表面質量檢測和質量控制要求

1、表面質量檢測和質量控制要求 結構決定性能是自然界永恒的規(guī)律，不同類型的材料具有不同的性能。材料的組織結構又是由其成分和生產(chǎn)工藝決定的，即使同一種材料經(jīng)不同的工藝處理、也會得到不同的組織結構而具有不同的性能。應用現(xiàn)代測試儀器對材料的成分、組織結構進行分析測試研究，以達到控制材料的成分和組織結構的目的，使其達到設計或生產(chǎn)要求的性能。其微觀組織結構所涉及的內容大致如下： 1、顯微化學成分不同相的成分，基體與析出相的成分，成分的分布，晶體內部與晶界的成分等； 2、晶體結構與晶體缺陷晶體的點陣類型，點陣常數(shù)及其變化規(guī)律，晶體結構中的應力、位錯、層錯等。 3、晶粒的大小與形態(tài)（等軸晶、柱狀晶、枝晶等） 4

2、、相的成分、結構、形態(tài)、含量及分布（球狀、粒狀、片狀、 棒狀、沿晶界聚集或均勻分布等；) 5、界面（表面、相界或晶界）的成分與結構； 6、位向關系（慣習面、孿生面、新相與母相等的位向關系）； 7、夾雜物（夾雜物的類型，形態(tài)、分布等） 8、內應力（宏觀內應力，微觀內應力，點陣靜畸變） 在材料的研制，生產(chǎn)、加工、成形過程中；無論是結構材料、功能材料或復合材料、其成分，組織結構、性能及其相互關系和變化規(guī)律；材料的相變、雜質、缺陷、變形、斷裂和磨損的宏觀規(guī)律和微觀過程等領域的研究都離不開現(xiàn)代測試技術。下面對材料研究中一些常用的方法作一簡介。二、材料化學成分的分析1、常規(guī)的化學分析 常規(guī)的化學分析是一種

3、傳統(tǒng)的分析方法，也是一般工礦企業(yè)和科研機構常用的方法，主要用于測定材料和工件的平均化學成分，不能測定微區(qū)成分及其成分的分布。其特點是分析可靠性高，設備簡單，投資少?，F(xiàn)代的化學分析儀器已用微機控制其操作規(guī)程和數(shù)據(jù)處理，克服了人為操作誤差，進一步提高了分析的準確性和分析速度。國內外都有商品化的碳 、硫聯(lián)合測定 ，S i , Mn , P 等聯(lián)合測定的自動測試設備。2、儀器分析方法 儀器分析方法分析速度快，但儀器比較昂貴，分析費用比較高；視其分析的儀器不同，分析的精度和功能各異。 主要儀器有：1）、電子探針和X射線熒光光譜分析 可分析材料的平均成分，但其平均性沒有化學分析的平均性好，主要用于分析材料

4、的微區(qū)成分及其成分的分布 ，如線分布，面分布等。 定量分析時，如有標樣進行定量分析，精度較高，無標樣而用元素的特征譜線強度進行計算時，其定量的精度較差，特別是輕元素準確性更差。2）、離子探針 3 )、俄歇能譜分析4）、光電子能譜分析等三、材料形貌結構分析（一）金相顯微分析在材料研究中的應用 金相顯微分析使用方便，制樣簡單，主要分析材料中的相組成及其相的形狀，粒度、分布和數(shù)量等。 金屬顯微組織的顯示化學顯示、電解顯示、陰極真空浸蝕、恒電位浸蝕； 試樣組織的觀察與分析1、定性分析觀察分析材料的相組成，這些相的形狀大小及分布等；2、定量分析 測量晶粒大小，復相材料中各組織或相的相對含量、界面曲率、第

5、二相粒子尺寸及分布，枝晶間距等。通過顯微組織特征參量的定量測量，建立組織參數(shù)與性能狀態(tài)間更為本質的定量關系。 1）晶粒大小 a , 截線法 b , 網(wǎng)格法 c , 晶粒度的測定尤其是對納米材料的研究具有較強的實際意義 金相顯微鏡與數(shù)碼相機，圖相處理器相連，可直接獲取理想的金相照片，根據(jù)組織中各相的灰度可進行定量金相分析。獲取各相的相對含量。其分辨率可1 0.2m 。A） NiCrMo 250 B） FeNiB 250(二) 掃描電鏡 1、掃描電子顯微鏡是利用電子束在樣品表面掃描時擊發(fā)出來的各種物理信號來調制成像的。分辨率可達3-4nm放大倍數(shù)可從數(shù)倍放大到20萬倍左右。 2、掃描電子顯微鏡景深

