分析儀器作業(yè)指導(dǎo)書(共18頁(yè))

1、PAGE 37PAGE 17328A型機(jī)械式電光(dingung)分析天平操作程序 使用(shyng)方法1.1 稱量前先檢查天平是否(sh fu)處于水平狀態(tài)，可用腳軸螺絲水平調(diào)節(jié)鈕進(jìn)行調(diào)整。1.2 零點(diǎn)的測(cè)定及調(diào)整 天平兩邊都不負(fù)載時(shí)，開(kāi)啟天平，指針左右擺動(dòng)，在玻璃屏上數(shù)字左右移動(dòng)幾次后停下時(shí)，玻璃屏上的中系應(yīng)對(duì)準(zhǔn)刻度的“0”處，即為零點(diǎn)。若零點(diǎn)有偏離，可用玻璃屏下面的把手調(diào)節(jié)其左右位置，使中線正好對(duì)準(zhǔn)標(biāo)尺上的零處，如零點(diǎn)偏離在1.0毫克以上則要調(diào)整平衡鉈。1.3 將要稱量的物品從天平右邊門放進(jìn)右盤中，關(guān)上天平門。在天平左邊的機(jī)械加碼以右手慢慢地半開(kāi)天平手鈕，觀察指針偏轉(zhuǎn)情況，如指針向左傾

2、斜，表示砝碼太重，關(guān)住天平（動(dòng)作要輕），轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械加碼裝置的刻度盤試克組砝碼。以由大到小的方法，轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤時(shí)要輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，在兩邊重量相差較大時(shí)不可將開(kāi)關(guān)手鈕一下子全打開(kāi)，否則容易使吊耳脫落，且易損壞瑪瑙刀口，只要能看出指針偏向哪一邊就可以關(guān)上手鈕，當(dāng)加減砝碼到接近平衡，其差數(shù)在10毫克以內(nèi)時(shí)，指針擺動(dòng)比較緩慢，才可以輕輕地把開(kāi)關(guān)手鈕全部打開(kāi)，等玻璃屏上映出的標(biāo)尺慢慢地停止移動(dòng)，即可讀數(shù)。加碼器刻度盤指示的百位、十位、個(gè)位克數(shù)和毫克數(shù)及玻璃屏上指出的毫克數(shù)，即為被稱物體的重量。 使用注意事項(xiàng)2.1 在稱樣過(guò)程中增加砝碼與樣品時(shí)，一定要先將天平關(guān)閉好才能進(jìn)行，在開(kāi)啟或關(guān)閉天平時(shí)，應(yīng)小心緩慢。2.2 熱

3、的或過(guò)冷的物品要放在干燥器中與溫室平衡后再進(jìn)行稱量。2.3 不要把濕的或臟的物品放在天平上，不要讓任何粉末狀物品撤在天平匣內(nèi)，也不要把粉未狀物品直接放在天平盤上或一張紙上進(jìn)行稱量，易揮發(fā)或有腐蝕性氣體的樣品，必須在密閉的容器內(nèi)稱量。2.4 被稱物品應(yīng)盡可能放在天平盤的中央。2.5 應(yīng)在天平門關(guān)上后，再進(jìn)行讀數(shù)。2.6 決不可使天平的載重超過(guò)天平最大負(fù)荷量。2.7進(jìn)行同一項(xiàng)化驗(yàn)工作，自始至終要使用同一架天平，如用兩架或更多的天平，誤差較大。2.8 稱量完畢后，應(yīng)關(guān)閉天平，檢查一下天平門是否關(guān)上，要將砝碼手輪撥到“0”，并按下電插頭，罩好天平套。2.10 發(fā)現(xiàn)天平有毛病，應(yīng)立即停止使用，報(bào)告有關(guān)人

4、員處理(chl)，不要自已調(diào)整、拆卸、移動(dòng)。電子(dinz)分析天平 使用(shyng)方法1.1 使用前先檢查天平是否處于水平狀態(tài),可用腳軸螺絲水平調(diào)節(jié)鈕進(jìn)行(jnxng)調(diào)整。1.2 稱量前先接通(ji tn)電源并預(yù)熱30min。1.3 校正：天平開(kāi)機(jī)預(yù)熱后，在進(jìn)行首次稱量前應(yīng)對(duì)天平進(jìn)行校正，為提高稱量的準(zhǔn)確性，亦可隨時(shí)對(duì)天平進(jìn)行校正，校正程序可按說(shuō)明書進(jìn)行。1.4 稱量：按下顯示屏的開(kāi)關(guān)鍵，待顯示穩(wěn)定的零點(diǎn)后。將物品放到稱盤上，關(guān)上防風(fēng)門，顯示穩(wěn)定后即可讀取稱量值，操縱相應(yīng)的按鍵可以實(shí)現(xiàn)“去皮”、“增重”、“減量”等稱量功能。 維護(hù)和保養(yǎng)2.1 經(jīng)常使用天平時(shí)，應(yīng)使天平連續(xù)通電，以減少

