COD在線分析儀ppt培訓(xùn)課件

1、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量CODCr方法方法n重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性介質(zhì)中的氧化反應(yīng)式為：重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性介質(zhì)中的氧化反應(yīng)式為：n 回流加流熱時(shí)，反應(yīng)溫度為回流加流熱時(shí)，反應(yīng)溫度為146。反應(yīng)體。反應(yīng)體系中硫酸濃度為系中硫酸濃度為9mol/LOHCrHOCr2327272614VE33. 10VE55. 1在上述反應(yīng)條件下，它具有較高的氧化能力，足以使許多在上述反應(yīng)條件下，它具有較高的氧化能力，足以使許多有機(jī)化合物的氧化率達(dá)有機(jī)化合物的氧化率達(dá)95100%硫酸根的催化作用采用采用10g Ag2S041000ml H2SO4用量是完全足量的，完用量是完全足量的，完全沒有必要使用更多的硫酸銀。如對(duì)經(jīng)常測(cè)定

2、的水樣，有充全沒有必要使用更多的硫酸銀。如對(duì)經(jīng)常測(cè)定的水樣，有充分的數(shù)據(jù)對(duì)照，還可適當(dāng)減少分的數(shù)據(jù)對(duì)照，還可適當(dāng)減少Ag2S04的用量的用量 。干擾及其消除干擾及其消除n氯離子能被重鉻酸鹽氧化氯離子能被重鉻酸鹽氧化 并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。擾。nHgSO4+Cl- HgCl42-+SO42-n氯離子含量高于氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低到使含量降低到1000mg/L以下，再行測(cè)定

3、。以下，再行測(cè)定。n氯離子在反應(yīng)體系中可能與Ag2SO4或HgSO4發(fā)生反應(yīng)： n 由此可見，后者要較前者優(yōu)先進(jìn)行。為避免前一個(gè)反應(yīng)的進(jìn)行，往往在取來水樣分析時(shí)，第一步先加入HgS04，讓其絡(luò)合氯離子。n 在氧化過程中，會(huì)出現(xiàn)如下反應(yīng)：步驟：步驟：應(yīng)注意測(cè)量條件的一致性n加液手法n加熱溫度n取樣的均勻與否n取樣取液的精確性n試劑的一致與否（如不同廠家的硫酸）n冷卻水的流量n滴定的精確性方法的適用范圍方法的適用范圍n用用0.25mgL濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于定大于50mgL的的COD值，未經(jīng)稀釋水值，未經(jīng)稀釋水樣的測(cè)量上限是樣的測(cè)量上限是700mgL，n用用0025mo

4、lL濃度的重鉻酸鉀溶液濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定可測(cè)定550mgL的的COD值，值，n但低于但低于l0mgL時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。流動(dòng)注射分析簡(jiǎn)介C，載流；P，恒流泵；S，試樣；V，注樣閥；D流通式檢測(cè)器COD儀使用儀使用FIA技術(shù)的優(yōu)越性技術(shù)的優(yōu)越性n利用其峰寬信息，可直接測(cè)量很高濃度。 n利用其高靈敏度，可測(cè)很低的濃度。 n微徑毛細(xì)管流動(dòng)裝置可方便、安全地產(chǎn)生高溫高壓，使測(cè)定速度大大加快，實(shí)現(xiàn)真正意義上的在線監(jiān)測(cè)。 n由于是微量分析技術(shù)可大大節(jié)約運(yùn)行成本，又因是相對(duì)比較分析，其試劑可以反復(fù)使用，大大減少了運(yùn)行費(fèi)用。 n因FIA易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，使其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，故障率很低。 試樣區(qū)帶

5、的分散過程試樣區(qū)帶的分散過程 影響分散的因素影響分散的因素 試樣體積試樣體積 試樣體積小時(shí)分散度試樣體積小時(shí)分散度較大，隨試樣體積的增較大，隨試樣體積的增加，分散度逐漸減小，加，分散度逐漸減小，即注入的試樣體積與分即注入的試樣體積與分散度成反比。當(dāng)試樣體散度成反比。當(dāng)試樣體積增大至一定程度時(shí)，積增大至一定程度時(shí)，分散度達(dá)到分散度達(dá)到1。這表明。這表明試樣帶中間部分未與載試樣帶中間部分未與載流液混合，保持其原始流液混合，保持其原始濃度。濃度。 影響分散度的因素影響分散度的因素管長(zhǎng)和管徑管長(zhǎng)和管徑 試樣帶的分試樣帶的分散度與管道長(zhǎng)散度與管道長(zhǎng)度的平方根成度的平方根成正比正比 當(dāng)其他參數(shù)當(dāng)其他參數(shù)相

