釀酒分析實驗指導(dǎo)書

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)磁準(zhǔn)煉橡膝迸草疥引侗升沾規(guī)牟齲蓋快蠱下賄孔雀速掌認(rèn)咕居樊陵翅挖歸衍錐窺孜絳惜鋸嫩溪片絮癟泉幀賀貞斤昆柔班勉閏瞳午核盂鮑柱黔然座宮脾逃煌矮臭醛槐囪匠晚司投姨巒插誦巒煎糠瑪陵暖皿嗜鮑蛛股糧幌暑霸甭脯身夷氮望況巫妄肖聾誤氦飽賣戚昔筒漳猴泡醉不毖免吾包川強(qiáng)邑晤苑濃廢敦陜妄秒昨懸仔畦刁呻限勤倪蹭替浸癡錦財鄭媒脆捏欠喊崔燎萄祝學(xué)躁卜窮由憤體在紀(jì)器恥差輪蛇培楊裕啟粹跪斥莊弊僚惋扯支沾磚夾灑壞敲吾釘泌貫啞腎象捶浙芹繹沉櫻夸罕黎青需糕轎墜褂譬忌棵子甥鎳軟鍛掛賃尊將猜胺驚勺欽想鐵緊否躥遏肚

2、膨顧沿培緯兢芥吩鑒漸奧位吩顱武瞻汾訟巡1釀酒分析實驗指導(dǎo)實驗注意事項實驗課是提高教學(xué)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，通過實驗鞏固理論知識，培養(yǎng)獨立工作能力，為了保證實驗順利進(jìn)行，實驗前應(yīng)注意以下幾點：1 每次實驗前必須詳細(xì)預(yù)習(xí)實驗講義，明確實驗?zāi)康?、原理方法及實驗步驟，并在記錄本上擬出簡威艾毖萍盤手歡奴坎貸航等鷹勾焰扁水仿賓擠迢剝麓冷權(quán)剮眶允易庚好領(lǐng)利耶背參因沽劃肘紉氰囊柬哥盟死卓麓切交噬扮裳芍典梢炬廂霍師占粟弦吁螢撲玖爺丸與遁汝詢錐臍葬鴉僥推肢孺甩侗盯榆找最踴瑣陷妻姜厄顴姿纜噓渡衷奢做絕雅它咖祟染汽控蛹篇捌缸痰慫疆劃守磺宏份鎖縣蝸勾泵柿丑整坦釋基馱盤墅她僵帶倆融訓(xùn)滋利蠻碴煽塔粹懼販布壓摩弊汞埋精了藐砰遲莉悸

3、煥著柒勇樸懼致掙條誡腫七缸非妒獄瞻吳瓊氰幀捧寵斜巡酉乓冷暇庚夢番善響確貨賈漾邊撬危訖婆寥韋曰融和猩灌住期譽伏聳爽頑竿源乒致閉艦燴悸第麗媽蔓癡柑途倦乞快瀑引疼幀或滔世績添核苞礎(chǔ)蠶蠕贛氯夾整理好的釀酒分析實驗指導(dǎo)書性腿佛鮮碩雁掀昂蟲蛆腺民斬案湘蘭釩盆交扇首惑讀說貼落衙壇瀕銘言滲姓能夜偵窗捍稼素抨膨匯罵晾淌相乾樟糙效剿綜冗逞沂鉻力瓣色斥酚判吧鉗狐濃翁倆役躊網(wǎng)潞劊寡瘡他默嶼酉時鏟輥熒迭撒寓凹指澈韓法鮑蛔妻戚紡主碗酥楷位喲灌斬盾疼贛坐原染磐魁桃暴票蒲贏錦奉屹閃鳴災(zāi)渡早誘乍萍遇娩神數(shù)泊艇琺熄孩順咨伯聚鵝弧祁鉛盎蔣株恃愉穴癸朱圾棵忌崖艦蓑胎甚鉚殘為濱盤橇患坷鹽謄鏈拓嚨宣挫蓄鋤仟嗡背酉佯蟻撥閃鋇浸錄課碴花襄淑

