高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的測(cè)定

1、高錳酸鉀法測(cè)定雙氧水中的高錳酸鉀法測(cè)定雙氧水中的H2O2含量含量 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理 三、試劑及儀器 四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、注意事項(xiàng) 六、數(shù)據(jù)處理 七、注意事項(xiàng) 八、思考題 九、視頻一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆照莆誎MnOKMnO4 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；掌握用無(wú)水掌握用無(wú)水NaNa2 2C C2 2O O4 4為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnOKMnO4 4溶液的基溶液的基本原理、操作方法和計(jì)算；本原理、操作方法和計(jì)算；掌握過(guò)氧化氫試樣的稱量方法；掌握過(guò)氧化氫試樣的稱量方法；掌握高錳酸鉀直接滴定法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的基本掌握高錳酸鉀直接滴定法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的基本原理

2、、操作方法和計(jì)算；原理、操作方法和計(jì)算； 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理過(guò)氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很過(guò)氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很廣泛。廣泛。利用利用H H2 2O O2 2的氧化性漂白毛、絲織物；的氧化性漂白毛、絲織物；醫(yī)藥上常用于消毒和殺菌劑；醫(yī)藥上常用于消毒和殺菌劑；純純H H2 2O O2 2用作火箭燃料的氧化劑；用作火箭燃料的氧化劑；工業(yè)上利用工業(yè)上利用H H2 2O O2 2的還原性除去氯氣等。的還原性除去氯氣等。 KMnOKMnO4 4溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 市售的高錳酸鉀常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃市售的高錳酸鉀常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的溶液，通常將

3、配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待高錳度的溶液，通常將配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待高錳酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標(biāo)定出溶液酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標(biāo)定出溶液的準(zhǔn)確濃度。的準(zhǔn)確濃度。 在酸度為在酸度為0.5-1mol/L0.5-1mol/L的的H H2 2SOSO4 4酸性溶液中，以酸性溶液中，以NaNa2 2C C2 2O O4 4為基為基準(zhǔn)物標(biāo)定準(zhǔn)物標(biāo)定KMnOKMnO4 4溶液，以溶液，以KMnOKMnO4 4自身為指示劑自身為指示劑。反應(yīng)式為：。反應(yīng)式為： 2MnO2MnO4 4 + 5C + 5C2 2O O4 42 2 + 16 H + 16 H

4、=2Mn=2Mn2+2+ + 10 CO + 10 CO2 2 + 8H + 8H2 2O OH H2 2O O2 2含量的測(cè)定含量的測(cè)定 在酸性溶液中在酸性溶液中H H2 2O O2 2是強(qiáng)氧化劑，但遇到強(qiáng)氧化劑是強(qiáng)氧化劑，但遇到強(qiáng)氧化劑KMnOKMnO4 4時(shí)，時(shí)，又表現(xiàn)為還原劑。因此，可以在酸性溶液中用又表現(xiàn)為還原劑。因此，可以在酸性溶液中用KMnOKMnO4 4標(biāo)準(zhǔn)溶標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定測(cè)得液直接滴定測(cè)得H H2 2O O2 2的含量，以的含量，以KMnOKMnO4 4自身為指示劑自身為指示劑。反應(yīng)。反應(yīng)式為：式為： 5H5H2 2O O2 2 + 2MnO + 2MnO4 4- - +

5、6H + 6H+ + 2Mn2Mn2+2+ + 5O + 5O2 2 + 8H + 8H2 2O O 根據(jù)根據(jù)M(1/2HM(1/2H2 2O O2 2) )和和C(1/5KMnOC(1/5KMnO4 4) )以及滴定中消耗以及滴定中消耗KMnOKMnO4 4的的體積計(jì)算體積計(jì)算H H2 2O O2 2的含量。的含量。注意注意: :1、加硫酸、加硫酸5mL, 此反應(yīng)在強(qiáng)酸性條件下進(jìn)行；此反應(yīng)在強(qiáng)酸性條件下進(jìn)行；2、不能加熱不能加熱 (H2O2不穩(wěn)定不穩(wěn)定,易分解）易分解）;3、不用加指示劑（、不用加指示劑（KMnO4自身是指示劑）自身是指示劑）;4、開(kāi)始滴定要慢（、開(kāi)始滴定要慢（Mn2+是催化

