環(huán)境水質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)第二版復(fù)習(xí)題上傳

1、水樣檢測(cè)樣本采集及其質(zhì)量保證1、環(huán)境監(jiān)測(cè)的目的是什么？為了達(dá)到了解環(huán)境質(zhì)量，保護(hù)、管理和改良環(huán)境的目的，必須對(duì)各種環(huán)境物質(zhì)的形態(tài)、性質(zhì)和含量進(jìn)行有計(jì)劃的調(diào)查研究和監(jiān)測(cè)，以便得到明確認(rèn)識(shí)，進(jìn)而借助于立法、經(jīng)濟(jì)、教育、行政以及技術(shù)相結(jié)合的手段，有效的控制和減少環(huán)境污染。2、環(huán)境監(jiān)測(cè)結(jié)果的“五性”是什么？各代表什么意義？代表性是指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，并按規(guī)定的采樣要求采集的有效樣品特性，所采集的樣品必須能反映總體的真實(shí)狀況。完整性，強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成，即保證按預(yù)期計(jì)劃取得有系統(tǒng)性和連續(xù)性的有效樣品，而且無缺漏的獲得這些樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果及有關(guān)信息。可比性，不僅要求各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的檢

2、測(cè)結(jié)果應(yīng)相互可比，也要求每一個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)該達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比，相同項(xiàng)目在沒有特殊情況時(shí)，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的精密性，表現(xiàn)為測(cè)定值有無良好的重復(fù)性和再現(xiàn)性準(zhǔn)確性，是檢測(cè)分析結(jié)果的固有屬性，必須按照所用方法的特性使之正確的實(shí)現(xiàn)。3、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證包括哪些內(nèi)容？其主要內(nèi)容包括：制定監(jiān)測(cè)計(jì)劃；根據(jù)需要和可能并考慮經(jīng)濟(jì)成本和效益，確定對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相適應(yīng)的分析測(cè)量系統(tǒng)，諸如采樣布點(diǎn)、采樣方法、樣品的采集和保存、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量器的檢定、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、分析測(cè)量方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓(xùn)，以及編寫相關(guān)的文件、指南和手冊(cè)等。4、實(shí)

3、驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制包括哪些內(nèi)容？檢出限受哪些因素影響？實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制，包括實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)工作（方法的選定，試劑和純水的純化，容、量器皿的校準(zhǔn)，儀器設(shè)備的定期檢定等），空白試驗(yàn)，檢出限的測(cè)量，校準(zhǔn)曲線的繪制和檢驗(yàn)，平行樣分析，加標(biāo)樣分析，繪制質(zhì)量控制圖等實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制質(zhì)量的常規(guī)方法。檢出限是分析方法所固有的質(zhì)量參數(shù)。它受空白試驗(yàn)的絕對(duì)值、分析方法的標(biāo)準(zhǔn)差和穩(wěn)定因素的影響?？山邮艿姆椒ㄗ畹蜋z出限由方法的特性決定。5、什么叫優(yōu)化布設(shè)監(jiān)測(cè)站位？優(yōu)化布設(shè)監(jiān)測(cè)站位要遵循哪些原則？（掌握詳細(xì)內(nèi)容）優(yōu)化布點(diǎn)是體現(xiàn)環(huán)境監(jiān)測(cè)科學(xué)性的重要環(huán)節(jié)。所謂優(yōu)化就是要合理的組合測(cè)點(diǎn)數(shù)（含站點(diǎn)數(shù)）、代表性（重復(fù)性）和檢測(cè)費(fèi)用，而優(yōu)

4、化過程就是最佳測(cè)點(diǎn)數(shù)的選擇過程。優(yōu)化布點(diǎn)的原則包括：尺度原則，優(yōu)化布點(diǎn)是在一定地域范圍內(nèi)的優(yōu)化，不可能有適用于一切尺度的測(cè)點(diǎn)數(shù)。信息量原則，理論上應(yīng)盡可能用最少的測(cè)點(diǎn)數(shù)獲取足夠的環(huán)境質(zhì)量信息，不能只顧追求代表性而失去必須的信息量。信息量應(yīng)包括各種污染因子的污染現(xiàn)狀、所描述區(qū)域內(nèi)污染物的污染特性及分布規(guī)律、區(qū)域內(nèi)的污染水平及污染動(dòng)態(tài)變化趨勢(shì)。經(jīng)濟(jì)性原則，各種尺度的優(yōu)化布點(diǎn)都應(yīng)進(jìn)行代表性和經(jīng)費(fèi)分析，從中找出最佳點(diǎn)數(shù)，即使在人力和財(cái)力都足夠保證的條件下，也要注意經(jīng)濟(jì)效果，節(jié)省非必要的監(jiān)測(cè)經(jīng)費(fèi)投資。不斷優(yōu)化的原則，隨著自然環(huán)境和社會(huì)環(huán)境的變化，污染物的構(gòu)成和分布規(guī)律都會(huì)發(fā)生變化。所以，應(yīng)該根據(jù)污染情況

5、的變化不斷地優(yōu)化最佳監(jiān)測(cè)點(diǎn)?？煽匦栽瓌t，監(jiān)測(cè)點(diǎn)是環(huán)境管理的控制點(diǎn)，是為環(huán)境管理服務(wù)的。在優(yōu)化布點(diǎn)時(shí)，應(yīng)有針對(duì)性的選擇優(yōu)化設(shè)計(jì)參數(shù)，常用的參數(shù)有污染物濃度值以及其頻數(shù)分布、污染物的超標(biāo)率以及頻數(shù)分布。環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)網(wǎng)站位的基本特征要求滿足代表性、可比性、可行性的要求。代表性，監(jiān)測(cè)站位應(yīng)能滿足總體設(shè)計(jì)對(duì)反映環(huán)境質(zhì)量狀況的空間與時(shí)間方面的代表性要求。測(cè)定的樣品應(yīng)力求在采樣的位置和時(shí)間上符合水體的真實(shí)情況?？杀刃裕瑴y(cè)點(diǎn)在啟用后的各時(shí)段、頻次間的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)具有時(shí)空可比性，同時(shí)還需強(qiáng)調(diào)不同測(cè)點(diǎn)間監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可比性。為此要求在不同測(cè)點(diǎn)上應(yīng)使用各種條件盡可能達(dá)到統(tǒng)一化、規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化?？尚行?，選擇測(cè)點(diǎn)時(shí)要考慮在點(diǎn)

6、位上實(shí)際采樣時(shí)的儀器設(shè)備、安全、交通運(yùn)輸?shù)纫幌盗形镔|(zhì)條件的可能性，還應(yīng)考慮點(diǎn)位與實(shí)驗(yàn)室的距離以及實(shí)驗(yàn)室裝備與投入的人力、物力是否能夠接受。6、地面水系統(tǒng)地開放性和隨之存在的不確定性、無樣本性、離散性以及突變性，決定了采樣站位設(shè)計(jì)的復(fù)雜性。7、寫出地面水監(jiān)測(cè)站位優(yōu)化設(shè)計(jì)的程序調(diào)查研究和收集資料；理論計(jì)算；確定監(jiān)測(cè)站位（含對(duì)照斷面、控制斷面、消減斷面）；專家審查論證；環(huán)保主管部門批準(zhǔn)。8、為了解某水體的質(zhì)量控制狀況一般需要設(shè)置哪幾個(gè)斷面？他們各自起到什么作用？通常需要設(shè)置三種斷面，即：對(duì)照斷面（背景斷面）：具有判斷水體污染程度的參比和對(duì)照作用，或提供本底值的斷面；控制斷面：為及時(shí)掌握受污染水體的現(xiàn)