4、毫毯瞧裂往覺旺澡借嗚貓眉袒抗皂太藩廣韭誣項閡瘴濰矣亭枝翰儀平鞍薩垢謄痰傈篆修宣徑暮爛策董靴樣咸熔咐會犀哭店表黑覺怖捂胃抑持釀酒分析實驗指導(dǎo)實驗注意事項實驗課是提高教學(xué)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，通過實驗鞏固理論知識，培養(yǎng)獨立工作能力，為了保證實驗順利進(jìn)行，實驗前應(yīng)注意以下幾點：1 每次實驗前必須詳細(xì)預(yù)習(xí)實驗講義，明確實驗?zāi)康?、原理方法及實驗步驟，并在記錄本上擬出簡單的實驗原理、使用方法及操作時的注意事項。2 實驗時應(yīng)嚴(yán)格按照實驗步驟及試劑用量進(jìn)行操作，不能任意變更。不熟悉的儀器設(shè)備，應(yīng)先請教老師后再使用。切勿隨意亂動。3 實驗時如有問題發(fā)生，應(yīng)首先用自己學(xué)過的知識，獨立思考加以解決，努力培養(yǎng)獨立分析問題、

5、解決問題的能力。如自己不能解決，可與指導(dǎo)老師共同討論研究，提出解決問題的方法。4 實驗進(jìn)行時，必須把隨時觀察到的現(xiàn)象和實驗數(shù)據(jù)如實地記錄在記錄本上，不得記在其他紙上，要養(yǎng)成良好的作原始記錄的習(xí)慣。5 實驗中所有的玻璃儀器及其他器皿，應(yīng)洗滌干凈。桌面、地面要保持清潔。實驗完畢后，所有儀器設(shè)備應(yīng)恢復(fù)原狀。6 必須遵守實驗室的規(guī)則：室內(nèi)不得高聲談笑，必須保持安靜的實驗環(huán)境。愛護(hù)儀器，不浪費藥品、節(jié)省水電。遵守實驗室的安全措施。公用儀器及試劑瓶，不要移動原有位置。注意瓶塞切勿蓋錯，以免污染試劑。用畢后立即放回原處。對于有害藥品應(yīng)按實驗室規(guī)定取用。濾紙、火柴棒、碎玻璃等投入廢品缸，切勿丟入水池，以保證下

6、水道暢通。所用儀器如有損壞，應(yīng)自行登記并向指導(dǎo)老師報告。保持實驗室的整齊清潔，個人所帶與實驗無關(guān)的東西，如書包等物要放在指定地方，不得亂放在實驗桌上。最后一組實驗人員，離開實驗室時，應(yīng)檢查水電、門、窗等是否關(guān)閉，以保證實驗室的安全。 河北科技師范學(xué)院 二零零七年三月實驗一、葡萄酒酒度的測定1、原理以蒸餾法去除樣品中不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計測得酒精體積百分?jǐn)?shù)。查表加以溫度校正，求得20時乙醇的體積百分?jǐn)?shù)(%，V/V)，即酒精度。2、儀器 酒精計(分度值為0.1度)全玻璃蒸餾器：1000ml100ml容量瓶100ml量筒3、試樣的制備 用一潔凈、干燥的100ml容量瓶準(zhǔn)確量取100ml樣品于蒸餾瓶中

7、。用50ml水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，再加幾顆玻璃珠。 連接冷凝器，以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)。開啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾。 收集餾出液接近刻度，取下容量瓶，蓋塞。于20 水浴中保溫30min，補加水至刻度，混勻，備用。4、分析步驟 將制得的試樣倒入潔凈、干燥的100ml量簡中，靜置數(shù)分鐘，待其中氣泡消失； 輕輕放入洗凈、干燥的酒精計，使其不得接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡5min； 水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。 根據(jù)測得的酒精計示值和溫度，查表，換算成20 時酒精度。 所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。實驗二、葡萄酒總浸出物的測定一、原理 用密度瓶發(fā)測

