實(shí)驗(yàn)二 減壓蒸餾

1、減壓蒸餾減壓蒸餾 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用2 2、認(rèn)識(shí)減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備、認(rèn)識(shí)減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備3 3、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法二、減壓蒸餾原理減壓蒸餾原理 液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這

2、便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。依據(jù)。 壓力壓力- -沸點(diǎn)變化曲線沸點(diǎn)變化曲線 液體的沸點(diǎn)與外界施加于液體表液體的沸點(diǎn)與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點(diǎn)下降表面壓力的降低，液體的沸點(diǎn)下降 當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為蒸餾為減壓蒸餾減壓蒸餾。壓力壓力- -沸點(diǎn)估算圖沸點(diǎn)估算圖 當(dāng)蒸餾在當(dāng)蒸餾在1333133319991999Pa (1015mmHg15mmHg) 進(jìn)行時(shí)，壓力每相差進(jìn)行時(shí)，壓力每相差133.3133.3Pa (1 mmHg mmHg)，沸點(diǎn)相差約沸點(diǎn)相差約11； 也可以用壓力也

3、可以用壓力- -沸點(diǎn)估算圖來(lái)沸點(diǎn)估算圖來(lái)查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)值查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一壓力下的可以近似地推算出另一壓力下的沸點(diǎn)。可在沸點(diǎn)?？稍贐 B線上找到的點(diǎn)常壓線上找到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)，再在下的沸點(diǎn)，再在C C線上找到減壓線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，然后通過(guò)兩點(diǎn)后體系的壓力點(diǎn)，然后通過(guò)兩點(diǎn)連直線，該直線與連直線，該直線與A A的交點(diǎn)為減的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)。壓后的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)計(jì)算沸點(diǎn)計(jì)算沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：TBAplgp p 為蒸氣壓；為蒸氣壓；T T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A A，B B

4、為常數(shù)。如以為常數(shù)。如以 lglgp p 為縱坐標(biāo)，為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。 減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。 三、減壓蒸餾的應(yīng)用減壓蒸餾的應(yīng)用 許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.31.32.02.0（10105 5mmHgmmHg）時(shí)，時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低8080100100，因此，減壓蒸餾對(duì)于分離或提純，因此，減壓蒸餾對(duì)于分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的

5、液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。 它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。的物質(zhì)。 四、四、減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置 減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組護(hù)和測(cè)壓四部分組成。成。 1 1、蒸餾部分、蒸餾部分 由蒸餾瓶、克氏由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受度計(jì)及冷凝管、接受器等組成器等組成。 蒸出液接受部分：蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒

6、瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。 克氏蒸餾頭：克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細(xì)管：毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1 12 2mmmm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量

7、，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。并用螺旋夾夾住。2 2、抽氣部分、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見(jiàn)的減壓泵有抽氣部分用減壓泵，最常見(jiàn)的減壓泵有水泵水泵和和油泵油泵兩種。兩種。水泵（水循環(huán)泵）：水泵（水循環(huán)泵）：所能達(dá)到的最低壓力為所能達(dá)到的最低壓力為2.2662.266kPakPa 油泵：油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為好的油泵能抽至真空度為13.313.3PaPa。油泵結(jié)構(gòu)

8、較精密，工作條件要油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)保護(hù)。 “粗真空粗真空” 101.3231.3332101.3231.3332kPa(76010mmHg)kPa(76010mmHg) 一般可用水泵獲得。一般可用水泵獲得?！爸姓婵罩姓婵铡?33.213.332133.213.332Pa(100.1mmHg)Pa(100.1mmHg)一般可用油泵獲得。一般可用油泵獲得?！案哒婵?/p>

9、高真空”13.33213.332Pa(0.1mmHg)Pa(0.1mmHg)一般可用擴(kuò)散泵獲得。一般可用擴(kuò)散泵獲得。3 3、安全保護(hù)部分、安全保護(hù)部分為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。 安全瓶安全瓶: :安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣冷阱：冷阱：用來(lái)冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。用來(lái)冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。液氮，干冰液氮，干冰/ /丙酮丙酮 吸職塔（干燥塔）：吸職塔（干燥塔）：通

