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文檔簡介

1、紅外光譜法測定木塑復(fù)合材料中木粉和聚丙烯的含量朱天久摘要:本文采用傅里葉變換紅外光譜法測定了楊木/聚丙烯(PP)復(fù)合材料中木粉和PP的含量,將1055cm-1、1740cm-1作為木材的特征峰,841cm-1、1377cm-1、2838cm”作為PP特征峰,建立木粉含量、PP含量及二者特征峰高比之間的相關(guān)關(guān)系,結(jié)果表明,I1059/I1377與木粉含量的線性相關(guān)性最強(qiáng),決定系數(shù)R2為0.9879,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=69.753x-26.669;I841/I1740與PP含量具有較強(qiáng)的線性相關(guān)性,R2為0.9582,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=60.157x+12.677,方法準(zhǔn)確性檢驗結(jié)果表明,木粉含量

2、預(yù)測誤差在1.44%左右,PP含量預(yù)測誤差在0.66%左右。關(guān)鍵詞:傅里葉變換紅外光譜木塑復(fù)合材料定量分析一、引言1.1 木塑復(fù)合材料概述木塑復(fù)合材料(WoodPlasticCompositesi簡稱WPC)是一種主要由木材或纖維素與塑料制成的復(fù)合材料,是將一定比例的木纖維經(jīng)過預(yù)處理使之與熱塑性聚合物樹脂或其他材料結(jié)合而成的一種新型材料。木塑復(fù)合材料兼具有木材和塑料的優(yōu)點,具有與天然木材相似的外觀,易于加工,同時兼有塑料防蟲、防腐、尺寸穩(wěn)定性好等優(yōu)點。它不僅實現(xiàn)了木材的高效利用,還減少了廢舊塑料對環(huán)境的污染,因而其廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域:建筑領(lǐng)域,也可以制成各種裝飾材料,成為裝飾材。汽車領(lǐng)域,在汽

3、車內(nèi)飾行業(yè)運(yùn)用較多,占木塑復(fù)合材料總量的8%,主要為汽車內(nèi)襯件。物流領(lǐng)域,各種規(guī)格的運(yùn)輸托盤等。木塑托盤產(chǎn)品已經(jīng)占到近一半市場。園林領(lǐng)域,室外桌椅、庭院扶手等。室內(nèi)裝璜領(lǐng)域,各種裝飾條、天花板等。1.2 研究背景近年來,因為木塑復(fù)合材料的環(huán)保和實用性的日益體現(xiàn),為提高資源綜合利用率,國家頒布許多優(yōu)惠性政策來為木塑行業(yè)提供便利,例如退稅、減稅等,不法商家為謀取暴利,謊報產(chǎn)品生產(chǎn)過程中使用的木粉含量,而當(dāng)前國內(nèi)尚無檢測方法可以測定未知WPC中木粉和塑料的配比,國外有學(xué)者采用熱化學(xué)方法測定WPC中木粉和塑料的含量,但誤差較大,檢測時間長。因此,迫切需要一種快速、準(zhǔn)確的檢測方法來測定WPC中木粉和塑料

4、含量,為WPC市場的進(jìn)一步發(fā)展提供保證。紅外光譜專屬性強(qiáng),提供信息豐富,不僅用于定性識別,還可用于定量分析。近些年來,紅外光譜技術(shù)不斷發(fā)展,已實現(xiàn)了從單一物質(zhì)到多元物質(zhì)的定量分析。此方法快速準(zhǔn)確,操作簡便,成本較低,已在各領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。因此,本文采用紅外光譜法測定WPC中木粉及塑料含量。二、研究內(nèi)容2.1 實驗原料與儀器9種不同木粉含量的楊木/PP合材料,木粉含量分別為30%、33%、36%、40%、44%、48%、50%、54%和58%。SpectrumOne傅里葉變換紅外光譜儀,PerkinElmer公司。2.2 實驗過程2.2.1 背景片的制作1)把100mg的澳化鉀放至研缽中研磨

5、。2)將研磨后的澳化鉀裝入壓片器中。3)加壓至8t,停留2030s4)取出背景片,放入紅外光譜儀中。5)掃描,波段取4000400cm-1,掃描信號累加16次。6)將掃描出來結(jié)果設(shè)置為背景片。2.2.2 樣品片的制作1)加入樣品12mg至研缽中研磨。2)待研磨至粉末狀時加入100mg澳化鉀。3)充分混合澳化鉀與樣品并繼續(xù)研磨。4)將混合后粉末裝入壓片器中。5)加壓至8t,停留203006)取出樣品片,放入紅外光譜儀中。7)掃描,波段取4000400cm-1,掃描信號累加16次。8) 8.保存譜圖。三、結(jié)果與討論8.1 紅外光譜分析圖1由上至下為楊木、不同木粉含量的WPC和PP的紅外光譜。圖1不

