雙氧水濃縮講課

1、1環(huán)氧丙烷部第一部分第一部分:工藝流程介紹；工藝流程介紹；第二部分第二部分:開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述；開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述；第三部分第三部分:緊急工況下的處理緊急工況下的處理.雙氧水裝置濃縮單元介紹2第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹基本流程：基本流程：稀品由大顆粒樹脂脫除雜質(zhì)后進(jìn)入稀品給料槽，再由P1501升壓，通過(guò)E1501預(yù)熱后，打入降膜蒸發(fā)器循環(huán)回路。降膜蒸發(fā)器中，稀品經(jīng)過(guò)一閃蒸，液相濃縮到要求值，外排一部分做為產(chǎn)品，低濃度氣相排到精餾塔繼續(xù)提濃。精餾塔由降膜蒸發(fā)器提供氣相，安全水罐提供液相回流，由塔底采出濃品。3第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹4第一部分第一部分

2、:工藝流程介紹工藝流程介紹降膜蒸發(fā)器：降膜蒸發(fā)器：雙氧水是熱敏性物質(zhì)，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致雙氧水迅速分解。因此雙氧水蒸餾過(guò)程采用降膜蒸發(fā)器，其目的是：減小被加熱物料的過(guò)熱度；避免蒸發(fā)器內(nèi)熱點(diǎn)的出現(xiàn)；減小停留時(shí)間；提高氣化分率。5第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹減小過(guò)熱度：減小過(guò)熱度：降膜蒸發(fā)器列管采用光滑的薄壁鋼管，以減小熱阻，搭配大流量的循環(huán)泵，使被加熱物料在蒸發(fā)器內(nèi)高速流動(dòng)，增大對(duì)流系數(shù)，進(jìn)一步提高傳熱效率。相比于普通蒸發(fā)器，其管壁熱阻更低，傳熱系數(shù)大大提高。因此被加熱物料過(guò)熱度非常低。6第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹避免熱點(diǎn)的產(chǎn)生：避免熱點(diǎn)的產(chǎn)生：雙氧水裝置中，物料在列管

3、中的流動(dòng)以分配極為重要。若流量分配不勻，流量較小的管中由于沒(méi)有足夠物料蒸發(fā)帶走熱量，該管溫度會(huì)局部上升，直至接近加熱側(cè)溫度，稱為熱點(diǎn)，在這個(gè)溫度下分產(chǎn)生高濃度的雙氧水蒸汽，引發(fā)爆炸。為把物料均勻分布到蒸發(fā)器各列管中，降膜蒸發(fā)器的頂部設(shè)置了數(shù)級(jí)分配器。加之循環(huán)流量遠(yuǎn)在于單程蒸發(fā)量，避免了“干管”和“熱點(diǎn)”的出現(xiàn)。7第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹減小停留時(shí)間：減小停留時(shí)間：蒸發(fā)器下部與真空系統(tǒng)相連，列管內(nèi)物料受熱形成氣相，由于壓差作用，氣相會(huì)高速向下流動(dòng)（100m/s)。氣體流動(dòng)過(guò)程中，由于氣液兩相界面上的黏滯作用，會(huì)將管內(nèi)液體拉成膜狀。因此蒸發(fā)器列管的持液量即為列管內(nèi)壁上的一層極薄的

4、液膜。所以液體在列管上的停留時(shí)間是非常短的。8第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹降膜蒸發(fā)器作用：降膜蒸發(fā)器作用：降膜蒸發(fā)器由殼程引入一條低溫蒸汽（約75 ），加熱稀品，將稀品中大量水及少量雙氧水蒸發(fā)到氣相中，同時(shí)提高液相中雙氧水濃度。液相料由循環(huán)泵升壓后向外出料，濃度約50%-55%。9第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹降膜蒸發(fā)器：降膜蒸發(fā)器：正常操作時(shí)，降膜蒸發(fā)器管程與精餾塔相連，為負(fù)壓，絕對(duì)壓力約9-10kPa。殼程也為負(fù)壓，絕對(duì)壓力約31kPa。殼程為什么要設(shè)置成負(fù)壓？高溫下會(huì)使稀品中水份過(guò)量蒸發(fā)，生成高濃度的雙氧水，極易分解發(fā)生爆炸。為從根本上杜絕事故的發(fā)生，降膜蒸發(fā)器

5、只使用小于75 的蒸汽，從而限制雙氧水能達(dá)到的濃度。另一方面，使用低溫蒸汽也是充分利用了低溫?zé)嵩?，減少?gòu)U熱排放。10第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹降膜蒸發(fā)器控制思路：降膜蒸發(fā)器控制思路：殼程蒸汽壓力（溫度）：殼程蒸汽壓力由FV1505控制，F(xiàn)V1505后路與機(jī)械真空泵相連。當(dāng)殼程內(nèi)溫度或壓力高時(shí)，開大FV1505，抽低殼程壓力，溫度隨之下將。當(dāng)壓力或溫度偏低時(shí)，關(guān)小FV1505開度，殼程壓力是升，溫度也隨之上升。為什么可以通過(guò)改變壓力來(lái)調(diào)節(jié)溫度？殼程內(nèi)為純物質(zhì)（水），兩相組成，其自由度為1，因此只要改變T或P中任意一者，另外一者都將跟隨改變。11第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流