7、狀和變化動(dòng)態(tài)，進(jìn)而進(jìn)行污染控制的斷面。消減斷面：當(dāng)工業(yè)廢水（或生活污水）在水體內(nèi)流經(jīng)一定距離而達(dá)到（河段范圍）最大程度混合，其污染狀況明顯減緩的斷面。9、排污口下游的控制斷面應(yīng)設(shè)在距排污口5001000米處，以反映廢/污水進(jìn)入河流后的污染狀況，消減斷面應(yīng)該設(shè)在1500米以外的河段上。10參考P14圖1-311、參考P15圖1-412、某河流豐水期水面寬250米，水深2.5米，應(yīng)設(shè)三條監(jiān)測(cè)垂線，其位置在左、中、右處，采樣點(diǎn)一個(gè)，位置在水面下0.5米處；平水期水面寬20米，水深1.2米，則應(yīng)設(shè)垂線一條，位置在中泓線處，采樣點(diǎn)一個(gè)，位置在水面下0.5米處。13、工業(yè)用水情況可以用水平衡計(jì)算法和現(xiàn)場(chǎng)測(cè)

8、量法估算各種用水量14、工業(yè)廢水的類型可以分為物理污染、化學(xué)污染、生物化學(xué)污染三種類型以及混合污染廢水。15、工業(yè)廢水采樣點(diǎn)的確定原則有哪些？p2930應(yīng)根據(jù)污染物種類和排放方式確定。（1）含第一類污染物的廢水，不分行業(yè)和廢水排放方式，也不按受納水的功能類別，一律在車間或車間處理設(shè)施的排放口設(shè)置采樣點(diǎn)。（2）含第二類污染物的廢水，應(yīng)在排污單位的廢水出口處設(shè)采樣口。（3）有處理設(shè)施的工廠，應(yīng)在處理設(shè)施的排出口處布點(diǎn)。為便于了解廢水的處理效果，可在進(jìn)水口和出水口同時(shí)布點(diǎn)采集。（4）在排污渠道上，應(yīng)于渠道較直、水量穩(wěn)定、上游沒有污水匯入處設(shè)采樣點(diǎn)。在接納廢水入口后的排水管道和渠道中，采樣點(diǎn)應(yīng)布設(shè)在離

9、廢水（或支管）入口約2030倍管徑的下游處，以保證兩股水流的充分混合。（5）目前，對(duì)某些一、二類污染物的監(jiān)測(cè)方法尚不成熟，在總的排污口布點(diǎn)采樣進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，干擾物質(zhì)將影響監(jiān)測(cè)結(jié)果。在此情況下，應(yīng)將采樣點(diǎn)移至車間排污口，按污水排放量的比例折算成總排污口廢水中的濃度。（6）在排水管道或渠道中流動(dòng)的廢水，由于管壁的滯留作用，同一斷面的不同部位流速和濃度都有可能互不相同。因此可在水面下1/41/2水深處取樣，作為代表平均濃度的廢水水樣。（7）采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)立明顯的固定標(biāo)志，標(biāo)志一經(jīng)確定即不能隨意改變。因工藝變化或其他原因需要變更采樣點(diǎn)，應(yīng)由地方環(huán)保行政部門重新認(rèn)定。16、地面水監(jiān)測(cè)頻率有兩種確定方法？根據(jù)我

10、國目前水質(zhì)監(jiān)測(cè)手段和力量如何確定地面水監(jiān)測(cè)頻次？P32地面水監(jiān)測(cè)頻率有兩種確定方法，一是根據(jù)實(shí)際情況確定；二是根據(jù)理論計(jì)算。A、目前，根據(jù)我國水質(zhì)監(jiān)測(cè)手段和力量，每年至少應(yīng)在豐、枯、平水期各采樣兩次。北方有冰封期和南方有洪水期的省區(qū)、市要分別增加相應(yīng)水期的采樣，亦即一年內(nèi)采樣不應(yīng)少于68次。對(duì)于一般地面水的常規(guī)檢測(cè)，為了掌握水質(zhì)的季節(jié)變化，最好每月采樣一次。對(duì)某些重要的控制斷面，為了了解一日內(nèi)和數(shù)日之間的水質(zhì)變化，也可以在一日內(nèi)按一定時(shí)間間隔或三日內(nèi)按不同等分時(shí)間進(jìn)行采樣監(jiān)測(cè)。有自動(dòng)采樣器，則可進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)采樣和監(jiān)測(cè)。B、沿海受潮汐影響的河流，應(yīng)在退潮和漲潮時(shí)增加采樣。C、城市主要受納污水和廢

11、水的小河渠，每年至少應(yīng)在豐、枯水期各采樣一次。D、如遇特殊情況或發(fā)生污染事故，應(yīng)隨時(shí)增加采樣次數(shù)。17、地下水監(jiān)測(cè)頻率有幾種確定方法？以哪種方法為主？P33地下水監(jiān)測(cè)頻率的確定方法與地面水相同，根據(jù)實(shí)際情況確定，以理論計(jì)算為輔。A、每年應(yīng)按豐水期和枯水期分別采樣。各地水期不同，應(yīng)按當(dāng)?shù)厍闆r確定采樣月份。采樣期確定后，不得隨意變更。B、有條件的地方，按地區(qū)特點(diǎn)分四季采樣。已建立長期觀測(cè)點(diǎn)的地方，各觀測(cè)點(diǎn)可按月采樣。C、每一采樣期至少采樣一次。對(duì)有異常情況的井位應(yīng)適當(dāng)增加采樣次數(shù)。D、作為飲用水的地下水采樣點(diǎn)，每期應(yīng)采樣兩次，間隔時(shí)間至少10天。18、連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)和連續(xù)不穩(wěn)定生產(chǎn)車間排污口各采取哪

12、些方法？企業(yè)總排污口應(yīng)如何采樣？P3435（1）連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)車間的排污口。應(yīng)在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)采集水樣，根據(jù)檢測(cè)需要可以采兩種水樣。a、平均水樣。在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)（可以是8小時(shí)、12小時(shí)或24小時(shí)）按等時(shí)間間隔采樣次數(shù)，混合均勻后用于測(cè)定平均濃度。每次采樣時(shí)，必須單獨(dú)采樣測(cè)PH值。b、定時(shí)（或稱瞬時(shí)）水樣。每半小時(shí)或一小時(shí)取一個(gè)水樣，找出污染物排放高峰，然后求采樣周期內(nèi)各水樣測(cè)定結(jié)果的平均值，作為一個(gè)生產(chǎn)周期的平均值。采樣頻率為每月一次，每個(gè)周期為24小時(shí)。（2）連續(xù)不穩(wěn)定生產(chǎn)車間的排污口。a、混合水樣。根據(jù)排污量大小，在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)按比例采樣，混合均勻后測(cè)定平均濃度，每月至少測(cè)一次。b、定時(shí)

13、水樣。根據(jù)排放規(guī)律，在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)每小時(shí)采樣一次，找出廢水量最大、污染物濃度最高、危害最強(qiáng)的排放高峰。每個(gè)水樣應(yīng)分別測(cè)兩次。（3）工廠排污口。首先要安排一個(gè)周期的連續(xù)定時(shí)采樣，對(duì)水樣做單獨(dú)分析，以便找出污染濃度高峰。以后每季度測(cè)一次廢水排放量，每月測(cè)兩次水質(zhì)情況。19、塑料容器（P）和玻璃容器（G）各適合什么監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的水樣？對(duì)水樣容器材質(zhì)有哪些具體要求？P39通常，塑料容器P（指高壓低密度聚乙烯塑料容器）用作測(cè)定金屬、放射性元素和其他無機(jī)物的水樣容器；玻璃容器G（指硬質(zhì)玻璃容器）用作測(cè)定有機(jī)物和生物等的水樣容器。對(duì)水樣容器及其材質(zhì)應(yīng)有明確的要求：a、容器材質(zhì)的化學(xué)穩(wěn)定性好，可保證水樣的各組組

14、分在貯存期間不發(fā)生變化。b、抗極端溫度性能好，抗震性能好，其大小、形狀和重量適宜。c、能嚴(yán)密封口，且易于開啟；d、材料易得，成本較低；e、容易清洗，并可反復(fù)使用。20、用于測(cè)背景值、鉻、汞、石油類容器如何洗滌？P40a、用于盛裝背景值調(diào)查樣品的容器，用10%鹽酸浸泡8小時(shí)以后，還需要用1+1的硝酸浸泡34天，瀝去酸液后用自來水漂洗干凈，再用去離子水充分蕩洗三次。為了去除粘附在容器上的微量重金屬，可先用EDTA-氨水進(jìn)行處理，然后用硝酸進(jìn)行處理。b、測(cè)鉻的樣品容器只能用10%硝酸浸洗，不能用鹽酸或鉻酸洗液浸洗。C、測(cè)汞的樣品容器可用1+3硝酸充分蕩洗并浸置數(shù)小時(shí)，然后依次用自來水和去離子水漂洗干

