JJF(魯) 118-2021 微機鹽含量測定儀校準(zhǔn)規(guī)范

1、 山東省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（魯）1182021微機鹽含量測定儀校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Salt Content Meters20211204發(fā)布20211210實施 JJF（魯）118-2021微機鹽含量測定儀JJF（魯）118-2021校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification forSalt Content Meters JJF（魯）118-2021II JJF（魯）118-2021目錄引言.（II）1范圍.（1）2概述.（1）3計量特性.（1）4校準(zhǔn)條件.（1）4.1環(huán)境條件.（1）4.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備.（1）5校準(zhǔn)項

2、目和校準(zhǔn)方法.（2）5.1示值誤差.（2）5.2重復(fù)性.（2）6校準(zhǔn)結(jié)果表達.（3）7復(fù)校時間間隔.（3）附錄 A鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法.（4）附錄 B微機鹽含量測定儀校準(zhǔn)記錄格式（參考）.（6）附錄 C校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（參考）.（7）附錄 D示值誤差的不確定度評定示例.（8）I JJF（魯）118-2021引言JJF 1071-2010國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則、JJF 1001-2011通用計量術(shù)語及定義、JJF 1059.1-2012測量不確定度評定與表示共同構(gòu)成支持本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。規(guī)范制定中參考了 SY/T 0536-2008原油鹽含量的測定電量法技術(shù)規(guī)范。本規(guī)范為首次

3、發(fā)布。II JJF（魯）118-2021微機鹽含量測定儀校準(zhǔn)規(guī)范12范圍本規(guī)范適用于微機鹽含量測定儀的校準(zhǔn)。概述微機鹽含量測定儀（以下簡稱儀器）適用于原油及其產(chǎn)品中鹽含量的測量，其原理是在含有一定量銀離子的醋酸電解液中，樣品中的氯離子與銀離子發(fā)生如下反應(yīng)：Cl Ag AgCl 。后續(xù)反應(yīng)消耗的銀離子由電解電極產(chǎn)生，通過測量電解銀離子消耗-的電量，根據(jù)法拉第定律計算出試樣中的鹽含量。儀器由進樣單元、滴定單元、庫侖計、數(shù)據(jù)處理單元等組成。3計量特性儀器的計量性能見表 1。表 1儀器的計量性能計量性能校準(zhǔn)項目c10.0 mg/L0.6 mg/Lc10.0 mg/L8%示值誤差重復(fù)性0.3 mg/L3

4、%以上計量特性要求僅供參考，不作為判定依據(jù)。4校準(zhǔn)條件4.1環(huán)境條件4.1.1環(huán)境溫度：(1535) 。4.1.2相對濕度：不大于 80%。4.1.3供電電壓（22022）V，頻率（501）Hz；周圍無強烈震動，無強電、磁場干擾。4.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備4.2.1氯化鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對擴展不確定度不超過 0.05%（k=2）；或鹽含量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對擴展不確定度不超過 3%（k=2）。4.2.2分析天平：天平準(zhǔn)確度為級，分度值不大于 0.1 mg。1 JJF（魯）118-20214.2.3移液管、容量瓶：A級4.2.4微量進樣器：量程 10 L，最大允許誤差12%；量程 50 L，最大允

5、許誤差8%。4.2.5鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制方法見附錄 A。5校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法5.1示值誤差儀器開機預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定工作后，按照使用需求選擇不同濃度的鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照儀器操作程序進樣測量，重復(fù)測量 3次，記錄儀器示值。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c10.0 mg/L時，按照式（1）計算示值誤差；標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c10.0 mg/L時，按照式（2）計算示值誤差。c c -cs（1）（2）c cscr 100%cs式中：c 儀器的示值誤差，mg/L；cr 儀器的相對示值誤差，%；c 3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L；cs標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。5.2重復(fù)性在 5.1的測量條件下，按使用需求選取適當(dāng)濃度的

