糠醛工藝操作規(guī)程

1、糠醛工藝操作規(guī)程、性質(zhì)純糠醛是具有類似苦杏仁氣味的無色透明液體， 與空氣接觸，特別是在糠醛 酸度較大時(shí)，會(huì)自動(dòng)氧化逐漸變成深棕色，甚至變成黑褐色樹脂狀物質(zhì)。因此， 糠醛應(yīng)貯藏在避光密閉容器中，由于鐵會(huì)促進(jìn)糠醛的自動(dòng)氧化，一般裝糠醛的鐵 桶最好鍍鋅。為了長期貯存，還可用抽真空、充氮或加入微量的抗氧劑?？啡┖?水是部分互溶物質(zhì)，溫度升高則互溶度加大，其臨界溶解溫度為1209C?？啡┛勺鳛橛袡C(jī)化合物的溶劑，而對(duì)無機(jī)鹽基本沒有溶解能力，糠醛如遇濃硫酸能引 起爆炸。由于糠醛分子式中存在著好基，雙鍵和二烯環(huán)醴等官能基團(tuán)，所以它兼有醛、 醴、二烯姓和芳香姓等化合物的性質(zhì)，可以進(jìn)行多種化學(xué)反應(yīng)。其部分物理常數(shù)

2、見下表:名稱數(shù)值名稱數(shù)值密度(p 20, g/cm31.158-1.161空氣中爆炸極限（體積%）下限（125C/740mmHg）2.1沸點(diǎn)，C （常壓）161.7著火點(diǎn)，C393冰點(diǎn)，C 36.5蒸發(fā)潛熱，卡/克107.5折光率（nD20）1.524-1.527與水共沸點(diǎn)，C （常壓）97.9粘度，CP2.74(20 C)1.494 (25C)比熱，卡/克度（20-100 C 時(shí)）0.416閃點(diǎn)，C開口式68.3閉口式60.0、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB1926.12009）遵別指標(biāo)名稱優(yōu)級(jí)一級(jí)糠醛含量，%99.0098.5密度（P 20, g/cm31.159-1.1611.158-1.161水份

3、， 0.050.1折光率（nD20）1.524-1.5271.524- 1.527酸度，mol/L 0.0080.016終儲(chǔ)點(diǎn)98%2、燒失量0 1.3%6公斤/噸毛醛四、半成品標(biāo)準(zhǔn)及主要技術(shù)指標(biāo)1、原液糠醛含量7.010.0%;2、毛醛糠醛含量90%,含水量0 10%;3、廢渣糠醛含量0 1.50%,水份含量0 55.0%,酸含量（以H2SO4計(jì)）2.5%;4、初儲(chǔ)塔塔底水含醛0 0.1%;5、精制刷罐水糠醛含量0 2.0%。說明：a.成品、原材料、半成品標(biāo)準(zhǔn)、耗用定額及技術(shù)指標(biāo)僅作參考。b.執(zhí)行每年的年度質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)及四定兩獎(jiǎng)責(zé)任制。五、糠醛生產(chǎn)基本原理植物原料中含有大量的多聚戊糖，在高溫

4、與催化劑 （稀酸）的作用下，多聚戊 糖水解成戊糖在同樣條件下戊糖脫水生成糠醛，其反應(yīng)式如下：（C5H8O4）nnC5H10O5nC5H4O2聚戊糖戊糖糠醛目前國內(nèi)一般采用一步法，即富含聚戊糖的原料在一臺(tái)水解鍋中， 在催化劑 和加熱的條件下，水解脫水生成糠醛，常用催化劑為硫酸或鹽酸。多糖水解反應(yīng)主要靠氫離子催化，它在水溶液中以不穩(wěn)定的水合氫離子的形 式存在H3O+o溶液中含有的氫離子濃度越大，多糖水解反應(yīng)的速度越快；越是 強(qiáng)酸越能充分離解出氫離子（本工藝用硫酸作催化劑）。硫酸按下式解離：H2SC4 一 寸+HSQ-H+H2O - HsO+硫酸中第二氫離子離解系數(shù)小，所以不考慮它在溶液中形成的氫離