5、預(yù)熱時(shí)間，使天平處于相對(duì)穩(wěn)定狀態(tài)，如果天平長(zhǎng)期不用應(yīng)關(guān)閉電源。2.2 電子天平在安裝、移動(dòng)位置后必須進(jìn)行校正，并根據(jù)天平使用頻繁程度，應(yīng)進(jìn)行周期性檢查、校準(zhǔn)。2.3 電子天平開(kāi)機(jī)后需要預(yù)熱較長(zhǎng)一段時(shí)間，才能進(jìn)行正式稱量。2.4 在搬動(dòng)天平前一定要將操作開(kāi)關(guān)關(guān)掉，搬動(dòng)安裝和拆卸外圍設(shè)備前，一定要把電源插頭拔掉。2.5 天平應(yīng)保持清潔，謹(jǐn)防灰塵鉆入機(jī)內(nèi)，不應(yīng)該放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中。稱量時(shí)不能超出天平的最大稱量范圍 。pHS-3C酸度計(jì)操作程序 1使用方法(fngf)(測(cè)定pH值)1儀器電極(dinj)安裝1.1.1儀器電源為220V交流市電，接上電源。在未用電極測(cè)量前應(yīng)把配件Q9短路(dunl

6、)后插入電極插口內(nèi)，這時(shí)儀器的量程放在“6”，開(kāi)啟儀器電源開(kāi)關(guān)，按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)調(diào)定位鈕，指針指在中間PH7，表明電極工作基本正常。1.1.2把電極桿裝在電極桿上，將Q9短路插頭撥去，插入復(fù)合電極，電極在測(cè)量時(shí)，把電極上近電極帽的加液口橡膠管撥出使小口處露，以保持電極內(nèi)KCI溶液的液位差。在不用時(shí)，橡膠管上移加液口套住。1.2 pH校正（二點(diǎn)校正方法）由于每支玻璃電極的零電位，轉(zhuǎn)換系數(shù)與理論值有差別，而且各不相同。因此，如要進(jìn)行pH值測(cè)量，必須要對(duì)電極進(jìn)行pH校正。1.2.1 開(kāi)啟儀器電源開(kāi)關(guān)。如要精密測(cè)量PH值，使儀器穩(wěn)定30分鐘后校正和測(cè)量。按“pH/mV”按鈕，使儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)。1.2

7、.2 按“溫度”按鈕置此標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度，然后按“確定”按鈕。1.2.3 用蒸餾水將電極洗凈以后，用濾紙吸干。將電極放入盛有pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的燒杯內(nèi)。待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“定位”按鈕，使儀器指示值為此溶液溫度下的標(biāo)準(zhǔn)PH值。然后按“確定”按鈕。1.2.4 把電極從pH=7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸干。根據(jù)將要測(cè)pH值的樣品溶液是酸性（pH7），來(lái)選擇pH=4.00或pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。把電極放入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“斜率”按鈕，使儀器指示值為該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在此溶液溫度下的PH值。然后按“確定”按鈕。1.2.5 按1.2.3的方法再測(cè)然后按“

8、確定”按鈕。pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，如儀器的讀數(shù)與pH值誤差是符合,則可以認(rèn)為此時(shí)儀器已校正完畢，可以進(jìn)行樣品測(cè)量。若不符合，則1.2.3重復(fù)至1.2.4，直至符合。 樣品溶液pH值測(cè)量：1.3.1 在進(jìn)行(jnxng)樣品溶液的pH值測(cè)量時(shí)，必須先清洗電極并用(bn yn)濾紙吸干。1.3.2 在儀器(yq)已進(jìn)行pH校正以后，絕對(duì)不能再按動(dòng)“定動(dòng)”，“斜率”按紐，否則必須重新進(jìn)行儀器pH校正。如果觸動(dòng)此鍵，不要按“確定”，而是按“pH/mV”按鈕，使離合器重新進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)，無(wú)須再進(jìn)行標(biāo)定。1.3.3 將儀器的“溫度”按至被測(cè)樣品溶液的溫度值，將電極放入被測(cè)溶液中。，用玻璃棒攪拌溶液，

