頭孢唑林鈉 USP34

1、頭孢唑林鈉 USP34定義按干品計(jì)算，頭孢唑啉鈉含效價(jià)相當(dāng)于頭孢唑林鈉的89.1%-110.1%。鑒別A 紫外吸收<197U>樣品溶液：20µg/ml于0.1M碳酸氫鈉。B 含量測(cè)定項(xiàng)下所記錄供試品溶液的色譜圖中頭孢唑林主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液所記錄色譜圖中頭孢唑林主峰的保留時(shí)間相一致。C 本品鈉鹽的鑒別反應(yīng)191。含量測(cè)定檢測(cè)法溶液A：0.9mg/ml的無(wú)水磷酸二氫鈉和1.298mg/ml的檸檬酸一水合物溶于水中。溶液B：5.68mg/ml的無(wú)水磷酸二氫鈉和3.63mg/ml的磷酸二氫鉀溶于水中。流動(dòng)相：乙腈-溶液A（1:9）。經(jīng)10µm或更小孔徑的薄膜過(guò)

2、濾器濾過(guò)。內(nèi)標(biāo)溶液：7.5mg/ml的水楊酸溶解于甲醇-溶液B（1:9）。注：首先在甲醇中溶解，用10%的最后體積，用水稀釋到刻度。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)液：1mg/ml的頭孢唑林標(biāo)準(zhǔn)品溶解于溶液B中。標(biāo)準(zhǔn)溶液：來(lái)自標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)液的0.05mg/ml頭孢唑林和來(lái)自內(nèi)標(biāo)溶液的0.4mg/ml水楊酸溶解于溶液B中。樣品儲(chǔ)液：1mg/ml的頭孢唑林標(biāo)準(zhǔn)品溶解于溶液B。樣品溶液：來(lái)自樣品儲(chǔ)液的0.05mg/ml的頭孢唑林鈉和來(lái)自內(nèi)標(biāo)溶液的0.4mg/ml的水楊酸溶解于溶液B。色譜系統(tǒng)（見色譜法<621>下系統(tǒng)適用性）方式：液相色譜法檢測(cè)器：則外254nm色譜柱：4.0mm×30cm，內(nèi)封有10

3、1;m的L1。流速：2ml/min注入量：10µl系統(tǒng)適用性樣品：標(biāo)準(zhǔn)溶液注：水楊酸和頭孢唑林的相對(duì)保留時(shí)間分別約0.7和1.0.適用性要求分離度：分析物和內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)峰間的分離度不小于4.0柱效：不小于1500理論板數(shù)拖尾因子：不多于1.5相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：不多于2.0%分析樣品：標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液計(jì)算所用的該份頭孢唑林鈉中頭孢唑林鈉的百分比：結(jié)果=(RU/RS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100式中： RU=樣品溶液中頭孢唑林和內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的峰響應(yīng)值的比率RS=標(biāo)準(zhǔn)溶液中頭孢唑林和內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的峰響應(yīng)值的比率CS=標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按無(wú)水物計(jì)算，頭孢唑林標(biāo)

4、準(zhǔn)品的濃度（以mg/ml計(jì)）CU=樣品溶液中，頭孢唑林鈉的標(biāo)稱濃度（按mg/ml計(jì)）Mr1=頭孢唑林鈉的分子量，476.49Mr2=頭孢唑林的分子量，454.51可接受標(biāo)準(zhǔn)：按無(wú)水物計(jì)算，89.1%-110.1%雜質(zhì)有機(jī)雜質(zhì)檢測(cè)法注：制備后立即使用樣品溶液。溶液A：6.8mg/ml的磷酸二氫鉀溶液B：6.8mg/ml的磷酸二氫鉀，在最終稀釋前用10%的氫氧化鈉將pH調(diào)整到6.8。溶液C：乙腈和溶液A（1:1）流動(dòng)相：見以下所附的梯度表。時(shí)間（分鐘）溶液B （%）溶液C （%）098279821585153080203580204550505050505598265982空白：使用溶液B。系統(tǒng)適