5、子。 多糖水解 反應(yīng)速度也隨溫度提高而增加，可以認(rèn)為平均溫度每提高 10C,水解速度增加 1.1 倍。六、糠醛工藝流程簡述及操作規(guī)程1、糠醛生產(chǎn)工藝流程見圖一: 糠醛生產(chǎn)工藝流程圖玉米芯一關(guān)鍵工序稀硫酸一廢熱利用混 酸醛汽水一冷凝-冷卻水醛汽冷凝儲(chǔ)一塔底廢水一廢水閉路循環(huán)，毛醛稀純堿溶液一補(bǔ)充中和醛層I I iI I iI I脫水塔蒸-相器分相十低沸物、水等雜質(zhì)刷 罐成品塔蒸儲(chǔ)一高沸物、鹽類等雜質(zhì)成品包裝或打入成品罐(補(bǔ)充：塔底廢水除閉路循環(huán)外，還有一部分用來配酸，以減少自來水的用量，節(jié) 約生產(chǎn)成本)圖1:糠醛生產(chǎn)工藝流程簡圖2、工藝流程簡述及操作規(guī)程(2)目的要求：將玉米芯分由料場運(yùn)至車間粉

6、料房、粉料房將玉米芯經(jīng)過除塵后將玉米芯破 碎成不大于20mm的顆粒，由提升機(jī)經(jīng)料倉輸送至混酸車，供水解所需，粉碎 的目的在于加大混酸接觸面積，縮短浸透時(shí)間，有利于植物半纖維素和聚戊糖的 水解，便于糠醛引出，提高產(chǎn)品回收率，并縮短水解時(shí)間。(5)工藝指標(biāo)：玉米芯破碎后不大于 20mm。(9)本崗位允許粉塵濃度： 8mg/m32.2配酸工序產(chǎn)品或原材料類型：93%濃硫酸 4.5-8%稀硫酸(2)目的要求：將濃硫酸稀釋成合適濃度的稀硫酸供水解工序催化劑。(3)流程簡述：配酸所用的水來自糠醛初儲(chǔ)塔塔底廢水， 廢水地下槽中的高溫塔底水用泵和 循環(huán)水降溫后(70 c以下)輸送到硫酸配置槽 A (或B)中，

7、夏季溫度高時(shí)需補(bǔ) 充一定量的循環(huán)水或自來水(優(yōu)先使用循環(huán)水)，保證配制的硫酸溫度0 70C, 然后從硫酸高位槽中放下定量的硫酸用壓縮空氣攪拌、混合均勻調(diào)節(jié)到規(guī)定使用 濃度備用。（5）工藝指標(biāo)：質(zhì)量百分比濃度為 4.5-8%稀硫酸溫度0 70Cod、稀硫酸的配置要求配置好的硫酸溫度 M0C、濃度為3.55.3 oBe, /20C,質(zhì)量百分比濃度 為 4.58%。一般情況下使用波美度表進(jìn)行稀酸濃度的測量（稀硫酸的波美度對(duì)應(yīng)的硫酸濃度詳見下附表）。用酸量：用酸量不宜過多或過少，過多易引起糠醛渣變黑，在水解過程中使戊糖和糠醛都發(fā)生樹脂化，過少使原料水解不徹底影響糠醛得率。一般酸量為玉米芯重量的2.53

8、.5%， 具體的單鍋濃硫酸用量，需要根據(jù)糠醛渣的情況進(jìn)行調(diào)整， 單鍋消耗硫酸的數(shù)量由于東西車間的水解釜的體積不同而不同，一般東車間10m3的水解釜每鍋的耗酸量在6580千克，西車間15m3的水解釜每鍋的耗酸 量控制在100125千克（學(xué)92.5%濃酸計(jì)）。2.3 混酸和裝鍋工序（ 3）流程簡述：原料裝鍋從料倉下來的玉米芯經(jīng)過螺旋輸送機(jī)進(jìn)入混酸車，稀硫酸從硫酸配置槽A （或B）由閥門調(diào)節(jié)通過流量計(jì)計(jì)量進(jìn)入混酸車與玉米芯進(jìn)行混合，混酸 均勻的玉米芯，通過皮帶輸送機(jī)送入水解鍋中。（ 5）工藝指標(biāo)：原料水分15%左右時(shí)，以風(fēng)干原料計(jì)固液比為1： 0.3-0.5，以絕干原料計(jì)固液比為1： 0.5-0.8

