農(nóng)藥產(chǎn)品化學(xué)登記評(píng)審中存在的問(wèn)題修改稿ppt課件

1、農(nóng)藥產(chǎn)品化學(xué)登記評(píng)審中存在的問(wèn)題徐 永浙江省農(nóng)藥檢定管理所12有效成分的識(shí)別u未包含在該標(biāo)準(zhǔn)中的，須提供標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)頒布未包含在該標(biāo)準(zhǔn)中的，須提供標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)頒布u 的臨時(shí)通用名命名文件的臨時(shí)通用名命名文件u英文化學(xué)名稱參照英文化學(xué)名稱參照IUPACIUPAC或或CACA名稱名稱u國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)CIPACCIPAC數(shù)字代號(hào)，數(shù)字代號(hào)，u 可登錄可登錄HH查詢查詢有效成分的中文通用名稱、英文通用名稱須明確命有效成分的中文通用名稱、英文通用名稱須明確命名機(jī)構(gòu)）、中文化學(xué)名稱、美國(guó)化學(xué)文摘名機(jī)構(gòu)）、中文化學(xué)名稱、美國(guó)化學(xué)文

2、摘CASCAS登登錄號(hào)、結(jié)構(gòu)式參照錄號(hào)、結(jié)構(gòu)式參照GB4839-2021GB4839-2021農(nóng)藥中文通用名稱農(nóng)藥中文通用名稱常見(jiàn)問(wèn)題：新農(nóng)藥不提供命名文件常見(jiàn)問(wèn)題：新農(nóng)藥不提供命名文件3有效成分的識(shí)別有效成分如為一種或以上特定異構(gòu)體，有效成分如為一種或以上特定異構(gòu)體，則異構(gòu)體的命名及其異構(gòu)體比例應(yīng)準(zhǔn)確則異構(gòu)體的命名及其異構(gòu)體比例應(yīng)準(zhǔn)確4有效成分的識(shí)別 有效成分以某種鹽的形式存在時(shí)，應(yīng)明確有有效成分以某種鹽的形式存在時(shí)，應(yīng)明確有效成分存在形式的具體名稱，并注明確切的名稱、效成分存在形式的具體名稱，并注明確切的名稱、結(jié)構(gòu)式、實(shí)驗(yàn)式和相對(duì)分子質(zhì)量。結(jié)構(gòu)式、實(shí)驗(yàn)式和相對(duì)分子質(zhì)量。結(jié)構(gòu)式、實(shí)驗(yàn)式與有效

3、成分存在形式不對(duì)應(yīng)母體與其鹽之間換算系數(shù)不正確常見(jiàn)問(wèn)題5缺少有效成分物化性質(zhì)或者項(xiàng)目不全缺少有效成分物化性質(zhì)或者項(xiàng)目不全查詢數(shù)據(jù)未提供參考文獻(xiàn)復(fù)印件或不標(biāo)明出處查詢數(shù)據(jù)未提供參考文獻(xiàn)復(fù)印件或不標(biāo)明出處檢測(cè)報(bào)告項(xiàng)目不全，缺少爆炸性、腐蝕性等檢測(cè)報(bào)告項(xiàng)目不全，缺少爆炸性、腐蝕性等檢測(cè)報(bào)告內(nèi)容過(guò)于簡(jiǎn)單，僅提交了檢測(cè)結(jié)果，未檢測(cè)報(bào)告內(nèi)容過(guò)于簡(jiǎn)單，僅提交了檢測(cè)結(jié)果，未 遵照遵照NY/T 1860NY/T 1860要求編寫(xiě)報(bào)告要求編寫(xiě)報(bào)告閃點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)值明顯不符閃點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)值明顯不符物化性質(zhì)常見(jiàn)問(wèn)題物化性質(zhì)常見(jiàn)問(wèn)題原材料的名稱、原材料的名稱、CASCAS號(hào)、純度、供應(yīng)商，反應(yīng)方程式號(hào)、純度、供應(yīng)

