安捷倫氣相再確認(rèn)

1、記錄編號：SMP202005.4版本：002Agilent7890A型氣相色譜儀再確認(rèn)報告儀器編號：ZJY054項目部門姓名簽名日期編制人質(zhì)量檢驗部審核人質(zhì)量檢驗部質(zhì)量檢驗部質(zhì)量保證部批準(zhǔn)人質(zhì)量控制中心驗證結(jié)論：符合規(guī)定口不符合規(guī)定口記錄編號：版本：002Agilent7890A型氣相色譜儀再確認(rèn)方案儀器編號：項目部門姓名簽名日期起草人質(zhì)量檢驗部審核人質(zhì)量檢驗部質(zhì)量檢驗部質(zhì)量保證部批準(zhǔn)人質(zhì)量控制中心驗證實施時間：2015年03月至2015年05月1. 概述32. 驗證目的33. 驗證范圍34. 驗證小組人員及職責(zé)35. 所需資源46. 相關(guān)文件47. 驗證步驟48. 偏差處理99. 驗證結(jié)論9

2、10. 參考文獻911. 再確認(rèn)周期與項目912. 附件913. 修訂記錄91 .概述設(shè)備名稱：氣相色譜儀設(shè)備編號:設(shè)備組成:模塊名稱品牌型號序列號/版本號氣相色譜儀主機安捷倫7890A自動進樣器安捷倫G4513A頂空進樣器安捷倫7694E化學(xué)工作站安捷倫ChemStation氫火焰離子化檢測器（FID）安捷倫生產(chǎn)廠家：安捷倫科技有限公司供貨廠家：安捷倫科技有限公司安裝日期：2011年11月使用部門：質(zhì)量檢驗部工作地點：質(zhì)量檢驗部氣相室儀器用途：本儀器主要用于原料殘留溶劑和乙醇含量等的檢測。儀器負(fù)責(zé)人：曹蕊儀器檢定有效期至：2015年10月30日2 .驗證目的設(shè)備自安裝使用以來，運行情況良好。

3、按照GMP勺要求，需要對該設(shè)備進行在兩次檢定之間的年度性能確認(rèn)，確認(rèn)氣相色譜儀性能是否穩(wěn)定，保證測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。3 .驗證范圍本再確認(rèn)包括運行確認(rèn)和性能確認(rèn)。性能確認(rèn)包括柱溫箱溫度穩(wěn)定性測試、程序升溫重復(fù)性測試、基線噪聲和基線漂移測試、檢測限測定及定性定量重復(fù)性測試。4 .驗證小組人員及職責(zé)部門姓名職責(zé)簽名日期質(zhì)量檢驗部負(fù)責(zé)方案起草，對過程中的數(shù)據(jù)進行匯總并分析，編寫報告。質(zhì)量檢驗部各安裝部位和連接部位的檢查和確認(rèn)及方案和報告的審核。5.所需資源5.1測試儀器:名稱型號編號分度值校驗期用途鋁電阻溫度計5608020020.01C2014年05月21日柱溫箱溫度穩(wěn)定性測試和程序升溫重復(fù)性測試

4、5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息名稱批號來源濃度用途正十六烷-異辛烷溶液2015年1月北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司100ng/ul檢測限及定性定量重復(fù)性檢測5.3色譜柱信息型號規(guī)格品牌序列號DB-62430mK0.530mnX3.00m安捷倫125-13346 .相關(guān)文件6.1 Agilent7890A氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程6.2偏差/偏離許可管理規(guī)程SMP3020357 .驗證步驟7.1 儀器開機運行確認(rèn)項目可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)論系統(tǒng)單元氣路通暢、無泄漏合格口不合格口7890A主機開機自檢通過合格口不合格口Chemstation工作站與主機正常連接，連機、脫機狀態(tài)卜均可止常工作合格口不合格口結(jié)論檢驗人/日

5、期：復(fù)核人/日期：7.2 儀器性能確認(rèn)7.2.1 柱溫箱溫度穩(wěn)定性測試固定測溫儀在柱溫箱中央，關(guān)好柱溫箱門，分別設(shè)定柱溫箱溫度為50C,260c兩個溫度，加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，1分鐘測定一次，測定10分鐘，記錄溫度值，并記錄溫度最大值與最小值之差，其差值與10分鐘內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值，即為柱溫箱溫度穩(wěn)定性。數(shù)據(jù)與計算：設(shè)定值誤差T:設(shè)定值與平均值之差，應(yīng)在土2C?？販胤€(wěn)定性誤差兀：測量值中最大值與最小值之差，應(yīng)&rco柱溫控溫精度：控溫穩(wěn)定性誤差/平均值X100%應(yīng)小于0.5%。將測試結(jié)果填入如下表格:時間50c實測值260c實測值1min2min3min4min5min6m