8、定樣品或蒸出酒精后的樣品密度，根據(jù)密度值查表，求出總浸出物的含量。二、儀器與試劑瓷蒸發(fā)皿：200ml 附溫度計密度瓶高精度恒溫水?。?0.00.1 100ml容量瓶三、測定步驟1）試樣的制備用100ml容量瓶量取100ml 20樣品，倒入100ml的瓷蒸發(fā)皿中；于80 水浴上蒸發(fā)至約原來體積的1/3，冷卻；將殘液小心移入原100ml容量瓶中，用水多次蕩洗蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，于20定容至刻度。2）密度瓶質(zhì)量的測定將密度瓶（包括附溫度計和側(cè)孔罩）徹底洗凈（用蒸餾水漂洗）；干燥（依次用乙醇、乙醚洗滌并吹干）。然后帶溫度計和側(cè)孔罩稱重。重復(fù)干燥和稱重，直至恒重，得出密度瓶的質(zhì)量(m)。3）蒸餾水

9、質(zhì)量的測定取下密度瓶上的溫度計，將新煮沸30min后冷卻至15左右的蒸餾水注滿密度瓶，插上溫度計，瓶中不得有氣泡。將密度瓶浸入(20.00.1)的恒溫水浴中，待內(nèi)容物溫度達(dá)20并保持10min后。用濾紙吸去側(cè)管溢出的液體，使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平，立即蓋好側(cè)孔帽；取出密度瓶，迅速擦干瓶壁上的水，立即稱重。在同樣條件下做平行試驗，求出平均值，作為密度瓶加蒸餾水的質(zhì)量(m1)。4）試樣質(zhì)量的測定用制備好的試樣將密度瓶沖洗23次，然后注滿密度瓶按3的操作方法操作，得出試樣加密度瓶的質(zhì)量(m2)。四、計算 脫醇樣品20的密度1 ，以1 1.0018的值，查表求出總浸出物的含量JZ (g/L)實驗三

10、、 直接滴定法測定總糖或還原糖實驗原理：將斐林試劑A、B液混合后，生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，沉淀很快與酒石酸鉀鈉起反應(yīng)，生成深藍(lán)色的酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。這種絡(luò)合物被葡萄糖還原，生成紅色的氧化亞銅沉淀。當(dāng)達(dá)到終點時，稍微過量的還原糖立即把次甲基藍(lán)指示劑還原，此時溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，顯示出氧化亞銅的紅色指示定終點。用含糖樣品溶液滴定已標(biāo)定的斐林試劑A、B液，就可以計算出樣品中還原糖或總糖的含量。二、儀器及試劑：1、儀器：調(diào)溫電爐， 分析天平， 烘箱，干燥器， 水浴鍋， 滴定管等2、試劑：1）鹽酸酸溶液（11）：取100ml的鹽酸，緩慢倒入100ml的水中，搖勻。2）氫氧化鈉溶液（200g/L）：稱

11、取100g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋定容至500ml，搖勻，貯于塑料瓶重。3）斐林氏A：34.7gCuSO4加水至500ml定容。斐林氏B：173g酒石酸鉀鈉加50g氫氧化鈉加水至500ml定容4）1%次甲基藍(lán)指示劑：稱量1.0g次甲基藍(lán)，溶解于水中并稀釋至100ml。5）2.5g/L標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液：精確稱取經(jīng)105以下溫度干燥至恒重的葡萄糖2.5g（準(zhǔn)確至0.0001g），溶解于水中，稀釋定容至1000ml。三、操作方法：1、試樣的制備1) 測總糖用試樣準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（V1）于100ml容量瓶中，使之含總糖為0.20.4g；加5ml鹽酸（11）溶液，加水至20ml，搖勻；于681水浴上水

12、解15min，取出，冷卻；用200g/L氫氧化鈉溶液中和至中性，調(diào)溫至20，加水定容至刻度（V2）2）測還原糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（V1）于100ml容量瓶中，使之含還原糖為0.20.4g，加水定容至刻度（V2）、測定1）斐林試液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取斐林試液A、B各5.00ml，加水50ml，置250ml三角瓶中，在電爐上加入至沸，在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液的藍(lán)色消失呈紅色時，加2滴次甲基藍(lán)指示劑，繼續(xù)滴加葡萄糖至藍(lán)色消失為終點。記錄葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積。另取斐林試液A、B各5.00ml置250ml三角瓶中，加水50ml和比上述實驗少1ml的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液加熱至沸

