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1、水溶肥料中鉀含量的測定鉀含量的測定(四苯硼酸鉀重量法)一、實(shí)驗(yàn)試劑 乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液:p (EDTA)=40g/l氫氧化鈉溶液:p(NaOH)=400g/l氯化鎂溶液:p( MgW 6H2O)=100g/l四苯硼酸溶液:pNaB(C6H5)4=1.5g/l。稱取15g四苯硼酸鈉溶 解于約960ml水中,加入4ml氫氧化鈉溶液,攪拌均勻,字啊加入 20ml氯化鎂溶液,攪拌5min靜置24h后用濾紙過濾。溶液貯存在 棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一個月內(nèi)穩(wěn)定。如發(fā)現(xiàn)渾濁,使用前應(yīng)過濾。四苯硼酸鈉洗滌液:pNaB(C6H5)4=1.5g/l,用9體積的水稀釋1體積四苯硼酸鈉溶液。酚酞溶液:p(酚酞)=
2、5g/l,溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。二、實(shí)驗(yàn)儀器通常實(shí)驗(yàn)室儀器恒溫干燥箱:溫度可控制在 120C2C玻璃坩堝式濾器:4號,容積30ml三、實(shí)驗(yàn)步驟1、試樣的制備液體樣品經(jīng)多次搖動后,迅速取出約100ml,置于潔凈、干燥容器中。2、試樣溶液的制備 稱取含氧化鉀約 400mg的試樣1g10g (精確O.OOOIg)于250ml容 量瓶中,用水定容,混勻,干過濾,棄去最初幾毫升濾液,濾液待 測。3、測定吸取一定體積的試樣溶液,置于 300ml燒杯中,加40mlEDTA溶液(含陽離子過多時可適量多加)加2滴3滴酚酞溶液,滴加氫氧化鈉至紅色出現(xiàn)時,再過量1ml,蓋上表面皿在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加
3、熱煮沸15mi n,取下燒杯,用少量水沖洗表面皿,冷卻至室溫若紅色消失,再用氫氧化鈉溶液調(diào)制紅色在不斷攪拌下,于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液(1mg氧化鉀加0.5ml四苯硼酸鈉溶液)過量約7ml,繼續(xù)攪拌1min,靜置15min30minJ用預(yù)先在120C2C干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器,先將上層清液濾完,然后用 傾瀉法將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾器轉(zhuǎn)移沉淀所用四苯硼酸鈉洗滌液共 20ml40ml,濾干后再用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沖洗57次(每次用量約為5ml)最后用水洗滌2次,每次用量約為5ml將沉淀連同濾器置于120C2C干燥箱內(nèi),待溫度達(dá)到120C后,干燥1.5h,取出移入干燥器內(nèi),冷卻至
4、室溫,稱量4、空白試驗(yàn)除不加試樣外,其他步驟同試樣溶液測定5、分析結(jié)果表述 鉀(以K2O計)含量w,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)()表示,(則一盹)X 250 X a 4 2 “e _285 w麗X 100后式中:m試破所得四苯珊酸鉀沉淀的質(zhì)量,單位為克; 叭空白試驗(yàn)所得四苯觀酸鉀沉淀的質(zhì)量,單位為克(刃250 樣溶液的址積,單位為亳升(mL) 1131 4- -四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)雖的系數(shù),朗試料的質(zhì)量,單位為克(刃iV分取的試樣溶液的體積,單位為毫升(汕人取平行測宗結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6、誤差允許值2W平砌觀刪M0.20d3030807、質(zhì)量濃度換算液體肥料鉀(以 0計)含量p(KO)以質(zhì)量濃度(0L)表示,按式(6)卄算p(K?O) = 10 呷式中:w 樣中氧化鉀的質(zhì)雖
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