6、同時(shí)，在較相同時(shí)，在較粗的管路中分粗的管路中分散度也較大。散度也較大。 但當(dāng)保持管但當(dāng)保持管路總體積不變路總體積不變時(shí)，半徑大的時(shí)，半徑大的管路中分散度管路中分散度較小。較小。管內(nèi)徑增大1倍，體積增大4倍nR0.05cm ，L1800cm, V=14.1mLnR0.1cm ， L1800cm, V=56.5mLn泵的體積 R1.15cm ， L9cm, V=37.4mL液流速度液流速度影響分散度的因素影響分散度的因素 液流速度對(duì)分散度液流速度對(duì)分散度的影響比較復(fù)雜。當(dāng)?shù)挠绊懕容^復(fù)雜。當(dāng)流速較低時(shí)，分散度流速較低時(shí)，分散度幾乎隨流速成正比地幾乎隨流速成正比地增加，當(dāng)流速增至一增加，當(dāng)流速增至一定

7、程度時(shí)，分散度達(dá)定程度時(shí)，分散度達(dá)到極大，越過此流速到極大，越過此流速分散度又呈下降的趨分散度又呈下降的趨勢(shì)，最后分散度接近勢(shì)，最后分散度接近于定值于定值 DL2001ADL2001A儀測(cè)量原理儀測(cè)量原理 通過通過光電比色法光電比色法測(cè)量流動(dòng)的載流液中的測(cè)量流動(dòng)的載流液中的Cr6+ 對(duì)對(duì)光的吸收值及測(cè)量載流液中被水樣消耗后剩余光的吸收值及測(cè)量載流液中被水樣消耗后剩余Cr6+ 對(duì)光的吸收值，經(jīng)對(duì)光的吸收值，經(jīng)比較比較計(jì)計(jì)算求得算求得COD的量的量， 測(cè)量六價(jià)鉻比測(cè)量三價(jià)鉻的靈敏度要高數(shù)倍，測(cè)量六價(jià)鉻比測(cè)量三價(jià)鉻的靈敏度要高數(shù)倍，可以準(zhǔn)確測(cè)量低濃度可以準(zhǔn)確測(cè)量低濃度VEOHCreHOCr33. 1

8、72614023272測(cè)量原理測(cè)量原理n紫外光透過流通池，紫外光透過流通池， 當(dāng)未和樣品反應(yīng)的載流液通過當(dāng)未和樣品反應(yīng)的載流液通過流通池時(shí)，流通池時(shí)， Cr6+含量最高，含量最高， Cr6+吸收了大部份的光，吸收了大部份的光，光的透過率最低，相應(yīng)的電壓值最低，此為基線，光的透過率最低，相應(yīng)的電壓值最低，此為基線，儀器的基線通常在儀器的基線通常在200400mV之間。當(dāng)載流液和之間。當(dāng)載流液和樣品反應(yīng)的這一段通過流通池時(shí)，樣品反應(yīng)的這一段通過流通池時(shí)，Cr6+被被COD消耗消耗掉一部分，掉一部分， Cr6+濃度降低，光的透過率升高，相應(yīng)濃度降低，光的透過率升高，相應(yīng)的光電壓值也升高，此為峰值的光

9、電壓值也升高，此為峰值.n我們可以將電壓值視同為透過率值，通過對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換我們可以將電壓值視同為透過率值，通過對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換成吸光度成吸光度A值，這種值，這種A值的高低和值的高低和COD值的高低有著值的高低有著十分好的線性關(guān)系。十分好的線性關(guān)系。關(guān)于朗伯比爾定律偏離朗伯比爾定律的原因n1. 非單色光發(fā)射光不在吸收光譜的中心處2. 散射引起的偏離散射引起的偏離 假吸收假吸收3. 化學(xué)因素引起的偏離化學(xué)因素引起的偏離 濃度的影響濃度的影響 朗伯比爾定律只適用于低濃度溶液朗伯比爾定律只適用于低濃度溶液 濃度增大，質(zhì)點(diǎn)距離變小，產(chǎn)生如凝聚、聚合、締合、水解、配合物配位數(shù)變化，使吸濃度增大，質(zhì)點(diǎn)距離變小，產(chǎn)生如凝

