酸沉降(環(huán)境監(jiān)測崗位專業(yè)考試)

1、第二節(jié) 分光光度法(一)基礎(chǔ)知識分類號：P2-O一、填空題1分光光度法測定樣品的基本原理是利用朗伯比爾定律，根據(jù)不同濃度樣品溶液對光信號具有不同的 ，對待測組分進(jìn)行定量測定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收)2應(yīng)用分光光度法測定樣品時，校正波長是為了檢驗(yàn)波長刻度與實(shí)際波長的 ，并通過適當(dāng)方法進(jìn)行修正，以消除因波長刻度的誤差引起的光度測定誤差。 答案：符合程度3分光光度法測定樣品時，比色皿表面不清潔是造成測量誤差的常見原因之一，每當(dāng)測定有色溶液后，一定要充分洗滌?？捎?涮洗，或用 浸泡。注意浸泡時間不宜過長，以防比色皿脫膠損壞。 答案：相應(yīng)的溶劑 (1+3)HNO3二、判斷題1分光光度計(jì)可根據(jù)使

2、用的波長范圍、光路的構(gòu)造、單色器的結(jié)構(gòu)、掃描的機(jī)構(gòu)分為不同類型的光度計(jì)。( ) 答案：正確2應(yīng)用分光光度法進(jìn)行試樣測定時，由于不同濃度下的測定誤差不同，因此選擇最適宜的測定濃度可減少測定誤差。一般來說，透光度在2065或吸光值在0.20.7之間時，測定誤差相對較小。( ) 答案：正確3分光光度法主要應(yīng)用于測定樣品中的常量組分含量。( ) 答案：錯誤正確答案為：分光光度法主要應(yīng)用于測定樣品中的微量組分。4應(yīng)用分光光度法進(jìn)行樣品測定時，同一組比色皿之間的差值應(yīng)小于測定誤差。( ) 答案：錯誤 正確答案為：測定同一溶液時，同組比色皿之間吸光度相差應(yīng)小于0.005，否則需進(jìn)行校正。5應(yīng)用分光光度法進(jìn)行

3、樣品測定時，摩爾吸光系數(shù)隨比色皿厚度的變化而變化。( ) 答案：錯誤 正確答案為：摩爾吸光系數(shù)與比色皿厚度無關(guān)。三、選擇題1利用分光光度法測定樣品時，下列因素中 不是產(chǎn)生偏離朗伯比爾定律的主要原因。( ) A所用試劑的純度不夠的影響 B非吸收光的影響 C非單色光的影響 D被測組分發(fā)生解離、締合等化學(xué)因素 答案：A2分光光度計(jì)波長準(zhǔn)確度是指單色光最大強(qiáng)度的波長值與波長指示值 。( ) A之和 B之差 C乘積 答案：B3分光光度計(jì)吸光度的準(zhǔn)確性是反映儀器性能的重要指標(biāo)，一般常用 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度校正。( ) A堿性重鉻酸鉀 B酸性重鉻酸鉀 C高錳酸鉀 答案：A4分光光度計(jì)通常使用的比色皿具有 性

4、，使用前應(yīng)做好標(biāo)記。( )A選擇 B滲透 C方向 答案：C5使用分光光度法測試樣品，校正比色皿時，應(yīng)將 注入比色皿中，以其中吸收最小的比色皿為參比，測定其他比色皿的吸光度。( ) A.純凈蒸餾水 B乙醇 C三氯甲烷 答案：A6朗伯，比爾定律A=kcL中，摩爾吸光系數(shù)k值 表示該物質(zhì)對某波長光的吸收能力愈強(qiáng)，比色測定的靈敏度就愈高。( ) A愈大 B愈小 C大小一樣 答案：A7在比色分析中為了提高分析的靈敏度，必須選擇摩爾吸光系數(shù) 有色化合物，選擇具有最大眾值的波長作入射光。( ) A.大的 B。小的 C大小一樣 答案：A8用紫外分光光度法測定樣品時，比色皿應(yīng)選擇 材質(zhì)的。( ) A.石英 B。

5、玻璃 答案：A9一般常把 nm波長的光稱為紫外光。( ) A200800 B200400 C 100600 答案：B10一般常把 nm波長的光稱為可見光。( ) A200800 B400(或380)800(或780) C400860 答案：B11朗伯-比爾定律A=kcL中，摩爾吸光系數(shù)k值與 無關(guān)。( ) A.入射光的波長 B顯色溶液溫度 C測定時的取樣體積 D有色溶液的性質(zhì) 答案：C12一般分光光度計(jì)吸光度的讀數(shù)最多有 位有效數(shù)字。( ) A 3 B 4 C 2 答案：A四、問答題1分光光度法是環(huán)境監(jiān)測中常用的方法，簡述分光光度法的主要特點(diǎn)。 答案：(1)靈敏度高； (2)準(zhǔn)確度高： (3)

