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1、高效液相色譜-質(zhì)譜法分析(氟蟲腈及代謝物)原始記錄 第 1 頁(yè),共 頁(yè)檢測(cè)項(xiàng)目氟蟲腈及代謝物檢測(cè)開始時(shí)間 年 月 日檢測(cè)依據(jù)GB23200.115-2018檢測(cè)結(jié)束時(shí)間 年 月 日檢測(cè)方法高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法溫度/相對(duì)濕度 儀器名稱/型號(hào)PE Qsight220/A30儀器編號(hào)/-070-2電子天平FA1104J/-074-2樣品處理按照GB23200.115-2018對(duì)樣品進(jìn)行處理。樣品空白標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱/濃度氟蟲腈及代謝物標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:100g/ml色譜條件色譜柱:UPLC-C18柱溫:40 流速: 0.4mL/min進(jìn)樣量: 10 L流動(dòng)相:0.1%甲酸水溶液+乙腈 梯度洗脫質(zhì)譜條件離子
2、化模式:ESI質(zhì)譜掃描模式:MRM母離子氟蟲腈 氟甲腈氟蟲腈砜 氟蟲腈亞砜子離子氟蟲腈 氟甲腈氟蟲腈砜 氟蟲腈亞砜定量離子氟蟲腈 氟甲腈氟蟲腈砜 氟蟲腈亞砜定量方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)123456標(biāo)液濃度(g/mL)氟蟲腈峰面積(A)氟甲腈峰面積(A)氟蟲腈砜峰面積(A)氟蟲腈亞砜峰面積(A)回歸方程 氟蟲腈 Y=aX+b a= b= r=氟甲腈 Y=aX+b a= b= r=氟蟲腈砜 Y=aX+b a= b= r=氟蟲腈亞砜 Y=aX+b a= b= r=檢出限/定量限均為0.005mg/kg計(jì)算公式Xi=AiCsiV/(mAsi) Xi試樣中每種被測(cè)化合物的含量 ,單位為毫克每千克(mg/kg)
3、; Csi 標(biāo)液中每種化合物的濃度,單位為微克每毫升(g/mL);Ai樣液中每種被測(cè)化合物的峰面積; Asi標(biāo)液中每種化合物的峰面積;V 試樣溶液最終定容體積 (mL); m 最終樣品溶液所代表的試樣質(zhì)量 (g)。 結(jié)果保留兩位有效數(shù)字,結(jié)果超出1mg/kg時(shí),保留三位有效數(shù)字質(zhì)控樣品總數(shù)平行樣個(gè)數(shù)加標(biāo)樣個(gè)數(shù) 儀器使用情況 使用前: 使用后: 檢驗(yàn)人: 復(fù)核人: 審核人: 高效液相色譜-質(zhì)譜法分析(氟蟲腈及代謝物)原始記錄 第 頁(yè),共 頁(yè)樣品編號(hào)試樣質(zhì)量( )定容體積(mL )組分名稱組分濃度(g/mL )結(jié)果(mg/kg )平均值(mg/kg )相對(duì)偏差(%)氟蟲腈氟甲腈氟蟲腈砜氟蟲腈亞砜氟蟲腈氟甲腈氟蟲腈砜氟蟲腈亞砜氟蟲腈氟甲腈氟蟲腈砜氟蟲腈亞砜氟蟲腈氟甲腈氟蟲腈砜氟蟲腈亞砜氟蟲腈氟甲腈氟蟲腈砜氟蟲腈亞砜氟蟲腈氟甲腈氟蟲腈砜
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