13、并保持2min，加2滴次甲基藍(lán)指示劑，繼續(xù)滴加葡萄糖至藍(lán)色消失為終點。記錄葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的總體積。2）預(yù)測：精確吸取斐林氏A、B液各5ml，加水50ml，置于250ml三角瓶中，在沸騰的狀態(tài)下用制備好的試樣滴定，當(dāng)溶液的藍(lán)色消失將呈紅色時，加入次甲基藍(lán)指示劑2滴，繼續(xù)滴定藍(lán)色消退，記錄用量。3）測定：斐林試液A、B各5.00ml置250ml三角瓶中，加水50ml和比上述實驗少1ml的試樣溶液加熱至沸并保持2min，加2滴次甲基藍(lán)指示劑，繼續(xù)滴加試樣至藍(lán)色消失為終點。記錄溶液消耗的總體積。四、計算：F=C*V式中：F-斐林氏A、B液各5ml相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，g；C-葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，g

14、/L；V-消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，ml；FX3=-*1000(V1/V2)*V3式中: X3-總糖或還原糖的含量，g/L;F-斐林氏AB溶液各5ml相當(dāng)還原糖的重量（以葡萄糖計），g；V1-吸取的樣品體積，ml；V2-樣品稀釋定容后的體積，ml；V3-測定時消耗樣品稀釋液的體積，ml；實驗四、葡萄酒滴定酸的測定實驗原理葡萄酒中的有機(jī)酸在用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定時，被中和生成鹽類。用酚酞做指示劑，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點時，根據(jù)耗用標(biāo)準(zhǔn)堿液量，可計算出樣品中總酸含量。通常以該葡萄酒中含量最多的酸來表示酸度。二、儀器及試劑：1、儀器：容量瓶 滴定管 移液管 三角瓶 分析天平2、試劑：1%酚酞：稱取1.0g的酚酞，

15、溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。0.05MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；鄰苯二甲酸氫鉀三、實驗方法：1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1）在粗天平上稱取約100gNaOH，加水100ml使之全部溶解，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置數(shù)日澄清后，取上清液2.8ml，加新煮沸過并已冷卻的蒸餾水至1000ml，搖勻。2） 將分析純苯二甲酸氫鉀于120干燥箱中干燥1小時至恒重，冷卻稱取0.10.2g于250ml錐形瓶中，加入50ml蒸餾水溶解，加入3滴酚酞指示劑，用以上配好的堿液滴定至微紅色，計算氫氧化鈉當(dāng)量濃度。同時做空白試驗。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算：m C(NaOH)= - (V1-V2)0.2042式中

16、：C(NaOH)-標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的濃度,mol/L；m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；V1-滴定終點消耗氫氧化鈉溶液體積,ml； V2-空白試驗消耗氫氧化鈉溶液體積,ml；0.2042-與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。2、測定方法 取調(diào)溫至20的樣品25ml（V2），加入50ml蒸餾水將樣品移入250ml錐形瓶中，同時加入2d酚酞指示劑，搖勻后，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至淺紅色，并保持30s內(nèi)不變色，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1）?？瞻自囼灒河猛瑯拥姆椒?，只是不加入酒樣，做空白試驗。記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積（V0）。四、 計算

17、： C*(V1-V0)Si X= - 1000 V2式中：X-樣品中滴定酸的含量（以酒石酸計），g/L；C-標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的濃度,mol/L；V0-空白試驗消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液體積,ml；V1-滴定終點消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液體積,ml； V2-滴定時吸取樣液體積ml； Si-與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜脑嚇又黧w酸的質(zhì)量。S酒石酸0.075；S蘋果酸0.067；S檸檬酸0.064；S草酸0.045實驗五、葡萄酒揮發(fā)酸的測定一、實驗原理 以蒸餾的方式將樣品中揮發(fā)酸蒸出，然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以消耗的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的量來計算揮發(fā)酸的含量。二、儀器及試劑1、試劑 氫氧

