫的稀釋鹽酸溶液解沉淀，在有三乙醇胺及鹽酸羥胺存在下，PH10時用EDTAft接滴定鈕。分析步驟：吸取制備好的試樣溶液50.00ml置于300

16、ml燒杯中，力口水稀釋至100ml用(1+1)氨水調PH為1.52(用精密PH試紙檢驗)加入1g(NH)2&08,蓋上表面皿，加熱煮沸至沉淀出現(xiàn)后，再繼續(xù)煮沸約3min,用慢速濾紙過濾，用熱的(1+99)鹽酸洗滌沉淀8-10次，棄去濾液，將原沉淀用的燒杯置于漏斗下，以熱的鹽酸一過氧化氫溶液10ml鹽酸(1+3)+0.5ml30%過氧化氫將濾紙上的沉淀溶解，并以熱水洗滌沉淀8-10次，棄去濾紙。操作規(guī)程用熱的鹽酸一過氧化氫溶液沖洗杯壁，加水至約200ml,加入5ml三乙醇胺(1+2),在攪拌下用(1+1)氨水調整溶液的PH值近10后，加入10ml(PH10)的緩沖溶液，再加入1g鹽酸羥胺

17、攪拌使其溶解，然后在加入適量的KB混合指示劑，以EDTA標準滴定溶液滴定至純藍色0計算一氧化鈕的質量百分數(shù),MnOC5V39n100MC5V39n0.1391000m19式中：MnO氧化鈕的質量分數(shù)，C5-測定溶液中一氧化鈕的濃度，單位為毫克每毫升V39-測定溶液的體積，單位為毫升n一全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比9-試料的質量，單位為克文件編號作業(yè)范圍水泥及礦粉化學檢驗文件名稱水泥礦粉化學分析作業(yè)指導書崗位名稱分析工頁碼第10頁共10頁10.SQ的測定：準確稱取礦粉試樣0.5000g,置于200ml干燥燒杯中，蓋上表面皿,從杯口慢慢加水4050ml,加入10ml鹽酸（1+1）,加熱煮沸34分鐘，用中速濾紙過濾，用熱水沖洗12遍，濾紙盛于200m