4、商，反應(yīng)方程式包括主產(chǎn)物、副產(chǎn)物），生產(chǎn)流程圖等。包括主產(chǎn)物、副產(chǎn)物），生產(chǎn)流程圖等。6生產(chǎn)工藝常見(jiàn)問(wèn)題缺少原材料的名稱、CAS、純度、供應(yīng)商等生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，簡(jiǎn)單復(fù)述反應(yīng)方程式，缺少關(guān)鍵 點(diǎn)描述反應(yīng)方程式?jīng)]有反映自身特點(diǎn)，直接從網(wǎng)上復(fù)制， 或者缺少副產(chǎn)物生產(chǎn)工藝描述與反應(yīng)方程式不一致7有效成分含量常見(jiàn)問(wèn)題申請(qǐng)含量與五批次平均含量相差較大申請(qǐng)含量與產(chǎn)品含量控制指不一致，主要涉及國(guó)行標(biāo)，如 國(guó)行標(biāo)原藥含量95%評(píng)審實(shí)例 申請(qǐng)烯草酮含量為90%，但執(zhí)行85%國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，請(qǐng)重新提交 符合登記含量的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 全分析試驗(yàn)報(bào)告中烯草酮平均含量為94.5%，但申請(qǐng)含量 為90%，兩者相差過(guò)大，請(qǐng)重新確定申請(qǐng)含量

5、。 質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告中烯草酮含量與全分析報(bào)告中含量相差過(guò)大， 請(qǐng)解釋8全分析試驗(yàn)報(bào)告中常見(jiàn)問(wèn)題 提交的報(bào)告由國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室完成，該實(shí)驗(yàn)室雖通過(guò)提交的報(bào)告由國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室完成，該實(shí)驗(yàn)室雖通過(guò)OECDOECD 認(rèn)定，但未通過(guò)農(nóng)業(yè)部認(rèn)定認(rèn)定，但未通過(guò)農(nóng)業(yè)部認(rèn)定 提交的報(bào)告由國(guó)外提交的報(bào)告由國(guó)外GLPGLP實(shí)驗(yàn)室完成，但無(wú)實(shí)驗(yàn)室完成，但無(wú)GLPGLP證書(shū)證書(shū) 缺少備案表或沒(méi)有經(jīng)辦人、負(fù)責(zé)人簽字缺少備案表或沒(méi)有經(jīng)辦人、負(fù)責(zé)人簽字 有效成分定量分析方法確認(rèn)沒(méi)有原始譜圖有效成分定量分析方法確認(rèn)沒(méi)有原始譜圖 原始譜圖缺少儀器信息、進(jìn)樣信息、積分信息等內(nèi)容原始譜圖缺少儀器信息、進(jìn)樣信息、積分信息等內(nèi)容 缺少標(biāo)準(zhǔn)品分析證書(shū)缺

6、少標(biāo)準(zhǔn)品分析證書(shū)9全分析試驗(yàn)報(bào)告中常見(jiàn)問(wèn)題 未對(duì)雜質(zhì)分析方法進(jìn)行方法確認(rèn)，如精甲霜靈全分析未對(duì)雜質(zhì)分析方法進(jìn)行方法確認(rèn)，如精甲霜靈全分析試驗(yàn)報(bào)告中缺少相關(guān)雜質(zhì)試驗(yàn)報(bào)告中缺少相關(guān)雜質(zhì)1 12 2，6-6-二甲基苯胺定量分二甲基苯胺定量分析方法的方法確認(rèn)數(shù)據(jù)析方法的方法確認(rèn)數(shù)據(jù) 相關(guān)雜質(zhì)含量過(guò)高，如三唑磷全分析報(bào)告中雜質(zhì)為相相關(guān)雜質(zhì)含量過(guò)高，如三唑磷全分析報(bào)告中雜質(zhì)為相關(guān)雜質(zhì)治螟磷，其含量為關(guān)雜質(zhì)治螟磷，其含量為14%14%以上，該雜質(zhì)應(yīng)嚴(yán)格控制限以上，該雜質(zhì)應(yīng)嚴(yán)格控制限量，請(qǐng)改進(jìn)生產(chǎn)工藝，重新提交相關(guān)產(chǎn)品化學(xué)資料量，請(qǐng)改進(jìn)生產(chǎn)工藝，重新提交相關(guān)產(chǎn)品化學(xué)資料 國(guó)外實(shí)驗(yàn)室完成的報(bào)告不符合國(guó)內(nèi)要求，缺