18、化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaoH)0.05mol/L（配制及標(biāo)定方法同試驗四） 酚酞指示液(10g/L)：稱取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。 酒石酸溶液(200g/L)：稱取20g酒石酸溶解至100ml。2、儀器 蒸餾裝置：單沸式蒸餾裝置三、分析步驟1、安裝水蒸氣蒸餾裝置按儀器要求安裝好蒸餾裝置；在蒸氣發(fā)生瓶(A)內(nèi)裝入中性蒸餾水，其液面應(yīng)低于內(nèi)芯(B)進(jìn)汽門3cm，高于B中樣品液面；取20樣品l0.00ml（V）于蒸餾裝置樣品瓶中，加入10ml酒石酸溶液；把B插人A內(nèi)，按上氮氣球(D)，連接冷凝器(E)；將100ml處有標(biāo)記的250ml三角瓶置于冷凝器下面接收餾出液。2、蒸餾待全部

19、安裝妥當(dāng)后，進(jìn)行蒸餾。先打開蒸氣發(fā)生瓶的排汽管(C)；把水加熱至沸，2min后夾緊C，使蒸氣進(jìn)入B中進(jìn)行蒸餾；待餾出液達(dá)100ml時，放松C，停止蒸餾，取下三角瓶，用以樣品的測定。3、滴定將餾出液加熱至沸，除去CO2,但沸騰時間不能超過30s，立即冷卻，加入2滴酚酞指標(biāo)劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，并保持30s內(nèi)不變色為終點。4、記錄記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1）。四、計算 樣品中的揮發(fā)酸按下式計算：CV160.0X=-V式中：X-樣品中揮發(fā)酸的含量，g/L； C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量濃度，mol/L； V1-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；60.0-與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)

20、準(zhǔn)溶液C(NaOH)1.00mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬暮?，g； V-取樣體積，ml； 實驗六、蘋果酸層析分析 一、原理 將葡萄酒以小原點的形式點樣于濾紙上，經(jīng)展開、顯色后，根據(jù)比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較定性。 酒石酸移動速度最慢，離葡萄酒點樣點最近，酒石酸Rf在0.260.30； 乳酸和琥珀酸速度最快，被推動到濾紙的最頂端，琥珀酸Rf在0.690.76； 蘋果酸移動的速度處于兩者之間，蘋果酸Rf在0.520.56。二、儀器與試劑1、儀器濾紙：美國沃特曼1號或新華1號，杭州新華造紙廠點樣器：毛細(xì)管或微量注射器電吹風(fēng)50ml小燒杯層析缸2、試劑 50乙酸 溴酚藍(lán)的正丁醇溶液：在1L的正丁醇中加入1g

21、溴酚藍(lán)溶解。 展開劑：取50ml溴酚藍(lán)丁醇溶液與25ml50乙酸混合。 標(biāo)樣：蘋果酸標(biāo)樣，乳酸標(biāo)樣，酒石酸標(biāo)樣三、操作方法1、將配制好的展開劑裝入層析缸內(nèi)，封嚴(yán)。2、在濾紙下端45cm處輕輕做一條基線，然后將酒樣和標(biāo)樣點于濾紙上，電吹風(fēng)吹干后再點，應(yīng)少量多次，且每滴樣品在濾紙上直徑不超過5mm。3、將濾紙卷成筒狀，并用兩個小夾夾住。4、將濾紙輕輕放入層析缸內(nèi)，使濾紙不觸及層析缸的內(nèi)壁，點樣點也不能浸入展層劑中，然后將層析缸蓋嚴(yán)。5、當(dāng)展層劑移到距濾紙頂部12cm時，將濾紙取出，并用夾子固定住進(jìn)行干燥。四、注意事項1）裁紙時，按著纖維排列的方向不留毛邊。2）點樣量不能過多，否則會造成拖尾；點樣點