15、凈。d、測(cè)油類的樣品應(yīng)選用廣口玻璃瓶作容器，按一般通用洗滌方法洗滌后，還要用萃取劑（如石油醚等）徹底蕩洗23次。21、如何采集地面水密碼質(zhì)控樣品？它有什么優(yōu)缺點(diǎn)？P52密碼質(zhì)控采樣，在同一個(gè)采樣點(diǎn)上采樣時(shí)，同時(shí)采集雙份平行樣，按密碼方式交付實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析?？砂?020%的頻率采集密碼質(zhì)控樣。這是最簡單的采樣質(zhì)控方法，能夠保證采集合乎質(zhì)量要求的基本措施。但它只能判斷采樣和分析中的精密性，卻難以估量采樣誤差的大小，更無法分清誤差的主要來源是發(fā)生在現(xiàn)場(chǎng)，抑或產(chǎn)生于實(shí)驗(yàn)室的分析過程中。22、地面水實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣的采樣現(xiàn)場(chǎng)如何操作？實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行哪些工作判斷質(zhì)控樣品產(chǎn)生的誤差？P5253（1）現(xiàn)場(chǎng)工作。A、

16、在現(xiàn)場(chǎng)采集兩份平行樣品，A樣和B樣，并將其各自分為兩分子樣，A1、A2和B1、B2樣。B、將B1樣分成兩份，向一份中加入一定量濃度為T的標(biāo)準(zhǔn)水樣（或標(biāo)準(zhǔn)溶液），制成B1pf。另一份帶回實(shí)驗(yàn)室做相同處理，制成實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣B1pl，并保留B2樣。C、將C樣分為三份，按現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)和實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)進(jìn)行處理，分別制成Cpf及Cpl，并保留C樣。（2）實(shí)驗(yàn)室工作A、測(cè)定實(shí)驗(yàn)室的空白和標(biāo)準(zhǔn)水樣（或標(biāo)準(zhǔn)溶液），所得結(jié)果應(yīng)符合室內(nèi)常規(guī)質(zhì)量控制指標(biāo)的要求，證明實(shí)驗(yàn)室測(cè)試處于受控狀態(tài)。B、測(cè)定Cpf及Cpl。如果Cpf的回收率失控而Cpl的回收率合格，則系統(tǒng)誤差產(chǎn)生于樣品運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室之前。C、測(cè)定B2、B1pf和B1pl。

17、如果B1pf的回收率失控，而B1pl的回收率受控，則可判斷誤差產(chǎn)生于分析測(cè)試之前。D、對(duì)A1，A2及B2的測(cè)定結(jié)果做如下分析：a、當(dāng)A1與A2的結(jié)果相對(duì)差值（R）大于其臨界值時(shí)，即可證明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析的精密度不合要求。b、當(dāng)與B2的相對(duì)差值大于其臨界值時(shí)，可證明現(xiàn)場(chǎng)工作未能提供具有代表性的樣品。23、用流速儀測(cè)定流速時(shí)水深應(yīng)10CN，流速應(yīng)不小于0.05米/秒；在河流與水渠中測(cè)量時(shí)在與水流方向成直角的斷面上求出被分適當(dāng)大小的區(qū)間面積與小區(qū)間平均流速相乘之積，即區(qū)間流量。P5424、使用流速儀測(cè)流時(shí)應(yīng)將探頭放入渠道的0.6h處，測(cè)量的時(shí)間應(yīng)大于100秒。P5525、用流速儀測(cè)定河水流速時(shí)當(dāng)水深小于

18、40cm時(shí)采用一點(diǎn)法，水深大于40cm時(shí)采用兩點(diǎn)法。P5626、選擇流量測(cè)定點(diǎn)時(shí)應(yīng)考慮哪些條件？P55（1）水流盡可能為一條流路（2）在測(cè)定地點(diǎn)的上、下游至少要有一段相當(dāng)于河面寬度幾倍距離的直流部分，而且又不是形成堆積和沖刷的地點(diǎn)（3）河床狀況必須良好，也就是說，應(yīng)避免明顯不規(guī)則形狀的河床和多巖石的地方（4）必須具有足夠的水深和流量。為了把流速計(jì)帶來的水流紊亂影響降到最小，最好選擇那些具有相當(dāng)于流速計(jì)旋轉(zhuǎn)直徑至少8倍的水深和寬度的地點(diǎn)（5）在測(cè)定點(diǎn)上的水流橫斷面與其上、下游的水流橫斷面之間不應(yīng)有很大的差異（6）不應(yīng)有橋梁和其他建筑物的影響，而且是沒有漩渦或逆流的地方（7）對(duì)測(cè)定作業(yè)沒有明顯危險(xiǎn)

19、的地方27、工業(yè)廢水采樣時(shí)什么情況下使用瞬間采樣方法？P64有些工廠的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)恒定，廢水中的組分和濃度隨時(shí)間變化很小，這時(shí)可用瞬時(shí)采樣的方法采集水樣28、工業(yè)廢水采樣時(shí)什么情況下使用平均混合水樣法？如何采樣？P64在一段時(shí)間內(nèi)（一般為一晝夜或一個(gè)生產(chǎn)周期），每隔相同的時(shí)間分別采集等量的水樣，然后混合均勻而組成的水樣叫平均混合水樣。此方式多用于幾個(gè)性質(zhì)相同的生產(chǎn)設(shè)備排出的廢水，或同一設(shè)備流出的流量恒定但水質(zhì)有變化的廢水。29、工業(yè)廢水采樣時(shí)什么情況下使用平均比例混合水樣？如何進(jìn)行采樣？P64有些工廠由于生產(chǎn)的周期性不僅影響廢水的組成和濃度，也能影響廢水的排放量，這時(shí)就應(yīng)采集平均比例混合水

20、樣，即在一段時(shí)間內(nèi)，每隔相同的時(shí)間分別采樣，然后按相應(yīng)的流量比例混合均勻而組成的水樣；或在一段時(shí)間內(nèi)，流量大時(shí)多取，流量小時(shí)少取，然后將所取水樣混合均勻。30、為什么對(duì)PH、COD、BOD、S2-、DO等項(xiàng)進(jìn)行單獨(dú)采樣？P64有些廢水中，某些組分的分布很不均勻，如油類或懸浮物等；某些組分在放置過程中容易發(fā)生變化，如溶解氧或硫化物等。如果從全分析的采樣瓶中取出部分水樣進(jìn)行這些項(xiàng)目的分析，其結(jié)果往往不夠準(zhǔn)確。這時(shí)，必須采集單獨(dú)水樣（有的還應(yīng)作現(xiàn)場(chǎng)固定），分別進(jìn)行分析。31、采集石油類和動(dòng)植物油工業(yè)廢水樣品時(shí)應(yīng)掌握什么原則？P65對(duì)含石油類和動(dòng)植物油的工業(yè)廢水一般應(yīng)采集水面下1015cm處的乳化油水

21、樣。裝貯含油水樣用的容器應(yīng)預(yù)先徹底洗凈。采樣前應(yīng)盡量在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定水樣的物理化學(xué)特征參數(shù)，并同時(shí)測(cè)量各項(xiàng)水文參數(shù)。涉水采樣時(shí)采樣者應(yīng)位于下游方向，逆流采樣，并需避免攪動(dòng)沉積物。此外，還應(yīng)注意實(shí)施各項(xiàng)QA/QC措施。用船只采樣時(shí)，應(yīng)將船舶定于采樣點(diǎn)下游方向，要避免船體污染水樣，還需注意避免船體攪起沉淀物。用深水采樣器或采集深層水時(shí)，也要避免攪起沉淀。采樣人應(yīng)在船舷前部，盡量使采樣器遠(yuǎn)離船體，逆流采樣。采樣時(shí)，首先用樣品蕩洗采樣器，再用采集的樣品反復(fù)蕩洗樣品容器35次。水樣采集后，在現(xiàn)場(chǎng)根據(jù)所測(cè)項(xiàng)目的要求添加保存劑。蓋好蓋塞，填寫標(biāo)簽貼在容器壁上。記好采樣記錄，填好采樣單。將樣品妥善裝箱準(zhǔn)備運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室