6、適用范圍廣； (4)操作簡便、快速： (5)價格低廉。2簡述校正分光光度計(jì)波長的方法。 答案：校正波長一般使用分光光度計(jì)光源中的穩(wěn)定線光譜或有穩(wěn)定亮線的外部光源，把光束導(dǎo)入光路進(jìn)行校正，或者測定已知光譜樣品的光譜，與標(biāo)準(zhǔn)光譜對照進(jìn)行校正。3簡述分光光度法測定樣品時，選用比色皿應(yīng)該考慮的主要因素。 答案：(1)測定波長。比色液吸收波長在370nm以上時可選用玻璃或石英比色皿，在370nm以下時必須使用石英比色皿； (2)光程。比色皿有不同光程長度，通常多用10.0mm的比色皿，選擇比色皿的光程長度應(yīng)視所測溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.10.7之間為宜。4如何檢查分光光度計(jì)的靈敏度? 答案：

7、靈敏度是反映儀器測量性能的重要指標(biāo)，檢查方法為：配制0.001重鉻酸鉀溶液，用1cm比色皿裝入蒸餾水作參比，于440nm處測得的吸光度應(yīng)大于0.010。若示值0.010，可適當(dāng)增加靈敏度的擋數(shù)，如仍不能達(dá)到該值，應(yīng)檢查或更換光電管。5在光度分析中，如何消除共存離子的干擾? 答案：(1)盡可能采用選擇性高、靈敏度也高的特效試劑； (2)控制酸度，使干擾離子不產(chǎn)生顯色反應(yīng)； (3)加入掩蔽劑，使干擾離子被絡(luò)合而不發(fā)生干擾，而待測離子不與掩蔽劑反應(yīng)； (4)加入氧化劑或還原劑，改變干擾離子的價態(tài)以消除干擾； (5)選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL以消除干擾： (6)萃取法消除于擾； (7)其他能將被測組分與雜質(zhì)分離的

8、步驟，如離子交換、蒸餾等； (8)利用參比溶液消除顯色劑和某些有色共存離子干擾； (9)利用校正系數(shù)從測定結(jié)果中扣除干擾離子影響。6用分光光度法測定樣品時，什么情況下可用溶劑作空白溶液? 答案：當(dāng)溶液中的有色物質(zhì)僅為待測成分與顯色劑反應(yīng)生成，可以用溶劑作空白溶液，簡稱溶劑空白。7一臺分光光度計(jì)的校正應(yīng)包括哪4個部分? 答案：波長校正：吸光度校正；雜散光校正；比色皿校正。8在光度分析中酸度對顯色反應(yīng)主要有哪些影響? 答案：(1)對顯色劑本身的影響； (2)對溶液中各元素存在狀態(tài)的影響； (3)對顯色反應(yīng)的影響。9簡述朗伯-比爾定律A=kcL的基本內(nèi)容，并說明式中各符號的含義。 答案：朗伯比爾定律

9、是比色分析的理論基礎(chǔ)，它可綜合為光的吸收定律，即當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時，溶液的吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。式中：A吸光度； k吸光系數(shù)； C待測物濃度； L液層厚度。10簡述在朗伯-比爾定律中，吸光系數(shù)與摩爾吸光系數(shù)的區(qū)別。答案：在朗伯-比爾定律A=kcL中，K是比例常數(shù)，它與入射光的波長、溶液的性質(zhì)有關(guān)。如果有色物質(zhì)溶液的濃度c用gL表示，液層厚度以cm表示，比例常數(shù)眾稱為吸光系數(shù)。如果濃度c用molL表示，液層厚度以cm表示，則比例常數(shù)k稱為摩爾吸光系數(shù)。摩爾吸光系數(shù)的單位為L(molcm)，它表示物質(zhì)的濃度為1molL、液層厚度為1cm時溶液的吸光度。11簡述在光度分析

10、中如何用鐠釹濾光片對光度計(jì)的波長進(jìn)行校正。 答案：用特制的鐠釹濾光片(預(yù)先在精密度較高的儀器上進(jìn)行校正過)校正儀器波長時，通常用573nm和586nm的雙峰譜線校正。12簡述在光度分析中如何選擇顯色劑。 答案：(1)顯色劑的靈敏度要高； (2)顯色劑的選擇性要好； (3)所形成的有色化合物應(yīng)足夠穩(wěn)定，而且組成恒定，有確定的組成比； (4)所形成的有色化合物與顯色劑之間的差別要大； (5)其他因素如顯色劑的溶解度、穩(wěn)定性、價格等。13簡述在光度分析中共存離子的干擾主要有哪幾種情況。 答案：(1)共存離子本身有顏色影響測定； (2)共存離子與顯色劑生成有色化合物，同待測組分的有色化合物的顏色混在一