9、5。（ 6）操作規(guī)程及注意事項(xiàng)：a、正常生產(chǎn)時(shí)，每四鍋一組，按照上一班次的裝鍋順序，每組中各裝一鍋交叉進(jìn)行。（說明：在出現(xiàn)異常情況，不能正常生產(chǎn)時(shí)，操作人員可以對(duì)裝鍋、和水解時(shí)間進(jìn)行調(diào)整，需要掌握的原則是在一定時(shí)間內(nèi)每組中各裝一鍋。b、操作人員根據(jù)鍋次計(jì)劃，提前進(jìn)行設(shè)備檢查和做好準(zhǔn)備工作，通知粉碎人員開啟設(shè)備粉料、送料，然后按順序開動(dòng)皮帶輸送機(jī)，混酸車，料倉至混酸車的螺旋輸送機(jī)，見有玉米芯落入混酸車時(shí)，馬上打開來酸閥門，根據(jù)原料水分大小調(diào)節(jié)用酸量（在蒸汽不穩(wěn)定時(shí)要注意根據(jù)蒸汽的大小調(diào)節(jié)用酸量）。c、 裝料時(shí)， 打開待排渣鍋通向新裝料鍋的串聯(lián)閥門給新裝鍋進(jìn)行帶汽裝鍋，汽量以不影響操作為宜，帶汽裝

10、鍋時(shí)間大約10 分鐘（或大約裝半鍋玉米芯時(shí)）結(jié)束帶汽、進(jìn)行礅鍋操作。d、做鍋34次，裝滿料后做鍋23次，閥門開度在23圈，每次做鍋時(shí) 間大約為0.51分鐘。e、當(dāng)裝滿料后，撤掉皮帶輸送機(jī)上的擋板，停止供料，同時(shí)放下下只待裝鍋口的擋板，開始裝料。裝鍋人員迅速清理裝滿鍋的鍋口，緊閉鍋蓋，準(zhǔn)備升壓進(jìn)行水解。f、裝鍋?zhàn)⒁馐马?xiàng)固液比是糠醛生產(chǎn)的五要素之一（五要素即固液比、水解溫度、酸濃酸量、排醛速度、水解壓力），裝鍋過程中要根據(jù)玉米芯的質(zhì)量和酸的濃度控制適當(dāng)?shù)墓桃罕?。固液比和蒸汽溫度，原料本身水分有直接關(guān)系。一般蒸汽溫度在160170，原料水分15%左右，以風(fēng)干原料計(jì)固液比為1： 0.30.5，以絕干原

11、料計(jì)固液比為1： 0.50.85。固液比的計(jì)算：固液比是指總水量與絕干原料或風(fēng)干原料重量之比。2.4 水解工序（ 2）目的要求：水解是將植物原料中的戊聚糖水解生成戊糖，戊糖再脫水生成糠醛，該工序是整個(gè)糠醛生產(chǎn)的關(guān)鍵。要求操作人員根據(jù)原料質(zhì)量及要求，采用適當(dāng)?shù)墓桃罕龋ㄋ釢馑崃浚?、鍋次串?lián)、控制水解壓力、醛汽引出速度，不僅使植物中含有的戊聚糖盡可能的轉(zhuǎn)化成糠醛而且還應(yīng)使產(chǎn)生的糠醛盡可能的從水解鍋內(nèi)快速引出，防止糠醛被原料吸附及熱破壞，并且使廢渣淡黃疏松不滴水，保持高產(chǎn)、低耗。（ 3）工藝流程簡述：水解用蒸汽首先由外管引至車間分別經(jīng)總管進(jìn)入各水解鍋，從水解鍋中排出的 2（ 3）股（每組水解鍋合成一根

12、管道排醛，新車間2 組，老車間3 組）醛汽匯合后進(jìn)入除渣器，在這里除平衡各組的壓力外，同時(shí)也除去部分夾帶的物料顆粒， 以減少后邊設(shè)備的堵塞。醛汽從除渣器出來分成兩路：一路去初餾塔塔底再沸器進(jìn)行廢熱利用，廢熱利用后的醛汽回到醛汽包；另一路直接去醛汽包然后再由醛汽包分至各冷凝器進(jìn)行醛汽冷凝。兩路切換使用。(5)工藝指標(biāo)：東車間水解壓力最高不超過0.75MPa,西車間水解壓力最高不超過0.9Mpa,原液的糠醛濃度為710%。(6)操作規(guī)程及注意事項(xiàng)：a、升壓和排空待鍋蓋壓緊后，串聯(lián)人員應(yīng)立即關(guān)閉排空閥門，打開蒸汽閥門進(jìn)行升壓，從0.1MPa逐步升壓，每次開半圈，升壓時(shí)間大約 15-20分鐘，待表壓升