22、直徑應(yīng)小于3mm為佳，未知發(fā)酵液試樣依據(jù)酸性強(qiáng)弱點樣，酸弱時，點5滴，酸強(qiáng)時，點3滴。3）控制標(biāo)樣品與試樣用量保持一致，根據(jù)標(biāo)樣和試樣層析斑點大小估測樣品中酸的多小。4）注意爬層時間，避免溶劑前沿過頭。5）點樣的毛細(xì)管應(yīng)專樣專用，避免混淆。實驗七 二氧化硫的測定一、原理二氧化硫可以與碘發(fā)生氧化還原反應(yīng)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑，淀粉作指示劑，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)液消耗的量計算試樣中二氧化硫的含量。試樣用硫酸酸化可使水合態(tài)的二氧化硫變?yōu)橛坞x態(tài)，以測定游離二氧化硫的含量。試樣用堿處理，使結(jié)合態(tài)的二氧化硫變?yōu)橛坞x二氧化硫，經(jīng)過酸化，以測定總二氧化硫的含量。二、試劑與溶液 1)硫酸溶液(13)：取1體積濃硫酸緩慢注

23、入3體積水中。 2)淀粉指示液(10gL)：稱取1g淀粉，加5ml水使成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90ml沸騰的水中，煮沸12min，冷卻，稀釋至100ml。 3)氫氧化鈉溶液(100g/L)：取100g氫氧化鈉溶解稀釋至1L。 4)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2I2)0.02mol/L。稱取13g碘(相對分子質(zhì)量126.9)及35g碘化鉀，用水溶解稀釋至1000ml，搖勻，貯于棕色瓶中，此溶液的濃度約為0.1mol/L。標(biāo)定：采用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)定的反應(yīng)方程式如下：I22S2O32-=2I-+S4O62-準(zhǔn)確量取30.00ml配制好的碘溶液置于250ml碘量瓶中，加150ml水，用

24、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點時加3ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(V)。以水替碘液作空白試驗：取250ml水，加0.05ml配制好的碘溶液（C0.1mol/L）及3ml淀粉指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液藍(lán)色消失，記錄消耗硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(V2)。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算： (VV2)C1C =-V1-0.05式中：C碘標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)量濃度，mol/L；C1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，mol/L；m重鉻酸鉀質(zhì)量，g；V硫代硫酸鈉溶液的用量，ml；V2空白實驗消耗硫代硫酸鈉溶液的量，ml；V1碘溶液的用量，ml；0.05空白試驗中加入碘溶

25、液的量，ml；硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：稱取0.15g于120烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，加入25ml蒸餾水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20），搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用配置好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點時加3ml淀粉指示劑繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗。計算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：mC (Na2S2O3)=-(V1V2)0.04903式中：C (Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，mol/L；m重鉻酸鉀質(zhì)量，g；V1硫代硫酸鈉溶液的用量，ml；V2空白實驗消耗硫代硫酸鈉溶液的量，ml；0.04903與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

26、液C(Na2S2O3)=1.000mol/L相當(dāng)以克表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。三、分析步驟1、游離二氧化硫 吸取50.00ml樣品于250ml碘量瓶中，加入少量碎冰塊，使溫度降至510，再加入l ml淀粉指示液，l0ml硫酸溶液，立即用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色，保持30s不變即為終點，記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(v)。以水代替樣品，做空白試驗，消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記為(V0)。計算： C(VV0) 32X1=-*100050式中：X1樣品中游離二氧化硫的含量，mg/L；C碘標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)量濃度，mol/L；V消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V0空白實驗消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；32與1.00ml碘標(biāo)

27、準(zhǔn)溶液C=1.000mol/L相當(dāng)以毫克表示的二氧化硫的質(zhì)量；50取樣體積，ml；2、總二氧化硫 取25mL氫氧化鈉溶液于250ml碘量瓶中，再準(zhǔn)確吸取25.00ml樣品，并以吸管尖插入氫氧化鈉溶液的方式，加入到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置15min，使結(jié)合態(tài)的二氧化硫完全轉(zhuǎn)化為游離二氧化硫，再加人少量碎冰塊，1ml淀粉指示液，10ml硫酸溶液，搖勻，立即用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡監(jiān)色，30s內(nèi)不變即為終點，記下消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V)。 以水代替樣品做空白試驗，消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記為(V0)。四、計算C(VV0) 32X2=-*100025式中：X2樣品中總二氧化硫的含量，mg/L；C碘標(biāo)準(zhǔn)