11、起； (3)共存離子與待測組分生成絡(luò)合物降低待測組分的濃度而干擾測定； (4)強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑存在時因破壞顯色劑而影響測定。14簡述在光度分析中引起偏離光吸收定律的原因。 答案：(1)由于入射光單色性差而引起偏離： (2)由于溶液中的化學(xué)變化而引起偏離(待測物質(zhì)離解、締合)； (3)由于介質(zhì)的不均勻性而引起偏離。五、計(jì)算題1用分光光度法測定水中的六價鉻，已知溶液含六價鉻140gL，用二苯碳酰二肼溶液顯色，比色皿為20mm，在波長540nm處測得吸光度為0.220，試計(jì)算摩爾吸光系數(shù)(Mcr=52)。 答案：(1)計(jì)算摩爾數(shù)：14010-652=2.710-6(molL) (2)計(jì)算摩爾吸光系

12、數(shù)：0.220=k22.710-6 k=4.1104L(molcm)2分光光度法測定水中的Fe3+，已知含F(xiàn)e3+溶液用KSCN溶液顯色，用20mm的比色皿在波長480nm處測得吸光度為0.19，已知其摩爾吸光系數(shù)為1.1104L(molcm)，試求該溶液的濃度(MFe=55.86)。 答案：(1)計(jì)算溶液的摩爾濃度：0.19=1.1104C2 C=0.19(1.11042)=8.610-6(molL) (2)計(jì)算溶液的濃度：C=8.6 10-6 55.86=48210-6(g/L) 參考文獻(xiàn)1 中國環(huán)境監(jiān)測總站環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊編寫組環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊2版北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1

13、9942 劉珍化驗(yàn)員讀本3版北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20003 環(huán)境監(jiān)測技術(shù)基本理論(參考)試題集編寫組環(huán)境監(jiān)測技術(shù)基本理論(參考)試題集北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，20024 水和廢水監(jiān)測分析方法指南編委會水和廢水監(jiān)測分析方法指南(上冊)北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，19905 國家環(huán)境保護(hù)局指南編寫組環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證和創(chuàng)建優(yōu)質(zhì)實(shí)驗(yàn)室指南北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1994 命題：邢建 韓瑞梅 審核：韓瑞梅 劉端陽(二)氯化物分類號：P2-1一、填空題1大氣降水中氯化物的測定硫氰酸汞高鐵光度法(GBT 1358091992)測定大氣降水中氯化物的最低檢出濃度為 mgL，測定范圍為 mgL。 答案：

14、0.03 0.46.02在進(jìn)行大氣降水中氯化物測定的樣品前處理時，應(yīng)選用孔徑為0.451am的有機(jī)微孔濾膜作過濾介質(zhì)。該濾膜的孔徑 ，孔隙率 ，過濾速度快。 答案：均勻 高3測定大氣降水中氯化物時，樣品測定前，需用濾膜過濾。濾膜使用前應(yīng)放入 中浸泡 h，并用去離子水洗滌數(shù)次后，再進(jìn)行過濾操作。 答案：去離子水 24二、問答題 簡述用硫氰酸汞高鐵光度法測定大氣降水中的氯化物時，制備硫氰酸汞的方法。 答案：稱取5g硝酸汞溶于200m1硝酸溶液中，加入3molL硫酸鐵銨溶液，在攪拌下，滴加硫氰酸鉀溶液至試樣呈微橙紅色為止。生成硫氰酸汞白色沉淀，用G3砂芯漏斗過濾，并用水充分洗滌，將沉淀放入干燥器中自

15、然干燥，貯于棕色瓶中。參考文獻(xiàn)1 大氣降水中氯化物的測定硫氰酸汞高鐵光度法(GBT1358091992)2 大氣降水樣品的采集與保存(GBT1358021992) 命題：董玉珍 審核：池 靖 董玉珍(三)硫酸鹽分類號：P2-2一、填空題1目前我國用來測定水中硫酸鹽的方法有 、 、 、EDTA滴定法和離子色譜法。 答案：重量法 (鉻酸鋇)光度法 (鉻酸鋇間接)火焰原子吸收法2測定硫酸鹽的水樣可采集在 或 材質(zhì)的瓶中。 答案：硬質(zhì)玻璃 聚乙烯二、判斷題1鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽時，如果水樣中含有碳酸根，在加入鉻酸鋇之前可加入鹽酸酸化，并加熱沸騰以除去碳酸鹽干擾。( ) 答案：正確2鉻酸鋇分光