9、使溶液均勻，等讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取pH值即可。 儀器的維護(hù)及注意事項(xiàng)：2.1 儀器的電板插口，必須保持清潔，不使用時(shí)，將Q9短路插插入，使儀器輸入外于短路狀態(tài)，防止灰塵進(jìn)入，并保護(hù)儀器不受靜電影響。2.2 電極塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃泡不能與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。測(cè)量完畢不用時(shí)，應(yīng)將電極保護(hù)帽套上，帽內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液，以保持電極球泡的濕潤(rùn)。2.3 電極在測(cè)量前必須用已知的pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn)，其pH值愈接近被測(cè)的pH值愈好。一般情況下，在24h內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。2.4 復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為c（Kcl）=3mol/L氯化鉀溶液，可以由上端小孔加入。2.5 復(fù)合電極不使

10、用時(shí)，拉上橡皮套，防止補(bǔ)充液干涸。2.6 電極長(zhǎng)期使用后，如發(fā)現(xiàn)梯度略有降低則可把電極下端浸泡在4%HF中35秒鐘，用蒸餾水洗凈，然后在氯化鉀溶液中浸泡，使之復(fù)新。2.7 pH復(fù)合電級(jí)在常規(guī)情況下只能保存一年。2.8 當(dāng)儀器在使用過(guò)程中，出現(xiàn)故障，請(qǐng)按儀器使用說(shuō)明書中常見(jiàn)故障排除，仍不能排除故障請(qǐng)專業(yè)技術(shù)人員維修。 KF-1型卡爾費(fèi)休水份(shu fn)測(cè)定操作程序 組件(z jin)與安裝1.1整套(zhngto)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀由自動(dòng)滴定管、試劑瓶、干燥塔、洗氣瓶、磁力攪拌機(jī)、微伏測(cè)量計(jì)、反應(yīng)瓶等組合。1.2把玻璃儀器部件按要求安裝連接好。1.3把鉑金電極插入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，插頭插入主機(jī)的電極

11、插孔內(nèi)。1.4電源線插入主機(jī)背后的插座內(nèi)，接入220V交流電源。 使用方法：2.1開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，主機(jī)指示燈亮。2.2把主機(jī)面板上的“校正關(guān)測(cè)定”轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)切換到“校正”位置，對(duì)微伏測(cè)量計(jì)進(jìn)行定位校正。2.3緩緩旋轉(zhuǎn)“校正”旋鈕，將微伏計(jì)的指針調(diào)節(jié)到全量程的2/3處。2.4把“校正關(guān)測(cè)定”轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)切換到“測(cè)定”位置，校正完畢。2.5開(kāi)啟“攪拌”開(kāi)關(guān)，反應(yīng)瓶?jī)?nèi)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)，緩慢旋轉(zhuǎn)“攪拌”旋鈕，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子攪拌速度至合適。2.6開(kāi)始進(jìn)行卡爾費(fèi)休試劑的空白和加樣后的滴定。當(dāng)?shù)味ㄖ廖⒎?jì)指針與校正時(shí)指針位置相一致，并保持30秒鐘不變化，即為終點(diǎn)。 注意事項(xiàng)：3.1鉑電極的鉑絲在反應(yīng)內(nèi)的位置盡量貼近瓶底。3.2鉑

12、電極的鉑絲不得相碰而短路，引起無(wú)法測(cè)量。3.3鉑電絲若表面污染會(huì)影響測(cè)量的靈敏度，可用稀鹽酸清洗，并用清水沖凈，擦干后再放入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)。3.4微伏指針的位置不宜調(diào)得太近零點(diǎn)或在大于等于滿量程位置，會(huì)引起校大的測(cè)定誤差。3.5自動(dòng)滴定管操作事項(xiàng)與常規(guī)玻璃計(jì)量?jī)x器相同。3.6保持整個(gè)系統(tǒng)的干燥、密封、清潔。干燥箱的使用和維護(hù)規(guī)則 使用(shyng)方法1.1干燥箱安裝在室內(nèi)干燥和水平(shupng)處，防止震動(dòng)和腐蝕。1.2樣品放入干燥箱的擱板( bn)上，關(guān)上箱門。1.3接通電源，并開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)。1.4將溫度調(diào)節(jié)器旋至所需控制溫度，待溫度穩(wěn)定后如達(dá)不到或已超過(guò)所需溫度，可作微小調(diào)節(jié)。 維護(hù)和保養(yǎng)2.