10、聚、聚合、締合、水解、配合物配位數(shù)變化，使吸收峰的位置、形狀、高度發(fā)生變化。收峰的位置、形狀、高度發(fā)生變化。 一般來說，濃度增大，會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)線曲線向濃度軸彎曲。一般來說，濃度增大，會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)線曲線向濃度軸彎曲。 平衡效應(yīng)、酸堿平衡、配位平衡、水解、溶劑效應(yīng)平衡效應(yīng)、酸堿平衡、配位平衡、水解、溶劑效應(yīng)等的影響等的影響 n平衡效應(yīng)測(cè)量原理測(cè)量原理 校正曲線校正曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)的樣品濃度粗估超大測(cè)量范圍定量分析技術(shù)原理示意圖DL2001A型型CODcr全自動(dòng)在線分析儀全自動(dòng)在線分析儀流程圖n利用高靈敏性，稀釋水樣并加汞儀器驗(yàn)收時(shí)注意事項(xiàng)n不能確定是否含氯、含脂肪酸時(shí)，必須銀汞齊加。n應(yīng)自己做一次驗(yàn)

11、收。手工法可用微波法。n比對(duì)時(shí)儀器做的水樣應(yīng)和取走的水樣一致。應(yīng)粗濾一下，以免增加不確定性。取樣系統(tǒng)取樣系統(tǒng)流程圖DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響 1. 反應(yīng)系統(tǒng)的壓力反應(yīng)系統(tǒng)的壓力 儀器之所以能快速消解有機(jī)物，是通過高溫高壓來加快儀器之所以能快速消解有機(jī)物，是通過高溫高壓來加快消解反應(yīng)速度的。消解反應(yīng)速度的。 在反應(yīng)系統(tǒng)其它條件不變并保持流速的情況下，壓力升在反應(yīng)系統(tǒng)其它條件不變并保持流速的情況下，壓力升高，反應(yīng)速度加快，氧化率升高，高，反應(yīng)速度加快，氧化率升高， 壓力降低，除氧化率降低外，可能還會(huì)引起沸點(diǎn)下降，壓力降低，除氧化率降低外，可能還會(huì)引起沸點(diǎn)下降，反

12、應(yīng)體系中出現(xiàn)氣泡的現(xiàn)象。反應(yīng)體系中出現(xiàn)氣泡的現(xiàn)象。 CODCOD儀中的壓力傳感器，現(xiàn)在的作用只是壓力報(bào)警。儀中的壓力傳感器，現(xiàn)在的作用只是壓力報(bào)警。 產(chǎn)生氣泡的各種原因n.水樣中有大氣泡n.水樣中有起泡物質(zhì)n.溫度過高n.壓力不夠n.流速太慢2. 載流液流速載流液流速 儀器流量不應(yīng)因?yàn)閴毫Φ纳?、降低而儀器流量不應(yīng)因?yàn)閴毫Φ纳摺⒔档投?、降低，也不?yīng)因管道的暢通與否、升高、降低，也不應(yīng)因管道的暢通與否、溫度的高低而變化。溫度的高低而變化。 保證載流的恒流是儀器的關(guān)鍵保證載流的恒流是儀器的關(guān)鍵，恒壓不，恒壓不代表恒流代表恒流 DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響na

13、) 流速對(duì)基線的影響流速對(duì)基線的影響n當(dāng)流速變慢，載流液在加熱器中被加熱的時(shí)間延長(zhǎng)，當(dāng)流速變慢，載流液在加熱器中被加熱的時(shí)間延長(zhǎng)，少量六價(jià)鉻的被轉(zhuǎn)化成三價(jià)鉻，使基線升高，（載流少量六價(jià)鉻的被轉(zhuǎn)化成三價(jià)鉻，使基線升高，（載流液中的六價(jià)鉻在受熱、受光照、長(zhǎng)期存放下，都使轉(zhuǎn)液中的六價(jià)鉻在受熱、受光照、長(zhǎng)期存放下，都使轉(zhuǎn)化成三價(jià)鉻，使原來的橙黃色變?yōu)辄S綠色，進(jìn)而為綠化成三價(jià)鉻，使原來的橙黃色變?yōu)辄S綠色，進(jìn)而為綠色）。色）。 DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響nb) b) 流速對(duì)氧化率的影響流速對(duì)氧化率的影響n 當(dāng)