16、光度法測定水中硫酸鹽時，水樣中加入鉻酸鋇懸濁液、(11)氨水顯色后，應(yīng)使用慢速定性濾紙過濾，如濾液渾濁，應(yīng)重復(fù)過濾至透明。( ) 答案：正確3測定水中硫酸鹽時，如果水樣中存在有機(jī)物，某些細(xì)菌可以將硫酸鹽還原為硫化物，因此，對于嚴(yán)重污染的水樣應(yīng)低溫保存。( ) 答案：正確4鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽時，水樣中加入鉻酸鋇懸浮液后，經(jīng)煮沸、稍冷后，向其中逐滴加入(11)氨水至呈檸檬黃色，過濾后進(jìn)行測定。( )答案：錯誤 正確答案為：逐滴加入(11)氨水至呈檸檬黃色后，應(yīng)再多加2滴。三、選擇題1鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽的方法，適用于測定 水樣。( ) A硫酸鹽含量較低的地表水和地下水 B硫酸

17、鹽含量較高的生活污水和工業(yè)廢水 C咸水答案：A2地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3838-2002)中，集中式生活飲用水中硫酸鹽(以SO42-計(jì))的標(biāo)準(zhǔn)限值是 mgL。( ) A250 B300 C 100答案：A3水質(zhì)硫酸鹽的測定鉻酸鋇分光光度法(試行)(HJT342-2007)測定硫酸鹽的濃度范圍是 mg/L。( ) A 105000 B885 C0.212答案：B4鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽時，如Pb2+、含量各少于 mgL，則不干擾的測定。( ) A2 B 1 C 3答案：B四、問答題 試述鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽的原理。答案：在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放出鉻

18、酸根離子；溶液中和后，過量的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過濾除去沉淀。在堿性條件下，反應(yīng)釋放出的鉻酸根離子呈黃色，其顏色深淺與鉻酸根的含量成正比，測定吸光度后計(jì)算出硫酸根的含量。參考文獻(xiàn)1 水質(zhì)硫酸鹽的測定鉻酸鋇分光光度法(試行) (HJT 3422007)2 魏復(fù)盛，等水和廢水監(jiān)測分析方法指南(中冊)北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1994 命題：李 剛審核：張玉惠 邢 建(四)氨氮(銨)分類號：P2-3一、填空題1納氏試劑比色法測定水中氨氮時，為除去水樣色度和濁度，可采用 法和 法。 答案：絮凝沉淀 蒸餾2納氏試劑比色法測定水中氨氮時，水樣中如含余氯可加入適量 去除，金屬離子干擾可加入

19、去除。 答案：Na2S2O3 掩蔽劑3納氏試劑比色法測定水中氨氮時，納氏試劑是用 、 和KOH試劑配制而成，且兩者的比例對顯色反應(yīng)的靈敏度影響較大。 答案：KI HgCl2(或HgI2)4納氏試劑比色法測定水中氨氮的方法原理是：氨與納氏試劑反應(yīng)，生成 色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通常在410425nm下進(jìn)行測定。 答案：淡紅棕5水楊酸分光光度法測定水中銨時，在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成 色化合物，在697nm具有最大吸收。 答案：藍(lán)6測定水中銨的水楊酸分光光度法的最低檢出濃度為 mgL：測定上限為 mg/L。 答案：0.01 17水楊酸分光光度法測

20、定水中銨，采用蒸餾法預(yù)處理水樣時，應(yīng)以 溶液為吸收液，顯色前加 溶液調(diào)節(jié)到中性。 答案：硫酸 氫氧化鈉8水楊酸分光光度法測定水中銨時，顯色劑的配制方法為：分別配制水楊酸和酒石酸鉀鈉溶液，將兩溶液合并后定容。如果水楊酸未能全部溶解，可再加入數(shù)毫升 溶液，直至完全溶解為止，最后溶液的pH為 答案：氫氧化鈉 6.06.59總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使水中 和 轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，然后再以紫外分光光度法、偶氮比色法、離子色譜法或氣相分子吸收法進(jìn)行測定。答案：有機(jī)氮 無機(jī)氮(化合物)10堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，對于懸浮物較多的水樣，過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn) ，遇此情況，可取 進(jìn)行測

21、定。 答案：沉淀 上清液11水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GBT 118941989)方法的檢出下限為 mgL，測定上限為 mgL。 答案：0.05 412凱氏氮是指以凱氏法測得的含氮量，它包括了 和在此條件下能被轉(zhuǎn)變?yōu)殇@鹽而測定的 。 答案：氨氮 有機(jī)氮化合物13測定水中凱氏氮或有機(jī)氮，主要是為了了解水體受 狀況，尤其是評價湖泊和水庫的 時，是一個有意義的重要指標(biāo)。 答案：污染 富營養(yǎng)化14根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測定(GBT118911989)，如果凱氏氮含量較低，可取較多量的水樣，并用 法進(jìn)行測定；如果含量較高，則減少取樣量，用 法測定。 答案：光度 酸滴定15根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測