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測量 6次，記錄儀器測量值。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c10.0 mg/L時，按照式（3）計算重復(fù)性；標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c10.0 mg/L時，按照式（4）計算重復(fù)性。nci c2s i1（3）（4）n1nci c2i1n 1csr 100%2 JJF（魯）118-2021式中：s儀器重復(fù)性，mg/L；sr儀器重復(fù)性，%；ci第 i次測量值，mg/L；c 6次測量結(jié)果的平均值，mg/L。n測量次數(shù)，n=6。6校準(zhǔn)結(jié)果表達校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書（報告）上反應(yīng)，校準(zhǔn)證書（報告）應(yīng)至少包括以下信息：a)標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”；b)實驗室名稱和地址；c)進行校準(zhǔn)的地點（如果與實驗室的地址不同）；d)證書的唯一

7、性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；g)進行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n)校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。復(fù)校時間間隔7儀器的復(fù)校時間間隔建議為 1年

8、。由于復(fù)校時間間隔的長短由儀器的使用情況、使用者和儀器本身質(zhì)量等諸因素決定，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間3 JJF（魯）118-2021間隔。如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后，應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。4 JJF（魯）118-2021附錄 A鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法A.1配制用試劑及設(shè)備A.1.1實驗環(huán)境溫度：（1525）。相對濕度：不大于 80%。A.1.2試劑實驗用水：符合 GB/T6682-2008中二級水的要求。氯化鈉純度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。正丁醇（分析純），甲醇（分析純）。A.1.3儀器和玻璃量器天平：天平準(zhǔn)確度為級，分度值不大于 0.1 mg。移液管、容量

9、瓶：A級A.2混合醇溶液的配制將正丁醇：甲醇：水按 630:370:3（體積）的比例混合均勻備用。A.3氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0 g/L）的配制氯化鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng) 125烘干 2 h后，在干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取 1.0000 g用 25 mL水溶解后轉(zhuǎn)移至 100 mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀釋至刻度，搖勻備用。A.4鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制A.4.1鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0 mg/L）的配制用移液管移取 1 mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0 g/L）于 100 mL容量瓶中，加入 25 mL水，然后用混合醇溶液定容。A.4.2鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0 mg/L）的配制用移液管移取 10

10、mL鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0 mg/L）于 100 mL容量瓶中，加入 25 mL水，然后用混合醇溶液定容。A.4.3鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0 mg/L）的配制用移液管移取 5 mL鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0 mg/L）于 500 mL容量瓶中，加入 125 mL5 JJF（魯）118-2021水，然后用混合醇溶液定容。A.4.4其他濃度鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液參照上述步驟配制。6 JJF（魯）118-2021附錄 B微機鹽含量測定儀校準(zhǔn)記錄格式（參考）委托單位：地址：儀器名稱證書編號制造廠校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)型號出廠編號溫度濕度%RH校準(zhǔn)地點核驗擴展不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差主要名稱測量范圍證

11、書號證書有效期至溯源機構(gòu)名稱標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)內(nèi)容B.1示值誤差測得值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差不確定度123平均值B.2重復(fù)性測得值標(biāo)準(zhǔn)值重復(fù)性123456平均值標(biāo)準(zhǔn)器狀態(tài)檢查（出檢）：出檢前 正常 不正常出檢后 正常 不正常以下空白7 JJF（魯）118-2021附錄 C校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（參考）校準(zhǔn)證書編號：校準(zhǔn)結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)值測量值示值誤差不確定度重復(fù)性以下空白8 JJF（魯）118-2021附錄 D示值誤差的不確定度評定示例D.1測量方法D.1.1測量依據(jù)：JJF(魯) XXX-202X微機鹽含量測定儀校準(zhǔn)規(guī)范。D.1.2測量標(biāo)準(zhǔn)：氯化鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制適用的標(biāo)準(zhǔn)溶液。D.1.3被測對象：微機鹽含量