13、1擱板的負(fù)重不能超過(guò)15公斤，樣品排列不能過(guò)密，散熱板上不應(yīng)放樣品，以免影響熱氣向上流動(dòng)。2.2禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。2.3恒溫后一般不需人工監(jiān)視，但為了防止控制器失靈，仍必須有人經(jīng)常照看，不能長(zhǎng)時(shí)間遠(yuǎn)離。2.4當(dāng)需要觀察工作室內(nèi)樣品情況時(shí)，可開(kāi)啟外道箱門，透過(guò)玻璃門觀察，但箱門以盡量少開(kāi)為宜，以免影響恒溫，特別是工作溫度在2000C以上時(shí)，開(kāi)啟箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。2.5在加熱和恒溫過(guò)程中必須將鼓風(fēng)機(jī)開(kāi)啟，否則影響工作溫度的均勻性和損壞加熱元件。2.6箱內(nèi)箱外應(yīng)保持清潔。高溫電爐的使用維護(hù)規(guī)則 高溫(gown)電爐的使用1.1將高溫電爐放置(fngzh)在穩(wěn)固

14、的水泥臺(tái)上，熱電偶棒從啟溫爐背后的小孔插入爐膛內(nèi)，熱電偶的專用導(dǎo)線接至溫度控制器的接線柱上。1.2將樣品放入爐膛內(nèi)，關(guān)上爐門，調(diào)節(jié)(tioji)所需控制溫度，然后接通電源。1.3灼燒完畢后，先切斷電源，讓其降溫，一般可開(kāi)一條小縫，使其降溫快些，最后用長(zhǎng)柄坩堝鉗取出被燒樣品。 維護(hù)和保養(yǎng)2.1熱電偶接線應(yīng)注意正、負(fù)極，不要接錯(cuò)，以免溫度指針?lè)聪蚨鴵p壞。2.2查明電爐所需電源電壓，配置功率合適的插頭，插座和保險(xiǎn)絲，接好地線，避免危險(xiǎn)。2.3灼燒完畢后，不應(yīng)立即打開(kāi)爐門，以免爐膛驟然受冷破裂。2.4高溫爐在使用時(shí)，要經(jīng)常照看，停止自控失靈，造成電爐絲燒斷等事故，晚間無(wú)人在時(shí)，切勿啟用。2.5爐膛內(nèi)不

15、用時(shí)，應(yīng)切斷電源，并將爐門關(guān)好，防止耐火材料受潮氣侵蝕。氣相色譜儀使用規(guī)則 熱導(dǎo)(r do)檢測(cè)器的使用先旋轉(zhuǎn)橋電路電流(dinli)調(diào)節(jié)旋鈕。將橋電流關(guān)掉，然后 “熱導(dǎo)(r do)”，并打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，將電流調(diào)節(jié)到分析檢驗(yàn)規(guī)程中規(guī)定的 mA數(shù)，約半小時(shí)后，接通記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)電源，并把衰減放到所需的位置，調(diào)節(jié)“平衡”零調(diào)電位器，使記錄儀指針到零位上，待穩(wěn)定后即可分析。 氫火焰檢測(cè)器的使用將放大器的“熱導(dǎo)、氫焰”選擇開(kāi)關(guān)放到“氫焰”上，接通電源，把基流補(bǔ)償電位器按逆時(shí)針旋到底，“靈敏度”和“衰減”放在所需位置，約半小時(shí)后，再打開(kāi)記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)電源開(kāi)關(guān)，用放大調(diào)零旋鈕使記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)指“

16、0”，用記錄調(diào)零調(diào)到“1”，等到放大器工作（基線）穩(wěn)定后，開(kāi)氫氣和空氣點(diǎn)火，氫火焰點(diǎn)燃后，再調(diào)節(jié)基流補(bǔ)償電位器，使指針回到原來(lái)位置，基線穩(wěn)定后即可進(jìn)行分析。 在進(jìn)行分析過(guò)程中，要注意儀器各部位運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，載氣、氫氣、空氣、壓力流量是否穩(wěn)定，出現(xiàn)問(wèn)題應(yīng)及時(shí)處理。 在關(guān)儀器時(shí)應(yīng)先關(guān)電源，等到柱溫下降到1000C以下后，再關(guān)載氣直至余氣全部放完，必須將載氣和氫氣穩(wěn)壓閥的調(diào)節(jié)手柄放松，以防止波紋管長(zhǎng)期受壓疲勞失效，針形閥不工作時(shí)，則相反，將閥門處于“開(kāi)”的狀態(tài)，以防止彈簧長(zhǎng)期受力失效，防止閥針密封圈粘貼在閥門上。 在使用色譜時(shí)同時(shí)請(qǐng)注意氣體鋼瓶安全維護(hù)。高壓氣體鋼瓶的操作程序1 用于氣相色譜儀配套的

