實(shí)驗(yàn)室石鹽流體包裹體的冷凍均一法測(cè)溫的探討

1、實(shí)驗(yàn)室石鹽流體包裹體的冷凍均一法測(cè)溫的探討實(shí)驗(yàn)室石鹽流體包裹體的冷凍均一法測(cè)溫的探討摘要：蒸發(fā)巖中的流體包裹體攜帶著豐富的古環(huán)境、古氣候信 息，因而成為了近年來(lái)國(guó)際地質(zhì)屆的研究熱點(diǎn)。對(duì)石鹽中原生純液相 流體包裹體，通過(guò)“冷凍均一法”獲得的均一溫度，被認(rèn)為反應(yīng)了石 鹽蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)水體表面的溫度。本文通過(guò)對(duì)30C恒溫蒸發(fā)石鹽中流 體包裹體“冷凍均一法”測(cè)溫，對(duì)這一結(jié)論重新進(jìn)行了驗(yàn)證，并對(duì) “冷凍均一法”具體操作步驟進(jìn)行了探討和改進(jìn)。關(guān)鍵詞：石鹽流體包裹體均一溫度蒸發(fā)巖是地表水體蒸發(fā)濃縮、礦物結(jié)晶沉積形成的，蒸發(fā)巖中常 形成流體包裹體，而包裹體能夠很好的保存水圈、大氣圈、生物圈等 的信息，可以為古氣候

2、、古水體成分、古環(huán)境等提供重要的證據(jù)。在 諸多蒸發(fā)巖中，石鹽以原生流體包裹體數(shù)量多、個(gè)體大等特征，已成 為研究蒸發(fā)巖形成環(huán)境的重要載體，也成為了近年來(lái)國(guó)際地質(zhì)屆的一 個(gè)研究熱點(diǎn)（Roberts， 1995； Lowenstein et al.， 1998； Benison， 1999； Satterfield et al.，2005；劉興起，2005；葛晨東等， 2007；孟凡巍，2011）。長(zhǎng)期以來(lái)，國(guó)內(nèi)在探索石鹽流體包裹體研究中，研究者多采用氣 液兩相包裹體，所測(cè)定均一溫度多在50C-200C之間，有些甚至更 高（袁見(jiàn)齊等，1991 ；張芳等，2001），這顯然不能代表石鹽的沉積 溫度。R

3、oedder （1979）認(rèn)為石鹽在水體表面沉積時(shí)捕獲了大氣，形 成氣液兩相包裹體，因此包裹體測(cè)溫會(huì)得到一系列異常高值，故氣液 相包裹體不可用于石鹽流體包裹體均一法測(cè)溫實(shí)驗(yàn)。近年來(lái)，國(guó)際上比較認(rèn)可的測(cè)溫方法是純液相原生包裹體“冷凍 均一法”，所謂“冷凍均一法”，即將純液相包裹體冷凍成核后，再 緩慢升溫使其均一，獲得均一溫度?！袄鋬鼍环ā笨梢灾苯臃磻?yīng)出 石鹽蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)的水體表面的溫度，從而反應(yīng)出古氣候信息（Roberts， 1995）。Lowenstein 等（1998）、孟凡?。?011）用現(xiàn)代 鹽湖和實(shí)驗(yàn)室形成的石鹽包裹體分別對(duì)這一結(jié)論進(jìn)行了印證。Benison等（1999）, Salte

4、rfield等（2005）先后將該結(jié)論應(yīng)用于較 早地質(zhì)時(shí)期石鹽沉積的研究，獲得了較好的結(jié)果。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，不同研究者之間實(shí)驗(yàn)步驟差異明顯，其結(jié)果是使 實(shí)驗(yàn)效率降低，實(shí)驗(yàn)結(jié)論出現(xiàn)一定偏差（Roberts， 1995； Lowenstein， 1998； Besion，1999；孟凡巍，2011；趙艷軍，2013）。筆者通過(guò)對(duì) 恒溫蒸發(fā)石鹽進(jìn)行了包裹體“冷凍均一法”測(cè)溫實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了石鹽中 的純液相原生流體包裹體所包含的信息能夠反映沉積條件，并對(duì)實(shí)驗(yàn) 過(guò)程及具體操作步驟進(jìn)行了探討和改進(jìn)。1實(shí)驗(yàn)儀器：Huber公司的K25-CC-NR型恒溫蒸發(fā)儀Linkam THMS G600 型冷熱臺(tái)2實(shí)驗(yàn)樣品制備