6、in7min8min9min10min平均結(jié)果判定:項目可接受標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定值結(jié)論溫度設(shè)定值誤差±2C50C合格口不合格口260c合格口不合格口控溫穩(wěn)定性誤差<1C50c合格口不合格口260c合格口不合格口柱溫控溫精度<0.5%50c合格口不合格口260c合格口不合格口結(jié)論檢驗人/日期：復(fù)核人/日期：7.2.2 程序升溫重復(fù)性測試固定測溫儀在柱溫箱中央，關(guān)好柱溫箱門，設(shè)定初溫50C,終溫200C,升溫速率為10C/min。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄一次溫度，直至終溫穩(wěn)定。重復(fù)測定3次，測出每個溫度測定點的相對偏差，以最大相對偏差應(yīng)三2%數(shù)據(jù)與計算：相對偏差=(tma

7、rtmin)/tX100%tmax：每個溫度測定點的最大溫度。Tmin：每個溫度測定點的最小溫度。f:每個溫度測定點的平均溫度。將測試結(jié)果填入如下表格:次數(shù)第一次第二次第三次f相對偏差時間測定溫度C測定溫度C測定溫度C1.0min2.0min3.0min4.0min5.0min6.0min7.0min8.0min9.0min10.0min11.0min12.0min13.0min14.0min15.0min相對偏差標(biāo)準(zhǔn)值：三2%最大相對偏差：結(jié)論：合格口不合格口結(jié)論檢驗人/日期：復(fù)核人/日期：7.2.3 基線噪聲和基線漂移測試將儀器的各部分連接好，連接DB-624色譜柱，F(xiàn)ID檢測器，設(shè)定柱溫

8、為160C,氣化室溫度230C,檢測室溫度230C,待系統(tǒng)穩(wěn)定后，調(diào)整基線在圖譜的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄基線30分鐘，計算基線漂移和噪聲。基線漂移應(yīng)01X10-11（A/30min）,基線噪聲應(yīng)01X10-12（A）。計算公式：基線噪聲用峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度值（A）表示基線漂移用30min內(nèi)基線偏離原點的值（A/30min）表示將測試結(jié)果填入如下表格：項目可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果結(jié)論基線噪聲（A）標(biāo)準(zhǔn)值01X10-12合格口不合格口基線漂移（A/30min）標(biāo)準(zhǔn)值01X10-11合格口不合格口結(jié)論檢驗人/日期：復(fù)核人/日期：7.2.4 檢測限測定將儀器的各部分連接好，連接DB-624色譜柱，F(xiàn)ID

9、檢測器，設(shè)定柱溫為160C,氣化室溫度230C,檢測室溫度230C,待基線穩(wěn)定后，取配制好的100ng/口的正十六烷-異辛烷溶液，待系統(tǒng)平衡后連續(xù)進樣6次，進樣量為1口，記錄正十六烷峰面積，由色譜圖峰高及基線噪聲，按下式計算檢測限D(zhuǎn)Fid：計算公式：DFiD=2Nd-W/A（限度05X10-10g/s）其中：DFidFID檢測限（g/s）;N基線噪聲（A）;W正十六烷的進樣量（g）;A正十六烷的峰面積的算術(shù)平均值（A*s）0將測試結(jié)果填入如下表格:項目可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果（DFid）結(jié)論檢測限正十六烷的峰面積算術(shù)平均值A(chǔ)（A*s）<5X1010g/s合格口不合格口基線噪聲N（A）正十六烷的進樣

10、量W（g）結(jié)論檢驗人/日期：復(fù)核人/日期：7.2.5 定性、定量重復(fù)性測試將儀器的各部分連接好，連接DB-624色譜柱，F(xiàn)ID檢測器，設(shè)定柱溫為160C,氣化室溫度230C,檢測室溫度230C,待基線穩(wěn)定后，取配制好的100ng/口的正十六烷-異辛烷溶液，待系統(tǒng)平衡后連續(xù)進樣6次，進樣量為1口，記錄正十六烷峰面積，計算正十六烷主峰的保留時間和峰面積的RSD定性測量重復(fù)性應(yīng)三1.5%,定量測量重復(fù)性應(yīng)三3%RS%性（定量）即為定性定量測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差式中：Xi-第i次測得的保留時間或峰面積;X-n次測得結(jié)果的算術(shù)平均值；I-測量序號；n-測量次數(shù)。將測試結(jié)果填入如下表格:進樣次數(shù)定性測量重復(fù)性（保留時間，min）定量重復(fù)性測量（峰面積，pA*s）123456RSD限度標(biāo)準(zhǔn)RSDC1.5%RSDC3%結(jié)論合格口不合格口合格口不合格口結(jié)論檢驗人/日期：復(fù)核人/日期：8.偏差處理（若出現(xiàn)偏差，依照偏差/偏離許可管理規(guī)程處理）偏差原因和內(nèi)容偏差處理過程（可附附件）偏差處理人：日期：9.驗證結(jié)論結(jié)論小組人員簽字：日期：實施部門評價：評價人/日期：質(zhì)量保證部評價：評價人/日期：10 .參考文獻中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程11 .再確認(rèn)周期與項目11.1 Agilent7890A氣相色譜儀的正常確認(rèn)周期為一年。11.2 由于檢修、大修、調(diào)整、遷移或