10、常設(shè)三個(gè)。通常設(shè)三個(gè)。第一個(gè)裝無(wú)水第一個(gè)裝無(wú)水CaClCaCl2 2或硅膠，吸收水汽；或硅膠，吸收水汽；第二個(gè)裝粒狀第二個(gè)裝粒狀Na0HNa0H，吸酸性氣體；吸酸性氣體；第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類(lèi)氣體。第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類(lèi)氣體。 4 4、測(cè)壓部分、測(cè)壓部分采用測(cè)壓計(jì)：采用測(cè)壓計(jì)：開(kāi)口式、封閉式測(cè)壓計(jì)、數(shù)顯式、測(cè)壓表等開(kāi)口式、封閉式測(cè)壓計(jì)、數(shù)顯式、測(cè)壓表等 實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開(kāi)口式實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開(kāi)口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。 開(kāi)口式：開(kāi)口式：P P實(shí)實(shí)= =大氣壓大氣壓-

11、 -汞柱差汞柱差封閉式測(cè)壓計(jì)：封閉式測(cè)壓計(jì)： P P實(shí)實(shí)= =汞柱差汞柱差測(cè)壓表：測(cè)壓表：P P實(shí)實(shí)= =大氣壓大氣壓- - P P表表五、五、減壓蒸餾操作方法減壓蒸餾操作方法1 1、按上圖安裝儀器；、按上圖安裝儀器；2 2、檢查氣密性；、檢查氣密性；旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾打開(kāi)壓力計(jì)上活塞打開(kāi)壓力計(jì)上活塞打開(kāi)安全瓶上的二通塞打開(kāi)安全瓶上的二通塞開(kāi)泵抽氣開(kāi)泵抽氣逐漸關(guān)閉二通塞逐漸關(guān)閉二通塞旋開(kāi)螺旋夾和二通塞，旋開(kāi)螺旋夾和二通塞，關(guān)閉壓力計(jì)活塞，關(guān)閉壓力計(jì)活塞，分段檢查，連接處涂真空酯分段檢查，連接處涂真空酯10 mmHg3 3、加料、抽真空、加熱蒸餾、加料、抽真空、加熱蒸餾 加

12、 DMF 于蒸餾燒瓶中，不得超過(guò)容積的1/2，旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾子，打開(kāi)安全瓶上的二通塞，然后開(kāi)泵抽氣，緩慢關(guān)閉安全瓶二通塞，調(diào)節(jié)毛細(xì)管上的螺旋夾，是液體能冒出一小串氣泡。當(dāng)達(dá)到所要求的壓力時(shí)，且壓力穩(wěn)定后，便開(kāi)始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點(diǎn)高出2030左右，蒸餾速度為0.51滴/秒為宜。加熱（一般用油浴） 開(kāi)冷凝水，緩慢打開(kāi)壓力計(jì)上活塞，調(diào)節(jié)安全瓶上二通塞是壓力在1.3-2.7kPa, 當(dāng)蒸出速度穩(wěn)定是，記錄其沸點(diǎn)及相應(yīng)壓力讀數(shù)為第一組數(shù)據(jù)。 移去熱源，調(diào)節(jié)二通塞使壓力讀數(shù)為 4.0-5.3kPa, 6.7-8.0kPa,10.7-13.3kPa,重復(fù)同樣操作，并記錄下第 2,3,4

13、組數(shù)據(jù)。 蒸餾完畢時(shí)，應(yīng)先移去熱源，旋開(kāi)毛細(xì)管螺旋架子，再慢慢打開(kāi)安全瓶上塞子，待系統(tǒng)內(nèi)外壓力達(dá)到平衡后，關(guān)閉壓力計(jì)活塞，關(guān)閉油泵。六、思考題六、思考題1 1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2 2、在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？3 3、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？4 4、使用油泵減壓時(shí)，常有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？使用油泵減壓時(shí)，常有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？5 5、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？在進(jìn)行減壓