7、少核磁、國(guó)外實(shí)驗(yàn)室完成的報(bào)告不符合國(guó)內(nèi)要求，缺少核磁、紫外定性分析；部分雜質(zhì)不用標(biāo)樣定量，如澳大利亞、紫外定性分析；部分雜質(zhì)不用標(biāo)樣定量，如澳大利亞、巴西等國(guó)家巴西等國(guó)家GLPGLP實(shí)驗(yàn)室出具的報(bào)告實(shí)驗(yàn)室出具的報(bào)告10有效成分識(shí)別常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題 未根據(jù)有效成分特性如熔點(diǎn)、溶解度、水解性等選擇合適未根據(jù)有效成分特性如熔點(diǎn)、溶解度、水解性等選擇合適 的劑型，涉及懸浮劑、懸乳劑、水劑、可溶液劑、可溶粒的劑型，涉及懸浮劑、懸乳劑、水劑、可溶液劑、可溶粒 劑、可溶粉劑等劑、可溶粉劑等基本要求同原藥基本要求同原藥若在加工過(guò)程中轉(zhuǎn)化成衍生物，需提交衍生物識(shí)別信息若在加工過(guò)程中轉(zhuǎn)化成衍生物，需提交衍生物識(shí)別

8、信息11原藥或母藥基本信息常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題 用原藥來(lái)源證明替代用原藥來(lái)源證明替代 缺少相關(guān)雜質(zhì)信息缺少相關(guān)雜質(zhì)信息 缺少異構(gòu)體信息缺少異構(gòu)體信息提供所用原藥母藥的生產(chǎn)廠家、登記情況、質(zhì)量控提供所用原藥母藥的生產(chǎn)廠家、登記情況、質(zhì)量控制項(xiàng)目及其指標(biāo)等基本信息制項(xiàng)目及其指標(biāo)等基本信息l填寫(xiě)不完整：填寫(xiě)不完整：l 1. 1.缺少關(guān)鍵助劑如分散劑；缺少關(guān)鍵助劑如分散劑；l 2. 2.百草枯水劑未填寫(xiě)臭味劑、染色劑和催吐劑等；百草枯水劑未填寫(xiě)臭味劑、染色劑和催吐劑等；l 3. 3.不明確助劑具體名稱如不明確助劑具體名稱如300300號(hào)乳化劑、號(hào)乳化劑、150150號(hào)溶劑、號(hào)溶劑、l 混合芳烴等；混合芳烴

9、等；l 4. 4.不說(shuō)明助劑作用不說(shuō)明助劑作用12產(chǎn)品組成 l組成與劑型不符：組成與劑型不符：l 1. 1.泡騰劑組成中缺少崩解劑泡騰劑組成中缺少崩解劑 常用崩解劑是由碳酸氫鈉常用崩解劑是由碳酸氫鈉l 與有機(jī)酸如：枸櫞酸、酒石酸、檸檬酸、富馬酸與有機(jī)酸如：枸櫞酸、酒石酸、檸檬酸、富馬酸等）等）l 組成的混合物組成的混合物 ；l 2. 2.懸乳劑通常含有能溶解有效成分但與水不互溶的溶懸乳劑通常含有能溶解有效成分但與水不互溶的溶劑，劑，l 但產(chǎn)品組成與之不符但產(chǎn)品組成與之不符常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題l 閃點(diǎn)與組成不符：涉及劑型有可分散油懸浮劑、懸浮劑、閃點(diǎn)與組成不符：涉及劑型有可分散油懸浮劑、懸浮劑、l