6、大，可直接進行金相和斷口分析，樣品不必復制，已成為斷口分析的主要工具。 3、現(xiàn)代掃描電子顯微鏡已和其它分析儀器組合在一起，成為能在同一臺儀器上進行形貌、微區(qū)成分和晶體結構等多種微觀組織結構分析的多功能分析儀器。 掃描電鏡（CAMSCAN4-40DV型）納米Al2O3-13%TiO2造粒后 200X 納米Al2O3-13%TiO2造粒后 10,000X 納米Al2O3-13%TiO2造粒前 30,000X 納米Al2O3-13%TiO2造粒前 50,000X g）FeNiBFeNiB 涂層截面 200XNiCr/Cr3C2 涂層截面 200X 1、 沿晶斷口 2 、 韌窩斷口解理斷口 纖維增強復

7、合材料斷口電子探針顯微分析 電子探針的主要功能是進行微區(qū)成分分析,它是在電子光學和X射線光譜學原理的基礎上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。 其原理是用細聚焦電子束入射到試樣表面，激發(fā)出樣品原子的特征X射線，分析特征X射線的波長或特征能量便可知道樣品中所含元素的種類，分析特征X射線的強度，便可知道它們的相對含量。 電子探針儀的結構與掃描電子顯微鏡結構大體相同，只是檢測器是X射線譜儀。因此現(xiàn)代的電子探針是作為附件安裝在掃描電鏡和透射電鏡上， 以滿足對式樣進行形貌、成分、結構三位一體同位分析的需要。透射電子顯微鏡在材料研究中的應用 透射電鏡是以波長極短的電子束為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率

8、，高放大倍數(shù)的電子光學儀器,其分辨率為. 0.1 nm 0.201 nm 。1、形貌分析（金相組織、晶體缺陷、結構像、原子像等）；2、應用電子衍射進行微區(qū)結構分析；3、可在同一臺儀器上進行組織形貌，成分和組織結構等信息的同位分析。4、可進行位錯、層錯等晶體缺陷的分析。5、通過電子衍射可測定晶體的位相關系。四、X射線衍射1、晶體結構的測定； 點陣常數(shù)的精確測定 ，點陣常數(shù)隨成分，工藝的變化規(guī)律等。2、物相定性分析； ） 用X射線進行物相分析準確可靠,但它只能肯定某相的存在而不能否定某相的存在。因細小彌散的微量相( 0. 1 m )，其衍射線條很弱甚至測不到該相的衍射線條，所以對細小和微量相的分析

9、可用透射電子顯微鏡進行分析，根據(jù)電子衍射花樣確定其物相，還可根據(jù)母相和析出相的電子衍射花樣確定其析出相與母相的位向關系）對混合物中微量相的分析對微量相的分析可采用化學分離，用元素定性或電解提取后,再用X射線衍射分析. 3 ) 對目標相的分析 4 ) X射線物相分析的方法-人工檢索和計算機檢索.3、物相定量分析4、宏觀應力的測定5、晶體取向的測定6、織構的測定X射線衍射(單晶或多晶)晶體與x射線所產(chǎn)生的衍射作用衍射斑點或譜圖分析晶體結構確定晶體所屬的晶系（物相）、晶體的晶胞參數(shù)、晶粒尺寸的大小、薄膜的厚度和應力分布等X射線衍射可以得到的信息1、物相鑒定定性當X射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自

10、己的獨特的衍射花樣，多種物質以混合物存在時，它的衍射數(shù)據(jù)d 不會改變（與紅外不同）避免漏確定一些含量較少的物相的衍射峰衍射峰的位置2晶面的面間距dhkl衍射峰的相對強度對照標準衍射圖譜可以判斷該物質根據(jù)布拉格方程衍射峰的數(shù)目高速火焰噴涂FeNiB 涂層五、 X射線光電子能譜儀 X射線光電子能譜 X射線光電子能譜（X-ray photoelectron Spectroscopy ,簡稱）即化學分析用電子能譜，是目前最廣泛應用的表面分析方法之一，主要用于表面成分和化學態(tài)的分析。用單色射線照射樣品，具有一定能量的入射光子同樣品原子作用，光致電離產(chǎn)生了光電子；用能量分析器分析光電子的能量，便可得到射光

11、電子能譜。 X射線光電子能譜的定性分析根據(jù)測得的光電子動能可以確定表面存在什么元素以及該元素原子所處的化學狀態(tài)。 X射線光電子能譜的定量分析根據(jù)具有某種能量的光電子的數(shù)量，便可知道某種元素在表面的含量。射線光電子能譜對樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。其缺點是射線不易聚焦，照射面積大，不適于微區(qū)分析。光源樣品能量分析器微弱信號檢索及數(shù)據(jù)處理光電子 e-X射線光電子能譜儀原理方框圖 常用Mg 和Al做X射線源，其Ka雙線可以認為是一條線。不過也要產(chǎn)生其它能量的伴線，而產(chǎn)生相應的X光電子譜峰，干擾光電子譜峰的正確測定。此外，由于X射線源的韌致輻射還會產(chǎn)生連續(xù)的背底。 所采用的能量分析器主要是帶