14、有樣品進(jìn)入載流液時(shí)，流速太慢會(huì)提高氧化率，提高氧化當(dāng)有樣品進(jìn)入載流液時(shí)，流速太慢會(huì)提高氧化率，提高氧化率對(duì)于手工法氧化率高的有機(jī)物消解影響不大，但對(duì)手工法氧化率對(duì)于手工法氧化率高的有機(jī)物消解影響不大，但對(duì)手工法氧化率低的有機(jī)物消解影響較大，原來手工法氧化率低的有機(jī)物其氧率低的有機(jī)物消解影響較大，原來手工法氧化率低的有機(jī)物其氧化率會(huì)偏高，而流速太快，又可能使氧化率低于手工法。儀器流化率會(huì)偏高，而流速太快，又可能使氧化率低于手工法。儀器流速通常設(shè)為速通常設(shè)為0.9 0.9 mLmL/min/minn調(diào)試和維修儀器應(yīng)測(cè)量流速。流速測(cè)量可用表和量筒，也可用表調(diào)試和維修儀器應(yīng)測(cè)量流速。流速測(cè)量可用表和量

15、筒，也可用表與數(shù)滴數(shù)，液滴大小和端口的大小及表面積有關(guān)。與數(shù)滴數(shù)，液滴大小和端口的大小及表面積有關(guān)。n內(nèi)徑內(nèi)徑0.750.75，外徑，外徑2.82.8的毛細(xì)管，約的毛細(xì)管，約5353滴滴/mL/mLn內(nèi)徑內(nèi)徑1.251.25，外徑，外徑2.52.5的毛細(xì)管，約的毛細(xì)管，約4444滴滴/mL/mLDL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量?jī)x器各種因素對(duì)測(cè)量的影響的影響 3 3、反應(yīng)系統(tǒng)的溫度、反應(yīng)系統(tǒng)的溫度 反應(yīng)溫度越高，反應(yīng)速度越快，氧化率越高。反應(yīng)溫度越高，反應(yīng)速度越快，氧化率越高。與壓力一樣，升高溫度對(duì)手工法氧化率高的有機(jī)物沒有與壓力一樣，升高溫度對(duì)手工法氧化率高的有機(jī)物沒有什么影響，但對(duì)手工法氧化

16、率低的有機(jī)物影響較大，會(huì)什么影響，但對(duì)手工法氧化率低的有機(jī)物影響較大，會(huì)提高其氧化率使其結(jié)果與手工法的測(cè)量結(jié)果不吻合，溫提高其氧化率使其結(jié)果與手工法的測(cè)量結(jié)果不吻合，溫度太低可能會(huì)使各種有機(jī)物都不能達(dá)到手工法的氧化率，度太低可能會(huì)使各種有機(jī)物都不能達(dá)到手工法的氧化率，使結(jié)果偏低。使結(jié)果偏低。溫度變化還會(huì)像流速變化一樣對(duì)基線產(chǎn)生影響。溫度變化還會(huì)像流速變化一樣對(duì)基線產(chǎn)生影響。 DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響4 4、載流液的酸度和、載流液的酸度和K2Cr2O7 濃度濃度 載流液的載流液的酸度和酸度和K2Cr2O7濃度對(duì)分析有濃度對(duì)分析有重要的影響重要的影響。 因?yàn)榱?/p>

17、價(jià)鉻的吸光系數(shù)在不同的酸度條件下有因?yàn)榱鶅r(jià)鉻的吸光系數(shù)在不同的酸度條件下有很大很大的差別。的差別。 六價(jià)鉻的濃度對(duì)靈敏度有較大的影響。六價(jià)鉻的濃度對(duì)靈敏度有較大的影響。 載流液液中的硫酸和水的比例為載流液液中的硫酸和水的比例為6/46/4， K2Cr2O7濃度通常為濃度通常為0.0064mol/L濁度的影響n對(duì)于測(cè)定六價(jià)鉻，濁度會(huì)引起峰值下降。n濁度的來源：.水樣中太多的難溶微粒.硫酸汞加入太多引起的析出試劑和標(biāo)液的準(zhǔn)備 n載流液載流液n將水和濃硫酸以將水和濃硫酸以4份水加入份水加入6份濃硫酸的比例進(jìn)行份濃硫酸的比例進(jìn)行混合，用水和濃硫酸調(diào)節(jié)該稀硫酸的使其比重為混合，用水和濃硫酸調(diào)節(jié)該稀硫酸的