10、乳油等乳油等l 閃點(diǎn)無(wú)具體數(shù)據(jù)：閃點(diǎn)無(wú)具體數(shù)據(jù)：“加熱至沸騰未見(jiàn)閃點(diǎn)加熱至沸騰未見(jiàn)閃點(diǎn)表述不科學(xué)，表述不科學(xué)，l 應(yīng)把沸騰溫度列出。應(yīng)把沸騰溫度列出。13物化性質(zhì)1.1.微囊懸浮劑雖然含有低閃點(diǎn)溶劑，但由于可能這些溶劑被微囊懸浮劑雖然含有低閃點(diǎn)溶劑，但由于可能這些溶劑被 囊包裹，閃點(diǎn)與懸浮劑不同；囊包裹，閃點(diǎn)與懸浮劑不同；2.2.四聚乙醛，固體，閃點(diǎn)四聚乙醛，固體，閃點(diǎn)50-5550-55，該產(chǎn)品高度易燃。，該產(chǎn)品高度易燃。常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題l 外觀與產(chǎn)品組成不符：產(chǎn)品組成中含有染色劑，但外觀描外觀與產(chǎn)品組成不符：產(chǎn)品組成中含有染色劑，但外觀描 l 述與之矛盾述與之矛盾l 爆炸性與有效成分特性不

11、符：硝磺草酮爆炸性篩選試驗(yàn)中爆炸性與有效成分特性不符：硝磺草酮爆炸性篩選試驗(yàn)中l(wèi) 放熱焓超過(guò)放熱焓超過(guò)500J/g500J/g，需進(jìn)行進(jìn)一步的爆炸性試驗(yàn)；單氰，需進(jìn)行進(jìn)一步的爆炸性試驗(yàn)；單氰l 胺也可能具有爆炸性。胺也可能具有爆炸性。l 密度不能反映質(zhì)量分?jǐn)?shù)與質(zhì)量濃度的關(guān)系密度不能反映質(zhì)量分?jǐn)?shù)與質(zhì)量濃度的關(guān)系14物化性質(zhì)1.1.固體制劑一般不要求測(cè)定對(duì)包裝材料的腐蝕性；固體制劑一般不要求測(cè)定對(duì)包裝材料的腐蝕性；2.2.片劑可燃性可用自燃溫度表示；片劑可燃性可用自燃溫度表示；常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題15加工方法描述常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題與產(chǎn)品實(shí)際存在形式不符：草甘膦鹽類所用原藥為草甘膦，與產(chǎn)品實(shí)際存在形式不符

12、：草甘膦鹽類所用原藥為草甘膦， 但在加工工藝中未體現(xiàn)成鹽過(guò)程但在加工工藝中未體現(xiàn)成鹽過(guò)程制劑加工過(guò)程涉及化學(xué)反應(yīng)：考慮到安全、質(zhì)量等因素，制劑加工過(guò)程涉及化學(xué)反應(yīng)：考慮到安全、質(zhì)量等因素， 從酸到酯的化學(xué)反應(yīng)如從酸到酯的化學(xué)反應(yīng)如2,4-2,4-滴加入異辛醇反應(yīng)得到滴加入異辛醇反應(yīng)得到2,4-2,4-滴滴 異辛酯不允許出現(xiàn)異辛酯不允許出現(xiàn)與劑型不符：乳油產(chǎn)品，使用原藥、硅藻土、其他填料氣與劑型不符：乳油產(chǎn)品，使用原藥、硅藻土、其他填料氣 流粉碎而成流粉碎而成主要設(shè)備與加工過(guò)程主要設(shè)備與加工過(guò)程與劑型特性相一致與劑型特性相一致加工過(guò)程中是否轉(zhuǎn)化為其衍生物加工過(guò)程中是否轉(zhuǎn)化為其衍生物l 缺少對(duì)反離

