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1、無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)任課老師:楊春紅 仇靜學(xué)時(shí)分配與成績(jī)?cè)u(píng)定學(xué)時(shí)分配與成績(jī)?cè)u(píng)定 學(xué)時(shí)分配:必修課程,32個(gè)學(xué)時(shí),8個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。 成績(jī)?cè)u(píng)定:平時(shí)成績(jī)60%+操作考核40%實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目安排實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目安排1. 量器的使用和溶液的配制2. 分析天平的稱(chēng)量練習(xí)3. 硫酸銅的提純4. 滴定操作練習(xí)5. 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定6. 銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法)7. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定8. 水的硬度測(cè)定實(shí)驗(yàn)要求:1.認(rèn)真預(yù)習(xí):每次實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行充分的預(yù)習(xí)和準(zhǔn)備,必須明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?,了解?shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng),寫(xiě)好預(yù)習(xí)報(bào)告,做到心中有數(shù),這是做好實(shí)驗(yàn)的前提。2.仔細(xì)實(shí)驗(yàn),如實(shí)記錄,積極
2、思考: 輕(動(dòng)作輕、講話輕) 細(xì)(細(xì)心觀察、細(xì)致操作) 準(zhǔn)(試劑用量準(zhǔn)、結(jié)果及其記錄準(zhǔn)確) 潔(使用的儀器清潔,實(shí)驗(yàn)桌面整潔,實(shí)驗(yàn)結(jié)束把實(shí)驗(yàn)室打掃清潔) 同時(shí)要勤于思考分析問(wèn)題,培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和科學(xué)作風(fēng)。3.認(rèn)真寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告: 根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄進(jìn)行認(rèn)真整理、分析、歸納、計(jì)算,并及時(shí)寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 主要包括實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)、實(shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和原始數(shù)據(jù)記錄、數(shù)據(jù)處理及思考題。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)簡(jiǎn)明扼要,圖表清晰。4.嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則,注意安全實(shí)驗(yàn)一量器的使用和溶液的配制實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)規(guī)則、安全守則,了解本課程的基 本要求。2、領(lǐng)取并熟悉實(shí)驗(yàn)常用儀器,熟悉其名稱(chēng)、
3、 規(guī)格、用途、性能,了解使用方法與注意 事項(xiàng)。學(xué)習(xí)玻璃儀器的洗滌方法。 3、初步掌握一般量器、移液管、容量瓶的使用 方法。4、掌握常規(guī)溶液和準(zhǔn)確濃度溶液的配制方法。實(shí)驗(yàn)步驟:實(shí)驗(yàn)步驟:1、看多媒體教學(xué)課件,學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)規(guī)則、安全知識(shí)、實(shí)驗(yàn)基本要求,儀器的洗滌方法、容量瓶和移液管的使用。2 、按儀器清單認(rèn)領(lǐng)儀器,并熟悉其名稱(chēng)、規(guī)格、用途、性能及其使用方法與注意事項(xiàng)。洗滌本次實(shí)驗(yàn)中使用的儀器。常用的洗滌方法:水洗和刷洗法合成洗滌劑法鉻酸洗液法通過(guò)試劑的相互作用將附在器壁上的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為水溶性物質(zhì)使用鉻酸洗液的注意點(diǎn):盡量把儀器內(nèi)的水倒掉,以免把洗液沖稀。洗液用完應(yīng)倒回原瓶,可反復(fù)使用。洗液具有強(qiáng)的腐蝕性
