透射電子顯微鏡

1、1JEM-2100 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 H-800 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 234(a) 短線圈（銅線繞制）產(chǎn)生的非勻強(qiáng)磁場；短線圈（銅線繞制）產(chǎn)生的非勻強(qiáng)磁場；(b) 用軟鐵把短線圈封閉起來，內(nèi)壁開一個(gè)環(huán)形槽，用軟鐵把短線圈封閉起來，內(nèi)壁開一個(gè)環(huán)形槽，磁力線被集中在槽周圍；磁力線被集中在槽周圍；(c) 再裝上上、下極靴，減小等磁位面的寬度。再裝上上、下極靴，減小等磁位面的寬度。5基本結(jié)構(gòu)基本結(jié)構(gòu)63.1.1 3.1.1 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)圖像觀察記錄系統(tǒng)圖像觀察記錄系統(tǒng)由三部分組成由三部分組成78鎢燈絲鎢燈絲LaB6單晶燈絲單晶燈

2、絲 冷場發(fā)射冷場發(fā)射熱場發(fā)射熱場發(fā)射910電子槍的構(gòu)成電子槍的構(gòu)成 1112 由由1 1個(gè)陰極和個(gè)陰極和2 2個(gè)陽極構(gòu)成，第個(gè)陽極構(gòu)成，第1 1陽極上施陽極上施加稍低（相對(duì)第加稍低（相對(duì)第2 2陽極）的電壓（幾陽極）的電壓（幾kVkV），），用以將陰極上的自由電子吸拽出來，第用以將陰極上的自由電子吸拽出來，第2 2陽極陽極上施加極高電壓（上施加極高電壓（100kV100kV甚至更高），將自甚至更高），將自由電子加速到發(fā)射出電子束流的速度。由電子加速到發(fā)射出電子束流的速度。13幾幾kV幾百幾百kV141516陰極（接陰極（接負(fù)高壓）負(fù)高壓）柵極（比陰極柵極（比陰極負(fù)負(fù)100-500100-500

3、伏）伏）陽極陽極電子束電子束聚光鏡聚光鏡試樣試樣照明部分示意圖照明部分示意圖聚光鏡光闌聚光鏡光闌1718 二二. . 成象放大系統(tǒng)成象放大系統(tǒng) 樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成五級(jí)放大成像系統(tǒng)：五級(jí)放大成像系統(tǒng)： 物鏡物鏡 兩個(gè)中間鏡兩個(gè)中間鏡 兩個(gè)投影鏡兩個(gè)投影鏡19 （1 1）樣品室：）樣品室： （2 2）物鏡：物鏡是短焦距透鏡，最佳分辨本領(lǐng)可達(dá)）物鏡：物鏡是短焦距透鏡，最佳分辨本領(lǐng)可達(dá)1 1埃。埃。 物鏡后焦面上放置一個(gè)活動(dòng)光闌（減小球差，物鏡后焦面上放置一個(gè)活動(dòng)光闌（減小球差， 提高襯度，實(shí)現(xiàn)明場像與暗場像的轉(zhuǎn)換）提高襯度，實(shí)現(xiàn)明場像與暗場像的轉(zhuǎn)換）

4、 （3 3）中間鏡：）中間鏡：物平面可變透鏡物平面可變透鏡小于小于1 1時(shí)起縮小作用，大于時(shí)起縮小作用，大于1 1時(shí)起放大作用。時(shí)起放大作用。 物平面可變物平面可變：以物鏡像平面或者以物鏡后焦面為自：以物鏡像平面或者以物鏡后焦面為自 己己 的物。的物。中間鏡光闌（選擇區(qū)域做電子衍射）中間鏡光闌（選擇區(qū)域做電子衍射） （4 4）投影鏡：固定倍率透鏡。）投影鏡：固定倍率透鏡。20熒光屏熒光屏照相室照相室CCD相機(jī)，顯示器相機(jī)，顯示器21電子衍射電子衍射晶體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)晶體試樣晶體試樣物鏡后焦面物鏡后焦面物鏡像平面物鏡像平面物鏡光闌物鏡光闌電子束電子束原子像原子像物鏡物鏡透射電鏡成像原理透射電鏡成像