22、。容器必須有內(nèi)外蓋，裝瓶時(shí)應(yīng)使容器留有1/10頂空（測(cè)溶解氧和顯影劑類物質(zhì)者除外），保證樣品不外溢。使用紙質(zhì)標(biāo)簽并套入塑料袋內(nèi)，嚴(yán)禁使用橡皮制品或粘貼橡皮膏等。按實(shí)驗(yàn)室常規(guī)質(zhì)控要求，采集20%的平行雙樣，用作現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣。樣品采集量與分析方法及水樣的性質(zhì)有關(guān)。采樣人員采集樣品時(shí)應(yīng)穿戴采樣用的工作服和工作帽，不應(yīng)使用化妝品，不應(yīng)再采樣時(shí)和樣品分裝及密封現(xiàn)場(chǎng)吸煙；汽車應(yīng)停放在采樣斷面下風(fēng)向50米以外。采樣時(shí)，斷面橫向和垂向點(diǎn)位的數(shù)目、位置應(yīng)完全準(zhǔn)確，每次采樣要盡量保持一致。采樣人員及時(shí)做好現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄，及時(shí)核對(duì)標(biāo)簽和檢查保證措施的落實(shí)。水樣送入實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)及時(shí)做好樣品交接工作。32、為保證分析結(jié)果準(zhǔn)

23、確可靠，每批樣品應(yīng)加強(qiáng)空白實(shí)驗(yàn)，并控制空白試驗(yàn)值；開展質(zhì)控、加標(biāo)樣的分析。P6533、水樣保存方法有哪幾種？地面水和地下水保存劑有什么要求？P72、73。水樣的保存方法有（1）冷藏法。即把水樣保存在25。（2）化學(xué)法。a、加殺生物劑；b、加化學(xué)試劑法。對(duì)地面水和地下水，常用的保存劑，如酸應(yīng)使用高純品，堿或其它試劑使用分析純?cè)噭?，最好用?yōu)級(jí)純?cè)噭?。如保存劑?nèi)含雜質(zhì)太多達(dá)不到要求，則應(yīng)提純。34、水樣的鏈?zhǔn)奖９芊▽?duì)監(jiān)測(cè)分析有什么作用？P75在所有采樣和分析程序的全過程中，從采集的時(shí)間起直到數(shù)據(jù)報(bào)出，保持樣品的完整性很重要。正確的鏈?zhǔn)奖９芊椒軌蚴箻悠返墨@得和保管的以自采集開始直到最后處置都有據(jù)可查

24、。%水樣的管理：（1）樣品采集后正確的樣品保管能保證使待測(cè)組分的變化降到最低，并能避免裝運(yùn)和分析樣品的差錯(cuò)（2）在所有采樣和分析程序的全過程中，從采集的時(shí)間起直到數(shù)據(jù)報(bào)出，保持樣品的完整性很重要。正確的鏈?zhǔn)奖９芊椒軌蚴箻悠返墨@得和保管的以自采集開始直到最后處置都有據(jù)可查（3）水樣采集后，應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)及時(shí)填寫樣品登記表，一式三份。（4）現(xiàn)場(chǎng)記錄應(yīng)詳盡明確，按表格填寫后，未盡事宜應(yīng)在備注欄內(nèi)敘述，使非現(xiàn)場(chǎng)人員無需詢問便可詳知現(xiàn)場(chǎng)采樣的各方面情況（5）采樣記錄應(yīng)使用水不溶性墨水書寫，字跡整齊清楚，不隨意涂改。（6）現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣應(yīng)詳記其采樣情況，并記下現(xiàn)場(chǎng)平行樣的份數(shù)和容量，現(xiàn)場(chǎng)空白樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣的處置情

25、況（7）水樣采集完成后應(yīng)在容器口加貼密封帶，密封帶應(yīng)能保證不損毀它便無法打開容器。（8）樣品的標(biāo)簽必須防水并且能牢固地粘貼在每個(gè)容器的外面，或放在每個(gè)樣品容器內(nèi)，以防止樣品搞錯(cuò)。標(biāo)簽上的內(nèi)容要有樣品編號(hào)、保存技術(shù)、采集日期和時(shí)間、采集地點(diǎn)和采集人的簽名（9）水樣運(yùn)抵實(shí)驗(yàn)室后，收樣人員應(yīng)對(duì)照標(biāo)簽和送樣單一一核對(duì)檢查驗(yàn)收，然后在送樣單上的簽名。采樣人、送養(yǎng)人和分析室收養(yǎng)人各一份（10）樣品能迅速分析的項(xiàng)目應(yīng)立即分析，否則應(yīng)分類按保存方法歸類存放，需冷藏的則放入冰箱。35、熟悉樣品運(yùn)輸過程中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方法？P81(1)樣品裝運(yùn)前必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對(duì)，核對(duì)無誤后分

26、類裝箱(2)塑料容器要擰緊內(nèi)外蓋，貼好密封帶(3)玻璃瓶要塞緊磨口塞，然后用細(xì)繩將瓶塞與瓶頸栓緊，或用封口膠、石蠟封口，需測(cè)油脂的水樣不能用石蠟封口(4)為防止樣品在運(yùn)輸過程中因震動(dòng)、碰撞而導(dǎo)致?lián)p失或玷污，最好將樣品裝箱運(yùn)送。裝運(yùn)箱和蓋都需用泡沫塑料或瓦楞紙板作襯里和隔板。樣品按順序裝入箱內(nèi)。加箱蓋前要墊好塑料膜，再在上面放泡沫塑料或干凈的紙條，使箱蓋能適度的壓住樣品瓶(5)需冷藏的樣品，應(yīng)配備專用隔熱容器，放入制冷劑，將樣品置于其中保存。(6)細(xì)菌和溶解氧監(jiān)測(cè)用的樣品要用泡沫塑料等軟物填充包裝箱，以免振動(dòng)和曝氣，并要求冷藏運(yùn)輸。(7)冬季應(yīng)采取保溫措施，以免凍裂樣品瓶(8)柱狀沉積物巖芯樣品

27、也需用軟物填箱，避免震斷、震碎，搞混層次(9)應(yīng)在液體樣品的裝運(yùn)容器側(cè)面貼上“此端向上”的標(biāo)簽，以保證運(yùn)輸中容器的直立；“易碎-玻璃”的標(biāo)簽除并列粘貼外，還應(yīng)在箱頂上粘貼，以保證樣品的完整并避免過度搖動(dòng)。樣品運(yùn)輸時(shí)必須有專人押送。樣品交實(shí)驗(yàn)室時(shí)，送養(yǎng)人和收樣人都必須在樣品登記表標(biāo)名，以示負(fù)責(zé)。送樣單和采樣記錄應(yīng)由雙方各保存一份。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)與操作技能1、天平的精密度以其名義分度值與最大載荷的比值分為10級(jí)。P872、某天平最大載荷為200g，分度值為0.1mg，該天平的精密度是多少？屬于幾級(jí)天平？我站使用的分析天平屬于幾級(jí)？0.0001/200=5*10-7，因此該天平精密度為5*10-7，

28、屬于三級(jí)天平。我站使用的分析天平屬于三級(jí)天平。3、天平的三項(xiàng)基本計(jì)量性能是什么？P87天平的不等臂性、示值變動(dòng)性、靈敏性是天平的三項(xiàng)基本計(jì)量性能。4、分光光度計(jì)波長和吸光度校正方法有哪幾種？P112、113比色皿校正有哪幾種方法？什么比色皿最好固定使用？P114校正波長一般使用分光光度計(jì)光源中的穩(wěn)定線光譜或有穩(wěn)定亮線的外部光源，把光束導(dǎo)入光路進(jìn)行校正，或者測(cè)定已知光譜樣品的光譜，與標(biāo)準(zhǔn)光譜對(duì)照進(jìn)行校正。因此可分為亮線光源法和標(biāo)準(zhǔn)光譜法兩種方法吸光度的準(zhǔn)確性是反映儀器性能的重要指標(biāo)，一般常用堿性重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度校正。比色皿校正：(1)比色皿有方向性(2)同一組比色皿相互間的差異應(yīng)小于測(cè)