22、定(GBT118911989)，在水樣中加入硫酸并加熱消解，目的是使有機(jī)物中的 以及游離氨和銨鹽轉(zhuǎn)變?yōu)?。 答案：胺基氮 硫酸氫銨16根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測定(GBT118911989)，蒸餾時應(yīng)避免暴沸，否則可導(dǎo)致吸收液溫度增高，造成吸收 而使測定結(jié)果偏 ；還應(yīng)注意冷卻水不能有溫感，否則會影響氨的吸收。 答案：不完全 低17根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測定(GBT118911989)，蒸餾時必須保持蒸餾瓶內(nèi)溶液呈堿性，如果在蒸餾期間，瓶內(nèi)無黑色沉淀，瓶內(nèi)液體一直為清澈透明，則在蒸餾結(jié)束后，需滴加 指示液測試。必要時，添加適量水和 溶液，重新蒸餾。 答案：酚酞 氫氧化鈉18根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測定(GBT 118

23、911989)，測定凱氏氮的操作主要包括 、 和 3個步驟。 答案：消解 蒸餾 (氨的)測定二、判斷題1水中存在的游離氨(NH3)和銨鹽(NH4+)的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時，游離氨的比例較高；反之，則銨鹽的比例高。( ) 答案：正確2水中氨氮是指以游離(NH3)或有機(jī)氨化合物形式存在的氮。( )答案：錯誤正確答案為：水中氨氮是指以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在的氮。3用水質(zhì)銨的測定納氏試劑比色法(GBT74791987)測定氨氮時，方法的最低檢出濃度是0.01mgL。( ) 答案：錯誤 正確答案為：最低檢出濃度是0.025mgL。4水中非離子氨是指存在于水體中的游離

24、態(tài)氨。( ) 答案：正確5水質(zhì)銨的測定水楊酸光度法(GBT 74811987)中，自行制備的次氯酸鈉溶液，經(jīng)標(biāo)定后應(yīng)存放于無色玻璃滴瓶內(nèi)。( ) 答案：錯誤 正確答案為：經(jīng)標(biāo)定后應(yīng)存放于棕色滴瓶內(nèi)。6水楊酸分光光度法測定水中銨時，酸度和堿度過高都會干擾顯色化合物的形成。( ) 答案：正確7水楊酸分光光度法測定水中銨，當(dāng)水樣含鹽量高，試劑酒石酸鹽掩蔽能力不夠時，鈣鎂產(chǎn)生沉淀不影響測定。( ) 答案：錯誤正確答案為：當(dāng)水樣中含鹽量高，試劑酒石酸鹽掩蔽能力不夠時，鈣鎂產(chǎn)生沉淀影響測定。8水楊酸分光光度法測定水中銨時，水樣采集后儲存在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)可保存一周。( ) 答案：錯誤 正確答案為：水樣采

25、集后儲存在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)應(yīng)盡快分析，否則用硫酸酸化到pH2，于25保存。9堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，硫酸鹽及氯化物對測定有影響。( ) 答案：錯誤 正確答案為：硫酸鹽及氯化物對測定無影響。10堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，在120124的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中氨氮、亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時也將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。( ) 答案：正確11堿性過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法測定水中總氮，使用高壓蒸汽消毒器時，應(yīng)定期校核壓力表。( ) 答案：正確12根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測定(GBT 118911989)測定水中凱氏氮含量

26、時，消解時加入適量硫酸鉀以提高沸騰溫度，增加消解速率。( ) 答案：正確13根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測定(GBT 118911989)測定水中凱氏氮含量時，對難消解的有機(jī)氮化合物，可適當(dāng)增加消解時間，亦可改用硫酸汞為催化劑。( )答案：正確三、選擇題1納氏試劑比色法測定氨氮時，如水樣渾濁，可于水樣中加入適量 。( ) AZnSO4和HCl BZnSO4和NaOH溶液 CSnCl2和NaOH溶液答案：B2納氏試劑比色法測定水中氨氮時，在顯色前加入酒石酸鉀鈉的作用是 。( ) A使顯色完全 B調(diào)節(jié)pH值 C消除金屬離子的干擾答案：C3納氏試劑比色法測定水中氨氮，配制納氏試劑時進(jìn)行如下操作：在攪拌下，將二氯

27、化汞溶液分次少量地加入到碘化鉀溶液中，直至 。( ) A產(chǎn)生大量朱紅色沉淀為止 B溶液變黃為止 C微量朱紅色沉淀不再溶解時為 D將配好的氯化汞溶液加完為止答案：C4水楊酸分光光度法測定水中銨時，用氫氧化鈉溶液稀釋的次氯酸鈉溶液存放于棕色滴瓶內(nèi)，本試劑可穩(wěn)定 d。( ) A7 B15 C30答案：A5水楊酸分光光度法測定水中銨時，如果水樣的顏色過深或含鹽過多，則應(yīng)用 預(yù)處理水樣。( ) A蒸餾法 B絮凝沉淀法答案：A6堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定有影響，在加入一定量的 后可消除。( ) A.鹽酸 B硫酸 C氫氧化鉀答案：A7堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測