6、同木材、塑料配比的木塑復(fù)合材料的圖譜仔細(xì)對比楊木、PP和WPC的紅外圖譜發(fā)現(xiàn)木材在1055cm-1(綜纖維素中碳氧鍵的吸收峰)及1740cm-1(半纖維素中共腕跋基的吸收峰)處的吸收峰為楊木所特有,PP在841cm-1(聚丙烯中與等規(guī)立構(gòu)結(jié)晶狀態(tài)相關(guān)的吸收峰)、1377cm-1(聚丙烯中甲基彎曲振動吸收峰)和2838cm1(聚丙烯中甲基、亞甲基伸縮振動吸收峰)處吸收峰與WPC在相應(yīng)波數(shù)處的吸收峰有近乎相同的峰型。因此,選取1055cm-1和1740cm-1為楊木的特征峰,841cm-1、1377cm-1和2838cm-1為PP特征峰。由圖1可見,隨著木粉含量的升高,1055cm-1處吸收峰峰高

7、逐漸升高,相反1377cm”處吸收峰峰高逐漸降低。原因是樣品紅外特征峰峰高(吸收強(qiáng)度)與樣品濃度呈正相關(guān),所以峰高的相對變化可以直接反映出WPC中木粉與PP含量的變化。8.2 木塑復(fù)合材料中的定量分析8.2.1 峰高的選取實驗員實驗過程中個人習(xí)慣如樣品用量、研磨粗細(xì)、混合的均勻程度不同,所以定量分析不宜選用直接峰高,因此,本實驗采用校正峰高。即峰頂?shù)剿L制基線的直線距離。%/位-11055cm一一-11740cm1一/-1841cm-11377cm1-12838cm1300.48400.13330.11410.61290.4690360.42550.12070.08810.47640.3545

8、400.50760.14220.10740.52840.3930440.38930.10400.06010.38000.2794500.41260.12150.06390.37720.2579540.67840.20630.09550.58170.4308580.81960.23960.09840.69170.5297330.31840.08970.06870.37220.2749480.39080.10730.05870.37020.2830表1特征峰校正峰高8.2.2 木塑復(fù)合材料中木粉及塑料的校正峰高在spectrumv5.0.1中計算楊木及PP特征吸收峰峰高,基線為3800cm-1-2

9、400cm-1兩點連線,及1870cm-1-780cm-1兩點連線。數(shù)據(jù)如表13.2.3確定木塑復(fù)合材料中木材與塑料的數(shù)量關(guān)系取木粉含量為30%、36%、40%、44%、50%、54%以及58%這七個WPC樣品作為校正集,用校正集數(shù)據(jù)繪制各組木材/塑料的一元線性回歸方程即木粉含量預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)曲線,塑料/木材的一元線性回歸方程即塑料含量預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)曲線并分別得到各組數(shù)據(jù)的相關(guān)系數(shù),數(shù)據(jù)見表2,表3峰高比1055/13771055/28381055/8411740/13771740/28381740/841R20.98790.90440.91630.95710.89180.9522表2木粉含量預(yù)測曲線R2

10、表表3塑料含量預(yù)測曲線R2表1377/10551377/17402838/10552838/1740841/1055841/1740R20.95510.95210.88200.89420.92290.95823.2.4確定預(yù)測曲線的準(zhǔn)確性取33%與48%這兩組數(shù)據(jù)作為檢驗集,取木粉含量預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)曲線以及塑料含量預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)曲線中相關(guān)系數(shù)最高的三組進(jìn)行檢驗,計算偏差與相對偏差,數(shù)據(jù)見表4,表5表4木粉含量預(yù)測曲線準(zhǔn)確性檢驗1055/13771740/13771740/841Y-33-pp偏差/%-0.06-1.52-2.34相對偏差/%-0.19-4.62-7.10Y-48-pp偏差/%0.683.6

11、6-2.34相對偏差/%1.447.682.73表5塑料含量預(yù)測曲線準(zhǔn)確性檢驗841/17401377/10551377/1740Y-33-pp偏差/%2.310.401.69相對偏差/%3.780.662.76Y-48-pp偏差/%0.760.18-2.17相對偏差/%1.650.39-4.673.3結(jié)論本實驗初步研究結(jié)果表明,采用紅外光譜法測定楊木/PP復(fù)合材料中楊木和PP含量是可行的。I1059/I1377、I1740/I1377與木粉含量的線性相關(guān)性最強(qiáng),R2分別為0.9879、0.9571,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程分別為y=69.753x-26.669、y=195.05x-12.545。I841/I1740與PP含量具有較強(qiáng)的線性相關(guān)性,I1377/I1055次之,R2分別為0.9582和0.9551,預(yù)測等式分別為y=60.157x+12.677、y=65.347x-1

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