13、子的鑒別：如草甘膦各種鹽；缺少對(duì)反離子的鑒別：如草甘膦各種鹽；l 缺少對(duì)異構(gòu)體的鑒別：盡管有的化合物現(xiàn)指混體，但如果缺少對(duì)異構(gòu)體的鑒別：盡管有的化合物現(xiàn)指混體，但如果l 原藥規(guī)定了異構(gòu)體比例，則必須在鑒別試驗(yàn)中規(guī)定相應(yīng)原藥規(guī)定了異構(gòu)體比例，則必須在鑒別試驗(yàn)中規(guī)定相應(yīng)比比l 例，如炔丙菊酯、四氟甲醚菊酯例，如炔丙菊酯、四氟甲醚菊酯1R1R體和順體和順/ /反體的比例）反體的比例）16鑒別試驗(yàn)如含量低于如含量低于1 1的衛(wèi)生用制劑涉及到異構(gòu)體拆分，可以不提的衛(wèi)生用制劑涉及到異構(gòu)體拆分，可以不提供制劑異構(gòu)體拆分方法和方法驗(yàn)證報(bào)告，但鑒別試驗(yàn)中應(yīng)說(shuō)供制劑異構(gòu)體拆分方法和方法驗(yàn)證報(bào)告，但鑒別試驗(yàn)中應(yīng)說(shuō)明

14、原藥或母藥中異構(gòu)體的比例范圍以及原藥或母藥異構(gòu)體的明原藥或母藥中異構(gòu)體的比例范圍以及原藥或母藥異構(gòu)體的拆分方法和色譜圖可作為附錄）。拆分方法和色譜圖可作為附錄）。常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題l 國(guó)行標(biāo)國(guó)行標(biāo)+ +補(bǔ)充件：申請(qǐng)產(chǎn)品的控制項(xiàng)目指標(biāo)參照國(guó)補(bǔ)充件：申請(qǐng)產(chǎn)品的控制項(xiàng)目指標(biāo)參照國(guó)/ /行標(biāo)執(zhí)行，行標(biāo)執(zhí)行，l 但國(guó)但國(guó)/ /行標(biāo)中有些指標(biāo)需要明確如含量，或申請(qǐng)產(chǎn)品的某些指行標(biāo)中有些指標(biāo)需要明確如含量，或申請(qǐng)產(chǎn)品的某些指l 標(biāo)與國(guó)標(biāo)不同如相關(guān)雜質(zhì)，不能僅提交對(duì)國(guó)標(biāo)的補(bǔ)充說(shuō)明，標(biāo)與國(guó)標(biāo)不同如相關(guān)雜質(zhì)，不能僅提交對(duì)國(guó)標(biāo)的補(bǔ)充說(shuō)明，需需l 要重新提交完整的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如草甘膦水劑要重新提交完整的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如草甘膦

15、水劑l 產(chǎn)品控制項(xiàng)目及指標(biāo)與劑型要求不一致產(chǎn)品控制項(xiàng)目及指標(biāo)與劑型要求不一致l 低溫和熱貯穩(wěn)定性只寫(xiě)按照低溫和熱貯穩(wěn)定性只寫(xiě)按照XXXX標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，未規(guī)定合格判定指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，未規(guī)定合格判定指標(biāo)l 熱貯穩(wěn)定性合格判定指標(biāo)僅規(guī)定了有效成分分解率，未規(guī)定相熱貯穩(wěn)定性合格判定指標(biāo)僅規(guī)定了有效成分分解率，未規(guī)定相l(xiāng) 關(guān)雜質(zhì)和其他主要控制指標(biāo)關(guān)雜質(zhì)和其他主要控制指標(biāo)l 某些液體制劑低溫穩(wěn)定性合格判定指標(biāo)不是離析物的體積，如某些液體制劑低溫穩(wěn)定性合格判定指標(biāo)不是離析物的體積，如l 懸浮劑要求懸浮率和濕篩試驗(yàn)符合要求懸浮劑要求懸浮率和濕篩試驗(yàn)符合要求17產(chǎn)品質(zhì)量控制項(xiàng)目常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題 提供的草甘膦水劑國(guó)家標(biāo)