17、高壓氣體鋼瓶為氮?dú)怃撈亢蜌錃狻⒖諝怃撈?，特殊用?yngt)的還配有氬氣或氦氣，鋼瓶的標(biāo)識(shí)為： 氮?dú)?dn q)鋼瓶：黑體，黃字。 氫氣(qn q)鋼瓶：深綠體，紅字。 空氣鋼瓶：黑體，白字（一般用空壓機(jī)空氣） 充滿氣體的鋼瓶壓力，常溫下10-13 MPa 。氣體的純度98.0%以上，有特殊要求時(shí)，要選用高純度氣體，含量在99.9%以上。2 開(kāi)啟鋼瓶程序2.1 首先檢查減壓閥的螺口是否緊固與鋼瓶相聯(lián)接，檢查氣路管是否接好。2.2 檢查減壓閥壓力調(diào)節(jié)手柄應(yīng)處于“放松”狀態(tài)，這點(diǎn)必須要做到，以防減壓閥在高壓沖擊下，擊穿而報(bào)廢。2.3 逆時(shí)針旋開(kāi)高壓鋼瓶（這時(shí)減壓閥中的高壓表指針指示鋼瓶?jī)?nèi)壓力）。2

18、.4 緩慢順時(shí)針旋動(dòng)減壓閥壓力調(diào)節(jié)手柄（這時(shí)減壓閥上的低壓表指針指示輸出氣體的工作壓力）將壓力調(diào)節(jié)到所需的工作壓力（一般情況：氮?dú)夤ぷ鲏毫﹂_(kāi)至0.4 MPa左右，氫氣工作壓力0.2 MPa）鋼瓶開(kāi)啟完畢。3 鋼瓶的關(guān)閉3.1 順時(shí)針旋緊鋼瓶的角閥。3.2 待減壓閥上的高壓表、低壓表的指針回到零點(diǎn)后，把減壓閥調(diào)節(jié)手柄逆時(shí)針旋松。4 注意事項(xiàng)4.1 高壓鋼瓶的放置位置離熱源大于1米，離火源電源10米以上，不得碰撞敲擊、日曬雨淋，按有關(guān)安全規(guī)程進(jìn)行使用，氫氣與空氣、氧氣不能混放。4.2 開(kāi)啟鋼瓶時(shí)，減壓閥與鋼瓶的接口不要正面對(duì)著身體。4.3 發(fā)現(xiàn)漏氣必須關(guān)閉鋼瓶，查出漏氣并解決后方能使用。4.4 低

19、壓輸出的工作壓力最大不得超過(guò)氣相色譜儀上安裝的壓力表的最大壓力值。4.5 氫氣鋼瓶與氫氣減壓閥的聯(lián)接螺口是反牙制作的，安裝時(shí)注意方向。4.6 鋼瓶用盡前留余01 MPa的壓力。4.7 減壓閥與高壓氣瓶聯(lián)接時(shí)，要檢查接口是否清潔干燥。氣相色譜儀氣源的檢漏(jin lu)操作程序1 氣相色譜儀的氣源氣路可分三個(gè)階段(jidun)進(jìn)行檢漏1.1高壓(goy)鋼瓶至減壓閥。1.2 減壓閥至氣相色譜儀進(jìn)氣口。1.3 氣相色譜儀內(nèi)部氣路。2 檢漏程序：2.1 高壓鋼瓶至減壓閥段檢漏：2.1.1 把減壓閥緊固地接在高壓鋼瓶上，放松減壓閥調(diào)節(jié)手柄。逆時(shí)針開(kāi)啟高壓鋼瓶的角閥，這時(shí)減壓閥中的高壓表指針指示鋼瓶壓力

20、。2.1.2 關(guān)閉高壓鋼瓶角閥，觀察高壓表指針指示值是否下降。如果不下降，說(shuō)明沒(méi)漏氣；如果下降，說(shuō)明減壓閥與鋼瓶接口處沒(méi)擰緊擰好或者減壓閥內(nèi)漏。用檢漏液試之，給予排除。2.1.3 重復(fù)2.1.1步驟。2.1.4 順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)減壓閥上的調(diào)節(jié)手柄，使低壓表指針上升（N2調(diào)至0.4MPa，H2調(diào)至0.2 MPa）。2.1.5將減壓閥氣源出口堵住，逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)減壓閥調(diào)節(jié)手柄，使之處于放松狀態(tài)。觀察低壓表指針是否下降，若沒(méi)有下降，說(shuō)明該段無(wú)漏氣；若下降，說(shuō)明減壓閥漏氣。2.2 減壓閥至氣相色譜儀進(jìn)氣口段檢漏： 此段檢漏主要是檢查氣路管道是否漏氣，檢漏前必須確保2.1這部分無(wú)泄漏。2.2.1 把色譜儀進(jìn)氣口接