6、劑）。是催化劑）。2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 紫色紫色無(wú)色無(wú)色210-6 mol/L MnO4- 滴定終點(diǎn)：滴定終點(diǎn)：淡紅色淡紅色滴定原理滴定原理三、試劑及儀器三、試劑及儀器試劑：試劑： KMnOKMnO4 4固體固體 、NaNa2 2C C2 2O O4 4基準(zhǔn)物質(zhì)（在基準(zhǔn)物質(zhì)（在105110105110烘干至恒重）烘干至恒重） 、C(HC(H2 2SOSO4 4)=3mol/L)=3mol/L的的H H2 2SOSO4 4溶液溶液 、30%H30%H2 2O O2 2試樣試樣 。KMnO4H2O2儀器：儀器：分析天平、干燥器、稱量瓶、錐

7、形瓶、酸分析天平、干燥器、稱量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。 25 C1000mL。 四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟C(1/5 KMnOC(1/5 KMnO4 4 )=0.2mol/L )=0.2mol/L的的KMnOKMnO4 4溶液配制溶液配制500ml500ml 稱取稱取1.4g1.4g固體固體KMnOKMnO4 4于于500ml500ml燒杯中，加燒杯中，加500ml500ml水使之溶解。水使之溶解。加熱至沸，緩緩煮沸加熱至沸，緩緩煮沸15min15min，冷卻，暗處?kù)o置數(shù)天（至少，冷卻，暗處?kù)o置數(shù)天（至少2323天）后，天）后

8、，P P1616玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，除去玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，除去MnOMnO2 2等雜質(zhì)，貯等雜質(zhì)，貯存棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。存棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。 500 mL500 mL蒸餾水蒸餾水稱取1.4 g KMnO4燒杯加熱加熱至微沸1 h冷卻儲(chǔ)棕色瓶中過(guò)濾室溫放置2-3天KMnOKMnO4 4溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.150.150.20g0.20g基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)NaNa2 2C C2 2O O4 4，置，置于于250mL250mL錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入30mL30mL水使之溶解，再加水使之溶解，再加入入10ml 3mol/LH10ml 3mol/LH2 2SOSO4 4溶

9、液，在電爐上加熱到溶液，在電爐上加熱到75758585，趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。注意滴定速度，趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。注意滴定速度，開(kāi)始開(kāi)始滴定時(shí)反應(yīng)速度滴定時(shí)反應(yīng)速度慢慢，應(yīng)在加入的一滴褪色后，應(yīng)在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中產(chǎn)生了在加下一滴，溶液中產(chǎn)生了MnMn2+2+后，滴定速度可后，滴定速度可加加快快，滴定至溶液呈，滴定至溶液呈粉紅色粉紅色且且30s30s內(nèi)不退色內(nèi)不退色即為即為終點(diǎn)。記錄消耗終點(diǎn)。記錄消耗KMnOKMnO4 4溶液的體積。平行測(cè)定四溶液的體積。平行測(cè)定四次，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。次，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 至微紅色至微紅色加熱至加熱至7070808030s30s不褪色為終

10、點(diǎn)不褪色為終點(diǎn)平行三次平行三次準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取NaNa2 2C C2 2O O4 4 0.150.150.20g 30.20g 3份份250 250 mLmL錐形瓶錐形瓶趁熱用趁熱用KMnOKMnO4 4溶溶液滴定液滴定記錄記錄KMnOKMnO4 4的體的體積積40 40 mLmL 蒸餾水蒸餾水10 10 mLmL 3 mol 3 molL L-1-1H H2 2SOSO4 4H H2 2O O2 2含量的測(cè)定含量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取1.51.5克克30%30%過(guò)氧化氫試樣（過(guò)氧化氫試樣（如何稱？如何稱？），），注入裝有注入裝有200ml200ml蒸餾水的蒸餾水的250ml250ml容量瓶

11、中，平搖一次，容量瓶中，平搖一次，稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取上述試上述試液液25.00ml25.00ml，放于，放于250ml250ml錐形瓶中，加錐形瓶中，加3mol/L3mol/L的的H H2 2SOSO4 4 溶液溶液20ml20ml，用，用0.1mol/L0.1mol/L的的KMnOKMnO4 4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（注意注意滴定速度滴定速度！）至溶液！）至溶液微紅色微紅色保持保持30s30s不褪色不褪色即為終點(diǎn)。即為終點(diǎn)。記錄消耗記錄消耗KMnOKMnO4 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)定平行測(cè)定3 3次次。同。同時(shí)做