13、至0.2MPa 時(shí)緩緩打開排空閥門，排空 0.51min以排出裝鍋時(shí)帶入鍋內(nèi)的空氣，然后關(guān)閉 排空閥繼續(xù)升壓,待表壓升至 0.6MPa時(shí)即為升壓結(jié)束。升壓時(shí)，在允許的情況下，可將待排渣的低峰鍋用入升壓鍋以代替加熱蒸汽使用， 同時(shí)排渣鍋內(nèi)也可起到降壓作用。 例如：以西車間為例按照順序1、5; 2、6; 3、 7; 4、8裝鍋，4碗為待升壓鍋，8#為裝料鍋，4#可以用1楸內(nèi)(降壓準(zhǔn)備排醛 鍋)的余汽進(jìn)行升壓，然后再用蒸汽進(jìn)行升壓。東車間按順序 1、5、9; 2、6、 10; 3、7、11; 4、8、12 裝鍋。b、水解排醛升壓完成后，先關(guān)閉升壓閥門，即可打開排醛閥門作為排醛鍋直接向總排醛 管道排醛

14、，或直接申入高峰鍋515分鐘再打開排醛并將低峰鍋用入該鍋， 控制 排醛鍋的水解壓力為0.5 0.70MPa；水解1小時(shí)后作為串聯(lián)鍋使用， 東車間水 解壓力最高不超過0.75MPa,西車間水解壓力最高不超過 0.9MPa。 為直觀用方框圖表示一只水解鍋的水解周期(見下圖)。其他鍋次的水解過程與以上相同，依次完成裝鍋（包括墩鍋）、升壓、排醛、 串聯(lián)、降壓、排渣過程。東車間水解串聯(lián)與西車間原理相同。不同的是共計(jì)12 只水解鍋，每4 只水解鍋一組，合計(jì)3 組，按順序1、 5、 9； 2、 6、 10； 3、 7、 11； 4、 8、 12 進(jìn)行裝鍋。原始開車時(shí)排醛醛汽進(jìn)入除渣器后進(jìn)入醛汽包，由醛汽包分

15、至醛汽冷凝器（或沸鍋）對(duì)醛汽進(jìn)行冷凝，冷凝后進(jìn)入原液槽。除渣器每班用高壓軟水清理23 次。正常生產(chǎn)以后可以考慮將排醛醛汽接入初餾塔塔底進(jìn)行廢熱利用，經(jīng)過初餾塔塔底醛汽進(jìn)入醛汽包再由醛汽包分至各冷凝器進(jìn)行冷凝。在冬季取暖時(shí)西車間使用醛汽冷凝器用醛汽加熱供熱軟水對(duì)糠醛車間西邊辦公區(qū)域進(jìn)行供暖。東車間使用兩只廢鍋用醛汽加熱軟水分別對(duì)糠醛車間東邊辦公區(qū)域進(jìn)行供暖。非供暖季節(jié)（具體時(shí)間由生產(chǎn)部通知）將供熱軟水切換成循環(huán)水進(jìn)行使用。在剛試車階段，需要車間連接上原來的排醛取樣冷凝器對(duì)單鍋排醛濃度進(jìn)行取樣檢測，蒸汽的切換時(shí)間和串鍋、排醛時(shí)間可以根據(jù)醛汽濃度進(jìn)行合理的調(diào)節(jié)；以上所指的蒸汽通量也可以根據(jù)實(shí)際情況（

16、醛汽濃度）進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整的原則是大蒸汽流量是小蒸汽流量的2 倍，并保證原液的糠醛濃度為7 10%。由于蒸汽使用量的波動(dòng)可能導(dǎo)致總蒸汽壓力和蒸汽流量不很穩(wěn)定，操作人員要注意觀察和調(diào)整，無論熱電廠來的蒸汽高或低都必須盡量保證蒸汽壓力的恒定，必要時(shí)進(jìn)行控制或聯(lián)系熱電廠進(jìn)行協(xié)調(diào)分配，盡可能減少蒸汽壓力及流量的波動(dòng)，以減少糠醛在生產(chǎn)過程中的損失。c、排渣排渣人員接到排渣信號(hào)后，警告渣場人員離開，并對(duì)渣場查看清場后，墊好排渣枕頭（舊輪胎），拔下保險(xiǎn)銷子，進(jìn)行排渣。d、水解注意事項(xiàng)串聯(lián)是糠醛生產(chǎn)的重要崗位，可根據(jù)排醛濃度調(diào)節(jié)串聯(lián)用汽，水解時(shí)間為2-3.5 小時(shí)，根據(jù)生產(chǎn)情況和裝鍋數(shù)目的多少，適當(dāng)調(diào)節(jié)選擇合適