21、頭堵住。2.2.2 重復(fù)2.1.1、2.1.4兩節(jié)。2.2.3 逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)減壓閥調(diào)節(jié)手柄使之處于放松狀態(tài)。觀察低壓表指針是否下降。若沒(méi)有下降，說(shuō)明該段氣路管完好。若出現(xiàn)下降，說(shuō)明該段氣路漏氣。（著重檢查管路接頭螺絲和氣路管是否有開(kāi)裂）。2.3 儀器內(nèi)部漏氣檢查： 此段主要檢查氣相色譜儀內(nèi)部的氣路是否漏，包括氣體穩(wěn)壓閥前后的漏氣。穩(wěn)壓閥前漏氣，氣源浪費(fèi)大，穩(wěn)壓閥后段漏氣，會(huì)影響分析檢驗(yàn)。2.3.1 穩(wěn)壓閥前的漏氣檢查 此段檢漏(jin lu)要確保2.1、2.2這二段無(wú)漏(w lu)。2.3.1.1 把穩(wěn)壓(wn y)閥調(diào)到關(guān)的住置。2.3.1.2 操作與現(xiàn)象與2.1.1、2.1.4、2.2.3

22、相同。2.3.2 穩(wěn)壓閥后的漏氣檢查（以102G為例，其它型號(hào)的色譜儀根據(jù)特定條件而定）。2.3.2.1 按高壓氣體鋼瓶的使用程序開(kāi)啟氣源。2.3.2.2 開(kāi)啟氣相色譜儀穩(wěn)壓閥，并調(diào)節(jié)壓力至工作壓力。2.3.2.3 輕輕按住檢測(cè)器的出口，以不漏氣為度。2.3.2.4 觀察轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子若完全沉至底部，說(shuō)明氣路系統(tǒng)沒(méi)有漏氣。若轉(zhuǎn)子不完全沉至底部，說(shuō)明氣路系統(tǒng)有漏氣，若轉(zhuǎn)子上浮很多，說(shuō)明漏氣很大。著重檢查硅膠密封墊、色譜柱連接處等。3 注意 氣路系統(tǒng)有漏氣，必須查出漏氣的部位，加以解決后才能開(kāi)啟儀器，尤其是氫氣管路系統(tǒng)更應(yīng)注意。否則于安全不利，也會(huì)影響分析的精確度。 GC-2010氣相色

23、譜儀操作程序1鍵盤(jinpn)介紹1.1功能鍵“溫度(wnd)參數(shù)”鍵：用于設(shè)定(sh dn)溫度參數(shù)，采用循環(huán)方式，一鍵可設(shè)定多個(gè)參數(shù)。“程序參數(shù)”鍵：用于設(shè)定程序升 溫參數(shù)，采用循環(huán)方式，一鍵可設(shè)定多個(gè)參數(shù)?！斑\(yùn)行”鍵：用于啟動(dòng)加熱，并循環(huán)顯示四點(diǎn)溫度，用于恒溫操作?！巴Ｖ埂辨I：用于停止加熱，后開(kāi)門同時(shí)打開(kāi)。熱導(dǎo)橋電流關(guān)閉?！帮@示”鍵：是多功能鍵。在正常狀態(tài)下用于顯示四點(diǎn)實(shí)時(shí)溫度；在報(bào)警狀態(tài)下為循環(huán)鍵，循環(huán)顯示四點(diǎn)實(shí)時(shí)溫度或報(bào)警原因?！俺淘O(shè)啟/?！辨I：用于啟動(dòng)或停止程序升溫。按一次為啟動(dòng)，再按一次為停止并蜂鳴器 長(zhǎng)鳴提示，不在此態(tài)下按此鍵無(wú)效并蜂鳴器長(zhǎng)鳴。“送數(shù)”鍵：用于對(duì)設(shè)定參數(shù)的換行

24、。“點(diǎn)火”鍵：用于對(duì)氫焰檢測(cè)器的點(diǎn)火，按一下即可自動(dòng)點(diǎn)火。“FID參數(shù)”鍵：用于設(shè)定、顯示氫焰檢測(cè)器的靈敏度和顯示極性。當(dāng)靈敏度設(shè)定為零或大于4時(shí)設(shè)定數(shù)字無(wú)效并蜂鳴器長(zhǎng)鳴。“靈敏度”鍵：用于設(shè)定氫焰靈敏度。“TCD參數(shù)”鍵：用于設(shè)定、顯示TCD的橋流和極性。當(dāng)橋流設(shè)定百位大于或等于2時(shí)，確認(rèn)橋流為200mA?！癘N橋流”鍵：在正常狀態(tài)下用于打開(kāi)熱導(dǎo)橋電流。當(dāng)熱導(dǎo)橋流設(shè)定為“0”時(shí)按此鍵無(wú)效蜂鳴器長(zhǎng)鳴提示，當(dāng)檢測(cè)到載氣壓力太低或其它故障時(shí)不能接通熱導(dǎo)橋流，切斷加熱繼電器，蜂鳴器長(zhǎng)鳴提示，顯示器顯示故障原因?！癘FF橋流”鍵：用于關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流?！癟CD極性”鍵：用于改變熱導(dǎo)輸出信號(hào)極性?！癋ID

