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1、1有機(jī)材料化學(xué)(雙語)有機(jī)材料化學(xué)(雙語) 實(shí)驗(yàn)名稱:正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)名稱:正溴丁烷的合成2正溴丁烷的合成正溴丁烷的合成n實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膎反應(yīng)原理反應(yīng)原理n實(shí)驗(yàn)基本操作及原理實(shí)驗(yàn)基本操作及原理n回流回流n蒸餾蒸餾n萃取萃取n實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟n本次實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)本次實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)n思考題思考題3實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膎學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷的原理和方法;的原理和方法;n掌握帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作、掌握帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作、蒸餾操作及分液漏斗的使用。蒸餾操作及分液漏斗的使用。4反應(yīng)原理反應(yīng)原理n本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷的制備采用
2、的是正丁醇和溴化氫的親核本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷的制備采用的是正丁醇和溴化氫的親核取代反應(yīng)。取代反應(yīng)。n主反應(yīng)主反應(yīng):n副反應(yīng)副反應(yīng):5實(shí)驗(yàn)基本操作及原理實(shí)驗(yàn)基本操作及原理n回流回流n使化學(xué)反應(yīng)在恒定的沸騰溫度下進(jìn)行的方法使化學(xué)反應(yīng)在恒定的沸騰溫度下進(jìn)行的方法n蒸餾蒸餾n分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一;分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一;n在合成完成后,先用蒸餾除去低沸點(diǎn)溶劑或蒸出粗產(chǎn)品,在合成完成后,先用蒸餾除去低沸點(diǎn)溶劑或蒸出粗產(chǎn)品,然后再用其它方法進(jìn)一步將產(chǎn)物提純。然后再用其它方法進(jìn)一步將產(chǎn)物提純。 n萃取萃取n從固體或液體混合物中分離所需的有機(jī)化合物最常用的從固體或
3、液體混合物中分離所需的有機(jī)化合物最常用的方法方法6回流回流n回流回流 蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返回反應(yīng)器中,蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返回反應(yīng)器中,使反應(yīng)物長時(shí)間保持沸騰,加快反應(yīng)進(jìn)行。使反應(yīng)物長時(shí)間保持沸騰,加快反應(yīng)進(jìn)行。n回流冷凝裝置回流冷凝裝置n安裝:從下到上安裝:從下到上n冷凝水:下進(jìn)上出冷凝水:下進(jìn)上出n回流加熱前必須加入沸石回流加熱前必須加入沸石n控制回流速度控制回流速度7蒸餾蒸餾n蒸餾原理蒸餾原理 蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰,使蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰,使液體汽化,然后,讓蒸氣通過冷凝的方法變?yōu)橐后w,通過液體汽化,然后,讓蒸氣通過冷凝的方法變?yōu)橐后w,通過收集不同沸點(diǎn)下
4、的蒸氣冷凝液,使液體混合物分離的過程,收集不同沸點(diǎn)下的蒸氣冷凝液,使液體混合物分離的過程,從而達(dá)到提純的目的。從而達(dá)到提純的目的。n蒸餾的使用范圍蒸餾的使用范圍 蒸餾法可用來分離沸點(diǎn)相差蒸餾法可用來分離沸點(diǎn)相差30以上的液體混合物(若溫度相差再小,就必須使用分以上的液體混合物(若溫度相差再小,就必須使用分餾)。餾)。8蒸餾裝置及其安裝和拆卸順序蒸餾裝置及其安裝和拆卸順序安裝:安裝:從下到上,從左到右從下到上,從左到右溫度計(jì)的位置溫度計(jì)的位置蒸餾前必須加沸石蒸餾前必須加沸石冷凝水:冷凝水:下進(jìn)上出下進(jìn)上出拆卸:拆卸:與安裝正好相反與安裝正好相反9萃取萃取n萃取原理萃取原理 萃取是利用有機(jī)物在兩種
5、不互溶(或微溶)萃取是利用有機(jī)物在兩種不互溶(或微溶)的溶劑中的溶解度或分配比不同而得到分離。的溶劑中的溶解度或分配比不同而得到分離。n分液漏斗的使用分液漏斗的使用n活塞抹少許凡士林,活塞抹少許凡士林,旋轉(zhuǎn)至透明旋轉(zhuǎn)至透明n倒入待萃取的混合液,倒入待萃取的混合液,加入溶劑加入溶劑n塞緊塞子塞緊塞子n用力振搖,放氣用力振搖,放氣n靜置,分層靜置,分層n將兩層液體分開將兩層液體分開10實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟n1)在)在30mL圓底燒瓶中加入圓底燒瓶中加入3.3mL水,慢慢加入水,慢慢加入4.0mL濃濃H2SO4,混,混合均勻并冷卻至室溫。合均勻并冷卻至室溫。n2)加入)加入2.5mLC4H9OH及及3.