12、測定儀。D.1.4測量過程：按照本規(guī)范 5.1。D.2數(shù)學(xué)模型依據(jù)微機鹽含量測定儀校準(zhǔn)方法，10 mg/L濃度時，儀器的示值誤差為：c cscscr 100%（D.1）式中：cr 示值誤差，%；c 3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L；cs標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。D.2.1不確定度傳播率測量量c與 cs彼此不相關(guān)，有：22ucs2u2c c12ucc2（D.2）（D.3）D.2.2靈敏系數(shù)c1 c1；c2 ccs2sD.2.3不確定度計算公式儀器示值誤差測量不確定度來源于測量結(jié)果平均值引入的不確定度和測量點的標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定分量，因各輸入量彼此獨立不相關(guān)，則可得出不確定度計算式：22 1

13、c ucuc2ucsc22（D.4） cs s式中，uc、uc、ucs分別是示值誤差的不確定度，以及測量平均值、測量點的9 JJF（魯）118-2021標(biāo)準(zhǔn)值輸入量引入的不確定度分量。D.3不確定度來源分析示值誤差的不確定度來源主要有以下幾個：儀器示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc；標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucs:包括有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度urelcs1、稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelcs2以及稀釋引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelcs3。D.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定D.4.1儀器示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc根據(jù)規(guī)范要求，選擇 10 mg/L的鹽含量標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器進行 6次重復(fù)測量，測量結(jié)果見表 D.

14、1。表 D.1測量重復(fù)性結(jié)果測量次數(shù)測量結(jié)果123456平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差10.210.410.510.310.110.410.30.15在平時的實際測量中，在重復(fù)條件下連續(xù)測量 3次，以其算術(shù)平均值作為測量結(jié)果，則儀器示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc:s 0.153uc=0.087 mg/LnD.4.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度ucs1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴展不確定度為 Urel=0.02%，k=2，故urelcs1=0.01%D.4.3稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelcs2用分度值 d=0.1 mg的分析天平稱量 1.0000 g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，天平檢定分度值 e=1 mg，示值誤差在50 g時，最大允許誤

15、差為0.5e，按均勻分布，取 k= 3，在稱量時天平一次作為空盤，一次作為毛重稱量，則天平稱量引入的不確定度為：10 JJF（魯）118-20212 0.5123 urelcs2100% 0.04%。1103D.4.4稀釋引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelcs3取 1.0000 g經(jīng) 125 干燥冷卻后的 NaCl，用 25 mL水溶解并定量轉(zhuǎn)移至 100 mL容量瓶中，再用混合醇液稀釋至刻度，搖勻備用；再取上述鹽溶液 1 mL于 100 mL容量瓶中，加入 25 mL水，然后用混合醇溶液稀釋至刻度。該混合鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 100.0 mg/L。再取上述 100.0 mg/L鹽溶液 10 mL于 1

16、00 mL容量瓶中，用混合醇溶液稀釋至刻度。該混合鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 10.0 mg/L。D.4.4.1 1 mLA級單標(biāo)線移液管最大允許誤差為0.008 mL，按均勻分布計算：urelV1 0.008 0.46%1 3D.4.4.2 10 mLA級單標(biāo)線移液管最大允許誤差為0.020 mL，按均勻分布計算：urelV2 0.020 0.12%10 3D.4.4.3 100 mLA級容量瓶的容量允差為0.10mL，按均勻分布計算：0.10urelV3 0.06%100 3D.4.4.4在移液及定容過程中由于實驗室溫度在（202）之間變動，引入的不確定度通過溫度變化范圍與體積膨脹系數(shù)確定，水的體積膨脹系數(shù)為 2.110 ，因此產(chǎn)生的體積-1-4變化率為（22.110），按均勻分布，引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V4)為 0.024%。-4D.4.4.5稀釋引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelcs3由于稀釋過程中 3次使用 100 mL的容量瓶進行定容，1次使用 10 mL的容量瓶進行定容，移液及定容過程共操作 5次，且單次操作不相關(guān)，因此標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋引入的標(biāo)準(zhǔn)