液液萃取分離法

1、第第8 8章章 分析化學(xué)中常用分離富集方法分析化學(xué)中常用分離富集方法分離和富集的意義分離和富集的意義一種分離方法，是否符合定量分析的要求，可通過一種分離方法，是否符合定量分析的要求，可通過回收率和分離率的大小來判斷回收率和分離率的大小來判斷 回收率回收率RA= 式中：式中：RA表示被分離組分回收的完全程度。表示被分離組分回收的完全程度。常量組分分析，要求常量組分分析，要求RA0.99;微量組分分析，要求微量組分分析，要求RA0.95；痕量組分分析（例如痕量組分分析（例如0.001-0.0001%），則），則RA0.90即即可可。分離效果的衡量分離效果的衡量分離前待測組分的質(zhì)量分離后待測組分的質(zhì)

2、量100l 如果在分離時(shí)，是為了將物質(zhì)與物質(zhì)分離開如果在分離時(shí)，是為了將物質(zhì)與物質(zhì)分離開來。則希望兩者分離得越完全越好，其分離效果來。則希望兩者分離得越完全越好，其分離效果可用分離因數(shù)可用分離因數(shù)S SB/AB/A表示。表示。 l S SB/AB/A=R=RB B/R/RA A 式中：式中： S SB/AB/A表示分離的完全程度。在分離表示分離的完全程度。在分離過程中，過程中，S SB/AB/A越小，分離效果越好。對(duì)常量組分越小，分離效果越好。對(duì)常量組分的分析，一般要求的分析，一般要求S SB/AB/A1010-3-3；對(duì)痕量組分的分對(duì)痕量組分的分析，一般要求析，一般要求S SB/AB/A=1

3、0=10-6-6左右。左右。一、一、 常用分離方法常用分離方法 解決常規(guī)分離技術(shù)（蒸餾、重結(jié)晶、萃取等）所不能解決解決常規(guī)分離技術(shù)（蒸餾、重結(jié)晶、萃取等）所不能解決的分離問題；性質(zhì)特別接近物質(zhì)的分離。的分離問題；性質(zhì)特別接近物質(zhì)的分離。1.1.沉淀分離法沉淀分離法 傳統(tǒng)分離方法，采用沉淀劑；液傳統(tǒng)分離方法，采用沉淀劑；液- -固分離。固分離。2.2.液液萃取分離法液液萃取分離法 被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過程；被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過程； 液液- -液兩相；互不相溶。液兩相；互不相溶。 超臨界萃取。超臨界萃取。3.3.離子交換分離法離子交換分離法 通過帶電荷

4、溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交換的通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交換的離子進(jìn)行反復(fù)多次交換而達(dá)到分離。離子進(jìn)行反復(fù)多次交換而達(dá)到分離。4.4.色譜分離方法色譜分離方法 柱層析；制備型氣相色譜；制備型液相色譜；柱層析；制備型氣相色譜；制備型液相色譜；5. 5. 膜分離技術(shù)膜分離技術(shù) 發(fā)展較快的一種分離方法；發(fā)展較快的一種分離方法； 模擬生物過程；模擬生物過程； 利用半透膜（高選擇性）淡化海水。利用半透膜（高選擇性）淡化海水。 二、分離的基本原理分離的基本原理 1 分配系數(shù)和分配比分配系數(shù)和分配比 描述被分離組分在兩相中的分配平衡；判斷分離的難易描述被分離組分在兩相中的分配平衡

5、；判斷分離的難易程度；程度； 溶質(zhì)溶質(zhì)A A在兩相（相在兩相（相1 1和相和相2 2）中的活度之比（在一定溫）中的活度之比（在一定溫度下是一個(gè)常數(shù)），分配系數(shù)：度下是一個(gè)常數(shù)），分配系數(shù)：221121)()()()()(AAAAAPAAaaK a a 、A、 分別為活度、濃度、活度系數(shù)。分別為活度、濃度、活度系數(shù)。 兩組分分配系數(shù)相差越大越易分離；兩組分的分離比：兩組分分配系數(shù)相差越大越易分離；兩組分的分離比：APBPKK)()( 分配系數(shù)大者為分子項(xiàng)，分離比分配系數(shù)大者為分子項(xiàng)，分離比1。2 2回收因子與分離因子回收因子與分離因子 定量分析對(duì)分離的要求：定量分析對(duì)分離的要求： 待測組分待測組

6、分A A在分離過程中的損失要小，即回收完全；在分離過程中的損失要小，即回收完全； 干擾組分干擾組分B B的殘留量小。的殘留量小。兩個(gè)量化參數(shù)：回收因子（回收率）兩個(gè)量化參數(shù)：回收因子（回收率）RA和分離因子和分離因子SB/A。回收因子回收因子：BAAAQQAAR)( 在試樣中的量在試樣中的量的回收量的回收量分離后分離后 常量分析中，要求常量分析中，要求RA達(dá)到達(dá)到0.999。分離因子分離因子 或稱分離系數(shù)，用來表達(dá)或稱分離系數(shù)，用來表達(dá)A 與與B 的分離程度；的分離程度； 由分離因子與由分離因子與A、B 的原始比率乘積可得到最終分離后的原始比率乘積可得到最終分離后兩組分的比值；兩組分的比值； 分離因子分離因子SB/A ： 0