啤酒揮發(fā)性組分關(guān)鍵技術(shù)的探討(3)ppt課件

1、自動頂空氣相色譜法準(zhǔn)確測定啤酒揮發(fā)性組分關(guān)鍵技術(shù)的討論王莉娜 崔巍偉燕京啤酒技術(shù)中心.前言 目前各大啤酒廠家對啤酒中微量的香味組分含量越來越注重，隨著科技的開展，不斷有新技術(shù)被引入到啤酒的分析中。測定啤酒中的香味組分, 國內(nèi)曾先后有以下一些方法:.吹掃捕集-毛細(xì)管氣相色譜法;填充柱氣相色譜法;頂空-毛細(xì)管氣相色譜法;固相微萃取-毛細(xì)管氣相色譜法;固相萃取-毛細(xì)管氣相色譜法.頂空-毛細(xì)管氣相色譜法的優(yōu)點儀器自動化程度高無需樣品前處置操作簡便靈敏度高.實驗中發(fā)現(xiàn)的問題 隨著時間的推移及頂空進樣和色譜條件的緩慢變化，分析數(shù)據(jù)逐漸會出現(xiàn)漂移 ，需經(jīng)常做校正。.實驗部分1儀器HP-6890氣相色譜儀，帶

2、分流/不分流進樣口，配FID檢測器；HP-7694E頂空進樣器，任務(wù)站采用HPG2070AA化學(xué)任務(wù)站。色譜柱： DB-WAXETR(30m0.53mm i.d. 1.0m) .2.實驗條件頂空自動進樣條件：溫度參數(shù)：樣品瓶平衡溫度，50；定量環(huán)，100；傳輸管線，100；壓力參數(shù)：樣品瓶充壓壓力，20.2psi；時間參數(shù)：樣品瓶平衡時間，25min；樣品瓶充壓時間，0.13min；定量環(huán)填充時間，0.13min；定量環(huán)平衡時間，0.2 min；進樣時間0.5min；.色譜條件：溫度：進樣口，150；檢測器，200；柱箱初溫為35，以10/min的速度程升至180，在180堅持5min；載氣為

3、高純氮氣，柱流量5.0ml/min恒流；氫氣30ml/min；空氣400ml/min；進樣方式為分流進樣，分流比為1：1。.討論1儀器靈敏度及分別條件確實定2HS與GC載氣流量的匹配3分流與不分流的比較4內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)的選擇.儀器靈敏度確實定 氣相色譜儀的性能是整個方法的根底，用工具包內(nèi)的 C1416標(biāo)液 ，按闡明書引薦的方法來測定儀器靈敏度，假設(shè)三個峰的峰面積均符合儀器規(guī)格，那么闡明FID靈敏度正常 .分別條件確實定 色譜柱是影響組分分別的重要要素，要視被分析對象性質(zhì)選擇適宜的色譜柱。由于待分析的啤酒組分屬于極性化合物，所以要相應(yīng)選擇適宜型號的極性柱用以進展分析效果較好。同時，對各組分峰的分別條

4、件，應(yīng)根據(jù)儀器特點仔細(xì)進展優(yōu)化，盡能夠?qū)崿F(xiàn)彼此的完全分別。.HS與GC載氣流量的匹配 固定色譜條件下，HS 具有不同 流量時，會對峰的分別產(chǎn)生重要影響。.V柱:V放組分峰面積半峰寬A乙醛A正丁醇W乙醛W正丁醇1：341.6102.40.05800.04351：435.679.80.05120.04191：530.268.50.04750.0409GC柱流量和放空流量不同比值時的靈敏度與半峰寬比較.分流與不分流的比較 采用分流進樣方式，雖然靈敏度有一定損失，但仍可以滿足實驗要求，而且反復(fù)性很好，所以在實驗時采用了分流進樣方式。方式優(yōu)點缺點分流靈敏度較低峰分離度好不分流靈敏度高乙醇附近峰擴展嚴(yán)重.

5、內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)的比較方式優(yōu)點缺點外標(biāo)對取樣精度要求不高，操作簡單HS載氣控制不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)緩慢漂移內(nèi)標(biāo)數(shù)據(jù)穩(wěn)定對取樣與添加內(nèi)標(biāo)要求較高；酒液中少量的正丁醇對結(jié)果會有影響.內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)的比較 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)采用的是正丁醇，由于啤酒中本身含有少量的正丁醇 ，這對分析結(jié)果會產(chǎn)生一些影響。但根據(jù)酵母代謝機制及長期外標(biāo)法跟蹤的結(jié)果闡明，啤酒中含有的正丁醇的量最大不會超越2mg/L，而參與的內(nèi)標(biāo)的量為40mg/L，由此引起的誤差小于5%，在可接受的范圍內(nèi)。從長期內(nèi)標(biāo)法跟蹤結(jié)果來看，內(nèi)標(biāo)法可以消除由于實驗條件的微小改動而帶來的對結(jié)果的影響，數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。.啤酒樣品典型色譜圖1.乙 醛 2.二甲基硫 3.乙酸乙酯 4.乙酸異

6、丁酯 5.正丙醇 6.異丁醇 7.乙酸異戊酯 8.正丁醇內(nèi)標(biāo) 9.異戊醇 10.己酸乙酯 11.辛酸乙酯.表1.樣品反復(fù)性測定結(jié)果(mg/L)樣品反復(fù)性測定結(jié)果組分稱號測定結(jié)果規(guī)范偏向變異系數(shù)(%)123456平均乙醛6.466.997.146.846.516.816.790.273.9二甲基硫0.0280.0280.0280.0290.0270.0260.0280.0014乙酸乙酯23.2723.5623.8824.0523.223.6723.610.331.4乙酸異丁酯0.0780.0790.080.0780.0760.0780.0780.0011.7正丙醇12.2612.1112.231

7、1.9511.9511.9112.070.151.3異丁醇11.8811.891211.8911.6811.7511.850.111乙酸異戊酯2.872.932.992.992.862.922.930.0561.9異戊醇67.7867.9968.7267.8766.5467.0467.660.771.1己酸乙酯0.190.190.20.20.190.190.190.013.4辛酸乙酯0.130.140.130.130.120.120.130.014.9.樣品反復(fù)性測定結(jié)果 由表1可以看出，對啤酒中10種揮發(fā)性香味組進展反復(fù)性測定，其變異系數(shù)均小于5%，結(jié)果反復(fù)性很好，已到達了國外文獻報道的較好程度。另外我們從表中還可看出，醇類物質(zhì)的變異系數(shù)普遍低于其它組分，這一方面是由于啤酒中醇類物質(zhì)本身的含量較高，另一方面選用正丁醇作內(nèi)標(biāo)，致使測定過程中任何條件變化的影響也要