創(chuàng)新實驗答辯

1、主鏈含六元脂環(huán)的脂肪族主鏈含六元脂環(huán)的脂肪族透明尼龍的制備透明尼龍的制備實驗小組成員：張文杰、孟雪萍、王迪、魏子涵、戚精濤實驗小組成員：張文杰、孟雪萍、王迪、魏子涵、戚精濤指導(dǎo)老師：王玉東指導(dǎo)老師：王玉東 教授教授研究背景研究背景 1實驗部分實驗部分 2總結(jié)總結(jié) 3展望展望 4主要內(nèi)容主要內(nèi)容主鏈含六元脂環(huán)的脂肪族透明尼龍的制備主鏈含六元脂環(huán)的脂肪族透明尼龍的制備研究背景研究背景聚碳酸酯聚碳酸酯聚酰胺聚酰胺聚苯醚聚苯醚聚酯聚酯聚甲醛聚甲醛較好的沖擊韌性和機械強度較好的沖擊韌性和機械強度，以及優(yōu)異的耐磨性、耐溶，以及優(yōu)異的耐磨性、耐溶劑性和熱穩(wěn)定性。劑性和熱穩(wěn)定性。結(jié)晶引起透明性差和低溫結(jié)晶引起

2、透明性差和低溫時較差的力學(xué)性能等。時較差的力學(xué)性能等。透明尼龍透明尼龍五大工程塑料五大工程塑料研究背景研究背景半芳香半芳香透明尼透明尼龍龍脂肪族脂肪族透明尼龍透明尼龍半芳香半芳香透明尼龍透明尼龍一種或幾種一種或幾種芳香族二元胺芳香族二元胺一種或幾種一種或幾種脂肪族二元胺脂肪族二元胺一種或幾種一種或幾種芳香族二元酸芳香族二元酸一種或幾種一種或幾種脂肪族二元酸脂肪族二元酸半芳香半芳香透明尼龍透明尼龍芳香族芳香族透明尼龍透明尼龍研究背景研究背景高結(jié)晶度晶區(qū)和非晶區(qū)密度不同球晶尺寸大于可見波長非晶透明尼龍微晶透明尼龍低結(jié)晶度透明尼龍1、引入復(fù)雜結(jié)構(gòu)、引入復(fù)雜結(jié)構(gòu)或淬冷法或淬冷法3、共混或共聚、共混或共

3、聚2、加入成核劑、加入成核劑影響因素影響因素研究背景研究背景 國內(nèi)透明尼龍消耗國內(nèi)透明尼龍消耗量很大，但所需產(chǎn)品量很大，但所需產(chǎn)品大部分需從國外進口，大部分需從國外進口，且價格昂貴且價格昂貴 合成脂肪族透明尼合成脂肪族透明尼龍的含六元脂環(huán)的二龍的含六元脂環(huán)的二元胺單體，在國內(nèi)已元胺單體，在國內(nèi)已工業(yè)化生產(chǎn)工業(yè)化生產(chǎn) 具有比較大的具有比較大的經(jīng)濟效益經(jīng)濟效益研究脂肪族透明尼龍的原因研究脂肪族透明尼龍的原因合成脂肪族透明尼龍是一合成脂肪族透明尼龍是一項比較有前景的研究項比較有前景的研究 具有比較大的具有比較大的經(jīng)濟效益經(jīng)濟效益實驗部分實驗部分脂肪族透明尼龍的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的表征脂肪族透明尼龍的聚集態(tài)結(jié)

4、構(gòu)的表征采用后真空聚合法制備出性能優(yōu)采用后真空聚合法制備出性能優(yōu)良的透明尼龍良的透明尼龍采用普通熔融聚合法制備透明尼龍，產(chǎn)采用普通熔融聚合法制備透明尼龍，產(chǎn)品性能不佳。品性能不佳。前期前期中期中期后期后期1）4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷（PACM）合成脂肪族透明尼龍的部分原料合成脂肪族透明尼龍的部分原料CH2NH2H2N2）3,3-二甲基-4,4-二氨基-二環(huán)己基甲烷（MACM）CH2NH2H2NCH3CH33)癸二胺： H2N-(-CH2-)10-NH24)1014個碳原子二元羧酸：HOOC-(-CH2-)n-COOH （n=8,9,10,11,12） 普通熔融聚合法普通熔融聚合法酸的比酸的