5、用性儲(chǔ)液：2mg/ml的頭孢唑啉標(biāo)準(zhǔn)品溶解于0.05M氫氧化鈉。將溶液在室溫下放置5分鐘。注：頭孢唑林差向異構(gòu)體是基于氫氧化鈉對(duì)頭孢唑林的除了形成的。系統(tǒng)適用性溶液：系統(tǒng)適用性儲(chǔ)液-溶液B（1:24）標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.025mg/ml的頭孢唑林溶解于溶液B中。樣品溶液：2,5mg/ml的頭孢唑林鈉溶解于溶液B中。色譜系統(tǒng)（見色譜法<621>下色譜適用性）方式：液相色譜法檢測(cè)器：紫外210和254nm色譜柱：4.6mm×25cm，內(nèi)封有5µm的L1。溫度：30°流速：1.5ml/min注入量：20µl系統(tǒng)適用性樣品：系統(tǒng)適用性溶液適用性要求分離度：

6、頭孢唑林和頭孢唑林差向異構(gòu)體間的分離度不小于8.0分析樣品：空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液注：被忽略的峰與空白溶液中的相一致。計(jì)算所用的該份頭孢唑林鈉中四氮唑乙酸和四唑基乙酰胺乙縮醛的百分比：結(jié)果=(rU(210)/rS(254) × (CS/CU) × (1/F) × 100式中：rU(210)=樣品溶液在210nm處四氮唑乙酸或四唑基乙酰胺乙縮醛的峰響應(yīng)值；rS(254)=標(biāo)準(zhǔn)溶液在254nm處頭孢唑林的峰響應(yīng)值CS=標(biāo)準(zhǔn)溶液中頭孢唑林標(biāo)準(zhǔn)品的濃度（以mg/ml計(jì)）CU= 樣品溶液中頭孢唑林鈉的標(biāo)稱濃度（以mg/ml計(jì)）F=雜質(zhì)表1中所列的相對(duì)響應(yīng)因子?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)單

7、個(gè)雜質(zhì)：間雜質(zhì)表1總雜：不大于3.5%雜質(zhì)表1名稱分析波長(zhǎng) （nm）相對(duì)保 留時(shí)間相對(duì)響應(yīng) 因子（F）可接受標(biāo)準(zhǔn) 不大于（%）四氮唑乙酸a2100.070.401.0四唑基乙酰胺乙縮醛b2100.080.331.0c頭孢唑林開環(huán)內(nèi)酯d或頭孢唑林3-羥甲基e2540.201.00.5甲基噻重氮硫醇f2540.230.911.07-氨基頭孢菌酸g2540.421.11.0頭孢唑林3-甲基類似物h2540.440.871.0頭孢唑林內(nèi)酯i2540.500.851.0頭孢唑林乙酰氧基類似物l2540.610.681.0脫酰頭孢唑林k2540.681.21.0頭孢唑林開環(huán)-3m或頭孢唑林開環(huán)-2n或頭孢

8、唑林開環(huán)-4o2540.841.00.5頭孢唑啉2541.0頭孢唑啉差向異構(gòu)體p2541.20.981.0頭孢唑林特戊酰q2541.40.921.0任何單個(gè)未規(guī)定的雜質(zhì)2541.00.1具體檢查旋光度，比旋<781S>: -10°至-24°（25±0.5測(cè)定）供試品溶液: 55mg/ml的0.1M 碳酸氫鈉溶液。PH值791：取本品,制成每1ml中含100mg 頭孢唑林的溶液，依法測(cè)定，PH值應(yīng)為4.06.0。水分，第I法921：不得過(guò)6.0%。無(wú)菌<71>：當(dāng)標(biāo)簽標(biāo)明頭孢唑啉是無(wú)菌時(shí)，其符合待測(cè)茶品的無(wú)菌測(cè)試，薄膜過(guò)濾法。細(xì)菌內(nèi)毒素測(cè)試<85>：當(dāng)標(biāo)簽上標(biāo)明頭