土壤全氮測定有關(guān)問題的探討

1、土壤全氮測定有關(guān)問題的探討摘要:文章對土壤中全氮的幾種檢測方法進(jìn)行了比對分析并從幾個方面闡述了凱氏定氮法測定的過程中可能會出現(xiàn)的一些問題，同時還就解決這些問題的方法進(jìn)行了探討。關(guān)鍵詞:土壤中全氮方法凱氏定氮法Abstractsnthispaper,theauthormakesacomparativeanalysisonseveralmethodsformeasuringthetotalnitrogenanddiscussestheproblemthatmayappearintheprocessofmeasuringthetotalnitrogeninsoilfromsomedefectsonk

2、jeldahlmethodanddiscussesonthecorrespondingsolutions.KeyWords:Totalnitrogeninsoil;Method;Onkjeldahlmethod.全氮是指土壤中所有化合形態(tài)氮的總稱，是指氮元素占土壤總重量的百分?jǐn)?shù)，一般在0.02%0.3%之間。農(nóng)作物的氮素營養(yǎng)主要來源于土壤，土壤全氮的測定反映了土壤中氮素營養(yǎng)的情況，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和土壤生態(tài)保護(hù)中發(fā)揮重要作用。目前，國內(nèi)外檢測土壤中全氮的方法很多，主要有消解過程的凱氏定氮法，杜馬斯燃燒法，微波消解法,測定過程的蒸餾滴定法，比色法，氨離子選擇電極法和離子色譜法。GB7173-1987土

3、壤全氮測定法-半微量凱氏法（下稱國標(biāo)）中所采用的方法是濃硫酸消煮-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法，環(huán)境監(jiān)測人員應(yīng)全面掌握這種分析方法，本文即這種分析方法測定的有關(guān)問題進(jìn)行了探討。1土壤全氮測定方法的比對分析土壤全氮的監(jiān)測分析一般必須有兩個步驟：一是土壤的消解即將土壤中不同形態(tài)的氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，二是氨態(tài)氮的測定。1.1土壤中全氮的消解方法的比對分析土壤中全氮的消解方法主要有不同消化試劑的消煮法，杜馬斯燃燒法,微波消解法等方法。消化試劑的消煮法的原理主要是通過加速劑和消化試劑對樣品進(jìn)行消煮使含氮化合物經(jīng)過高溫反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。凱氏消煮法主要使用K2SO4,CuSO4和Se粉混合做為催化劑，濃硫酸作為消化試劑

4、進(jìn)行消煮。這是國標(biāo)方法，該方法消化完全,且氮無損失，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，但操作過程較為繁瑣?？梢栽诹蛩岷蜆悠坊旌衔镏屑尤胙趸瘎┮约铀儆袡C(jī)物的分解縮短消化時間，一般采用H2SO4-K2Cr2O7法或H2SO4-HCIO4的方法。杜馬斯燃燒法主要是在高溫下氧化消解樣品，樣品加熱燃燒生成氣體（主要為CO2,N2O2）后由載氣二氧化碳攜帶經(jīng)氧化銅氧化，生成氮氧化物后在高溫下經(jīng)鎢絲還原為氮?dú)?，由熱?dǎo)檢測器測得氮?dú)獾纳闪?。杜馬斯燃燒法測定時間較短，自動化程度較高而且不使用強(qiáng)酸，強(qiáng)堿及危險化學(xué)試劑，環(huán)境比較友好,很多國外的實驗室采用杜馬斯燃燒法來測定土壤中全氮，該方法在我國的實驗室中較有發(fā)展前景。另外還有微波消

5、解法等方法，微波消解法是使用微波對試樣進(jìn)行深層加熱并使含氮化合物轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮的方法。1.2全氮的測定過程比對分析全氮的測定方法主要有蒸餾滴定法，比色法,氨離子選擇電極法和離子色譜法等。蒸餾滴定法是加堿蒸餾，使氨釋放,然后用H3BO3吸收,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定的方法。此方法為經(jīng)典法，測定數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確。比色法是土壤浸出液中的氨氮在強(qiáng)堿介質(zhì)中與次氯酸鹽和苯酚作用，生成水溶性染料溶液呈藍(lán)色進(jìn)行測定。氨離子選擇電極法是使用氨敏電極來測定溶液中的氮含量，該方法操作簡單，響應(yīng)速度快，目前也有一些實驗室采用此方法。另外還有離子色譜法等方法。2凱氏定氮法測定土壤中全氮有關(guān)問題的探討凱氏定氮法是國標(biāo)規(guī)定的方法，此方法的原理