5、恒溫水浴蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)在中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所鹽湖與熱 水環(huán)境研究中心的相平衡實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。將化學(xué)純NaCl （純度99.5%）溶于純水中，在達(dá)到飽和后，將上 清液倒入容器中，另加少量純水，確保在水浴蒸發(fā)之前不會(huì)析出石鹽 微晶。將盛有溶液的大燒杯放入水浴恒溫蒸發(fā)箱中，在30C的條件 下蒸發(fā)，獲得恒溫水浴蒸發(fā)石鹽。在制備石鹽流體包裹體片時(shí)，參考Benison （1999），孟凡巍 （2011），趙艷軍（2013）等制備石鹽包裹體片的方法，選用晶形較 好的石鹽顆粒，將其沿解理面切開(kāi)，獲取1-2mm厚的解理片，而后對(duì) 解理片進(jìn)行挑選，選取包含較多原生純液相包裹體的解理片作為實(shí)驗(yàn) 用包裹體片，用塑料自封

6、袋封好，放進(jìn)密封性好并加入干燥劑的塑 料盒內(nèi)以備測(cè)試用。3實(shí)驗(yàn)過(guò)程本次實(shí)驗(yàn)中，純液相包裹體測(cè)溫在空氣濕度小于20%的條件下進(jìn) 行，采用“冷凍均一法”。包裹體實(shí)驗(yàn)在中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研 究所流體包裹體實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟為:將包裹體片放置于冷熱臺(tái)上，先采用5C/min 的速率降溫至零下15C，并穩(wěn)定10分鐘；在觀察到純液相包裹體 分離成氣液兩相以后，記錄包裹體位置、形態(tài)、大小，并進(jìn)行圖像采 集，而后先后以5C/min和2C/min的速率升溫，在觀察到氣泡變小 即將消失時(shí)（包裹體氣泡表現(xiàn)為圈層消失，變成圓形小黑點(diǎn)），將升 溫速率降低為0.5C/min，直到氣相消失，包裹體均一，記錄消失時(shí)

7、的溫度；均一后的包裹體穩(wěn)定5min后，重復(fù)上述操作步驟， 對(duì)相同的包裹體進(jìn)行再次測(cè)溫（圖1所示）。4結(jié)果與討論4.1均一溫度對(duì)30C恒溫蒸發(fā)石鹽中純液相流體包裹體進(jìn)行均一溫度的測(cè)定， 共獲得有效數(shù)據(jù)58個(gè)，溫度范圍在12.4C-29.7C，平均溫度 22.23C，最大均一溫度為29.7C，最大均一溫度極為接近恒溫蒸發(fā) 溫度的30C，數(shù)據(jù)較連續(xù)，反應(yīng)了最大均一溫度才最接近鹵水結(jié)晶 時(shí)的溫度（圖2）。4.2實(shí)驗(yàn)步驟的討論在實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證過(guò)程中，筆者對(duì)不同的操作方法進(jìn)行了探索，并對(duì)前 人的一些操作步驟進(jìn)行了討論如下。4.2.1樣品處理方法實(shí)驗(yàn)包裹體片的制備，目前國(guó)際上有兩種方法，方法一為傳統(tǒng)的 石鹽磨片方

8、法-油磨法，但磨制包裹體片的過(guò)程所產(chǎn)生的熱量加熱 了包裹體，該過(guò)程極有可能改變包裹體所攜帶的信息，因此油磨法不 可取。方法二是敲切法，即將石鹽顆粒輕輕敲擊下來(lái)，選用晶型完好 的石鹽顆粒，用刮胡刀沿其解理方法切出厚度約1-2mm的石鹽解理 片，選用含較多原生純液相解理片備用。本次實(shí)驗(yàn)即采用該方法制作 薄片，結(jié)果顯示該方法對(duì)包裹體所攜帶的信息無(wú)影響或影響甚小。4.2.2包裹體冷凍前人通常將解理片放置在冰箱中冷凍一個(gè)星期至一個(gè)月，以期出 現(xiàn)較多的氣泡：Besion，Goldstein （1995）將石鹽片放置于-lOC的 冰箱中冷凍幾天；而Besion （1999）將石鹽片置于T0C的冰箱中冷 卻一

9、個(gè)星期；孟凡巍則將樣品置于-15C冷凍一個(gè)月；趙艷軍（2013） 參考Besion的方法，將石鹽解理片置于冰箱（恒溫18C ）中冷凍一 周。以上降溫冷卻的目的皆是在包裹體不發(fā)生形變的前提下，使包裹體受冷析出氣泡，但氣體溶解度不會(huì)因長(zhǎng)期冷凍而發(fā)生變化， 即冷凍時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)“成核”無(wú)影響。此外，冰箱冷凍降溫對(duì)于觀察有 較大不便：將包裹體片由冰箱轉(zhuǎn)移至冷熱臺(tái)時(shí)，接觸空氣會(huì)在包裹體 片表面迅速生成一層水汽，在冷熱臺(tái)降溫之后，會(huì)影響視野清晰度， 在升降溫過(guò)程中不易觀察出包裹體內(nèi)部變化；而包裹體片冷凍后所觀 察到的氣液兩相包裹體，是否為純液相包裹體形成的，在這方面的判 斷上也有一定的不確定性?；谝陨显?，