5、比 例例胺的比胺的比 例例癸二酸癸二酸100mol100mol% %十一碳十一碳二元酸二元酸100mol%100mol%十二碳十二碳二元酸二元酸100mol%100mol%十三碳十三碳二元酸二元酸100mol%100mol%十四碳十四碳二元酸二元酸100mol100mol% %酸的比酸的比 例例胺的比胺的比 例例MACM40mol%MACM40mol%1 12 23 34 45 5癸二胺癸二胺60mol%60mol%MACM50mol%MACM50mol%6 67 78 89 91010癸二胺癸二胺50mol%50mol%MACM60mol%MACM60mol%1111121213131414

6、1515癸二胺癸二胺40mol%40mol%MACM70mol%MACM70mol%16161717181819192020癸二胺癸二胺30mol%30mol%MACM100mol%MACM100mol%21212222232324242525癸二胺癸二胺0mol%0mol%PACM40mol%PACM40mol%26262727282829293030癸二胺癸二胺60mol%60mol%PACM50mol%PACM50mol%31313232333334343535癸二胺癸二胺50mol%50mol%PACM60mol%PACM60mol%36363737383839394040癸二胺癸二胺

7、40mol%40mol%PACM70mol%PACM70mol%41414242434344444545癸二胺癸二胺30mol%30mol%PACM100mol%PACM100mol%46464747484849495050癸二胺癸二胺0mol%0mol%小試單體配方小試單體配方普通熔融聚合法實驗過程普通熔融聚合法實驗過程編號PACM（mol%）MACM（mol%）癸二胺（mol%）十二烷二元酸（mol%）熔程范圍（）1#70030100122.9135.52#07030100126.2142.9測試性能測試性能對共聚透明尼龍對共聚透明尼龍1#1#（尼龍（尼龍PACM12/1012PACM12

8、/1012）和和2#2#（尼龍（尼龍MACM12/1012MACM12/1012）進行）進行放大實驗放大實驗肉眼觀察小試制得的肉眼觀察小試制得的透明尼龍透明度透明尼龍透明度測量熔程范圍測量熔程范圍篩選出篩選出1#和和2#其他性能測試其他性能測試1.光學(xué)熔點測定2.相對黏度測定3.力學(xué)性能測定4.光學(xué)性能測定5.吸水率測定2#1#編號相對黏度吸水率/%熔程范圍/拉伸強度/MPa沖擊強度kJ/m2彎曲強度/MPa彎曲模量/MPa透光率/%1#1.71 1.40122.9135.526.73.724.9872.693.12#1.65 1.37126.2142.928.54.125.8863.492.

9、3后真空聚合法介紹后真空聚合法介紹后真空聚合法基本與普通熔融聚合法相同，后真空聚合法基本與普通熔融聚合法相同，只是在反應(yīng)后期，保持溫度，對反應(yīng)釜進行只是在反應(yīng)后期，保持溫度，對反應(yīng)釜進行抽真空，將其中的副產(chǎn)物水排出，使反應(yīng)向抽真空，將其中的副產(chǎn)物水排出，使反應(yīng)向正方向進行，提高產(chǎn)物的聚合度，增加分子正方向進行，提高產(chǎn)物的聚合度，增加分子量，增強其物理機械性能。量，增強其物理機械性能。后真空聚合法實驗過程后真空聚合法實驗過程肉眼觀察透明度肉眼觀察透明度測量熔程范圍測量熔程范圍篩選出篩選出3#3#和和4#4#編號編號PACMPACM（mol%mol%）MACMMACM（mol%mol%）癸二酸癸二