6、是樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng),轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定求出土壤全氮含量。我們應(yīng)用此方法進(jìn)行了大量的實驗，對測定過程中可能出現(xiàn)的問題提出了一些建議。2.1樣品的采集和處理土壤樣品的采集必須5點取樣后混勻后作為一個土樣。土壤的處理要自然風(fēng)干，過篩要過0.25mm孔徑篩，過篩后充分混勻。2.2樣品中不同形態(tài)氮的消煮土壤中的氮可以分為無機(jī)氮和有機(jī)氮，其中無機(jī)氮占1%7%而其中的硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的含量不超過總氮的1%,有機(jī)氮占90%多。由于亞硝態(tài)氮和硝態(tài)氮的含量很少，在有些部分定量的氮的測定中可以忽略不計硝態(tài)氮和亞

7、硝態(tài)氮的量，采用不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的方法進(jìn)行消煮。2.3控制好消煮爐的溫度樣品消煮時，開始應(yīng)用小火加熱，待1015min后消化管內(nèi)反應(yīng)緩和時，再加強(qiáng)火力溫度應(yīng)控制在300C360C為宜，溫度低于300C則反應(yīng)不徹底，高于400C土壤溶液將劇烈沸騰，硫酸蒸汽到達(dá)消化管頂部溢出，將引起硫酸銨的熱分解而導(dǎo)致氮素?fù)p失。根據(jù)資料和實驗證明，消解溫度應(yīng)選擇300C360C為宜。選擇GSS-2標(biāo)準(zhǔn)土壤試驗樣品，比照不同溫度對消解是否完全的影響，試驗結(jié)果見表1。試驗結(jié)果表明土壤中總氮的消解溫度選擇300C360C為宜。2.4控制好樣品的消煮時間樣品經(jīng)消煮一段時間后會呈灰綠色，然后再經(jīng)過一段時間消煮含氮化合

8、物完全轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，消解時間不夠，則試樣中的氮不能完全轉(zhuǎn)化，消解時間過長會造成濺失，干結(jié)。根據(jù)資料和實驗結(jié)果證明樣品呈灰綠色后再消煮1小時為宜。選擇Gss-6標(biāo)準(zhǔn)土壤做實驗樣品，比較樣品消解液由黑色轉(zhuǎn)化為灰綠色后的消解時間不同對測定值的影響，確定消解時間。實驗結(jié)果見表2。實驗結(jié)果表明消解液轉(zhuǎn)化為灰綠色后，繼續(xù)消解1h能將所有的氮轉(zhuǎn)化為銨，消解時間以1h為宜。2.5消煮時加入的濃硫酸要適量實驗中濃硫酸的加入量應(yīng)為4.55.5ml,但一定不要加入過多，因為1ml的濃硫酸大約消耗0.30.4g的加速劑，并且濃硫酸的加入量要和蒸餾時NaOH的加入量相對應(yīng)，否則容易影響蒸餾時樣品溶液的酸堿性，影響實驗結(jié)

9、果。2.6蒸餾裝置的使用對每組消煮好的試樣蒸餾前應(yīng)先檢查蒸餾裝置是否漏氣，先要空蒸一會兒。蒸餾時要注意控制水蒸汽的發(fā)生的速度和量，以保證試樣的蒸餾。蒸餾完后要注意防止倒吸。2.7酸標(biāo)準(zhǔn)溶液要準(zhǔn)確標(biāo)定對實驗中的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液要準(zhǔn)確標(biāo)定，具體標(biāo)定方法為稱取1.3249g烘干后的的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉（Na2CO3）溶于水，于1000ml的容量瓶中，此1/2Na2CO3=0.0250mol/L然后用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。3結(jié)語土壤中全氮的測定是評價土壤肥力的一個重要指標(biāo)。土壤全氮的檢測方法很多，各有其優(yōu)缺點。GB7173-1987中規(guī)定了土壤全氮的測定用半微量凱氏法。只有熟悉和掌握該方法，才能避免可能出現(xiàn)的誤差，提供出可靠的分析數(shù)據(jù)。參考文獻(xiàn)中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.GB7173-1987,土壤全氮測定法(半微量凱氏法).戴育明.土壤全氮分析的研究進(jìn)展J.上海農(nóng)業(yè)科技,1989(1):39-40.郭小芬，譚愛平