16、準(zhǔn)中缺少有效成分具體含量、反提供的草甘膦水劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中缺少有效成分具體含量、反離子鑒別試驗(yàn)、相關(guān)雜質(zhì)亞硝基草甘膦控制指標(biāo)和分析方法離子鑒別試驗(yàn)、相關(guān)雜質(zhì)亞硝基草甘膦控制指標(biāo)和分析方法等，以上要求不能以國(guó)標(biāo)補(bǔ)充件形式提供，請(qǐng)重新提供本產(chǎn)等，以上要求不能以國(guó)標(biāo)補(bǔ)充件形式提供，請(qǐng)重新提供本產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。18產(chǎn)品質(zhì)量控制項(xiàng)目評(píng)審實(shí)例評(píng)審實(shí)例l有效成分、相關(guān)雜質(zhì)、安全劑、穩(wěn)定劑等檢測(cè)方法只寫(xiě)引有效成分、相關(guān)雜質(zhì)、安全劑、穩(wěn)定劑等檢測(cè)方法只寫(xiě)引l 用的某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)，沒(méi)有詳細(xì)說(shuō)明用的某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)，沒(méi)有詳細(xì)說(shuō)明l有控制指標(biāo)但沒(méi)有提供檢測(cè)方法有控制指標(biāo)但沒(méi)有提供檢測(cè)方法l懸浮率測(cè)定未明確稱樣量和底部

17、十分之一懸浮液的處理過(guò)程懸浮率測(cè)定未明確稱樣量和底部十分之一懸浮液的處理過(guò)程l菊酯類異構(gòu)體比例測(cè)定方法不可行或含量計(jì)算公式缺少異構(gòu)菊酯類異構(gòu)體比例測(cè)定方法不可行或含量計(jì)算公式缺少異構(gòu)l 體比例體比例19檢測(cè)方法和方法確認(rèn)常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題l 溶液配制過(guò)程不合理溶液配制過(guò)程不合理l 溶液配制未考慮低含量大樣品量對(duì)濃度的影響，不能采用溶液配制未考慮低含量大樣品量對(duì)濃度的影響，不能采用l 容量瓶刻度定容，應(yīng)采用準(zhǔn)確加入一定體積溶劑的方法容量瓶刻度定容，應(yīng)采用準(zhǔn)確加入一定體積溶劑的方法l 待測(cè)組分含量很低，樣品稱樣量已超出容量瓶體積待測(cè)組分含量很低，樣品稱樣量已超出容量瓶體積l 溶液配制過(guò)程和計(jì)算公式不

18、符溶液配制過(guò)程和計(jì)算公式不符l 標(biāo)樣稀釋后，計(jì)算公式缺少稀釋倍數(shù)標(biāo)樣稀釋后，計(jì)算公式缺少稀釋倍數(shù)l 稱取一定量的內(nèi)標(biāo)物分別加入標(biāo)樣和樣品中，而計(jì)算公式稱取一定量的內(nèi)標(biāo)物分別加入標(biāo)樣和樣品中，而計(jì)算公式l 沒(méi)有考慮內(nèi)標(biāo)的稱樣量沒(méi)有考慮內(nèi)標(biāo)的稱樣量20檢測(cè)方法和方法確認(rèn)常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題l 缺少低溫或熱貯試驗(yàn)數(shù)據(jù)缺少低溫或熱貯試驗(yàn)數(shù)據(jù)l 缺少生產(chǎn)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)缺少生產(chǎn)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)21控制項(xiàng)目及其指標(biāo)確定的說(shuō)明常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題具體要求同原藥具體要求同原藥l 質(zhì)檢報(bào)告中未拆分異構(gòu)體質(zhì)檢報(bào)告中未拆分異構(gòu)體l 質(zhì)檢報(bào)告中低溫和熱貯試驗(yàn)未注明貯存溫度和時(shí)間，未質(zhì)檢報(bào)告中低溫和熱貯試驗(yàn)未注明貯存溫度和時(shí)間，未l 寫(xiě)出具體