12、空白實(shí)驗(yàn)。時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 *待第一滴紫紅色褪去后再滴加第二滴。待第一滴紫紅色褪去后再滴加第二滴。吸取稀釋液吸取稀釋液25.00 25.00 mLmL錐形瓶錐形瓶5mL 3mol5mL 3mol. .L L-1-1H H2 2SOSO4 4 2-32-3滴滴 1mol1mol. .L L-1-1MnSOMnSO4 4出現(xiàn)淺紅色，出現(xiàn)淺紅色，30 s30 s不褪色不褪色平行測(cè)定三次平行測(cè)定三次加水至刻度加水至刻度250 250 mLmL容量瓶容量瓶搖勻搖勻準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取10.00 10.00 mLmL H H2 2O O2 2五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng)H H2 2O O2 2 及濃硫酸對(duì)皮膚有及濃

13、硫酸對(duì)皮膚有腐蝕性腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)注意安全；，使用時(shí)應(yīng)注意安全；分析天平的正確使用；分析天平的正確使用；有色溶液液面的觀察與正確讀數(shù)有色溶液液面的觀察與正確讀數(shù), ,以上限為準(zhǔn)以上限為準(zhǔn)；滴定速度的控制：滴定速度的控制：先慢、中間快、后慢先慢、中間快、后慢； 2H2O2 = 2H2O + O2 4MnO4- + 4H+ = 4MnO2+ 3O2+ 2H2O自身指示劑終點(diǎn)顏色的觀察；自身指示劑終點(diǎn)顏色的觀察；水浴鍋溫度的控制。水浴鍋溫度的控制。滴定完成后，滴定管立即用清水沖洗，打開(kāi)活塞倒置。滴定完成后，滴定管立即用清水沖洗，打開(kāi)活塞倒置。六、數(shù)據(jù)處理六、數(shù)據(jù)處理KMnOKMnO4 4溶液濃度的標(biāo)

14、定溶液濃度的標(biāo)定34422002211()(KMnO ) 10()52=10025250sCKMnOVMH Om（H O）H H2 2O O2 2含量的測(cè)定含量的測(cè)定2244224() 10001CKMnO )=15()-2m Na COMNa COVV（實(shí) 空白 M(NaM(Na2 2 C C2 2O O4 4)=134.00g/mol)=134.00g/molKMnO4溶液的標(biāo)定 Na Na2 2C C2 2O O4 4（g g）滴定初始讀數(shù)滴定初始讀數(shù)/(/(mLmL) )滴定終點(diǎn)讀數(shù)滴定終點(diǎn)讀數(shù)/(/(mLmL) )VKMnO4 / /( (mLmL) ) )/(1KMnO4Lmolc

15、)/(1KMnO4Lmolc/(%)rdH2O2含量的測(cè)定 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/(mol/L)混合液體積混合液體積/(mL)25.0025.0025.00滴定初始讀數(shù)滴定初始讀數(shù)/(mL)滴定終點(diǎn)讀數(shù)滴定終點(diǎn)讀數(shù)/(mL)VKMnO4/(mL)平均平均VKMnO4/(mL) /(g/L)22H O/(%)rd七、注意事項(xiàng)七、注意事項(xiàng) （1）標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)要注意“三度一點(diǎn)”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點(diǎn)。 （2）KMnO4 與H2O2的反應(yīng)在滴定開(kāi)始時(shí)反應(yīng)較慢，隨著Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+為催化劑。 （3）準(zhǔn)確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)。

16、（4）測(cè)定過(guò)氧化氫時(shí)要注意催化劑的加入及終點(diǎn)顏色的變化。（5）H2O2具有強(qiáng)氧化性，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，使用時(shí)避免接觸皮膚。 （6）H2O2受熱易分解，滴定時(shí)不需加熱。 （7）若H2O2中含有機(jī)物質(zhì)，后者會(huì)消耗KMnO4，使測(cè)定結(jié)果偏高。這時(shí)，應(yīng)改用碘量法或鈰量法測(cè)定H2O2。 八、思考題八、思考題1.在滴定時(shí)，在滴定時(shí)，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？溶液為什么要放在酸式滴定管中？ 2.KMnO4溶液的配制過(guò)程中要用微孔玻璃漏斗過(guò)濾，問(wèn)能否用定溶液的配制過(guò)程中要用微孔玻璃漏斗過(guò)濾，問(wèn)能否用定量濾紙過(guò)濾？為什么？量濾紙過(guò)濾？為什么？3.配制配制KMnO4溶液時(shí)，為什么要將溶液時(shí)，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間或放溶液煮沸一定時(shí)間或放置數(shù)天？置數(shù)天？4.用用Na2C2O4標(biāo)定標(biāo)定KMnO4溶液的標(biāo)定條件有哪些？為什么用硫酸溶液的標(biāo)定條件有哪些？為什么用硫酸溶液調(diào)節(jié)酸度？溶液