25、極性”鍵：用于改變氫焰輸出信號(hào)極性。1.2指示燈“加熱燈” ：表示處于加熱狀態(tài)?！昂銣?zé)簟?：當(dāng)已設(shè)定路數(shù)實(shí)際溫度，均處于設(shè)定點(diǎn)溫度的0.5以內(nèi)時(shí)，恒溫?zé)袅痢！皥?bào)警燈” ：當(dāng)任一路實(shí)際溫度超過(guò)設(shè)定溫度計(jì)15以上時(shí)，報(bào)警燈亮?！俺跏紵簟?：表示處于程升初始段。“升溫?zé)簟?：表示處于程升線 性升溫段?！敖K溫?zé)簟?：表示處于程升終溫段。“橋流燈” ：此燈亮表示熱導(dǎo)檢測(cè)器橋流已打開(kāi)。2鍵盤操作：2.1溫度參數(shù)的設(shè)定 此操作適用于恒溫狀態(tài)下的使用。2.1.1按“溫度(wnd)設(shè)定”，顯示(xinsh)：設(shè) 定 溫 度柱室=x x x 汽化=x x x氫焰=x x x 熱導(dǎo)=x x x2.1.2此后(c

26、hu)可按數(shù)字鍵設(shè)定各點(diǎn)溫度，如：所需溫度為90C則按“0”“9”“0”。2.1.3在按“送數(shù)”鍵光標(biāo)移到氫焰上，設(shè)定氫焰溫度。依次設(shè)定汽化、熱導(dǎo)所需溫度值2.1.4依次設(shè)定汽化、熱導(dǎo)所需溫度值。2.2在設(shè)定完各點(diǎn)溫度值后，按“加熱”鍵，此時(shí)加熱燈亮，當(dāng)各路都恒溫后，恒溫?zé)袅痢?.3檢測(cè)器控制。2.3.1 FID控制2.3.1.1 按“FID參數(shù)”顯示：氫 焰 參 數(shù)靈敏度=X 極性= +2.3.1.2 根據(jù)所需的靈敏度值輸入，如：設(shè)定靈敏度為103，可按數(shù)字鍵“3”即可。2.3.1.7“極性”可設(shè)定為“+”或“”，可改變氫焰輸出信號(hào)極性。2.3.2 TCD控制：2.3.2.1按“TCD參數(shù)”

27、顯示：熱 導(dǎo) 參 數(shù)橋流=XXX 極性= +2.3.2.2根據(jù)所需的橋流值輸入，如：需設(shè)定橋流為177mA則可按數(shù)字鍵“1”“7”“7”(注： TCD橋流最大設(shè)定為200mA，200mA以上默認(rèn)為200mA)。2.3.2.5“極性”可設(shè)定為“+”或“”，可改變熱導(dǎo)輸出信號(hào)的極性。3使用方法：3.1使用TCD檢測(cè)時(shí)3.1.1先通載氣，調(diào)節(jié)兩個(gè)載氣支路上穩(wěn)流閥，使熱導(dǎo)放空處流速一致。3.1.2打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，選擇橋流和極性，。3.1.3設(shè)定柱室、汽化室及熱導(dǎo)溫度，并啟動(dòng)“運(yùn)行”。3.1.4待恒溫后，打開(kāi)記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)，用儀器面板上的TCD調(diào)零電位器（粗、細(xì)調(diào)）將基線調(diào)整，待基線穩(wěn)定后，進(jìn)行分析。

28、3.2使用FID檢測(cè)時(shí)3.2.1通氣，利用各自調(diào)節(jié)閥，將氮?dú)?、氫氣、空氣調(diào)至所需流速。3.2.2打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，選擇合適靈敏度。3.2.3設(shè)置汽化室、氫焰檢測(cè)室及柱室溫度，并啟動(dòng)加熱。3.2.5各路都恒溫后，恒溫?zé)袅?，加大氫氣的流速，按“點(diǎn)火”健，之后，仍將氫氣恢復(fù)原值，如果基線有偏離，可用FID調(diào)節(jié)器零電位器調(diào)整至原處。3.2.6在基線穩(wěn)定后，可進(jìn)行(jnxng)分析。4注意事項(xiàng)4.1儀器(yq)的最大溫度為399，在最高位輸入(shr)4以上數(shù)字時(shí)，微機(jī)以0對(duì)待。4.2數(shù)字鍵輸入，采用左進(jìn)入方式，輸入2位或1位數(shù)時(shí)，前面必須輸入0。4.3使用氫火焰檢測(cè)的注意事項(xiàng)4.3.1等到恒溫?zé)袅梁?，方?/p>