17、的水解時(shí)間。根據(jù)醛濃可分為三個(gè)階段：增濃階段、高峰階段、低峰階段。增濃階段和低峰階段醛汽可采用一鍋串聯(lián)或兩鍋連續(xù)串聯(lián)使用，要掌握“低峰串高峰、高壓串低壓的原則， 不得將增濃鍋醛氣串入低峰鍋使用，高峰鍋只準(zhǔn)作為低峰鍋的被串使用，不準(zhǔn)作為串聯(lián)使用。鍋次串聯(lián)開關(guān)閥門時(shí)，應(yīng)先降低被串壓力，以高壓串低壓，再開串聯(lián)進(jìn)汽閥門，以利醛汽暢通，防止管道堵塞。高峰階段是影響糠醛產(chǎn)率的關(guān)鍵時(shí)段，操作人員要嚴(yán)格控制排醛壓力穩(wěn)定操作，以利于醛汽及時(shí)排出。一般排醛速度也不要太快，太快易造成車間汽壓不穩(wěn)，一般原液濃度掌握在7 10為宜。排渣時(shí)一定打開排空閥門，以免鍋內(nèi)形成真空，損壞襯里，為保證安全必須確認(rèn)渣場沒有人或運(yùn)輸車

18、輛時(shí)才能排渣。突然停電、停水、停汽或蒸汽突然下降，需要停汽時(shí)，應(yīng)先迅速關(guān)閉進(jìn)蒸汽閥門，然后關(guān)閉排醛閥門，以免發(fā)生反壓物料而堵塞蒸汽管道。受壓及受腐的設(shè)備，容器、儀表（按檢定周期及時(shí)檢定）應(yīng)每年進(jìn)行一次試壓或材質(zhì)檢查，受壓試驗(yàn)，應(yīng)按操作壓力的1.5倍進(jìn)行水壓試驗(yàn)。在試壓時(shí)應(yīng)注意容器的聲音、滲水、形狀等變化，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時(shí)匯報(bào)與處理。受壓容器設(shè)備，在壓力狀態(tài)下，不準(zhǔn)用錘頭敲打或強(qiáng)烈振動(dòng)，更不準(zhǔn)帶壓焊接，以免發(fā)生意外。冬季停產(chǎn)時(shí)，水氣管道設(shè)備應(yīng)采取通氣保溫或放出儲(chǔ)水進(jìn)行干燥等處理，以免凍裂。e、生產(chǎn)三廢的使用和處理水解工序產(chǎn)生的糠醛渣送熱電作為燃料使用。2.5 醛汽冷凝1）目的和要求：醛汽冷凝工序的

19、要求是保證水解工序排出的醛汽全部冷凝，并保證醛汽壓力的恒定，形成糠醛濃度710% （執(zhí)行年度質(zhì)量控制要求）、溫度7095c的原 液送蒸餾工序處理。2）工藝流程簡述：西車間由醛汽包分出來的醛汽分別并聯(lián)進(jìn)入三個(gè)臥式列管式冷凝器，三個(gè)冷凝器的不凝氣體進(jìn)入原液二次冷凝器，二次冷凝器的不凝氣體及少量輕組份直接放空。除最終冷凝器外的冷凝器的冷凝液進(jìn)入原液槽，原液二次冷凝器的冷凝液直 接進(jìn)入分相器經(jīng)分相后成為毛醛，以減輕初儲(chǔ)塔的負(fù)荷提高利用率。最終冷凝器 的冷凝液直接進(jìn)入分相器分相后成為毛醛。東車間由醛汽包（又名醛汽緩沖罐）分出來的醛汽分三路并聯(lián)分別進(jìn)兩個(gè)沸 鍋及三個(gè)列管冷凝器；進(jìn)列管冷凝器的醛汽再分成兩路

20、，一路進(jìn)初儲(chǔ)塔塔釜進(jìn)行 醛汽廢熱利用，經(jīng)初儲(chǔ)塔塔釜的醛汽進(jìn)入列管式冷凝器冷凝，另一路是直接進(jìn)三 個(gè)列管式冷凝器進(jìn)行冷凝，兩路切換使用并且可以與進(jìn)入沸鍋的醛汽進(jìn)行分配調(diào) 節(jié)。（3）操作規(guī)程及注意事項(xiàng)：a、開醛汽冷凝器A、B、C、D及廢鍋的循環(huán)冷卻水。b、打開總排醛閥門，使水解工序排出的醛汽經(jīng)過除渣器進(jìn)入醛汽包，再由 醛汽包分至各醛汽冷凝器 A、B、C及沸鍋對(duì)醛汽進(jìn)行冷凝，打開通向原液槽的 閥門將冷凝原液放入原液槽，不凝汽進(jìn)入原液二次冷凝器，打開二次冷凝器通向 小分相器的閥門使二次冷凝液也放入小分相器。c、整個(gè)糠醛系統(tǒng)全部開車正常后，打開醛汽通向初儲(chǔ)塔塔底再沸器的總閥 門，打開初儲(chǔ)塔醛汽加熱的控制