5、原理22 （a a）高放大率）高放大率物物物鏡物鏡衍射譜衍射譜一次像一次像中間鏡中間鏡二次像二次像投影鏡投影鏡 三次像三次像（熒光屏）（熒光屏）（b b）衍射）衍射選區(qū)光闌選區(qū)光闌23物鏡關(guān)閉物鏡關(guān)閉無光闌無光闌 中間鏡中間鏡（作物鏡用）（作物鏡用）投影鏡投影鏡第一實(shí)象第一實(shí)象（熒光屏）（熒光屏） . .普查象普查象低放大率像低放大率像24 3.1.2 3.1.2 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 為了保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，即整個(gè)為了保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，即整個(gè)電子通道中應(yīng)處于高真空狀態(tài)，從電子槍至電子通道中應(yīng)處于高真空狀態(tài)，從電子槍至照相室都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空照相室都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)

6、，一般真空度為度為 乇。乇。7410102526272829旋旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)機(jī)機(jī)械械泵泵剖剖面面圖圖1.1.水冷套；水冷套； 2.2.噴油嘴；噴油嘴； 3.3.導(dǎo)流筒；導(dǎo)流筒；4.4.泵殼；泵殼； 5.5.加熱器加熱器31透射電鏡需要兩部分電源透射電鏡需要兩部分電源 一一. . 供給電子槍的高壓電源供給電子槍的高壓電源 二二. . 供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流電源供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流電源 電源的穩(wěn)定性電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重 要的標(biāo)志。對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定要的標(biāo)志。對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和的加速電壓和高穩(wěn)定高穩(wěn)定的激磁電流。的激磁電流

7、。3.1.3 供電系統(tǒng)32真空系統(tǒng)用水真空系統(tǒng)用水鏡筒用水鏡筒用水33 對(duì)樣品制備技術(shù)要求很嚴(yán)格，樣品制備的好對(duì)樣品制備技術(shù)要求很嚴(yán)格，樣品制備的好壞影響到能否得出正確的結(jié)論。如果制不出合格壞影響到能否得出正確的結(jié)論。如果制不出合格的樣品，所有的觀察分析就是一句空話，如果樣的樣品，所有的觀察分析就是一句空話，如果樣品出現(xiàn)假象而沒被發(fā)現(xiàn)，那么就可能使分析誤入品出現(xiàn)假象而沒被發(fā)現(xiàn)，那么就可能使分析誤入歧途，影響到觀察分析的可信度及結(jié)論的正確性。歧途，影響到觀察分析的可信度及結(jié)論的正確性。因此透射電鏡樣品制備是做好金屬電子顯微分析因此透射電鏡樣品制備是做好金屬電子顯微分析工作最基礎(chǔ)的一關(guān)。工作最基礎(chǔ)

8、的一關(guān)。34 小而薄，無假象，無變形小而薄，無假象，無變形. . 小：?。?mm3mm大小大小, , 樣品室所要求樣品室所要求. . ?。罕。?0A50A0 0-5000 A-5000 A0 0, , 電子束穿透能力要求電子束穿透能力要求. .35 薄膜樣品薄膜樣品: : 把所要觀察的樣品制成薄膜，把所要觀察的樣品制成薄膜，直接觀察顯微組織直接觀察顯微組織, , 晶體缺陷晶體缺陷, , 晶體結(jié)構(gòu)等。晶體結(jié)構(gòu)等。 粉末樣品粉末樣品: 把粉末顆粒涂布在非晶材料制把粉末顆粒涂布在非晶材料制成的支持膜上成的支持膜上, 或和非晶材料混合在一起制成薄或和非晶材料混合在一起制成薄膜，直接觀察粉末，顆粒的形狀