4、,會(huì)灼傷皮膚、破壞衣物,如不慎把洗液灑在皮膚、衣物和桌面上,應(yīng)立即用水沖洗。已變成綠色的洗液,失去了去污能力,不能繼續(xù)使用。鉻()有毒,清洗殘留在儀器上的洗液時(shí),第一、二遍的洗滌液不要倒入下水道,應(yīng)回收處理。3、容量瓶和移液管的使用練習(xí) 取100mL容量瓶檢查是否漏水,用自來(lái)水練 習(xí)定容,并練習(xí)振蕩操作;(2) 用10mL移液管反復(fù)練習(xí)吸液,準(zhǔn)確體積放 液與移液,熟練為止。容量瓶l玻璃質(zhì)。以容積表示;l配制準(zhǔn)確濃度的溶液時(shí)用;l不能受熱,不能在其中溶解固體。移液管l單標(biāo)線的稱(chēng)為移液管,有分刻度的稱(chēng)為吸量管;l用于精確量取一定體積的液體;l不能加熱。4、常規(guī)溶液的配制(1)配制0.1molL-1
5、 FeSO4溶液50 mL計(jì)算配制0.1molL-1 FeSO4溶液50 mL 需要FeSO4 7H2O多少克?(1.4克)克)用臺(tái)秤稱(chēng)取FeSO4 7H2O于100 mL燒杯 中,加入5mL H2SO4 (1:2 ),攪拌溶解 后稀釋至50 mL,攪勻;將配制好的溶液回收到指定容器中。(2)配制1molL-1 NaOH溶液50 mL計(jì)算配制1molL-1 NaOH溶液50 mL 需要NaOH多少克?用臺(tái)秤稱(chēng)取NaOH于100 mL燒杯中, 加入20mL H2O,用玻璃棒攪拌并冷卻 后,加H2O稀釋至50 mL,攪勻;將配制好的溶液回收到指定容器中。(3)配制濃度為2 molL-1HCl溶液6
6、0 mL計(jì)算配制2molL-1HCl溶液60 mL需要 6molL-1的HCl溶液多少毫升?用量筒量取所需的6molL-1HCl溶液倒 入100 mL燒杯中,然后加蒸餾水稀釋到 刻度并攪勻。將配制好的溶液回收到指定容器中。 5、準(zhǔn)確濃度溶液的配制 (1)配制濃度為0.1molL-1(精確到0.0001)的HAc溶液100 mL。 用10 mL移液管量取實(shí)驗(yàn)室已標(biāo)定的1 molL-1左右的HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00 mL到100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度。配制好的溶液回收到指定容器中。 (2)配制濃度為0.1molL-1(精確到0.0001)的NaCl溶液100 mL。用箭頭流程式表示實(shí)驗(yàn)步
7、驟用箭頭流程式表示實(shí)驗(yàn)步驟例如:3、常規(guī)溶液的配制 (1)配制0.1molL-1 FeSO4溶液50 mL 稱(chēng)量FeSO4 7H2O 1.4克于100 mL燒杯中加入5mL H2SO4 (1:1)和5mL H2O溶解稀釋至50 mL 攪勻回收。原始數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理:原始數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理:1 、原始數(shù)據(jù)記錄 4(1) 、稱(chēng)量FeSO4 7H2O _g 。 4(2) 、稱(chēng)量NaOH _g 。 4(3) 、量取6 molL-1HCl溶液_ mL。 5 、移取1. 006molL-1HAc溶液_mL 。2 、數(shù)據(jù)處理 FeSO4 7H2O用量的計(jì)算: NaOH用量的計(jì)算: 6molL-1HCl用量
8、的計(jì)算:思考題思考題1、使用移液管的操作要領(lǐng)是什么?為何要垂直流下液體?最后留于管尖的半滴液體應(yīng)如何處理? 使用移液管的操作要領(lǐng):(1)洗滌:自來(lái)水洗干凈后,分別用蒸餾水、待移取的溶液洗滌。(2)吸液:移液管尖端插入待吸液下12cm 深度,左手拿洗耳球,右手拇指和中指持移液管的上端,當(dāng)管中液面吸至標(biāo)線以上時(shí),迅速用右手食指按住管口,左手持接受器并使其傾斜45左右,將移液管流液口靠到接受器的內(nèi)壁,微微松開(kāi)食指使液面緩緩下降, 直至調(diào)到刻度線,使溶液不再流出。(3)放液:將移液管插入接收器中,使其流液口接觸傾斜的器壁,移液管保持垂直,松開(kāi)食指,讓液體自然流完再停留15s,拿出移液管。 垂直流下液體是為了讓液體自然流完。 如果移液管上沒(méi)標(biāo)示“吹”字樣,當(dāng)溶液流完并停留15s之后,管尖的半滴液體就留在管內(nèi),如果移液管上標(biāo)示了“吹”字樣,則要吹出。2、配制溶液時(shí)為何要用蒸餾水,而不用 自來(lái)水? 答:自來(lái)水中含有Ca2+、Mg2+、Cl-等 雜質(zhì)離子,用它配制的溶
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