19、檢測(cè)項(xiàng)目和結(jié)果，僅判定為合格寫(xiě)出具體檢測(cè)項(xiàng)目和結(jié)果，僅判定為合格l 方法驗(yàn)證報(bào)告中未對(duì)異構(gòu)體拆分和相關(guān)雜質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證方法驗(yàn)證報(bào)告中未對(duì)異構(gòu)體拆分和相關(guān)雜質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證l 執(zhí)行國(guó)行標(biāo)的產(chǎn)品未提交方法驗(yàn)證報(bào)告執(zhí)行國(guó)行標(biāo)的產(chǎn)品未提交方法驗(yàn)證報(bào)告22產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告1.1.方法驗(yàn)證考察委托方提交方法在本實(shí)驗(yàn)室的重現(xiàn)性，不是方法驗(yàn)證考察委托方提交方法在本實(shí)驗(yàn)室的重現(xiàn)性，不是方法確認(rèn)，無(wú)需進(jìn)行線性關(guān)系、精密度、準(zhǔn)確度等試驗(yàn)；方法確認(rèn)，無(wú)需進(jìn)行線性關(guān)系、精密度、準(zhǔn)確度等試驗(yàn)；2.2.方法驗(yàn)證時(shí)檢測(cè)條件改變是允許的，比如檢測(cè)溫度、柱子方法驗(yàn)證時(shí)檢測(cè)條件改變是允許的，比如檢測(cè)溫度、柱子型號(hào)、流動(dòng)相比例等

20、，但氣相變?yōu)橐合鄤t不行。型號(hào)、流動(dòng)相比例等，但氣相變?yōu)橐合鄤t不行。常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題l 缺少貯存溫度記錄或缺少控溫條件，溫度記錄中多處出缺少貯存溫度記錄或缺少控溫條件，溫度記錄中多處出l 現(xiàn)接近現(xiàn)接近00情況應(yīng)在控溫條件下進(jìn)行，情況應(yīng)在控溫條件下進(jìn)行，2020以上）以上）l 樣品數(shù)量不能滿足試驗(yàn)要求：懸浮劑做傾倒性試驗(yàn)樣品數(shù)量不能滿足試驗(yàn)要求：懸浮劑做傾倒性試驗(yàn)l 保質(zhì)期內(nèi)含量規(guī)定不符合要求：含量不小于標(biāo)稱含量的保質(zhì)期內(nèi)含量規(guī)定不符合要求：含量不小于標(biāo)稱含量的l 95% 95%（化學(xué)農(nóng)藥），（化學(xué)農(nóng)藥），80%80%、70%70%等微生物）等微生物）23常溫貯存報(bào)告常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題l 缺少相關(guān)雜

21、質(zhì)分析方法確認(rèn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)缺少相關(guān)雜質(zhì)分析方法確認(rèn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)l 待測(cè)組分分析方法中的濃度不在線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)待測(cè)組分分析方法中的濃度不在線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)l 有效成分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比不在線性關(guān)系范圍內(nèi)有效成分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比不在線性關(guān)系范圍內(nèi)l 線性關(guān)系試驗(yàn)濃度范圍太小，至少應(yīng)在分析方法測(cè)定濃線性關(guān)系試驗(yàn)濃度范圍太小，至少應(yīng)在分析方法測(cè)定濃l 度的度的20%20%的范圍進(jìn)行的范圍進(jìn)行l(wèi) 準(zhǔn)確度試驗(yàn)有效成分濃度與分析方法中的濃度相差太大，準(zhǔn)確度試驗(yàn)有效成分濃度與分析方法中的濃度相差太大，l 而且不在線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)而且不在線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)l 提交的原始譜圖非常簡(jiǎn)單，缺少相關(guān)信息；還有直接從提