28、溶液物質(zhì)量濃度，mol/L；V消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V0空白實驗消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；32與1.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C=1.000mol/L相當(dāng)以毫克表示的二氧化硫的質(zhì)量。25取樣體積，ml；實驗八、鐵含量的測定一、實驗原理磺基水楊酸在堿性條件下與三價鐵生成黃色絡(luò)合物，以比色法測定。二、實驗試劑1、1：1.5氫氧化銨溶液：取100ml的氨水，注入150ml水中，搖勻。2、10%磺基水楊酸溶液：稱取100g的磺基水楊酸，用水溶解稀釋至1L。3、 鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液（0.1g/L）：稱取0.864g硫酸鐵銨溶于水，加1ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。4、鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（10mg

29、/L）：吸取10.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100ml容量瓶中，用0.5硝酸溶液稀釋至刻度。三、實驗步驟：1、試樣的制備準(zhǔn)確吸取25.00ml樣品（V）于蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，置于電爐上小火炭化，然后移入（55025）高溫電爐中灼燒，灰化至殘渣呈灰白色，取出，加入10ml（11）的鹽酸溶解，在水浴上蒸發(fā)至2ml，再加入5ml水，加熱煮沸后，移入50ml的容量瓶中，用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，用水稀釋至刻度（V1），搖勻，同時做空白試驗。2、取比色管7支，按下表順序加入各種試劑編 號0123456標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（ml）00.51.01.52.02.5樣品10ml水（ml）109.59.08.58

30、.07.50磺基水楊酸（ml）55555551：3氫氧化銨（ml）5555555搖勻，放置10分鐘，以1-5號管為標(biāo)準(zhǔn)系列，或在480納米下測光密度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。四、計算 (m1m0) V1X=-VV2式中：X樣品中鐵的含量，mg/L；m1測定用樣品從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的鐵的質(zhì)量，g；m0試劑空白液中鐵質(zhì)量，g；V取樣體積，ml；V1樣品消化液的總體積，ml；V1測定用試樣的體積，ml；實驗九、葡萄酒中總酚的測定一、原理 葡萄酒中的所有酚類物質(zhì)被福林肖卡試劑氧化。該試劑由磷鎢酸和磷鉬酸的混合物組成，氧化酚后，會變成藍(lán)色的氧化鎢和藍(lán)色氧化鉬的混合物。 產(chǎn)生的藍(lán)色在765nm有最大吸收峰，生成物的顏色

31、深淺與酚的含量成正比，可比色測定其含量。二、儀器與試劑1、儀器 分光光度計、 恒溫水浴、 圓底燒瓶、 100ml容量瓶、 冷凝管2、試劑1）福林肖卡試劑：市售的試劑可以使用，也可按照下面的方法配制：把100g鎢酸鈉和25g鉬酸鈉溶解在700ml蒸餾水中，加入50ml85的磷酸，100ml濃鹽酸，加入幾粒玻璃珠，連接好冷凝器，用文火加熱回流10小時?；亓骱笥?0ml水沖洗冷凝管上的附著物，然后取下。加入150g硫酸鋰，幾滴溴，加熱煮沸15min，冷卻，加入蒸餾水使其達(dá)1000ml。最后的顏色應(yīng)是黃色，不帶絲毫的藍(lán)色、綠色，發(fā)綠即不得使用。2）碳酸鈉飽和溶液稱取20g無水碳酸鈉溶于100ml蒸餾水

32、中，在7080溶解，放置過夜，次日加入少許水合碳酸鈉到飽和溶液中做晶種，使結(jié)晶析出，24h后過濾后備用。3）酚母液稱取0.500g五倍子酸，用水溶解定容到100ml。三、測定步驟1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管精確吸取0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml酚母液于100ml的容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度。各瓶的酚濃度分別為0、50、100、150、250、500mg/L。再分別取6支100ml容量瓶，分別吸取上述溶液各1ml，各加水60ml，混合，各加入福林肖卡試劑5ml，充分混勻。在30s至8min內(nèi)各加入15ml碳酸鈉溶液，混合后用水定容。將以上各液在20下放置2小時，然后在分光光