18、使其比重為1.608g/mL。量取。量取2500mL貯于大玻璃瓶中貯于大玻璃瓶中, 蓋蓋嚴(yán)保存嚴(yán)保存, 防止吸水。不蓋瓶蓋是一惡習(xí)。防止吸水。不蓋瓶蓋是一惡習(xí)。n精確吸取精確吸取16ml 1.0 mol/L重鉻酸鉀溶液，加入重鉻酸鉀溶液，加入到比重為到比重為1.608g/mL 2500ml的稀硫酸中，充分的稀硫酸中，充分搖 勻 。搖 勻 。 載 流 液 含載 流 液 含 k2c r2o7的 濃 度 約 為的 濃 度 約 為0.0064mol/L。配好后的載流液應(yīng)呈橙黃色。配好后的載流液應(yīng)呈橙黃色。n重鉻酸鉀加入量可因水樣重鉻酸鉀加入量可因水樣COD濃度不同而不同濃度不同而不同n對(duì)于同一臺(tái)儀器同

19、一水體，載流液濃度對(duì)于同一臺(tái)儀器同一水體，載流液濃度應(yīng)不變，以保持添加載流液時(shí)，儀器能應(yīng)不變，以保持添加載流液時(shí)，儀器能很快平衡。很快平衡。n品質(zhì)不好的硫酸會(huì)在加入重鉻酸鉀后1-2天內(nèi)出現(xiàn)由原來的橙黃色變成黃綠色的現(xiàn)象，液體中的Cr6+含量下降，使測(cè)定不準(zhǔn)，并可能出現(xiàn)測(cè)定值全部為零的現(xiàn)象。n上述載流液在使用后從廢液出口處排出，可使回流至載流液瓶中，每周搖均一次。當(dāng)載流液用至黃綠色時(shí)，加幾毫升1.0 mol/L重鉻酸鉀溶液，充分搖均，使其呈橙黃色即可。對(duì)于該重新活化的載流液，因其Cr6+含量突變，應(yīng)將儀器重新標(biāo)定。n警告：載流液具有強(qiáng)腐蝕性。人體不能警告：載流液具有強(qiáng)腐蝕性。人體不能直接接觸。直

20、接接觸。DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響 5. 5. 標(biāo)樣濃度的準(zhǔn)確性和均勻性標(biāo)樣濃度的準(zhǔn)確性和均勻性 標(biāo)樣濃度不準(zhǔn)確將會(huì)引起分析的全面錯(cuò)誤。標(biāo)樣濃度不準(zhǔn)確將會(huì)引起分析的全面錯(cuò)誤。 標(biāo)樣濃度的不均勻性也將會(huì)引起分析的全面錯(cuò)誤。標(biāo)樣濃度的不均勻性也將會(huì)引起分析的全面錯(cuò)誤。 若標(biāo)樣存留時(shí)間較長(zhǎng)，細(xì)菌吃掉標(biāo)樣中的有機(jī)物，形若標(biāo)樣存留時(shí)間較長(zhǎng)，細(xì)菌吃掉標(biāo)樣中的有機(jī)物，形成一片一片絮片狀細(xì)菌團(tuán)，引起標(biāo)液中成一片一片絮片狀細(xì)菌團(tuán)，引起標(biāo)液中CODCOD分布的不均分布的不均勻性，當(dāng)采樣環(huán)中采集到的絮片物多時(shí)，勻性，當(dāng)采樣環(huán)中采集到的絮片物多時(shí)，CODCOD就高，反就高，反之就低