28、定水中總氮時，水樣采集后立即用硫酸酸化到pH2，在 h內(nèi)測定。( ) A12 B24 C48答案：B8堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，新配制的過硫酸鉀溶液應(yīng)存放在 內(nèi)，可貯存一周( ) A.玻璃瓶 B聚四氟乙烯瓶 C聚乙烯瓶答案：C9堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，配制1 000ml硝酸鉀貯備液時加入2ml ，貯備液至少可穩(wěn)定6個月。( ) A三氯甲烷 B乙醇 C丙酮 答案：A10根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測定(GBT 11891-1989)測定水中凱氏氮含量，消解時通常加入 作催化劑，以縮短消解時間。( ) A硫酸銅 B氯化汞 C硝酸銀 答案：A11根據(jù)水質(zhì)凱氏氮的測定(G

29、BT 11891-1989)測定水中凱氏氮含量，蒸餾時必須保持蒸餾瓶內(nèi)溶液呈 。( ) A酸性 B堿性 C中性 答案：B四、問答題1納氏試劑比色法測定水中氨氮時，常見的干擾物質(zhì)有哪些? 答案：有脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、硫等無機(jī)離子，色度、濁度也干擾測定。2納氏試劑比色法測定水中氨氮時，水樣中的余氯為什么會干擾氨氮測定?如何消除? 答案：余氯和氨氮反應(yīng)可形成氯胺干擾測定?？杉尤隢a2S2O3消除于擾。3納氏試劑比色法測定水中氨氮時，取水樣50.0ml，測得吸光度為1.02，校準(zhǔn)曲線的回歸方程為y=0.13788x(x指50ml溶液中含氨氮的微克數(shù))。應(yīng)

30、如何處理才能得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果? 答案：由于測得的吸光度值已超過了分光光度計(jì)最佳使用范圍(A=0.10.7)，應(yīng)適當(dāng)少取水樣重新測定。4納氏試劑比色法測定水中氨氮時，水樣采集后應(yīng)如何保存? 答案：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析，必要時可加H2SO4，使Ph2，于25下保存。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而招致污染。5試指出用納氏試劑比色法測定水中氨氮時，如果水樣渾濁，下面的操作過程是否有不完善或不正確之處，并加以說明：加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液，沉淀，過濾于50ml比色管中，棄去25ml初濾液，吸取搖勻后的酒石酸鉀鈉溶液1m1，納氏試劑1.5ml于比色管中顯色。同時取無氨水于50ml

31、比色管中，按顯色步驟顯色后作為參比。 答案：(1)在加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液時，沒有說明加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液的濃度、沉淀的酸度和混勻等操作； (2)沒有說明加入上述溶液后應(yīng)放置： (3)沒有說明濾紙應(yīng)用無氨水洗滌； (4)沒有說明過濾水樣進(jìn)行顯色的準(zhǔn)確體積。6怎樣制備無氨水? 答案：(1)在水中加入H2SO4至pH2，重新蒸餾，收集餾出液時應(yīng)注意避免重新污染； (2)將蒸餾水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(氫型)，每升流出液中加入10g同類樹脂保存。7水楊酸分光光度法測定水中銨時，如何測定次氯酸鈉溶液中游離堿(以NaOH計(jì))? 答案：用吸管吸取次氯酸鈉溶液1.00ml于150ml錐形瓶中，加入約

32、20ml蒸餾水，以酚酞作指示劑，用0.1molL標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。8堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，主要干擾物有哪些?如何消除? 答案：(1)水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時干擾測定，可加入5鹽酸羥胺溶液12ml，以消除其對測定的影響； (2)碘離子及溴離子對測定有干擾；測定20g硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾；溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾； (3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。9堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，為什么要在兩個波長測定吸光度? 答案：因?yàn)檫^硫酸鉀將水樣中的氨氮、亞硝

33、酸鹽氮及大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。硝酸根離子在220nm波長處有吸收，而溶解的有機(jī)物在此波長也有吸收，干擾測定。在275nm波長處，有機(jī)物有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。所以在220nm和275nm兩處測定吸光度，用來校正硝酸鹽氮值。10水中有機(jī)氮化合物主要是些什么物質(zhì)? 答案：主要是蛋白質(zhì)、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮，主要為負(fù)三價態(tài)的有機(jī)氮化合物。五、計(jì)算題 納氏試劑比色法測定某水樣中氨氮時，取10.0ml水樣于50m1比色管中，加水至標(biāo)線，加10m1酒石酸鉀鈉溶液和1.5ml納氏試劑。比色測定，從校準(zhǔn)曲線上查得對應(yīng)的氨氮量為0.018 0mg。試求水樣中氨氮的含量