6、33gNaBr,振搖后,加入幾粒沸石,裝上,振搖后,加入幾粒沸石,裝上回流冷凝管,冷凝管上端接回流冷凝管,冷凝管上端接HBr吸收裝置。加熱回流吸收裝置。加熱回流0.5h,回流過程,回流過程中適當(dāng)搖動(dòng)燒瓶,以使反應(yīng)物充分接觸。中適當(dāng)搖動(dòng)燒瓶,以使反應(yīng)物充分接觸。n3)反應(yīng)完畢,稍冷卻后改為蒸餾裝置,蒸出)反應(yīng)完畢,稍冷卻后改為蒸餾裝置,蒸出C4H9OH粗品,至餾出液粗品,至餾出液清亮為止。清亮為止。n4)用毛細(xì)管將餾出液移入分液漏斗中,加入)用毛細(xì)管將餾出液移入分液漏斗中,加入3.3mL水洗滌,將有機(jī)層水洗滌,將有機(jī)層(哪一層?)轉(zhuǎn)入到另一個(gè)干燥的分液漏斗中,用(哪一層?)轉(zhuǎn)入到另一個(gè)干燥的分液
7、漏斗中,用2.0mL濃濃H2SO4洗,洗,分出分出H2SO4層(哪一層?)層(哪一層?) 有機(jī)層再依次用水、飽和有機(jī)層再依次用水、飽和NaHCO3、水各、水各5mL洗滌。洗滌。n5)將)將C4H9OH移入干燥的錐形瓶中,用無水移入干燥的錐形瓶中,用無水CaCl2干燥,間歇搖動(dòng),干燥,間歇搖動(dòng),直至液體透明。直至液體透明。n6)將干燥后的產(chǎn)物小心轉(zhuǎn)入到干燥的圓底燒瓶中,蒸餾,收集)將干燥后的產(chǎn)物小心轉(zhuǎn)入到干燥的圓底燒瓶中,蒸餾,收集99103 C的餾分。產(chǎn)品的餾分。產(chǎn)品3.20g,產(chǎn)率,產(chǎn)率85.6%。11本次實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)本次實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)n回流和蒸餾前切記不要忘記加沸石!回流和蒸餾前切記不要忘記
8、加沸石!n加熱時(shí)不要過快過猛,以免發(fā)生過熱加熱時(shí)不要過快過猛,以免發(fā)生過熱n蒸餾速度應(yīng)控制在蒸餾速度應(yīng)控制在12滴滴/秒秒n分液時(shí),根據(jù)液體的密度來判斷產(chǎn)物在上層還是在下層;如果一時(shí)分液時(shí),根據(jù)液體的密度來判斷產(chǎn)物在上層還是在下層;如果一時(shí)難以判斷,應(yīng)將兩相全部留下來。難以判斷,應(yīng)將兩相全部留下來。n實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將燒瓶中的廢液及沸石等倒入指定的回收桶中,不要倒實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將燒瓶中的廢液及沸石等倒入指定的回收桶中,不要倒入水槽入水槽n實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,打掃自己臺面的衛(wèi)生,經(jīng)老師檢查簽字后才能離開。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,打掃自己臺面的衛(wèi)生,經(jīng)老師檢查簽字后才能離開。12思考題思考題n加熱回流時(shí),反應(yīng)物呈紅棕色,是什么原因?加熱回流時(shí),反應(yīng)物呈紅棕色,是什么原因?n如何減少副反應(yīng)的發(fā)生?如何減少副反應(yīng)的發(fā)生?n為什么蒸餾不能密封,應(yīng)通大氣?為什么蒸餾不能密封,應(yīng)通大氣?n為什么蒸餾不能將液體蒸干要留有一定量的殘液?為什么蒸餾
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