10、酸（mol%mol%）熔程范圍（熔程范圍（）3#3#1001000 0100100160.1160.1195.3195.34#4#0 0100100100100163.2163.2182.7182.7對共聚透明尼龍對共聚透明尼龍3#3#和和4#4#進行大釜進行大釜放大實驗放大實驗測試性能測試性能小試單體配方同普通熔融共聚法小試單體配方同普通熔融共聚法其他性能測試其他性能測試編號編號相對相對黏度黏度吸水率吸水率/%/%熔程范圍熔程范圍/拉伸強度拉伸強度/ /MPaMPa沖擊強沖擊強度度kJ/mkJ/m2 2彎曲強彎曲強度度/ /MPaMPa彎曲模量彎曲模量/ /MPaMPa透光透光率率/%/%3

11、#3#2.072.071.351.35160.1160.1195.3195.361.561.511.911.948.648.61510.41510.492.092.04#4#1.981.981.281.28163.2163.2182.7182.764.864.813.313.355.255.21171.81171.890.790.71.1.光學(xué)熔點測定光學(xué)熔點測定2.2.相對黏度測定相對黏度測定3.3.力學(xué)性能測定力學(xué)性能測定4.4.光學(xué)性能測定光學(xué)性能測定5.5.吸水率測定吸水率測定3#4#脂肪族透明尼龍聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的表征脂肪族透明尼龍聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的表征XRDDSC結(jié)晶曲線結(jié)晶曲線PLM脂肪族透

12、明尼龍聚脂肪族透明尼龍聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的表征集態(tài)結(jié)構(gòu)的表征聚集態(tài)結(jié)構(gòu)表征聚集態(tài)結(jié)構(gòu)表征X X射線衍射圖像射線衍射圖像01020304050Intensity2/o5# 01020304050Intensity2 /o6# 掃描速度：6o/min掃描范圍：550o3#4#3#和和4#符合非晶聚合物譜圖形態(tài)，二者符合非晶聚合物譜圖形態(tài)，二者均是非結(jié)晶聚合物均是非結(jié)晶聚合物聚集態(tài)結(jié)構(gòu)表征聚集態(tài)結(jié)構(gòu)表征偏光顯微鏡圖像偏光顯微鏡圖像3#4#150 恒溫4h160 恒溫4h150 恒溫4h160 恒溫4h140 恒溫4h130 恒溫4h140 恒溫4h130 恒溫4h圖中無亮點，也無消光黑十字，故圖中無亮點，也

13、無消光黑十字，故3#和和4#均是非結(jié)晶聚合物均是非結(jié)晶聚合物聚集態(tài)結(jié)構(gòu)表征聚集態(tài)結(jié)構(gòu)表征DSCDSC結(jié)晶曲線結(jié)晶曲線100200EndoT/4#3# 室溫室溫22010/min10/min室溫室溫3#、4#均無結(jié)晶峰，故二者均無結(jié)晶峰，故二者均是非晶聚合物均是非晶聚合物實驗總結(jié)實驗總結(jié) 采用采用后真空聚合法后真空聚合法成功合成了綜合性能優(yōu)異的主鏈含有六元脂環(huán)的脂肪成功合成了綜合性能優(yōu)異的主鏈含有六元脂環(huán)的脂肪族透明尼龍族透明尼龍PACM10（3#）和尼龍和尼龍MACM10（4#），通過一系列表征和性通過一系列表征和性能測試可知：能測試可知：1、通過對、通過對3#和和4#透明尼龍進行的一系列性能測試，結(jié)果表明二者不僅透明尼龍進行的一系列性能測試，結(jié)果表明二者不僅透透光率較高達到光率較高達到90%以上，而且具有以上，而且具有優(yōu)異的力學(xué)性優(yōu)異的力學(xué)性能，綜合性能極佳，達到了能，綜合性能極佳，達到了實際應(yīng)用中對透明尼龍的強度和透光率的要求，具有很好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟實際應(yīng)用中對透明尼龍的強度和透光率的要求，具有很好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟效益。效益。 2、通過、通過XRD、PLM、DSC結(jié)晶曲線的表征，結(jié)果表明結(jié)晶曲線的表征，結(jié)果表明3#和和4#透明尼龍透明尼龍均為均為非結(jié)晶透明尼龍非結(jié)晶透明尼龍。未來研究方向展望未來研究方向展望1、對含六元環(huán)脂肪族透明尼龍進、對含六元環(huán)脂肪族透明尼龍