21、閥門，打開醛汽加熱回至醛汽包或醛汽冷凝器（東 車間）的閥門，關(guān)閉初儲(chǔ)塔塔釜再沸器蒸汽及冷凝水閥門， 緩緩關(guān)閉醛汽直接通 向醛汽包或醛汽冷凝器（東車間）的閥門使醛汽全部進(jìn)入初儲(chǔ)塔再沸器進(jìn)行廢熱 利用。在進(jìn)行上述操作的前提 必需開啟初儲(chǔ)塔塔釜直接蒸汽加熱保證初儲(chǔ)塔的正 常操作，并在穩(wěn)定操作的前提下進(jìn)行切換。切換至醛汽加熱以后，關(guān)閉塔釜直接蒸汽閥門，調(diào)節(jié)醛汽控制閥門使初儲(chǔ)塔 各項(xiàng)參數(shù)符合工藝要求，此時(shí)注意觀察除渣器或醛汽控制閥上的壓力， 暫時(shí)保持 壓力在0.30.4MPa,如果初儲(chǔ)塔在正常操作時(shí)除渣器壓力超出規(guī)定范圍時(shí)時(shí)， 應(yīng)打開醛汽直接通向醛汽包或沸鍋 （東車間）的閥門對(duì)醛汽進(jìn)行分壓，使壓力維 持

22、在0.30.4MPa,以利于醛汽的快速排出。調(diào)節(jié)冷凝器冷卻水的用量，控制原液的溫度在 7095C。d、注意事項(xiàng)在醛汽排入醛汽包前，首先將醛汽通往冷凝器及冷凝液進(jìn)入原液槽的閥門打開，保證氣體和液體的暢通。2.6 糠醛原液蒸餾（ 2）目的和要求蒸餾是利用糠醛與水共沸點(diǎn)降低的原理，（糠醛與水的共沸點(diǎn)為97.9，氣相糠醛的重量百分比濃度為35.2%）,通過提儲(chǔ)，冷卻，獲得粗醛，在 4555c 左右分相后得到含量90以上的毛醛，大部分水和有機(jī)酸廢液從塔底排出。正常操作時(shí)，要求嚴(yán)格控制塔頂溫度、塔底溫度、塔底液位和廢水中糠醛含量，以保證在得到接近共沸組成的情況下，節(jié)約蒸汽量和減少塔底廢水的跑醛損失。（ 3

23、）工藝流程簡述原液槽中的糠醛原液按一定流量進(jìn)入初餾塔，塔底再沸器采用蒸汽加熱或醛汽加熱（可以相互切換），塔底有直接蒸汽通入，在清理再沸器時(shí)為不影響生產(chǎn)可以使用直接蒸汽。塔頂蒸汽經(jīng)初餾冷凝器冷凝后進(jìn)入分相槽分相后醛相經(jīng)計(jì)量（東車間直接用磅秤稱量，西車間用流量計(jì)計(jì)量）放入毛醛中和罐，水相回流入塔。（ 4）開停車順序開車順序：首先進(jìn)行溫塔，從分醛罐注入自來水，視液位達(dá)到塔釜法蘭盤以下 10cm 位置時(shí)，然后打開塔頂冷卻水并打開間接和直接加熱蒸汽，控制塔底溫度在100 104、塔頂溫度97-99，進(jìn)行水循環(huán)，正常后，方可投入原液進(jìn)行蒸餾。停車順序：停止排醛后，隨著餾出物含醛量的降低而逐漸減少蒸汽量，當(dāng)

