有機(jī)材料化學(xué)北京科技大學(xué)

1、1有機(jī)材料化學(xué)（雙語）有機(jī)材料化學(xué)（雙語） 實(shí)驗(yàn)名稱：正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)名稱：正溴丁烷的合成2正溴丁烷的合成正溴丁烷的合成n實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膎反應(yīng)原理反應(yīng)原理n實(shí)驗(yàn)基本操作及原理實(shí)驗(yàn)基本操作及原理n回流回流n蒸餾蒸餾n萃取萃取n實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟n本次實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)本次實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)n思考題思考題3實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膎學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷的原理和方法；的原理和方法；n掌握帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作、掌握帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作、蒸餾操作及分液漏斗的使用。蒸餾操作及分液漏斗的使用。4反應(yīng)原理反應(yīng)原理n本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷的制備采用

2、的是正丁醇和溴化氫的親核本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷的制備采用的是正丁醇和溴化氫的親核取代反應(yīng)。取代反應(yīng)。n主反應(yīng)主反應(yīng)：n副反應(yīng)副反應(yīng)：5實(shí)驗(yàn)基本操作及原理實(shí)驗(yàn)基本操作及原理n回流回流n使化學(xué)反應(yīng)在恒定的沸騰溫度下進(jìn)行的方法使化學(xué)反應(yīng)在恒定的沸騰溫度下進(jìn)行的方法n蒸餾蒸餾n分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一；分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一；n在合成完成后，先用蒸餾除去低沸點(diǎn)溶劑或蒸出粗產(chǎn)品，在合成完成后，先用蒸餾除去低沸點(diǎn)溶劑或蒸出粗產(chǎn)品，然后再用其它方法進(jìn)一步將產(chǎn)物提純。然后再用其它方法進(jìn)一步將產(chǎn)物提純。 n萃取萃取n從固體或液體混合物中分離所需的有機(jī)化合物最常用的從固體或

3、液體混合物中分離所需的有機(jī)化合物最常用的方法方法6回流回流n回流回流 蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返回反應(yīng)器中，蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返回反應(yīng)器中，使反應(yīng)物長時(shí)間保持沸騰，加快反應(yīng)進(jìn)行。使反應(yīng)物長時(shí)間保持沸騰，加快反應(yīng)進(jìn)行。n回流冷凝裝置回流冷凝裝置n安裝：從下到上安裝：從下到上n冷凝水：下進(jìn)上出冷凝水：下進(jìn)上出n回流加熱前必須加入沸石回流加熱前必須加入沸石n控制回流速度控制回流速度7蒸餾蒸餾n蒸餾原理蒸餾原理 蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰，使蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，然后，讓蒸氣通過冷凝的方法變?yōu)橐后w，通過液體汽化，然后，讓蒸氣通過冷凝的方法變?yōu)橐后w，通過收集不同沸點(diǎn)下

4、的蒸氣冷凝液，使液體混合物分離的過程，收集不同沸點(diǎn)下的蒸氣冷凝液，使液體混合物分離的過程，從而達(dá)到提純的目的。從而達(dá)到提純的目的。n蒸餾的使用范圍蒸餾的使用范圍 蒸餾法可用來分離沸點(diǎn)相差蒸餾法可用來分離沸點(diǎn)相差30以上的液體混合物（若溫度相差再小，就必須使用分以上的液體混合物（若溫度相差再小，就必須使用分餾）。餾）。8蒸餾裝置及其安裝和拆卸順序蒸餾裝置及其安裝和拆卸順序安裝：安裝：從下到上，從左到右從下到上，從左到右溫度計(jì)的位置溫度計(jì)的位置蒸餾前必須加沸石蒸餾前必須加沸石冷凝水：冷凝水：下進(jìn)上出下進(jìn)上出拆卸：拆卸：與安裝正好相反與安裝正好相反9萃取萃取n萃取原理萃取原理 萃取是利用有機(jī)物在兩種

5、不互溶（或微溶）萃取是利用有機(jī)物在兩種不互溶（或微溶）的溶劑中的溶解度或分配比不同而得到分離。的溶劑中的溶解度或分配比不同而得到分離。n分液漏斗的使用分液漏斗的使用n活塞抹少許凡士林，活塞抹少許凡士林，旋轉(zhuǎn)至透明旋轉(zhuǎn)至透明n倒入待萃取的混合液，倒入待萃取的混合液，加入溶劑加入溶劑n塞緊塞子塞緊塞子n用力振搖，放氣用力振搖，放氣n靜置，分層靜置，分層n將兩層液體分開將兩層液體分開10實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟n1）在）在30mL圓底燒瓶中加入圓底燒瓶中加入3.3mL水，慢慢加入水，慢慢加入4.0mL濃濃H2SO4，混，混合均勻并冷卻至室溫。合均勻并冷卻至室溫。n2）加入）加入2.5mLC4H9OH及及3.