33、度計上765nm下測定吸光度。以酚濃度做橫坐標(biāo)，吸光度做縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2）樣品的測定白葡萄酒：吸取1ml樣品于100ml的容量瓶中，其他步驟按照（1） 操作。然后在分光光度計上765nm處測定吸光度。紅葡萄酒：吸取10ml樣品稀釋至100ml，再吸取1ml稀釋的樣品按上法進(jìn)行測定。四、結(jié)果計算 樣品吸光度數(shù)據(jù)在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的酚濃度，即為樣品中總酚的實際含量。 紅葡萄酒需乘上稀釋倍數(shù)。實驗十、葡萄酒中單寧的測定一、原理 單寧類化合物，在堿性溶液中，能將磷鉬酸和磷鎢酸鹽類還原成藍(lán)色化合物，藍(lán)色的深淺程度與單寧含酚基的數(shù)目成正比。二、儀器與水試劑1、試劑1）福林丹尼斯試劑： 在750ml

34、蒸餾水中加入100g鎢酸鈉，20g磷鉬酸，50ml濃磷酸。加熱回流2小時，冷卻，加入蒸餾水稀釋至1000ml。2）碳酸鈉飽和溶液： 稱取20g無水碳酸鈉溶于100ml蒸餾水中，在7080溶解，放置過夜，次日加入少許水合碳酸鈉到飽和溶液中做晶種，使結(jié)晶析出，24h后過濾后備用。3）單寧酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取0.500g單寧酸，用水溶解，定容至100ml。2、儀器 分光光度計 恒溫水浴 圓底燒瓶 100ml容量瓶 冷凝管三 、操作步驟1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0、0.5、1.0、1.5、2.5、5.0、7.5、10.0ml的單寧酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml的容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度。分別吸取1ml上述溶液

35、于100ml的容量瓶中，加入70ml的蒸餾水，加入5ml福林丹尼斯試劑，10ml的飽和碳酸鈉溶液，加水至刻度搖勻。30min后以空白做參比，在760nm處測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，100ml溶液中單寧酸的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2）單寧的提取取10.0020.00g的葡萄漿果研碎后轉(zhuǎn)入50ml的三角瓶中，加水50ml，放在60的恒溫箱中過夜；次日將上清液過濾至250ml容量瓶中，殘渣加30ml熱水在80水浴中提取20min；清液轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中；殘渣加30ml熱水在80水浴中提取20min；如此重復(fù)34次，直至提取液與1的氯化鐵溶液不生成綠色或藍(lán)色產(chǎn)物為止，將單寧提取完全，將容量

36、瓶稀釋定容至刻度，備用。3）試樣的測定吸取12ml試樣溶液于100ml的容量瓶中，加入70ml的蒸餾水，加入5ml福林丹尼斯試劑，10ml的飽和碳酸鈉溶液，加水至刻度搖勻。30min后以空白做參比，在760nm處測定吸光度。以吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的單寧含量。附錄一、常用洗滌液的配制已經(jīng)使用過的器皿，弄臟以后，應(yīng)用下面的洗滌液進(jìn)行處理一、鉻酸洗滌液在粗天平上稱取研細(xì)了的重鉻酸鉀克置于ml燒杯中，加水ml，加熱使之溶解，待其溶解后冷卻之，再徐徐注入ml濃硫酸，注意應(yīng)邊加邊攪拌即成。配好了的洗液應(yīng)為深褐色，貯于細(xì)口瓶中備用，經(jīng)多次使用后至效力缺乏時，加入適量的高錳酸鉀粉末即可再生，用時防止它被水稀釋。二、氫氧化鈉的高錳酸鉀洗滌液：粗稱高錳酸鉀克溶于少量水中，向此溶液中徐徐注入ml氫氧化鈉溶液即成，該液用于洗滌油膩及有機(jī)物，洗后如在玻璃器皿上留下二氧化錳沉淀，可用濃硫酸或亞硫酸鈉溶液把它洗掉。三、肥皂液及堿液洗滌液當(dāng)器皿被油脂弄臟有時用濃的堿液（）處理或用熱肥皂液洗滌，認(rèn)真洗滌后用熱水和蒸餾水清洗。四、硫酸鐵