22、交的原始譜圖非常簡(jiǎn)單，缺少相關(guān)信息；還有直接從l 國(guó)行標(biāo)中復(fù)制譜圖國(guó)行標(biāo)中復(fù)制譜圖l 原始譜圖數(shù)量不滿足要求：內(nèi)標(biāo)法至少要有標(biāo)樣、樣品、原始譜圖數(shù)量不滿足要求：內(nèi)標(biāo)法至少要有標(biāo)樣、樣品、l 內(nèi)標(biāo)物、標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)物、標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)物、樣品內(nèi)標(biāo)物、樣品內(nèi)標(biāo)物等內(nèi)標(biāo)物等5 5個(gè)譜圖；外個(gè)譜圖；外標(biāo)標(biāo)l 法要求有標(biāo)樣和樣品法要求有標(biāo)樣和樣品2 2個(gè)譜圖個(gè)譜圖24方法確認(rèn)常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題 1 1、氯氟醚菊酯、氯氟醚菊酯0.05%0.05%蚊香：應(yīng)對(duì)樣品譜圖中雜質(zhì)進(jìn)行說(shuō)明，蚊香：應(yīng)對(duì)樣品譜圖中雜質(zhì)進(jìn)行說(shuō)明，如果該雜質(zhì)由原藥帶來(lái)，則原藥含量與標(biāo)明含量不相符。如果該雜質(zhì)由原藥帶來(lái)，則原藥含量與標(biāo)明含量不相符。 2 2、

23、蕓苔素內(nèi)酯、蕓苔素內(nèi)酯0.004%0.004%水劑：申請(qǐng)人申明產(chǎn)品中所含水劑：申請(qǐng)人申明產(chǎn)品中所含5%5%甲甲 醇為助溶劑，而不是潤(rùn)濕劑，但有效成分含量?jī)H為醇為助溶劑，而不是潤(rùn)濕劑，但有效成分含量?jī)H為0.004%0.004%，需說(shuō)明產(chǎn)品中含需說(shuō)明產(chǎn)品中含5%5%有害且與水互溶的甲醇的必要性。有害且與水互溶的甲醇的必要性。 3 3、企業(yè)自行完成產(chǎn)品爆炸性檢測(cè)，需提供實(shí)驗(yàn)設(shè)備照片、企業(yè)自行完成產(chǎn)品爆炸性檢測(cè)，需提供實(shí)驗(yàn)設(shè)備照片等相關(guān)資料。等相關(guān)資料。 4 4、殺蟑餌劑：水分指標(biāo)規(guī)定為、殺蟑餌劑：水分指標(biāo)規(guī)定為23%23%，范圍過(guò)寬，如果產(chǎn)品，范圍過(guò)寬，如果產(chǎn)品中的水分含量比較穩(wěn)定，建議規(guī)定范圍例如中的水分含量比較穩(wěn)定，建議規(guī)定范圍例如15-23%15-23%）。）。 5 5、助劑不能僅以代號(hào)表示，應(yīng)明確其化學(xué)成分。、助劑不能僅以代號(hào)表示，應(yīng)明確其化學(xué)成分。25方法確認(rèn)評(píng)審否決實(shí)例評(píng)審否決實(shí)例 6 6、硝磺草酮、硝磺草酮異丙草胺異丙草胺莠去津莠去津46%46%懸浮劑：異丙草胺懸浮劑：異丙草胺熔點(diǎn)熔點(diǎn)21.621.6攝氏度，通常不宜加工為懸浮劑。加工工藝沒(méi)有攝氏度，通常不宜加工為懸浮劑。加工工藝沒(méi)有描述加料順序等細(xì)節(jié)，無(wú)法判定劑型的合理性。描述加料順序等細(xì)節(jié)，無(wú)法判定劑型的合理性。7