29、定誤差（3）有兩種比色皿誤差可以影響測(cè)定結(jié)果的正確性（4）校正比色皿時(shí)，應(yīng)將純凈的蒸餾水注入皿中，以其中吸收最小的比色皿的吸光度為零，測(cè)定其他比色皿的吸光度（5）校正比色皿時(shí)，應(yīng)將吸光度為0.4的溶液注入皿中，測(cè)定其吸光度，以具有準(zhǔn)確光程的比色皿的吸光度與之比較，以標(biāo)準(zhǔn)比色皿的吸光度為1.00，分別求出其與各待校正比色皿的吸光度測(cè)定值的比值因?yàn)閮煞N比色皿的誤差可影響結(jié)果的正確性。一種是比色皿對(duì)入射光的吸收（其中包括散射和反射）不一致。另一種是比色皿的光程長度不一致。由于吸光度與光程長度成正比，因此，吸光度的相對(duì)誤差也與光程長度的相對(duì)誤差成正比。此外，比色皿壁厚薄不均，皿面的內(nèi)外反射也都存在微小

30、的差異。為此應(yīng)從多個(gè)同型比色皿中嚴(yán)格檢查、挑選，編號(hào)后配套使用。5、當(dāng)透光率是36.8%時(shí)測(cè)定誤差最小，此時(shí)吸光度為0.434，測(cè)定過程中一般溶液的吸光度控制在0.4左右，當(dāng)試樣吸光度大于0.7時(shí)應(yīng)稀釋樣品。P1156、玻璃量器為什么要進(jìn)行檢定？根據(jù)誤差允許范圍劃為哪兩級(jí)？我們應(yīng)該使用哪級(jí)量器？玻璃量器常用什么方法檢定？P149、150玻璃量器的真實(shí)容量并不與其出廠的標(biāo)稱容量完全相符，因此，在分析工作開始之前，尤其是對(duì)準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，必須對(duì)所用量器進(jìn)行容量檢定。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)玻璃量器進(jìn)行容量檢定時(shí)通常使用衡量法。量器容量的基本單位是標(biāo)準(zhǔn)升，即在真空中質(zhì)量為1千克的純水在其密度為最大值時(shí)的

31、溫度（3.98）所占的體積。校準(zhǔn)方法是稱量一定體積的水，根據(jù)該溫度下水的密度，將水的質(zhì)量換算為體積。7、量器容量的基本單位是標(biāo)準(zhǔn)升，即在真空中質(zhì)量為1千克的純水在其密度為最大值時(shí)的溫度（3.98）所占的體積。P1508、實(shí)驗(yàn)用水分幾級(jí)？PH、電導(dǎo)率(25)(微西/厘米)各多少？這幾種實(shí)驗(yàn)用水主要用于哪些實(shí)驗(yàn)？P158一級(jí)水，電導(dǎo)率0.1，用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析；二級(jí)水，電導(dǎo)率1.0，用于精確分析和研究工作；三級(jí)水，PH約5.07.5，電導(dǎo)率5.0，適用于一般實(shí)驗(yàn)工作。9、了解特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水的制備方法。P160不含氯的水，加入亞硫酸鈉等還原劑將自來水中的余氯還原為氯原子，用附有緩

32、沖球的全玻璃蒸餾水器進(jìn)行蒸餾不含氨的水，向水中加入硫酸至PH2，使水中的氨或胺都轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類，收集餾出液不含二氧化碳的水，將蒸餾水或去離子水煮沸10分鐘或使水量蒸發(fā)10%以上加蓋冷卻；也可將惰性氣體通入去離子水或蒸餾水不含酚的水，加入氫氧化鈉至水的PH值大于11，使水中酚生成不揮發(fā)的酚鈉后進(jìn)行蒸餾制得，或用活性炭吸附法制取不含砷的水，用普通蒸餾水或去離子水基本不含砷，對(duì)所用蒸餾器、樹脂管和貯水器要求不得使用軟質(zhì)比例制品，進(jìn)行痕量砷測(cè)定時(shí)則應(yīng)使用石英蒸餾器或聚乙烯樹脂管及貯水容器制備和盛貯不含砷的蒸餾水不含鉛（重金屬）的水，用氫型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂制備不含鉛的水，貯水容器應(yīng)做無鉛預(yù)處理后

33、方可使用（將貯水容器用6摩爾每升硝酸浸洗后用無鉛水充分洗凈）不含有機(jī)物的水，將堿性高錳酸鉀溶液加入水中再蒸餾，在再蒸餾的過程中應(yīng)始終保持水中高錳酸鉀的紫紅色不得消褪，否則應(yīng)及時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀。10、什么叫普通試液？試液由哪幾部分組成？P162試劑以分子、原子或離子狀態(tài)分散于溶劑中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫試液，未規(guī)定精確濃度只用于一般實(shí)驗(yàn)的試液成為普通試液。其組成包括水和溶劑、溶質(zhì)、容器。11、指示劑主要有哪幾類？其主要用途是什么？P164PH指示劑，因其分子與離子的顏色不同，只是溶液的PH值或酸堿反應(yīng)的終點(diǎn)；氧化還原指示劑，在氧化還原反應(yīng)中，指示劑可由極少過量的氧化劑或還原劑而改變顏色以指示反

34、應(yīng)終點(diǎn)；絡(luò)合指示劑，又稱金屬指示劑。在絡(luò)合反應(yīng)中，指示劑因得使金屬離子改變顏色而指示滴定終點(diǎn)。吸附指示劑，一般是有機(jī)染料，多用于沉淀指示方法中，可因被不同的物質(zhì)吸附或解吸而顯示顏色的變化，借以指示滴定終點(diǎn)。熒光指示劑，在一定PH值范圍內(nèi)，熒光指示劑能被紫外線激發(fā)而發(fā)射某些色澤的熒光，可用于有色溶液的PH值測(cè)定或中和測(cè)定反應(yīng)終點(diǎn)的指示。12、什么是緩沖溶液？配制緩沖溶液應(yīng)遵守哪些規(guī)定？緩沖液主要分幾類？P167、168緩沖溶液是一種能對(duì)溶液酸堿度起穩(wěn)定作用的試液。一般規(guī)定：配制緩沖溶液必須使用符合GB6682-86中的三級(jí)水要求的新鮮蒸餾水。配制PH值為6以上的緩沖溶液時(shí)，必須趕除水中的二氧化碳

35、并避免其侵入；所用試劑純度應(yīng)在分析純以上；所有緩沖溶液都應(yīng)避開酸性或堿性物質(zhì)的蒸氣。保存期不得超過三個(gè)月。凡出現(xiàn)渾濁、沉淀或發(fā)霉等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)立即廢棄分類：弱酸與弱酸鹽緩沖溶液、弱堿與弱堿鹽緩沖溶液、酸式鹽與堿性鹽緩沖溶液、單一鹽緩沖溶液13、什么叫標(biāo)準(zhǔn)溶液？什么叫基準(zhǔn)試劑？基準(zhǔn)試劑必須具備的條件是什么？P172、173用基準(zhǔn)試劑配制成元素、離子、化合物或原子團(tuán)的已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)。其必備條件：純度高，雜質(zhì)含量一般不得超過0.01%(4個(gè)9以上)，個(gè)別的基準(zhǔn)試劑雜質(zhì)含量不得超過0.02%；有已知靈敏度的定性方法可供檢驗(yàn)

