美汁源中苯甲酸鈉的測(cè)定

1、美汁源中苯甲酸鈉的測(cè)定 制作：楊琴 演講：袁睿 資料：董亞偉 苯甲酸鈉的簡(jiǎn)介：苯甲酸鈉（化學(xué)式：C6H5CO2Na），是苯甲酸的鈉鹽。苯甲酸鈉是很常用的食品防腐劑，有防止變質(zhì)發(fā)酸、延長(zhǎng)保質(zhì)期的效果，在世界各國(guó)均被廣泛使用。然而近年來(lái)對(duì)其毒性的顧慮使得它的應(yīng)用受限，有些國(guó)家如日本已經(jīng)停止生產(chǎn)苯甲酸鈉，并對(duì)它的使用作出限制。苯甲酸鈉大多為白色顆粒，無(wú)臭或微帶安息香氣味，味微甜，有收斂性；易溶于水（常溫）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸鈉也是酸性防腐劑，在堿性介質(zhì)中無(wú)殺菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0時(shí)5%的溶液殺菌效果也不是很好。熔點(diǎn)：300。 沸點(diǎn)：24

2、9.3 在760 mmHg下 分子量:144 性狀:白色顆粒或結(jié)晶性粉末。無(wú)氣味，有甜澀味。 美汁源中苯甲酸鈉的測(cè)定 紫外分光光度法實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解并掌握苯甲酸鈉的防腐機(jī)制和苯甲酸鈉作為食品添加劑的添加范圍。 2、掌握紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的檢測(cè)方法并得出準(zhǔn)確的結(jié)果。3、能分析出幾種碳酸飲料中笨甲酸鈉含量的精確數(shù)值。 實(shí)驗(yàn)原理：紫外可見(jiàn)分光光度法是利用物質(zhì)的分子或離子對(duì)某一波長(zhǎng)范圍的光的吸收作 用，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析、定量分析及結(jié)構(gòu)分析, 所依據(jù)的光譜是分子或離子吸 收入射光中特定波長(zhǎng)的光而產(chǎn)生的吸收光譜。按所吸收光的波長(zhǎng)區(qū)域不同，分為 紫外分光光度法和可見(jiàn)分光光度法，合稱為紫外可見(jiàn)分光光度法。

3、根據(jù)苯甲酸鈉在225nm處有最大吸收，測(cè)得其吸光度即可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法求出樣品中苯甲酸的含量。 特點(diǎn)：與其它光譜分析方法相比，其儀器設(shè)備和操作都比較簡(jiǎn)單，費(fèi)用少，分析速度快，靈敏度高， 選擇性好，精密度和準(zhǔn)確度較高，用途更為廣泛。 （苯甲酸鈉最小檢出限為Cdl=0.0014g/L） 試劑 ： 儀器：苯 甲 酸 鈉 儲(chǔ) 備 液（1.000g/L） 乙醚:分析純 鹽酸（1+1）0.05N氫氧 化鈉電子分析天平（0.0001g） 電熱恒溫水浴鍋 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 實(shí)驗(yàn)操作步驟：1、苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確吸取苯甲酸鈉儲(chǔ)備液 10.0mL 于 100mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋成濃度為 100mg /L

4、 的苯甲酸鈉溶液,搖勻,2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別準(zhǔn)確移取苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0ml、0.5mL、1.0mL、1.5.00mL、2.0mL和2.5mL于6個(gè)25mL比色管中，各加入0.05mol/LNaOH溶液1.00mL后，用蒸餾水稀釋定容。得到濃度分別為2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸鈉系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。在苯甲酸鈉的最大吸收峰225nm處測(cè)其吸光度,并以吸光度(A )為縱坐標(biāo),濃度C ( mg /L) 為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線,計(jì)算得回歸方程。3、苯甲酸鈉的含量的測(cè)定 吸取20mL碳酸飲料樣品于分液漏斗中,加入1mL鹽酸溶液搖勻,分別用2

5、0mL 乙醚提取2次,每次振搖1分鐘,將上層乙醚提取液倒入100ml燒杯,合并 乙醚提取液,將提取液在40攝氏度溫度下水浴至揮發(fā)干,去醚后的殘?jiān)?mL氫氧 化鈉溶液溶解,再用蒸餾水轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中,定容，搖勻, 在苯甲酸鈉的最大吸收峰測(cè)其吸 光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查詢相應(yīng)苯甲酸鈉的含量。 結(jié)果及計(jì)算：以吸光度A為橫坐標(biāo)，苯甲酸鈉含量C ( mg /L)為縱坐標(biāo)繪制苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)回歸曲線從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查詢相應(yīng)苯甲酸鈉的含量。 注：FDA規(guī)定食品中的苯甲酸鈉含量不得超過(guò)0.1（以重量計(jì)）。六、注意事項(xiàng) 1. 試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)完全一致。 2. 不同牌號(hào)的飲料中苯甲酸鈉含量不同，移取時(shí)樣品量可酌情增減。 七、思考題 1. 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)由哪些部件構(gòu)成？各有什么作用？ 答：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)由光源室、單色器、試樣室、檢測(cè)器及信號(hào)顯示系統(tǒng)五個(gè)部分組成。 光源室能提供儀器使用波段的連續(xù)光譜，單色器是用以產(chǎn)生高純度單色光束的裝置，試樣室供盛放試液進(jìn)行吸光度測(cè)量之用，檢測(cè)器用于檢測(cè)輻射信號(hào)，信號(hào)顯示系統(tǒng)將圖譜、數(shù)據(jù)和操作條件都顯示出來(lái) 2. 本實(shí)驗(yàn)為什么要用石英比色皿？為什么不能用玻璃比色皿？ 答: 因?yàn)椴Ａ兆贤夤?，影響測(cè)試液對(duì)紫外光吸光度的準(zhǔn)確性。而石英不吸收紫外光。因此，可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi)測(cè)試時(shí)需要用玻璃比色池，紫外區(qū)域內(nèi)測(cè)試時(shí)用石英比色池。