34、(mgL)。答案：參考文獻(xiàn)1 水質(zhì)銨的測定納氏試劑比色法(GBT74791987)2 水質(zhì)銨的測定水楊酸分光光度法(GBT 74811987)3 水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GBT118941989)4 水質(zhì)凱氏氮的測定(GBT118911989)5 國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法4版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，20026 國家環(huán)境保護(hù)局指南編寫組環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證和創(chuàng)建優(yōu)質(zhì)實(shí)驗(yàn)室指南北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1994 命題：邢 建審核：任學(xué)蓉 屈智麗(五)亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮分類號：P2-4一、填空題1亞硝酸鹽是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，在水系中很不

35、穩(wěn)定，在含氧和微生物作用下，可氧化成 ，在缺氧或無氧條件下被還原為 。 答案：硝酸鹽 氨直至氮2水中亞硝酸鹽的主要來源為生活污水中 的分解。此外化肥、酸洗等工業(yè)廢水和 中亦可能有亞硝酸鹽排入水系。 答案：含氮有機(jī)物 農(nóng)田排水3分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時，水樣應(yīng)用玻璃瓶或塑料瓶采集。采集后要盡快分析，不要超過 h，若需短期保存(12d)，可以在每升水樣中加入40mg 并于25保存。 答案：24 氯化汞4分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時，若水樣有懸浮物和顏色，需向每100m1試樣中加入2ml ，攪拌，靜置，過濾，棄去25ml初濾液后，再取試樣測定。 答案：氫氧化鋁懸浮液5分光光度法測定水中硝酸鹽

36、氮時，水樣采集后，應(yīng)及時進(jìn)行測定。必要時，應(yīng)加硫酸使pH ，于4以下保存，在 h內(nèi)進(jìn)行測定。 答案：2 246酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮，當(dāng)水樣中亞硝酸鹽氮含量超過0.2mgL時，可取100m1水樣，加入1m1 0.5molL的 ，混勻后，滴加 至淡紅色，保持15min不褪為止，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最后從硝酸鹽氮測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量。 答案：硫酸溶液 0.02molL高錳酸鉀溶液7目前的自動在線檢測儀測定水中硝酸鹽氮多使用 法和 法。 答案：紫外 電極8紫外分光光度法適用于 和 中硝酸鹽氮的測定。 答案：清潔地表水 未受明顯污染的地下水9紫外分光光度法測定硝酸鹽氮時，采用 和

37、 進(jìn)行處理，以排除水樣中大部分常見有機(jī)物、濁度和Fe3+、Cr6+對測定的干擾。答案：絮凝共沉淀 大孔中性吸附樹脂二、判斷題1水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無機(jī)化作用的最終分解產(chǎn)物。( ) 答案：正確2利用重氮偶聯(lián)反應(yīng)測定水中亞硝酸鹽時，明顯干擾物質(zhì)為氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高(三價)鐵離子。( ) 答案：正確3分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮，通常是基于重氮偶聯(lián)反應(yīng)，生成橙色染料。( ) 答案：錯誤 正確答案為：生成紅色染料。4N-(1-萘基)-乙二胺光度法測定亞硝酸鹽氮時，實(shí)驗(yàn)用水均為無亞硝酸鹽的二次蒸餾水。( ) 答案：正確5利用重

38、氮偶聯(lián)反應(yīng)測定水中亞硝酸鹽氮時，如果使用光程長為20mm的比色皿，亞硝酸鹽氮的濃度大于0.2mg/L時，其呈色符合比爾定律。( ) 答案：錯誤 正確答案為：使用光程長為10mm的比色皿，亞硝酸鹽氮的濃度小于0.2mg/L時其呈色符合比爾定律。6酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，蒸于水樣的操作步驟是：吸取50.0ml經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中，用pH試紙檢查，必要時用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微酸性，置于水浴上蒸干。( ) 答案：錯誤 正確答案為：用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微堿性(pH約為8)。7酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，在水樣蒸干后，加入酚二磺酸試劑，充分研磨使硝化反應(yīng)完全。( )

39、 答案：正確8酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，可加35ml氨水顯色。( ) 答案：錯誤正確答案為：在攪拌下加入34ml氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。9酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時，將一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)先一次統(tǒng)一處理(蒸干、加酚二磺酸充分研磨，轉(zhuǎn)入容量瓶內(nèi)定容)備用。( ) 答案：正確10酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮時，若水樣中含有氯離子較多(10mg/L)，會使測定結(jié)果偏高。( ) 答案：錯誤正確答案為：若水樣中含有氯離子較多(10mg/L)，會使測定結(jié)果偏低。11酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，為使硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液有一定的穩(wěn)定時間，需在溶液中加入2m1氯仿(三氯甲