9、大小及內(nèi)部細(xì)膜，直接觀察粉末，顆粒的形狀大小及內(nèi)部細(xì)節(jié)節(jié), 確定相結(jié)構(gòu)等。確定相結(jié)構(gòu)等。36 復(fù)型樣品復(fù)型樣品: : 用非晶物質(zhì)將試樣表面的形用非晶物質(zhì)將試樣表面的形貌復(fù)制下來做成樣品。用這種間接的方法觀貌復(fù)制下來做成樣品。用這種間接的方法觀察顯微組織，斷口形貌，第二相形態(tài)等。察顯微組織，斷口形貌，第二相形態(tài)等。 萃取復(fù)型樣品萃取復(fù)型樣品: : 用類似復(fù)型的方法把金用類似復(fù)型的方法把金屬中的第二相粒子萃取下來制成樣品。直接屬中的第二相粒子萃取下來制成樣品。直接觀察第二相粒子的形狀，大小和分布觀察第二相粒子的形狀，大小和分布, , 進(jìn)行進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析。晶體結(jié)構(gòu)分析。 復(fù)型樣品和萃取復(fù)型樣品是早

10、年的樣品制備復(fù)型樣品和萃取復(fù)型樣品是早年的樣品制備方法，現(xiàn)在已很少使用。方法，現(xiàn)在已很少使用。3738394041 電解拋光以后電解拋光以后, , 要經(jīng)過多次清洗要經(jīng)過多次清洗 ( (防防止電解液殘存在樣品上止電解液殘存在樣品上). ). 干燥后可以觀干燥后可以觀察察. . 但有時(shí)樣品上有氧化膜但有時(shí)樣品上有氧化膜, , 可以用離子可以用離子減薄儀減薄儀, , 小角度減薄小角度減薄5-105-10分鐘分鐘. .42434445離子減薄后的樣品離子減薄后的樣品46 直接粉末樣品直接粉末樣品 礦物經(jīng)粉碎礦物經(jīng)粉碎-研磨成粉末研磨成粉末47 除金屬薄膜外，粉末樣品、復(fù)型、萃取復(fù)除金屬薄膜外，粉末樣品

11、、復(fù)型、萃取復(fù)型樣品型樣品都需要用都需要用載網(wǎng)載網(wǎng)。載網(wǎng)是用載網(wǎng)是用Cu, Cr, Mo等等材料材料蝕刻而成，直徑為蝕刻而成，直徑為3mm, 3mm, 網(wǎng)上有網(wǎng)上有100400100400個(gè)孔。通常叫個(gè)孔。通常叫100100目載網(wǎng)，目載網(wǎng)，200200目載網(wǎng)等。目載網(wǎng)等。48 水面張開法水面張開法滴入火棉膠滴入火棉膠 制作支持膜49 干凈的載薄片干凈的載薄片放入冰箱放入冰箱拿出拿出( (表表面生成水霧面生成水霧) ) 滴上塑料膜液滴上塑料膜液干燥干燥( (水水霧溢出霧溢出) ) 膜上形成微孔膜上形成微孔劃成劃成2 22mm 2mm 在水中剝膜在水中剝膜用載網(wǎng)撈出用載網(wǎng)撈出干燥備用干燥備用. .

12、50 微柵支持膜是在支持膜上特意制作出微孔。微孔形狀微柵支持膜是在支持膜上特意制作出微孔。微孔形狀各異各異,大小從大小從0.25m到到5m不等，噴碳后微孔上沒有殘留膜層，不等，噴碳后微孔上沒有殘留膜層，為透孔。微柵膜非常堅(jiān)固為透孔。微柵膜非常堅(jiān)固,可以支撐各種樣品。可以支撐各種樣品。 膜總厚度膜總厚度:15-30nm51少量粉末少量粉末 蒸餾水蒸餾水( (無水乙醇無水乙醇) ) 超超聲波分散聲波分散 滴到支持膜或者微柵膜滴到支持膜或者微柵膜上上( (用滴管滴，或者夾著支持膜蘸一用滴管滴，或者夾著支持膜蘸一下下) ) 干燥干燥. .5253 復(fù)型樣品是一種間接樣品，為了復(fù)型樣品是一種間接樣品，為了研究材料顯微組織，通過一種媒介物研究材料顯微組織，通過一種媒介物制成材料表面的浮雕，通過對(duì)浮雕的制成材料表面的浮雕，通過對(duì)浮雕的觀察，間接地得到材料表面組織形態(tài)觀察，間接地得到材料表面組織形態(tài)信息。信息。5