10、筆者采用在冷熱臺(tái)上即時(shí)進(jìn)行降溫（采用1C/min 降溫，保持在-15C10分鐘），觀察到純液相包裹體成核比率約在20%， 與冰箱冷凍成核比率基本一致（Besion，1999），并且實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示 該改變?cè)谶m當(dāng)縮短實(shí)驗(yàn)周期的同時(shí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本無(wú)影響，。4.2.3升溫速率Roberts （1995）采用在溫度大于15C之后采用0.2C的升溫速 率直至均一；孟凡?。?011）采用的升溫速率為：在15C以下，升 溫速率為0.5C/min，之后升溫速率變?yōu)?.1C/min，直到均一。如按Robert或孟凡巍的升溫速率，一批包裹體測(cè)溫需花費(fèi)至少 4個(gè)小時(shí)，大大降低了包裹體測(cè)溫效率。筆者認(rèn)為過(guò)低的升溫速率

11、（0.5C/min以下）對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響微乎其微，升溫速率應(yīng)滿足包裹體 內(nèi)均衡溫度與冷熱臺(tái)溫度同步，不必拘泥于固定和過(guò)低的升降溫速 率。并且測(cè)試結(jié)果顯示均一溫度是在一個(gè)范圍內(nèi)波動(dòng)的，固定的升溫 步驟于實(shí)驗(yàn)中是不符合實(shí)際情況的，如果只按照固定升溫程序，對(duì)較 低的均一溫度來(lái)說(shuō)，測(cè)得的結(jié)果將是不準(zhǔn)確的，而對(duì)較高的均一溫度 來(lái)說(shuō)，又浪費(fèi)了較多的時(shí)間。筆者于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中初步總結(jié)出，包裹體升溫溫速率應(yīng)隨著包裹體 中氣相氣泡大小來(lái)改變，且速率不必過(guò)低，先后以5C/min和2C/min 的速率升溫，在觀察到氣泡變小即將消失時(shí)，即快達(dá)到均一時(shí)（包裹 體內(nèi)氣相氣泡表現(xiàn)為圈層消失，變成圓形小黑點(diǎn)），將升溫速率降低 為0.

12、5C/min，直到氣相消失，包裹體均一。5結(jié)論：在30C恒溫蒸發(fā)石鹽純液相包裹體“冷凍均一法”測(cè)溫實(shí)驗(yàn)中， 筆者得出以下結(jié)論：（1）“冷凍均一法”對(duì)石鹽純液相包裹體測(cè)溫是可行的，所獲得的最大均一溫度接近鹵水結(jié)晶時(shí)水體的溫度。（2）在包裹體測(cè)溫實(shí)驗(yàn)之前，對(duì)石鹽樣進(jìn)行長(zhǎng)期的冷凍，被認(rèn) 為是不需要的。本次對(duì)實(shí)驗(yàn)室中生長(zhǎng)的石鹽包裹體進(jìn)行直接冷凍測(cè) 溫，同樣得到了理想的數(shù)據(jù)，證明了在不經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間冰箱冷凍的情況 下，直接冷凍測(cè)溫獲得的數(shù)據(jù)的最大值能夠代表石鹽結(jié)晶時(shí)的鹵水溫 度。（3）包裹體冷凍測(cè)溫法中的升降溫速率滿足包裹體內(nèi)溫度與冷 熱臺(tái)溫度同步即可，不必拘泥于過(guò)低和固定的升降溫速率。實(shí)驗(yàn)過(guò)程 中為達(dá)到省時(shí)有效的目的，應(yīng)根據(jù)流體包裹體內(nèi)氣泡形態(tài)的變化（即 均一溫度的不同），相應(yīng)調(diào)整升溫速率。參考文獻(xiàn)葛晨東，王天同，劉興起，孟凡巍，劉吉強(qiáng)2007 .青海茶卡鹽湖 石鹽中流體包裹體記錄的古氣候信息J.巖石學(xué)報(bào)，23（9）： 2063-2068.劉興起，倪培.2005.表生環(huán)境條件形成的石鹽流體包裹體研究進(jìn) 展J.地球科學(xué)進(jìn)展，20：（8）： 856-862.盧煥章，范宏瑞，倪培.2004.流體包裹體M.北京：科學(xué)出版社: 30-32.孟凡巍，倪培，葛晨東，王天剛，王國(guó)光，劉吉強(qiáng)