36、其純度；易獲得、易精制、易干燥，使用時(shí)易于溶于水（或稀酸、稀堿）；穩(wěn)定性好，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空氣氧化，干燥時(shí)不分解，便于精確稱量和長期保存；使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求，組成恒定，標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成。沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng)等，便于計(jì)算；為減少稱量的相對(duì)誤差，所選用的基準(zhǔn)試劑中，目標(biāo)元素的質(zhì)量比應(yīng)較小，這樣可增大其稱用量。14、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液常用哪幾種方法？應(yīng)注意哪些問題？（熟悉標(biāo)準(zhǔn)溶液保存和使用過程中注意的問題）P174、175標(biāo)準(zhǔn)溶液常用酸堿滴定法、氧化還原滴定法或絡(luò)合滴定法等容量法進(jìn)行標(biāo)定。注意問題：基準(zhǔn)試劑必須在充分干燥后稱取；標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須分別獨(dú)立稱取23份基準(zhǔn)試劑進(jìn)行

37、平行測(cè)定；每份基準(zhǔn)試劑的稱量不應(yīng)過小；對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)酌情定期重新標(biāo)定；一種標(biāo)準(zhǔn)溶液能分析多種物質(zhì)時(shí)，應(yīng)采用含有被測(cè)物質(zhì)而又符合基準(zhǔn)試劑條件的試劑為標(biāo)定劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液保存和使用：各種標(biāo)準(zhǔn)溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行配置和保存；配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用能密塞得硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶貯存，不得長期保存在量瓶中；工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)時(shí)現(xiàn)行稀釋；貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液(水溶液)應(yīng)在低溫保存，用前充分搖勻；用有機(jī)溶劑配置的儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長期存放在冰箱內(nèi)；對(duì)光敏感的物質(zhì)，其儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝貯在棕色容器內(nèi)；標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器標(biāo)簽上必須有準(zhǔn)確標(biāo)注配制日期、濃度和配置人姓名；一般的標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長期保存；高濃度劇毒或有毒物

38、質(zhì)的貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理規(guī)定執(zhí)行，妥善保存，不得隨意放置。15、含酚、氰、汞、鉻、砷的廢液應(yīng)如何處理？P176高濃度的酚可用乙酸丁酯萃取、重蒸餾回收。低濃度的含酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉使酚氧化。濃度較稀的廢液可加入氫氧化鈉調(diào)PH至10以上，再加入高錳酸鉀(3%)使氰化物氧化分解。如果含量較高，可用堿氯法處理。先以堿調(diào)PH至10以上，再加入次氯酸鈉使氰化物氧化分解。含汞鹽的廢液可先調(diào)節(jié)PH至810，再加入過量硫化鈉使生成硫化汞，再加入硫酸亞鐵，生成的硫化鐵能吸附懸浮于水中的硫化汞微粒進(jìn)行共沉淀。清液可排放棄去，殘?jiān)?jīng)焙燒可回收汞。鉻酸洗液如失效變綠，可濃縮冷卻后加高錳酸鉀粉末

39、氧化，用砂芯漏斗濾去二氧化錳沉淀后再用。失效的廢洗液可用廢鐵屑還原殘留的六價(jià)鉻為三價(jià)鉻，再用廢堿液或石灰中和使生成低毒的氫氧化鉻沉淀。在含砷廢液中加入氧化鈣，調(diào)節(jié)并控制PH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣。也可將廢液調(diào)PH至10以上，加入硫化鈉，與砷反應(yīng)生成難溶、低毒的硫化物沉淀。16、重量法分析待測(cè)組分需經(jīng)沉淀、過濾、沉淀洗滌、干燥或灼燒、稱重等五步驟測(cè)其含量。17、什么叫沉淀操作？沉淀分為哪兩種類型？他們之間有什么區(qū)別？P177沉淀操作是重量分析的首要環(huán)節(jié)，是將待測(cè)組分以難溶化合物的形式由水相中分離出來的技術(shù)。沉淀類型分類：無定形沉淀：顆粒小，其直徑一般小于0.02微米，排列雜亂無序，結(jié)構(gòu)疏松、

40、體積龐大，不宜沉降。晶形沉淀：顆粒大，其直徑為0.11微米，排列整齊，結(jié)構(gòu)緊密，體積較小，易于沉降。通常，沉淀的溶解度越大則越易于生成晶形沉淀；沉淀的溶解度越小，形成的顆粒也愈小而更易于生成無定性沉淀。18、什么叫沉淀的過濾？過濾弱酸性或弱堿性選用什么樣濾紙？過濾強(qiáng)酸（氫氟酸除外）強(qiáng)堿性溶液選用什么樣的濾器和濾材？P179、180過濾是利用濾紙、濾膜或?yàn)V器將溶液中的固態(tài)物質(zhì)進(jìn)行有效分離的分析操作。過濾分離中性、弱酸性或弱堿性溶液中的沉淀，可用一般定性或定量濾紙；分離強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或強(qiáng)氧化性溶液中的沉淀時(shí)，不得使用濾紙做濾材。強(qiáng)酸（氫氟酸除外）或強(qiáng)氧化性溶液中沉淀的分離，可用砂芯濾器直接過濾；對(duì)強(qiáng)堿

41、性溶液切忌使用砂芯濾器，可選用長纖維石棉或混纖有機(jī)濾膜過濾。19、熟悉定量轉(zhuǎn)移沉淀的方法和沉淀洗滌方法的注意事項(xiàng)。P181(1)無論使用濾器、濾紙或?yàn)V膜過濾分離沉淀，均應(yīng)先用傾瀉法轉(zhuǎn)移大量溶液，盡量少留溶液以便在容器內(nèi)進(jìn)行沉淀的初步洗滌；(2)將剩余在容器內(nèi)的小量溶液與沉淀集中傾于濾器；(3)每次轉(zhuǎn)移于濾器中的溶液量不得超過過濾容器容量的2/3。用濾紙過濾時(shí)，液面應(yīng)低于濾紙邊緣1厘米左右。(4)溶液轉(zhuǎn)移完畢后，容器壁上粘附的少量沉淀可加少量洗滌液并用小片濾紙或淀帚輕輕洗拭，直至確認(rèn)已全部吸凈為止。(5)對(duì)比較穩(wěn)定的沉淀必要時(shí)可略微提高溶液溫度以增加濾速。(6)在保證不穿濾的情況下，可用減壓抽濾

42、提高濾速。(7)嚴(yán)禁使用不適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ岣邽V速，不許翻動(dòng)濾紙或用玻璃棒攪拌的方法增加濾速。(8)使用濾紙過濾時(shí)，務(wù)必使濾紙緊密貼敷在漏斗壁上，以使支管內(nèi)形成水柱而加大濾速。(9)過濾時(shí)，無論是否需要留用濾液，都必須將漏斗下支管管口緊貼在濾液容器壁上，即可增加濾速，又可防止濾液崩濺造成損失或玷污周圍器物。(1)用冷的沉淀劑稀溶液洗滌晶形沉淀，以減少其溶解量。(2)可用有機(jī)溶劑洗滌易水解的沉淀。(3)用含有少量電解質(zhì)的水溶液加溫后洗滌膠狀沉淀，可防止膠溶。(4)通常先在原沉淀容器中洗滌沉淀45次，每次都用傾瀉法過濾，盡可能潷凈溶液，并勿使傾出的沉淀彌漫在濾器上。(5)在容器內(nèi)最后一次洗滌沉淀后，即應(yīng)

43、將溶液攪渾連同沉淀向?yàn)V器上作定量轉(zhuǎn)移。(6)在濾器/濾紙上洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)自濾器/濾紙上沿做環(huán)狀淋洗，按少量多次的原則待前一次液體流盡，在做下一次洗滌。(7)洗滌效果按沉淀?xiàng)l件進(jìn)行檢查。20、為保證萬分之一天平稱量誤差小于0.1%，稱樣量不得少于多少克？P184稱樣相對(duì)誤差=稱量絕對(duì)誤差/稱樣量*100%稱樣量=稱量絕對(duì)誤差/稱量相對(duì)誤差=0.0002/0.1%=0.2g要保證為保證萬分之一天平稱量誤差小于0.1%，稱樣量不得少于0.2克21、熟悉天平的三種常量法，及各方法適用范圍。P184常規(guī)稱量法，當(dāng)需要精確稱取某物的重量但無嚴(yán)格規(guī)定量的要求時(shí)使用固定量稱量法，要求準(zhǔn)確稱取指定重量的試樣時(shí)使