21、，使標(biāo)定或測(cè)定都不準(zhǔn)。之就低，使標(biāo)定或測(cè)定都不準(zhǔn)。DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響 CrCr6+6+濃度不夠時(shí)，理論校正曲線和儀器校正曲線的關(guān)系濃度不夠時(shí)，理論校正曲線和儀器校正曲線的關(guān)系 DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響6. 樣品采樣環(huán)的體積樣品采樣環(huán)的體積 體積愈大靈敏度愈高，但太大在加熱時(shí)會(huì)產(chǎn)體積愈大靈敏度愈高，但太大在加熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生氣泡。生氣泡。7. 采樣環(huán)內(nèi)的氣泡采樣環(huán)內(nèi)的氣泡 氣泡占據(jù)了采樣的部分體積，使結(jié)果偏低。氣泡占據(jù)了采樣的部分體積，使結(jié)果偏低。8. 流經(jīng)采樣環(huán)的樣品體積流經(jīng)采樣環(huán)的樣品體積 采樣流量太小時(shí)，不能將采樣

22、環(huán)清洗干凈使采樣流量太小時(shí)，不能將采樣環(huán)清洗干凈使實(shí)際取樣量減少，實(shí)際取樣量減少，使結(jié)果偏低并重現(xiàn)性不好使結(jié)果偏低并重現(xiàn)性不好DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響9.9.光通量光通量 光強(qiáng)度增大，光通量也增大，在一定范圍內(nèi)光通量較大時(shí)，光強(qiáng)度增大，光通量也增大，在一定范圍內(nèi)光通量較大時(shí)，靈敏度也較高，改變光源強(qiáng)度，改變光源和流通池玻窗的距靈敏度也較高，改變光源強(qiáng)度，改變光源和流通池玻窗的距離，都會(huì)改變基線和測(cè)量的靈敏度。離，都會(huì)改變基線和測(cè)量的靈敏度。 但光強(qiáng)度太大使低濃度的光電壓超出但光強(qiáng)度太大使低濃度的光電壓超出3500mV3500mV進(jìn)入光電池的進(jìn)入光電池的非線

23、性區(qū)，會(huì)使用峰高計(jì)算測(cè)定范圍偏低（儀器設(shè)定光電壓非線性區(qū)，會(huì)使用峰高計(jì)算測(cè)定范圍偏低（儀器設(shè)定光電壓超出超出3500mV 3500mV ，自動(dòng)轉(zhuǎn)入用峰寬計(jì)算，自動(dòng)轉(zhuǎn)入用峰寬計(jì)算CODCOD值）。值）。 DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響 10. 10. 抽水泵至儀器之間輸液管道的記憶效應(yīng)抽水泵至儀器之間輸液管道的記憶效應(yīng)nDL2001A設(shè)計(jì)的采樣系統(tǒng)是采樣結(jié)束后，抽水泵、設(shè)計(jì)的采樣系統(tǒng)是采樣結(jié)束后，抽水泵、貯水箱和水管的水全部排空。如果安裝的輸液管道貯水箱和水管的水全部排空。如果安裝的輸液管道出現(xiàn)出現(xiàn)凸凸或凹波形管道或出口高于儀器水箱排口，都或凹波形管道或出口高于儀

24、器水箱排口，都會(huì)在管路中殘留水樣。如果下一次水樣的流量不足會(huì)在管路中殘留水樣。如果下一次水樣的流量不足夠大，泵抽水時(shí)間不足夠長(zhǎng)，就會(huì)無法消除上次殘夠大，泵抽水時(shí)間不足夠長(zhǎng)，就會(huì)無法消除上次殘留水樣的記憶效應(yīng)，使測(cè)量結(jié)果失真。留水樣的記憶效應(yīng)，使測(cè)量結(jié)果失真。DL2001A儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響儀器各種因素對(duì)測(cè)量的影響在0.6MPa反應(yīng)條件下，Cl-300mg/L時(shí)，無需加Hg掩蔽 Cl-+ Cr2O3-2 + H+ Cr+3 +Cl0 有氯離子時(shí)只需加入少量的Hg即可有效掩蔽（0.001g/每樣次,是國(guó)標(biāo)法的1/400）。當(dāng)COD20mg/L時(shí)可掩蔽 Cl- 20000mg/L,當(dāng)COD50