6、程介紹管程內(nèi)工藝物料的溫度控制：蒸發(fā)器內(nèi)物料的溫度由出料控制。其控制思路源于蒸發(fā)器的熱量平衡（見(jiàn)右圖）。右圖中以虛線框?yàn)楹馑惴秶?，有：Qi+Qf=Qo+Ql+Qv12第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹Qi+Qf=Qo+Ql+QvQi其中為蒸汽帶入熱量，為常量；Qo為凝液帶走熱量，為常量；Qv為氣相帶走熱量，當(dāng)產(chǎn)品濃度不變時(shí)，蒸發(fā)器內(nèi)氣化分率不變，則氣相帶走熱量不變；Qf、Ql分別為冷進(jìn)料帶入熱量及出料帶出熱量，且Ql Qf ，因此溫度過(guò)高時(shí)應(yīng)開大出料閥，從系統(tǒng)內(nèi)撤出熱量，從而降低系統(tǒng)內(nèi)溫度?？砍隽弦谱邿崃浚偻ㄟ^(guò)進(jìn)入的冷物料打壓蒸發(fā)器內(nèi)溫度。13第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介

7、紹蒸汽噴射器控制：蒸汽噴射器只有一個(gè)控制點(diǎn)，即蒸汽流量。一定范圍內(nèi)開大蒸汽流量會(huì)增強(qiáng)抽力。但蒸汽流量的控制取決于降膜蒸發(fā)器的負(fù)荷需求。因此裝置負(fù)荷穩(wěn)定時(shí)，蒸汽流量一般不做調(diào)整。14第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹系統(tǒng)真空度控制：由于蒸汽噴射器的蒸汽量決定于降膜蒸發(fā)器的熱負(fù)荷，因此抽真空的能力并不能達(dá)到工藝要求。裝置設(shè)置了一臺(tái)機(jī)械真空泵輔助抽真空，并通過(guò)調(diào)節(jié)真空泵出入口回路，調(diào)節(jié)真空泵負(fù)荷，達(dá)到控制系統(tǒng)真空度的目的。精餾塔回流量控制：回流由安全水罐溢流到精餾塔頂部，回流量由進(jìn)水量決定。選用溢流方式的原因是，保證安全水罐的安全儲(chǔ)水量。15第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹真空系統(tǒng)

8、的出料控制：濃縮工段中V1503、V1504、V1505的料來(lái)自于真空系統(tǒng)。為使液相料能從真空環(huán)境順暢流到常壓環(huán)境，且不破壞真空環(huán)境，需要在兩個(gè)環(huán)境間設(shè)置一個(gè)足夠的落差（用靜液柱的壓力克服兩端的壓差），具有這種功的管線被稱為“大氣腿”，大氣腿的底端需要完全浸沒(méi)在液相中。大氣腿的頂部產(chǎn)生新的液相后，會(huì)使液柱靜壓高于兩個(gè)環(huán)境的壓差，液體向下流動(dòng)，達(dá)到“自動(dòng)”出料的目的。16第一部分第一部分:工藝流程介紹工藝流程介紹由于大氣腿高度決定于兩端的液面位差，因此當(dāng)V1503、V1504、V1505中液位變化時(shí)，這個(gè)變化也會(huì)相應(yīng)的傳導(dǎo)至大氣腿上方，如：V1504液位上升，則T1501塔釜液位也會(huì)跟隨上升。另

9、外，大氣腿中液相密度變化也會(huì)導(dǎo)致大氣腿高度變化。17第二部分第二部分:開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開工：開工：1.系統(tǒng)建真空：排凈蒸汽管內(nèi)的蒸汽凝液并關(guān)緊排水閥，向V1503、V1504、V1505補(bǔ)水至插底管上方，建立液封，V1502補(bǔ)水至80%；檢查并確認(rèn)真空泵P1506完全具備使用條件；確認(rèn)精餾塔T1501的壓力控制閥關(guān)閉；按水環(huán)真空泵的操作程序啟動(dòng)真空泵P1507抽真空，注意檢查三個(gè)液封罐液位，若液位過(guò)低及時(shí)補(bǔ)水；當(dāng)精餾塔T1501頂部絕壓達(dá)到80mbar真空度-0.092MPa時(shí)，將壓力調(diào)節(jié)閥投自動(dòng)；確認(rèn)裝置的真空泄漏是否合格 (15mbar/h)，否則要消漏直到