44、用減量稱量法，多用于稱量易吸水、易氧化或能與二氧化碳發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)，并可連續(xù)稱取試料。22、能因其稱量誤差的因素有：被稱物性狀變化；環(huán)境因素變動(dòng)；天平和砝碼的影響；空氣浮力的影響；操作誤差。P18423、什么叫容量分析？定量分析中常用的移液管有兩級(jí)？各自的允許誤差是多少？這兩級(jí)移液管各有什么用途？P185容量分析是將一種具有已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴定劑，包括標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到待測(cè)物質(zhì)的溶液中，至所加試劑與待測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量完成定量反應(yīng)為止。移液管允許按A級(jí)和B級(jí)區(qū)分，各為其總體積的0.2%和0.4%。為保證定量分析的精度，通常在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、基準(zhǔn)試液和定量稀釋或進(jìn)行高精度和仲裁分析時(shí)，應(yīng)選用A級(jí)移

45、液管；一般定量分析可選用A級(jí)移液管；對(duì)精度要去不高的加液選取B級(jí)量器即可。24、移液過程需要注意哪些問題？P186任何玻璃量器都不允許用烘箱烘干；移液管與量瓶常配合使用，因此可作兩者相對(duì)體積的校準(zhǔn)；為減少測(cè)量誤差，使用分度吸管作精密移液時(shí)每次都應(yīng)以零標(biāo)線為起點(diǎn)，放出所需體積，不得分段連續(xù)使用；所用移液管必須與其生產(chǎn)、檢定規(guī)格相符。快速移液管不得用于精確計(jì)量。25、容量分析按反應(yīng)的性質(zhì)可分為酸堿滴定法、氧化還原滴定法、絡(luò)合滴定法和沉淀滴定法等。選擇分析方法應(yīng)考慮待測(cè)物的性質(zhì)、含量、樣品中其他組分的影響以及對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等諸多因素。P18626、容量分析應(yīng)具備的條件是什么？P186定量的完成反

46、應(yīng)，沒有副反應(yīng)；迅速的完成反應(yīng)。有可靠且簡便的方法確定等當(dāng)點(diǎn)，如選擇合適的指示劑、氧化還原電位或PH值等共存物不干擾主反應(yīng)，或可用適當(dāng)方法消除其干擾。27、容量分析法德誤差來源有哪些方面？P186滴定終點(diǎn)與等當(dāng)點(diǎn)不完全符合所致的滴定誤差。滴定方法的內(nèi)在缺陷，指示劑的變色點(diǎn)與等當(dāng)點(diǎn)不完全吻合；滴定試劑或待測(cè)物濃度太大或太小，抑或兩者濃度不匹配；滴定操作中的最后一滴溶液并非無限小，指示滴定不可能恰好在等當(dāng)點(diǎn)結(jié)束。滴定條件掌握不當(dāng)所致的滴定誤差。未能按照要求在指定溫度下進(jìn)行滴定；未能正常掌握滴定速度；未能控制合理的PH范圍；滴定反應(yīng)生成物干擾終點(diǎn)的判斷。滴定管誤差。操作者的習(xí)慣誤差。28、容量分析中

47、如何選擇合適的滴定管和確定標(biāo)溶的低定量？P186根據(jù)滴定量的大小選擇相應(yīng)容積的滴定管以控制滴定誤差。不得使用大容量滴定管連續(xù)滴定多份試樣，也不宜使用容積小于滴定量的滴定管做多次充液滴定同一試樣。根據(jù)所用滴定試劑的性質(zhì)選擇滴定管，不得用酸式滴定管注加堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。使用對(duì)光敏感和化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的滴定試劑是，應(yīng)選用棕色滴定管。判讀滴定數(shù)據(jù)時(shí)，觀察視線應(yīng)和相應(yīng)分度線在同一水平面上，使液體最下層彎月面的最低點(diǎn)與分度線的上緣水平相切。29、待測(cè)溶液吸收波長在370nm以上可用玻璃比色皿，在370nm以下時(shí)采用石英比色皿，所測(cè)溶液吸光度值處在0.10.7為宜。P18730、熟練掌握，比色皿情況和使用

48、方法。P188略31、參比溶液應(yīng)根據(jù)哪些基本原則選擇？P188在測(cè)定波段，參比液本身應(yīng)無明顯吸收。如果全程序試劑空白無色透明，也可用作參比液。如果全程序試劑空白與蒸餾水或溶劑對(duì)照發(fā)現(xiàn)有明顯的吸光度，從而需要測(cè)定其空白實(shí)驗(yàn)值，則應(yīng)選擇水或溶劑作參比。如果顯色劑無色而試樣基體本身有色，則宜采用不加顯色劑的試樣溶液，即試樣空白液作參比。當(dāng)試樣基體和顯色劑均為有色物質(zhì)時(shí)，可取一份試液加入適當(dāng)?shù)难诒蝿?，使待測(cè)組分被掩蔽而不再顯色，然后以之作為參比液。32、選擇顯色劑應(yīng)考慮哪些原則？P188選擇性好，顯色劑只與待測(cè)組分起呈色反應(yīng)。靈敏度高呈色變化鮮明呈色化合物穩(wěn)定性好呈色化合物組成恒定并符合一定的化學(xué)式呈

49、色反應(yīng)條件易控制。33、比色分析過程產(chǎn)生誤差的因素有哪幾方面？P189方法誤差。由于顯色反應(yīng)過程中常伴有締合、解離、溶劑化或新絡(luò)合物形成等變化而使有色溶液的濃度與待測(cè)物濃度不成正比導(dǎo)致偏離朗伯-比爾定律，是為方法誤差的主要方面。顯色反應(yīng)多系分步進(jìn)行，反應(yīng)過程中溶液的酸度、溫度和顯色時(shí)間等條件發(fā)生變化都將引起有色絡(luò)合物的組成發(fā)生變化，從而使有色溶液的顏色變化深淺度乃至色層的變化。儀器誤差。最終比色時(shí)所用的比色計(jì)或分光光度計(jì)質(zhì)量的優(yōu)劣及判讀吸光值的誤差則是主要的誤差來源。辯色誤差。34、什么叫樣品的消除？消除過程中應(yīng)遵守哪些一般規(guī)定？P193選用適當(dāng)?shù)氖侄翁幚順悠?，是其中的干擾組分(如有機(jī)物、懸浮

50、顆粒物等)分解，待測(cè)物以離子形式進(jìn)入溶液中，這一過程即為消解，或稱灰化。一般規(guī)定：消解過程所用試劑的純度必須能滿足分析方法的要求，至少應(yīng)為分析純?cè)噭?。選用的消解體系和手段應(yīng)能有效的分解試樣，不是待測(cè)組分受損失。消解后稀釋與定容用水的質(zhì)量應(yīng)符合分析方法的要求，最低應(yīng)達(dá)到三級(jí)水的要求。消解操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。35、在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中樣品萃取有哪兩種？對(duì)液-液萃取選擇萃取劑應(yīng)考慮哪些問題？液-液萃取時(shí)最高應(yīng)取多少水樣？P195萃取有間歇萃取和連續(xù)萃取兩種方法。對(duì)于液-液萃取而言應(yīng)考慮，兩相必須互不混溶，萃取劑對(duì)被萃取劑物必須有盡可能大的溶解度，對(duì)干擾物的溶解度盡可能小；兩相必須能快速分離，最好不生成乳

51、狀物，如有乳狀物生成應(yīng)易于消除；不干擾測(cè)定；萃取劑應(yīng)有一定的化學(xué)穩(wěn)定性和較小的毒性萃取劑與水的密度應(yīng)有明顯差異以便于分離。36、蒸餾水樣是利用液體混合物在同一溫度下各組分蒸汽壓的差別，進(jìn)行液體物質(zhì)分離的辦法。蒸餾可分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、分餾和其他類型的蒸餾。P196、19737、蒸餾水樣時(shí)應(yīng)遵守哪些一般規(guī)定？P197按待測(cè)物性質(zhì)選擇適宜的蒸餾方法，既要達(dá)到完全分離的目的，又不能使待測(cè)組分受損失或變質(zhì)。操作中所使用試劑和實(shí)驗(yàn)用水必須能滿足分析方法的要求。試劑一般應(yīng)為分析純或者更高，用水質(zhì)量不得低于三級(jí)水的要求。蒸餾低沸點(diǎn)物質(zhì)，尤其是易燃易爆以及有毒物質(zhì)時(shí)，必須在通風(fēng)櫥里操作，或在接收器側(cè)支管上