29、點(diǎn)火，以免氫焰檢測(cè)器積水而產(chǎn)生噪音。FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體，同時(shí)調(diào)節(jié)到需要的流速上。點(diǎn)火時(shí)，將H2流速調(diào)大，點(diǎn)火后，緩慢調(diào)至所需值上。4.3.2氫焰檢測(cè)器的溫度一般情況下要比柱溫要高2040，以防止樣品在檢測(cè)器中冷凝。4.3.2使用氫焰時(shí)，嚴(yán)禁色譜柱未接到FID的柱接頭上，而盲目通H2，這樣會(huì)造成柱室充滿氫氣，一旦開(kāi)機(jī)升溫就會(huì)引起爆炸。4.3使用熱導(dǎo)檢測(cè)的注意事項(xiàng)4.3.1載氣中應(yīng)無(wú)腐蝕性物質(zhì)，注意氣路凈化。4.3.2使用前，應(yīng)先通載氣1030分鐘，將管路的氣體趕去，防止錸鎢絲氧化。4.3.3不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測(cè)器，或有較大的氣體流沖擊。4.3.4不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)。4.

30、3.5不能將TCD處于風(fēng)口處；TCD放空口應(yīng)用管道接到室外，出氣管應(yīng)注意固定防止風(fēng)吹擺動(dòng)，影響基線。4.3.6如果停機(jī)，應(yīng)先關(guān)電源，等到熱導(dǎo)檢測(cè)溫度降至100以下時(shí)，再關(guān)氣源，這有利于錸鎢絲使用壽命。4.3.7在靈敏度足夠情況下，應(yīng)降低橋電流使用，這樣可提高儀器穩(wěn)定性，增加TCD使用壽命。4.3.8做完高溫分析后，需拆柱時(shí)，一定要等柱溫降到80以下，方可卸下色譜柱，以防止損壞柱接頭絲扣。N2000型色譜工作站操作程序1 N2000工作站的安裝(nzhung)：1.1 硬件(yn jin)的安裝“采集器”后板：左側(cè)(zu c)有1個(gè)標(biāo)注“串行口”的9芯插口，右側(cè)有1個(gè)標(biāo)注“信號(hào)輸入”的25芯插口

31、，1個(gè)標(biāo)注“電源”的接口及電源開(kāi)關(guān)。1.1.1將“數(shù)據(jù)采集線族”的25針孔型接頭與“采集器”左側(cè)的標(biāo)有“信號(hào)輸入”的針型口相連，擰緊螺絲；“信號(hào)線族”的另一端接頭引出了2路帶鏟型插簧的信號(hào)線以及2路帶按鈕的啟動(dòng)線，每一路線的套圈上均標(biāo)注了“A”或“B”字樣，分別對(duì)應(yīng)通道1或通道2；紅線插簧為正(+)、另一為負(fù) (-)，應(yīng)與色譜輸出信號(hào)的正、負(fù)一一對(duì)應(yīng)；用“轉(zhuǎn)接頭”將信號(hào)線鏟型插簧與色譜儀的輸出信號(hào)聯(lián)在一起。注意識(shí)別通道號(hào)并保持極性一致。1.1.2將“通訊線”的9針(陽(yáng)型)接頭與“采集器”右側(cè)的標(biāo)有“串行口”孔型口相連，另一端9針(陰型)(孔型頭)連至計(jì)算機(jī)的串口(如有2個(gè)串口，請(qǐng)盡量選擇串口1)，擰緊螺絲。1.1.3將“電源線”的連線孔型頭與“采集器”右側(cè)的標(biāo)注“電源”孔處相連，擰緊螺絲。1.1.4將“電源線”插入220V電源插座。1.2軟件的安裝1.2.1將N2000色譜工作站光盤放入光驅(qū),從雙擊桌面上圖標(biāo)“我的電腦”開(kāi)始，依照光驅(qū)(F:)、N2000安裝目錄、DISK1目錄、SETUP.EXE安裝順序，執(zhí)行光盤中N2000安裝DISK1目錄下的SETUP.EXE命令。依照安裝程序的提示進(jìn)行