硫酸銨中含氮量的測(cè)定ppt課件

1、硫酸銨中含氮量的測(cè)定硫酸銨中含氮量的測(cè)定(甲醛法甲醛法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解弱酸強(qiáng)化的根本原理了解弱酸強(qiáng)化的根本原理2.了解甲醛法測(cè)定氨態(tài)氮的原理及操作方法了解甲醛法測(cè)定氨態(tài)氮的原理及操作方法3.掌握酸堿指示劑的選擇原理掌握酸堿指示劑的選擇原理二、實(shí)驗(yàn)原理 (NH4)2SO4是常用氮肥，質(zhì)量檢測(cè)一氮含量確定。 銨鹽中NH4+的酸性太弱，Ka=5.610-10，不能用NaOH規(guī)范溶液直接滴定，但甲醛能與NH4+定量生成質(zhì)子化的六次甲基四胺鹽 (ka=7.110-6)和H+，二者均能用NaOH規(guī)范溶液滴定，反響式為：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O該反

2、響稱為弱酸的強(qiáng)化。這里4mol NH4+在反響中生成了4mol可被準(zhǔn)確滴定的酸，故氮與NaOH的化學(xué)計(jì)量數(shù)比為1。二、實(shí)驗(yàn)原理 假設(shè)試樣中含有游離酸，加甲醛之前應(yīng)事先以甲基紅為指示劑，用NaOH溶液預(yù)中和至甲基紅變?yōu)辄S色pH6，再參與甲醛，以酚酞為指示劑用NaOH規(guī)范溶液滴定強(qiáng)化后的產(chǎn)物。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1.0.1mol/LNaOH溶液溶液 2. 甲基紅甲基紅:0.2%乙乙醇溶液醇溶液 3.甲醛溶液甲醛溶液 4.基準(zhǔn)試劑基準(zhǔn)試劑KHC8H4O4 5.電子天平電子天平 6. 25mL堿式滴堿式滴定管定管 7.250mL錐形瓶錐形瓶 8.25mL移液管移液管 9. 酚酞酚酞 : 0.2%乙醇溶

3、液乙醇溶液 10. 250mL容量瓶容量瓶 11.小燒杯小燒杯四、實(shí)驗(yàn)步驟1.NaOH標(biāo)液的標(biāo)定標(biāo)液的標(biāo)定(0.1 mol/L)同有機(jī)酸摩爾質(zhì)量測(cè)定，略。同有機(jī)酸摩爾質(zhì)量測(cè)定，略。2.甲醛溶液的處置甲醛溶液的處置甲醛中常含有微量酸，應(yīng)事先中和。取原瓶裝甲醛甲醛中常含有微量酸，應(yīng)事先中和。取原瓶裝甲醛上層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，參與上層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，參與2滴酚酞滴酚酞指示劑，用堿標(biāo)液滴定甲醛溶液至微紅色。指示劑，用堿標(biāo)液滴定甲醛溶液至微紅色。3.假設(shè)試樣中含有游離酸，加甲醛強(qiáng)化之前應(yīng)事先假設(shè)試樣中含有游離酸，加甲醛強(qiáng)化之前應(yīng)事先以甲基紅為指示劑，用以甲基紅為指示劑，用NaOH溶

4、液預(yù)中和至甲基紅溶液預(yù)中和至甲基紅變?yōu)辄S色變?yōu)辄S色pH6。本樣含游離酸很少，忽略此。本樣含游離酸很少，忽略此步。步。四、實(shí)驗(yàn)步驟3. (NH4)2SO4中中N含量的測(cè)定含量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取(NH4)2SO4試樣試樣2.02.5g左右左右于小燒杯，參與少量蒸餾水溶解，定容于于小燒杯，參與少量蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中，移取容量瓶中，移取25.00mL試液三份于試液三份于錐形瓶中，參與錐形瓶中，參與10mL1+1甲醛溶液，甲醛溶液，再參與酚酞指示劑再參與酚酞指示劑2滴，放置滴，放置1分鐘，用分鐘，用0.1 mol/L NaOH標(biāo)液滴定至溶液呈微紅色，堅(jiān)標(biāo)液滴定至溶液呈微紅色，堅(jiān)持

5、持30秒不褪即為終點(diǎn)。秒不褪即為終點(diǎn)。五、數(shù)據(jù)記錄與處置五、數(shù)據(jù)記錄與處置123稱量瓶重稱量瓶重+m硫酸銨硫酸銨/g傾出硫酸銨后傾出硫酸銨后/g硫酸銨質(zhì)量硫酸銨質(zhì)量/gVNaOH/mLCNaOH/ mol .L-1N/ % 平均平均N/ %相對(duì)偏差相對(duì)偏差/ %相對(duì)平均偏差相對(duì)平均偏差/ %表表1. (NH4)2SO4中中N含量的測(cè)定含量的測(cè)定六六.本卷須知本卷須知n1、 針對(duì)上幾次實(shí)驗(yàn)中存在的問(wèn)題滴定操作針對(duì)上幾次實(shí)驗(yàn)中存在的問(wèn)題滴定操作與天平稱量作必要的總結(jié)和示范。與天平稱量作必要的總結(jié)和示范。n2、強(qiáng)調(diào)記錄和計(jì)算時(shí)留意有效數(shù)字。、強(qiáng)調(diào)記錄和計(jì)算時(shí)留意有效數(shù)字。 n3、 強(qiáng)調(diào)將強(qiáng)調(diào)將(NH

6、4)2SO4溶液從燒杯定量轉(zhuǎn)移至溶液從燒杯定量轉(zhuǎn)移至容量瓶，并稀釋至刻度的操作。容量瓶，并稀釋至刻度的操作。n4、 甲醛由預(yù)備室一致中和。甲醛由預(yù)備室一致中和。七七.思索題思索題n1. NH4為NH3的共軛酸，為什么不能直接用NaOH溶液滴定？n要點(diǎn)：NH4，Ka5.61010，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。n2. NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法測(cè)定？n要點(diǎn)：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法測(cè)N%，NH4NO3 中NO3中的N雖然沒(méi)反響，但從NH4和 NO31：1的關(guān)系可以計(jì)算得到。NH4HCO3不能用甲醛法測(cè)定，因產(chǎn)生的H2CO3很弱，不能用普通的方法滴定，且H2CO3可分解為CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的測(cè)定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定時(shí)，HCO3-中的H+同時(shí)被滴定，所以不能用甲醛法測(cè)定。七七.思索題思索題n3. 尿素CO(NH2)2中的含氮量的測(cè)定方法為：先用H2SO4加熱消化，全部變?yōu)镹H42 SO4后，按甲醛法同樣測(cè)定，寫(xiě)出含氮量的計(jì)算式。n4. 為什么中和甲醛中的游離酸運(yùn)用酚酞為指示劑，而中和NH42 SO4試樣中的游離酸卻運(yùn)用四基紅為指示劑？n要點(diǎn)：甲醛中的游離酸是甲酸等，Ka1.8104，中