24、餾出液含醛降至3 （容積計(jì)）時(shí)，用蒸汽加熱蒸餾直至無醛分出后，停止加熱蒸餾，5 分鐘再關(guān)閉冷凝水，停止蒸餾。緊急停車程序及處理方法：停電或停氣時(shí)，先關(guān)閉原液入塔的進(jìn)料閥門，再關(guān)閉進(jìn)汽閥門、塔底排廢水閥門。來電后等冷卻水供水正常時(shí)先開塔底加熱蒸汽，待塔運(yùn)行正常后（塔頂溫度96-99，塔底104-106），再開原液入塔閥門進(jìn)行蒸餾。（ 5）工藝指標(biāo)：塔底溫度在102 106，塔頂溫度在96 99，冷凝液餾出溫度在4555C,塔內(nèi)壓力0 0.018Mpa。（ 6）操作規(guī)程及注意事項(xiàng)a 、溫塔：原液入塔前一小時(shí)左右，進(jìn)行溫塔準(zhǔn)備，從分醛罐注入自來水，視液位達(dá)到塔釜法蘭盤以下10cm 位置時(shí)， 然后打開

25、塔頂冷卻水并打開間接和直接加熱蒸汽，控制塔底溫度在100 104、塔頂溫度97-99，進(jìn)行水循環(huán)，正常后，方可投入原液進(jìn)行蒸餾。b、蒸儲(chǔ)：投料蒸儲(chǔ)后，操作人員應(yīng)隨時(shí)調(diào)節(jié)加熱蒸汽壓力，使塔底溫度在 102-106C,塔頂溫度在9699C,冷凝液儲(chǔ)出溫度在 4555C,塔內(nèi)壓力0 0.018MPa,塔底液位穩(wěn)定在規(guī)定區(qū)間，使儲(chǔ)出液的流量一致。蒸餾過程應(yīng)經(jīng)常檢查產(chǎn)醛、分醛和原液入塔情況，使分相面保持在一定的范圍之內(nèi)（具體液位可以通過分相器的液位玻璃管根據(jù)分相溫度和經(jīng)驗(yàn)確定），防止分相面過高或過低從而使過多的糠醛回流入塔或使毛醛混進(jìn)水分影響毛醛質(zhì)量。在裝鍋數(shù)量少或出現(xiàn)生產(chǎn)不正常的情況下，操作人員應(yīng)經(jīng)常

26、與水解工序保持聯(lián)系， 根據(jù)高低峰調(diào)節(jié)蒸餾量，發(fā)現(xiàn)異常的現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)與班長聯(lián)系檢查排除之。要求生產(chǎn)過程中每小時(shí)進(jìn)行一次認(rèn)真全面寫實(shí)記錄。初餾塔再沸器利用醛汽加熱須在初餾塔正常運(yùn)行后進(jìn)行切換，具體步驟及操作方法詳見2.5（ 3）操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)。初餾塔冷凝器冷卻水接有熱電鍋爐軟水，生產(chǎn)正常后可以給鍋爐軟水加熱，從而利用初餾塔蒸汽的熱量。初餾塔冷凝器的不凝汽放空，原液二次冷凝器的不凝汽匯合后排入原液最終冷凝器。原液最終冷凝器的不凝汽排空，冷凝液放入小分相器分相。開車時(shí)上述冷凝器的循環(huán)水進(jìn)出口閥門、排空閥門及冷凝液閥門全部處于開啟狀態(tài)。c、停儲(chǔ)：因生產(chǎn)變更或其他原因 2小時(shí)內(nèi)無原液時(shí)，可適當(dāng)降低汽壓

27、，維持蒸餾， 超過兩小時(shí)無原液時(shí)隨著餾出物含醛量的降低而逐漸減少蒸汽量，當(dāng)餾出液含醛降至3 （容積計(jì)）時(shí)，用蒸汽加熱蒸餾直至無醛分出后，停止加熱蒸餾，5分鐘再關(guān)閉冷凝水。d、注意事項(xiàng)：溫塔時(shí)，發(fā)現(xiàn)有漏氣、回流 、冷卻 、塔底液位不正常時(shí)，應(yīng)及時(shí)檢查處理，以免投料后影響收率。塔底發(fā)現(xiàn)有跑醛時(shí)，可采取減少原液流量，增大加熱蒸汽量或暫停入塔，緩緩蒸儲(chǔ)。蒸儲(chǔ)應(yīng)嚴(yán)格控制穩(wěn)定操作，根據(jù)鍋爐蒸汽壓力變化，隨時(shí)調(diào)節(jié)，以免造成淹 塔、脫塔等不正?，F(xiàn)象。如發(fā)現(xiàn)以上不正?，F(xiàn)象應(yīng)采取以下措施處理：現(xiàn)象原因處理措施淹塔：塔底液 位升高太突 然，塔板上存 液量較多，影 晌烝儲(chǔ)效果。(1)加熱不足，塔內(nèi)壓力低， 塔底溫度不