40、烷)作保存劑，至少可穩(wěn)定6個月。( ) 答案：正確12酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，因?yàn)榘l(fā)煙硫酸在室溫較低時凝固，所以在取用時，可先在4050隔水水浴中加溫使其熔化，不能將盛裝發(fā)煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危險。( ) 答案：正確13紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，需在220nm和300nm波長處測定吸光度，以校正硝酸鹽氮值。( ) 答案：正確14紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，樹脂使用多次后，可用未接觸過橡膠制品的新鮮去離子水作參比，在220nm和275nm波長處檢驗(yàn)，測得的吸光度應(yīng)為最大值，否則需再生。( ) 答案：錯誤 正確答案為：測得的吸光度應(yīng)近于零，否則需再

41、生。15紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時；如水樣中亞硝酸鹽氮低于0.1mgL，可不加氨基磺酸溶液。( ) 答案：正確16紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，為了解水受污染程度和變化情況，需對水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，繪制波長吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似，且在220nm與275nm附近不應(yīng)該有肩狀或折線出現(xiàn)。( ) 答案：正確17紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，參考吸光度比值(A275A220100)應(yīng)小于50。( ) 答案：錯誤 正確答案為：參考吸光度比值(A275A220)100)應(yīng)小于20，且越小越好。18紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，水樣如經(jīng)過紫外吸收

42、光譜分布曲線分析、參考吸光度比值檢驗(yàn)后，符合要求，則可不經(jīng)過預(yù)處理，直接測定。( ) 答案：正確19紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，如果水樣中含有有機(jī)物，而且硝酸鹽含量較高時，必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。( ) 答案：正確20紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮，當(dāng)水樣中存在六價鉻時，應(yīng)采用氫氧化鋁為絮凝劑，并放置0.5h以上，再取上清液供測定用。( ) 答案：正確三、選擇題1分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時，如水樣pH值11，應(yīng)以酚酞作指示劑，滴加 溶液至紅色消失。( ) A15molL硫酸 B15molL鹽酸 C15molL磷酸 D15molL硝酸 答案：C2N-(1-萘基)-乙二胺光度法測定水中

43、亞硝酸鹽氮，采用光程長為10mm的比色皿，當(dāng)取樣體積為50ml時，以吸光度0.0l單位所對應(yīng)的濃度值為最低檢出濃度，此值為 mgL。( ) A. 0.001 B 0.002 C0.003 D0.004 答案：C3N-(1-萘基)-乙二胺光度法測定水中亞硝酸鹽氮的測定上限為 mg/L。( ) A0.10 B0.20 C0.30 D0.40 答案：B4分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時，配制亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液的方法為： 。( ) A.準(zhǔn)確稱取一定量NaNO2，加水溶解定容 B準(zhǔn)確稱取一定量NaNO2，溶解于水中，用KMnO4溶液、Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 C稱取一定量NaNO2溶解稀釋，用K2Cr

44、O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 答案：B5N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時，亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)保存于棕色試劑瓶中，并加入 作保存劑。( ) A.KMnO4 BHCl C氯仿 DH2SO3 答案：C6制備無亞硝酸鹽的水應(yīng)使用的方法是： 。( ) A.過離子交換柱 B蒸餾水中加入KMnO4，在堿性條件下蒸餾 C蒸餾水中加入KMnO4，在酸性條件下蒸餾 D蒸餾水中加入活性炭 答案：B7分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮，標(biāo)定NaNO2貯備液時，要把吸管插入KMnO4液面以下加入NaNO2貯備液，目的是 。( ) A.防止溶液亂濺，而對結(jié)果造成影響 B防止NO2遇酸后，轉(zhuǎn)化揮發(fā) C防止受環(huán)境污染

45、答案：B8酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，采用光程為30mml的比色皿，試樣體積為50m1時，最低檢出濃度為 mgL。( ) A0.002 B0.02 C0.2 D2.0 答案：B9酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，為了去除氯離子干擾，可以加入 使之生成AgCl沉淀凝聚，然后用慢速濾紙過濾。( ) AAgNO3 BAg2SO4 CAg3PO4 答案：B10紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，其最低檢出濃度為 mg/L。( ) A0.02 B 0.04 C0.06 D0.08 答案：D11紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮，其測量上限為 mg/L。( ) A2 B4 C 6 D 8 答案：B

46、四、問答題1簡述N-(1-萘基)-乙二胺光度法測定亞硝酸鹽氮的原理。 答案：在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.80.3時，亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波長處測定吸光度。2簡述酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。 答案：硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中為黃色化合物，于410nih波長處測量吸光度。3酚二磺酸光度法測定水中硝酸鹽氮時，水樣若有顏色應(yīng)如何處理? 答案：每100m1水樣中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，密塞充分振搖，靜置數(shù)分鐘澄清后，過濾，棄去最初的20m1濾液。4酚二磺酸光度法測定水中硝酸鹽氮，制備硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液時，應(yīng)同時制備兩份，為什么? 答案：用以檢查硝化是否完全。如發(fā)現(xiàn)兩份溶液濃度有差異時，應(yīng)重新吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行制備。5簡述紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮的原理。 答案：利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220nm處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此，在275nm處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值。6