12、預減速器的半球或接近半球的球偏轉分析器SDA，其次是具有減速柵網(wǎng)的雙通筒鏡分析器CMA，用前者較合適。能量分析器的作用是選取從樣品發(fā)射出來的具有某種能量的光電子， 濾除其它能量的光子。其選取的能量與加到分析器的某個電壓成正比，控制電壓就能控制選擇的能量；如果加的是掃描電壓，便可依次選取不同能量的光電子，從而得到光電子的能量分布，即光電子能譜。掃描方式分為兩種：1、固定分析器通過能量方式（CAT） 2、固定減速比方式（CRR）。 X射線光電子能譜的背底比俄歇譜低，因此，不用微分法，而是直接測出能譜曲線。其檢測極限大約為0.1%4f 7/24f 7/24f 5/24f 5/2六、表面機械性能測試1

13、、表面硬度的測試執(zhí)行標準：GB4342-84。顯微硬度的加荷范圍98.07103N。在表面膜層的基體不出現(xiàn)塑性變形的情況下，應盡可能選取比較大的試驗力。載荷的大小應根據(jù)試樣表面膜層的厚度和硬度不同來選擇。通常，可按下式進行選擇： m代表載荷重量；HV代表估計硬度；為膜層厚度2、結合強度的測試表面工程技術中相當多的技術是覆膜或覆層技術，因此，結合強度的研究非常重要。膜層結合強度的測試，定量：壓痕法、拉張法和剝離法。對于熱噴涂涂層，結合強度不是很高。一般采用拉張法。執(zhí)行標準：GB8642-88。涂層結合強度測試原理圖 定性：彎曲試驗法：對于薄型件、線材、彈簧等產(chǎn)品的鍍層，可加外力使其彎曲到一定程度

14、或反復彎曲。銼磨試驗法：對于不易彎曲的試件，可用銼刀或磨輪自基體向鍍層方向進行。沖擊試驗法熱沖擊試驗法有機涂料膜層采用劃痕法（GB1720-79）。3.膜層殘余應力的測試宏觀殘余應力與構件的疲勞強度，抗應力腐蝕能力和尺寸穩(wěn)定性等密切相關。如焊接引起的殘余應力能使構件變形，在特殊介質中工作構件表面張應力會造成應力腐蝕；熱處理或磨削產(chǎn)生的殘余應力往往是量具尺寸穩(wěn)定性下降的原因；某些情況下殘余應力是有利的；承受往復載荷的曲軸在軸頸表面有適當?shù)膲簯商岣咂淦趬勖粶y定殘余應力對控制各類加工工藝，檢查表面強化或消除應力的工藝效果以及進行失效分析等具有重要意義。測量方法：懸臂法、衍射法、光干涉法、幾何

15、光學法4.耐磨性能試驗 耐磨性是衡量材料力學性能的重要指標之一。 表面硬度從一定程度上可以反映耐磨性大小，但不一定成正比關系。主要可通過測量滑動摩擦、滾動摩擦、滑動滾動復合摩擦的形式進行測量。常用的方法：失重法、磨痕法。磨損試驗機類型：MM-200、MMU-5G通過磨損實驗，我們就可以評定涂層的耐磨性能，損失的質量，以及涂層磨損的機理，從而可以判定在什么條件下涂層會失效，為生產(chǎn)指導。ElementWeight%Atomic%C K3.278.36O K28.0353.77Cr K3.081.82Fe K64.9635.70Ni K0.660.35Totals100.00等離子噴涂NiCr/Cr3C2 涂層磨損面七、表面物理性能測試1.表面粗糙度的測試：比較法、光切法、干涉法、針描法等。2.熱膨脹系數(shù)的測試：對表面覆膜層的結合強度、抗熱震性能、和殘余應力有重要影響。需采用專用設備進行測量。3.熱導率的測試：表示材料傳熱好壞的重要性能，是高溫絕緣涂層系統(tǒng)設計的重要依據(jù)。需采用專用設備進行測量。4.厚度：厚度太薄，不能滿足使用要求，或沒有必要的加工余量，太厚，不僅浪費材料、增加工時，而且會引起應力，削弱結合強度。測試方法：稱重法、磁性法、渦流法等。5.高溫性能試驗：金屬工件在高溫下工作，可能引起氧化或起皮，承受反復加熱或冷卻而導致熱疲勞