10、真空泄漏達(dá)標(biāo)；18第二部分第二部分:開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開工：開工：2.稀器進(jìn)料：稀品裝置開車或由稀品工序向稀料液給料料罐V1501送稀品；按離心泵的操作程序啟動(dòng)稀料液給料泵P1501；緩慢調(diào)節(jié)進(jìn)料閥FV1504使蒸發(fā)器E1501的液面能滿足啟動(dòng)蒸發(fā)循環(huán)泵P1502；保持E1501液面為高限，TV1501給小開度向化學(xué)級(jí)產(chǎn)品中間槽少量送料；未升溫也要向外出料，因?yàn)檎婵諣顟B(tài)下即便不加熱，由于水份的加速揮發(fā)，也會(huì)導(dǎo)致液相雙氧水濃度緩慢升高。19第二部分第二部分:開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開工：開工：2.稀器進(jìn)料：V1503液位達(dá)到50%后，打通P1

11、503去罐區(qū)流程，開P1503，在E1501升溫前，P1503出口調(diào)節(jié)閥可維持小開度，若V1503液位仍下降到30%，應(yīng)及時(shí)停P1503；降膜蒸發(fā)器進(jìn)稀品后，F(xiàn)IC1507給1.0M3/h設(shè)定值，建立回流，“捕捉”精餾塔氣相中的微量雙氧水。20第二部分第二部分:開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開工：開工：3.升溫：FIC1505給開度；啟動(dòng)蒸汽凝液泵P1505，P1504，并將液面投自動(dòng)；排凈蒸汽冷凝水，打通蒸汽進(jìn)噴射器流程（保持調(diào)節(jié)閥及快開閥關(guān)閉）；打開蒸汽噴射器前的快開閥XV1502，逐步開大蒸汽流量調(diào)節(jié)閥FV1504，控制開度在30%左右。迅速調(diào)整FIC1505，使降膜蒸

12、發(fā)器殼程壓力穩(wěn)定在31KPA（絕壓）。蒸汽噴射器在剛投用時(shí)，F(xiàn)V1504調(diào)節(jié)閥閥度應(yīng)控制在3050%之間，過(guò)大過(guò)小時(shí)則容易造成T1501串氣，此時(shí)系統(tǒng)真空迅速下降和TIA1506溫度迅速上漲，待系統(tǒng)穩(wěn)定后再逐漸開大FV1504閥度提負(fù)荷；如發(fā)生串氣現(xiàn)象應(yīng)停蒸汽待TIA1506正常后再投蒸汽21第二部分第二部分:開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開工：開工： 3.升溫：升溫開始后，E1501中液位會(huì)開始下降、溫度上升，應(yīng)及時(shí)開大進(jìn)出料。穩(wěn)定后將液控溫控投自動(dòng)。T1501溫度也會(huì)開始上升，可通過(guò)開大回流量控制塔底溫度TI1507的上漲。升溫穩(wěn)定后，聯(lián)系化驗(yàn)分析P1503出口雙氧水濃度

13、。接到指令后，可將P1503出口切向PO。穩(wěn)定工況下，可通過(guò)緩慢提高蒸汽噴射器的蒸汽流量來(lái)進(jìn)一步提高濃縮負(fù)荷。22第二部分第二部分:開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述主要工藝指標(biāo)：主要工藝指標(biāo)：1原料指標(biāo) 進(jìn) 料 濃 度 3840% 進(jìn) 料 溫 度 3050 進(jìn)料最高有機(jī)碳 50 PPM 進(jìn)料體積流量 20m3/h 23m3/h2產(chǎn)品指標(biāo) 產(chǎn)品 產(chǎn) 品 濃 度 50% 產(chǎn) 品 溫 度 3040 產(chǎn)品總有機(jī)碳 70 PPM 產(chǎn)品體積流量 15m3/h 16m3/h 3塔頭凝液 凝液中過(guò)氧化氫含量 0.3g/l 凝液溫度 3842 凝液體積流量 6m3/h 9m3/h23第二部分第二

14、部分:開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述主要工藝指標(biāo)：主要工藝指標(biāo)：序號(hào)主 要 控 制 工 藝 參 數(shù)控 制 指 標(biāo)1 精餾塔純水回流量 1m3/h1.6m3/h 2 精餾塔頂部壓力 78mbar81mbar3 蒸汽噴射泵進(jìn)蒸汽量 10t/h 14t /h 4 蒸發(fā)器循環(huán)量80120m3/h 5 蒸發(fā)器底部溫度 53566 蒸發(fā)器底部液位 3080%7 稀料液給料罐液位 3080%8 安全水罐液位 8598%9 蒸汽凝液罐液位 3080%10 化學(xué)級(jí)產(chǎn)品中間槽液位 3080%11 蒸餾液收集槽液位 3080%24第二部分第二部分:開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述開停工及日常操作方法簡(jiǎn)述停工：停工：1停蒸汽，停止E1501的加熱，減負(fù)荷2關(guān)閉進(jìn)料