52、接一根膠管引出室外或通入水道內(nèi)。38、常壓蒸餾樣品應(yīng)注意哪些問題？常壓蒸餾主要用于沸點(diǎn)在40150度之間的化合物的分離。常用的蒸餾裝置主要有蒸餾瓶、冷凝管和接收器。蒸餾液的裝入量不得超過蒸餾瓶容量的1/2，以防沸騰時(shí)液體沖出，或由蒸汽攜帶混入溜出液內(nèi)。測(cè)量蒸餾溫度用的溫度計(jì)應(yīng)正確安裝在蒸餾瓶內(nèi)，其水銀球的上緣應(yīng)和蒸餾瓶支管口的下緣處于同一水平，蒸餾過程中使水銀球完全為蒸汽包圍。水銀球上凝結(jié)的液滴表示餾出物的沸點(diǎn)溫度正確。水銀球上如無液滴形成，表示蒸汽溫度過高，此時(shí)的溫度與餾出物的沸點(diǎn)不符。水冷式冷凝管應(yīng)按下入上出的順序連接冷卻用水，不得裝倒。蒸餾速度應(yīng)當(dāng)適當(dāng)，太慢則耗時(shí)過多，過快則將影響蒸餾效

53、果，通常以每秒鐘12滴為宜。應(yīng)切實(shí)注意防止暴沸。使用吸收液吸收餾出物中揮發(fā)性組分時(shí)，終止蒸餾前必須先移開接收器再停止加熱，或在停止加熱時(shí)，即將冷凝管與蒸餾瓶拆開，以防接受器內(nèi)的液體倒吸入蒸餾瓶中。某些液體在蒸餾時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫，可加入一滴辛醇或硅酮油消除泡沫。蒸餾過程中如需添加樣品，必須暫停蒸餾，待蒸餾瓶內(nèi)容物冷卻至沸點(diǎn)一下方可添加。39、實(shí)驗(yàn)室常用的易燃易爆物品有哪幾類？易爆物品可分為有機(jī)物類和無機(jī)物類倆個(gè)大類共計(jì)55種易燃物品按其閃點(diǎn)的高低分為一級(jí)易燃固體/液體和二級(jí)易燃固體/液體兩大類，其中固體87種，液體629種。40、實(shí)驗(yàn)室工作中應(yīng)注意哪些安全措施？P204實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不宜存放過多的易燃品。

54、嚴(yán)禁在火焰、電熱器具或其他熱源附近放置易燃易爆等危險(xiǎn)品。及時(shí)關(guān)閉加熱器具，如酒精燈、噴燈等。灼熱物品不得直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。蒸發(fā)、蒸餾或回流易燃易爆物品時(shí)，分析人員不得擅自離開，不得用明火直接加熱，應(yīng)按沸點(diǎn)高低分別使用水浴、沙浴或油浴加熱，并應(yīng)注意室內(nèi)通風(fēng)以免蒸汽濃度過高。傾注或使用易燃易爆品時(shí)，附近不得有明火，不慎將易燃易爆品傾倒在試驗(yàn)臺(tái)或地面上時(shí)，應(yīng)立即斷開附近的加熱源，用毛巾、抹布將液體吸干，加強(qiáng)室內(nèi)通風(fēng)換氣。不用具磨口塞的玻璃瓶貯存爆炸物品，以免啟閉玻塞時(shí)因摩擦引起爆炸。分析人員必須充分了解實(shí)驗(yàn)反應(yīng)和所用化學(xué)試劑的特性。在未了解實(shí)驗(yàn)反應(yīng)前，試料用量應(yīng)從最小量開始。對(duì)有危險(xiǎn)的實(shí)驗(yàn)要準(zhǔn)備應(yīng)有

55、的防護(hù)措施和發(fā)生事故時(shí)的處理方法。不許任意混合各種化學(xué)物質(zhì)。嚴(yán)禁使用無標(biāo)簽試劑。使用和操作易燃易爆物應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作人員應(yīng)佩戴安全防護(hù)用具。及時(shí)銷毀殘存的易燃易爆物。41、高壓氣瓶使用和管理過程中應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？P205高壓氣瓶應(yīng)分類保管，遠(yuǎn)離熱源，避免嚴(yán)寒冷凍，不得暴曬和強(qiáng)烈震動(dòng)。使用中的高壓氣瓶應(yīng)固定牢靠，減壓器應(yīng)專用，安裝時(shí)要緊固螺口，不得漏氣。開啟高壓氣瓶時(shí)應(yīng)在接口的側(cè)面操作，避免氣流直沖人體。操作時(shí)嚴(yán)禁敲擊閥門。如有漏氣應(yīng)立即修好。瓶內(nèi)的氣體不得用盡。永久性氣體氣瓶的殘壓不得小于0.05兆帕，液化氣體氣瓶應(yīng)保留不少于0.51.0%規(guī)定充裝量的氣體。氣瓶應(yīng)定期進(jìn)行檢驗(yàn)。裝貯腐蝕性

56、氣體的氣瓶應(yīng)每兩年檢驗(yàn)一次；裝一般氣體的氣瓶應(yīng)每三年檢驗(yàn)一次；裝惰性氣體的氣瓶應(yīng)每五年檢驗(yàn)一次；液化石油氣瓶使用未超過20年的每五年檢驗(yàn)一次，超過20年的每兩年檢驗(yàn)一次。在用氣瓶如發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重腐蝕、損傷，或?qū)ζ浒踩煽啃杂袘岩蓵r(shí)，應(yīng)提前進(jìn)行檢驗(yàn)。庫存和停用時(shí)間超過一個(gè)檢驗(yàn)周期的氣瓶，啟用前應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)。在可能產(chǎn)生回流的情況下使用時(shí)，所用設(shè)備必須配置放置倒灌裝置，如單向閥、止回閥等。不得對(duì)在用氣瓶進(jìn)行挖補(bǔ)修焊。氣瓶使用必須符合GB-7411關(guān)于顏色、字樣和色環(huán)的要求。數(shù)據(jù)處理和常用統(tǒng)計(jì)方法1、(1)數(shù)字：0、1、2、3、4、5、6、7、8、9這十個(gè)數(shù)碼稱為數(shù)字。(2)數(shù)值：由單一數(shù)字或多個(gè)數(shù)字可以組成

57、數(shù)值。(3)數(shù)位：一個(gè)數(shù)值中，各個(gè)數(shù)字所占的位置稱為數(shù)位。(4)有效數(shù)字：在測(cè)量中實(shí)際能夠測(cè)得的數(shù)字，即表示數(shù)字的有效意義時(shí)，為有效數(shù)字。2、掌握“0”在數(shù)值中的位置，判斷有效數(shù)字位數(shù)的方法。P231數(shù)字“0”，當(dāng)它用于指示小數(shù)點(diǎn)的位置，而與測(cè)量的準(zhǔn)確程度無關(guān)時(shí)，不是有效數(shù)字；當(dāng)它用于表示與測(cè)量準(zhǔn)確程度有關(guān)的數(shù)值大小時(shí)，即為有效數(shù)字。3、掌握數(shù)值修約規(guī)則。P232-234（1）確定修約位數(shù)的表達(dá)方式。指定數(shù)位。a、指定修約間隔為10-n(n為正整數(shù))，或指明將數(shù)值修約到n位小數(shù)；b、指定修約間隔為1，或指明將數(shù)值修約到個(gè)數(shù)位；c、指定修約間隔為10n，或指明將數(shù)值修約到10n數(shù)位(n為正整數(shù))，或指明將數(shù)值修約到“十”“百”“千”等數(shù)位。指定將數(shù)值修約成n位有效位數(shù)。（2）進(jìn)舍規(guī)則。擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5時(shí)，則舍去，即保留的各位數(shù)字不變。擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5或雖等于5而其后并非全部為0的數(shù)字時(shí)，則進(jìn)1，即保留的末位數(shù)字加1。擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或