6、33gNaBr，振搖后，加入幾粒沸石，裝上，振搖后，加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管，冷凝管上端接回流冷凝管，冷凝管上端接HBr吸收裝置。加熱回流吸收裝置。加熱回流0.5h，回流過程，回流過程中適當(dāng)搖動(dòng)燒瓶，以使反應(yīng)物充分接觸。中適當(dāng)搖動(dòng)燒瓶，以使反應(yīng)物充分接觸。n3）反應(yīng)完畢，稍冷卻后改為蒸餾裝置，蒸出）反應(yīng)完畢，稍冷卻后改為蒸餾裝置，蒸出C4H9OH粗品，至餾出液粗品，至餾出液清亮為止。清亮為止。n4）用毛細(xì)管將餾出液移入分液漏斗中，加入）用毛細(xì)管將餾出液移入分液漏斗中，加入3.3mL水洗滌，將有機(jī)層水洗滌，將有機(jī)層（哪一層？）轉(zhuǎn)入到另一個(gè)干燥的分液漏斗中，用（哪一層？）轉(zhuǎn)入到另一個(gè)干燥的分液

7、漏斗中，用2.0mL濃濃H2SO4洗，洗，分出分出H2SO4層（哪一層？）層（哪一層？） 有機(jī)層再依次用水、飽和有機(jī)層再依次用水、飽和NaHCO3、水各、水各5mL洗滌。洗滌。n5）將）將C4H9OH移入干燥的錐形瓶中，用無水移入干燥的錐形瓶中，用無水CaCl2干燥，間歇搖動(dòng)，干燥，間歇搖動(dòng)，直至液體透明。直至液體透明。n6）將干燥后的產(chǎn)物小心轉(zhuǎn)入到干燥的圓底燒瓶中，蒸餾，收集）將干燥后的產(chǎn)物小心轉(zhuǎn)入到干燥的圓底燒瓶中，蒸餾，收集99103 C的餾分。產(chǎn)品的餾分。產(chǎn)品3.20g，產(chǎn)率，產(chǎn)率85.6%。11本次實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)本次實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)n回流和蒸餾前切記不要忘記加沸石！回流和蒸餾前切記不要忘記

8、加沸石！n加熱時(shí)不要過快過猛，以免發(fā)生過熱加熱時(shí)不要過快過猛，以免發(fā)生過熱n蒸餾速度應(yīng)控制在蒸餾速度應(yīng)控制在12滴滴/秒秒n分液時(shí)，根據(jù)液體的密度來判斷產(chǎn)物在上層還是在下層；如果一時(shí)分液時(shí)，根據(jù)液體的密度來判斷產(chǎn)物在上層還是在下層；如果一時(shí)難以判斷，應(yīng)將兩相全部留下來。難以判斷，應(yīng)將兩相全部留下來。n實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將燒瓶中的廢液及沸石等倒入指定的回收桶中，不要倒實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將燒瓶中的廢液及沸石等倒入指定的回收桶中，不要倒入水槽入水槽n實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打掃自己臺面的衛(wèi)生，經(jīng)老師檢查簽字后才能離開。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打掃自己臺面的衛(wèi)生，經(jīng)老師檢查簽字后才能離開。12思考題思考題n加熱回流時(shí)，反應(yīng)物呈紅棕色，是什么原因？加熱回流時(shí)，反應(yīng)物呈紅棕色，是什么原因？n如何減少副反應(yīng)的發(fā)生？如何減少副反應(yīng)的發(fā)生？n為什么蒸餾不能密封，應(yīng)通大氣？為什么蒸餾不能密封，應(yīng)通大氣？n為什么蒸餾不能將液體蒸干要留有一定量的殘液？為什么蒸餾