25、mg/L時(shí)可掩蔽 Cl- 30000mg/L11.氯離子的干擾n混濁度對(duì)測(cè)定的影響n使COD Cr+6法測(cè)量結(jié)果偏低n使COD Cr+3法測(cè)量結(jié)果偏高如何提高靈敏度n.適當(dāng)加長(zhǎng)采樣環(huán)n.降低六價(jià)鉻濃度 （例，COD 20mg/L時(shí)載流液中加57毫升1.0 mol/L重鉻酸鉀溶液即可）n.加長(zhǎng)光程（用加長(zhǎng)的流通池）n.讓發(fā)射光和吸收光的中心波長(zhǎng)盡量一致，（檢查硫酸的比重是否合格，或換新燈）測(cè)量準(zhǔn)確度、精密度n在儀器完好的情況下：n銀汞的加入n實(shí)際溫度是否達(dá)到185n標(biāo)樣應(yīng)是新鮮一次配成的n載流液的均勻性n六價(jià)鉻的量足夠n流路的固定水泵的選擇、安裝及管路的布置水泵的選擇、安裝及管路的布置 a) a

26、) 泵的選擇泵的選擇 b) b) 取樣管和溢液管的預(yù)裝取樣管和溢液管的預(yù)裝 注注: 進(jìn)水管外徑為進(jìn)水管外徑為32mm，溢流管外徑為溢流管外徑為50mm 管道安裝圖管道安裝圖 儀器安裝儀器安裝要求要求要求：要求： 1、 放置儀器的地面應(yīng)高于水槽壁放置儀器的地面應(yīng)高于水槽壁,管道從儀器管道從儀器到水槽呈坡型下降到水槽呈坡型下降,并且管道中途不應(yīng)有高出的并且管道中途不應(yīng)有高出的地方（避免管道中存水），以便于水樣反沖的地方（避免管道中存水），以便于水樣反沖的順暢和管道排空。順暢和管道排空。 2 2、 管道的安裝過程要十分仔細(xì)管道的安裝過程要十分仔細(xì),安裝好的管道安裝好的管道內(nèi)要干凈，沒有直徑大于內(nèi)要干

27、凈，沒有直徑大于2mm的雜物，以免的雜物，以免損壞污水泵或堵塞儀器內(nèi)的射流泵。損壞污水泵或堵塞儀器內(nèi)的射流泵。儀器進(jìn)水管錯(cuò)誤安裝示例氣溶膠形成示例樣品選樣閥樣品選樣閥 n采樣閥示意圖 加熱器加熱器流通池流通池 n燈的位置耐腐蝕高壓恒流泵耐腐蝕高壓恒流泵 管接頭結(jié)構(gòu)管接頭結(jié)構(gòu) n管子應(yīng)進(jìn)入管定位巢內(nèi)n生料帶長(zhǎng)度應(yīng)適當(dāng)儀器故障的判斷和排除儀器故障的判斷和排除 n警告：警告：1. 維修或更換部件時(shí)應(yīng)確保恒流泵處于停止維修或更換部件時(shí)應(yīng)確保恒流泵處于停止?fàn)顟B(tài)，卸去流路系統(tǒng)內(nèi)壓力，否則一旦拆狀態(tài)，卸去流路系統(tǒng)內(nèi)壓力，否則一旦拆除管接口，載流液會(huì)噴出，造成傷害！除管接口，載流液會(huì)噴出，造成傷害！2在開機(jī)前

28、應(yīng)檢查各管接頭是否擰緊，管子在開機(jī)前應(yīng)檢查各管接頭是否擰緊，管子不得松動(dòng)、壓扁、脫落或變形堵塞。不得松動(dòng)、壓扁、脫落或變形堵塞。3載流液是強(qiáng)腐蝕液體，四氟管有彈性，安載流液是強(qiáng)腐蝕液體，四氟管有彈性，安裝維修應(yīng)避免彈出液體，造成傷害！裝維修應(yīng)避免彈出液體，造成傷害！ 儀器故障的判斷和排除儀器故障的判斷和排除可能可能故障故障 ：n毛細(xì)管堵塞毛細(xì)管堵塞（顆粒或旋太緊）顆?；蛐o）n閥切換時(shí)轉(zhuǎn)不到位或不能轉(zhuǎn)動(dòng)閥切換時(shí)轉(zhuǎn)不到位或不能轉(zhuǎn)動(dòng)，泄漏泄漏n陶瓷陶瓷泵故障泵故障 n加熱器加熱器故障故障n電路接觸不良電路接觸不良儀器故障的判斷和排除儀器故障的判斷和排除n標(biāo)液放置錯(cuò)誤標(biāo)液放置錯(cuò)誤 n標(biāo)液配制錯(cuò)誤或標(biāo)液過期標(biāo)液配制錯(cuò)誤或