28、夠；(1)加大塔釜再沸器蒸汽壓 力，提高加熱量；(2)塔底排水閥門開的過?。?2)加大塔底排水閥門的開度；(3)原液進(jìn)料溫度或回流溫度過低；(3)提高原液溫度或減少塔頂 冷凝器循環(huán)水量以提高回流溫 度(盡量不要使用提高回流溫 度的辦法)；(4)進(jìn)料量過大超出蒸儲(chǔ)塔的 蒸儲(chǔ)負(fù)荷；(4)減小進(jìn)料量，在蒸儲(chǔ)塔操 作負(fù)荷范圍內(nèi)操作；干塔(脫塔)： 塔板液面降 低，不能封住 上升氣體，造 成原液和回 流液不易入 塔。(1)加熱蒸汽量過大；(1)適當(dāng)減少再沸器的加熱蒸 汽量；(2)原液和回流液溫度過高；(2)適當(dāng)降低原液溫度及回流 液溫度，控制在工藝控制指標(biāo) 范圍內(nèi)；(3)原液入塔/、止常，進(jìn)料量 在短時(shí)

29、間減少；(3)調(diào)整原液的進(jìn)料閥門，控 制進(jìn)料量維持在正常狀況下；塔底跑醛：塔 底水檢測糠 醛含量高于 規(guī)定值。(1)塔底加熱蒸汽不夠，塔底 溫度偏低；(1)加大塔底再沸器蒸汽量， 提高塔底溫度，使之恢復(fù)至正 常溫度；(2)經(jīng)加大蒸汽后仍沒有解 決，蒸儲(chǔ)塔塔板過臟；(2)通知車間領(lǐng)導(dǎo)及技術(shù)人員 分析原因后準(zhǔn)備清塔；塔頂溫度長 時(shí)間不能穩(wěn) 定在正常工 藝參數(shù)上(1)溫度過低，可能是原液中 輕組份含量高導(dǎo)致輕組份在塔 頂富集造成的；(1)減少塔頂冷凝器循環(huán)水的 量，提高/、凝氣排放管的溫度 使輕組份從排空管排掉，或?qū)?分相器中的水層全部放掉；(2)溫度過高，可能是由于蒸 汽量過大導(dǎo)致蒸發(fā)量過大而使

30、回流量相對(duì)減少使分離效果變 差；(2)調(diào)整蒸汽用量，穩(wěn)定回流 使回流比控制在合理范圍內(nèi)；儲(chǔ)出冷凝液溫度過高(1)循環(huán)水量小(1)加大冷凝器的循環(huán)水量；(2)冷凝器結(jié)垢，換熱效果變 差；(2)及時(shí)清理冷凝器；由于使用醛汽加熱初儲(chǔ)塔再沸器長時(shí)間使用可能會(huì)堵塞換熱管，因此須定期清理，清理時(shí)先打開塔釜直接蒸汽閥門向初儲(chǔ)塔通入直接蒸汽，緩緩關(guān)閉醛汽控制閥門，在初儲(chǔ)塔操作穩(wěn)定的情況下切換至直接蒸汽加熱。然后全部關(guān)閉醛汽閥 門，并且與水解工序配合好在關(guān)閉醛汽的時(shí)候慢慢打開醛汽直接通入醛汽包的閥 門，讓醛汽直接經(jīng)醛汽包進(jìn)入原液冷凝器冷凝。然后將再沸器拆開后進(jìn)行檢修。 檢修完畢按相應(yīng)的開車順序開車。對(duì)西車間來說

31、初儲(chǔ)塔冷凝器所用冷凝水可用循環(huán)水及熱電鍋爐軟水，由于鍋爐軟水對(duì)清潔度要求非常嚴(yán)格，在循環(huán)水與軟水使用切換時(shí)須對(duì)不使用的冷凝水 關(guān)閉閥門并且加法蘭盲板處理，以防雜質(zhì)進(jìn)入軟水管道而損壞熱電汽輪機(jī)， 循環(huán) 水切換成軟水時(shí)除進(jìn)行上述措施外須對(duì)冷凝器進(jìn)行化學(xué)清洗或用軟水沖洗并排 掉清洗水再用軟水沖洗干凈后才可使用。 以上加盲板措施及清洗措施完成后須由 生產(chǎn)部領(lǐng)導(dǎo)及熱電廠主管或技術(shù)人員確認(rèn)后方能投入使用。切記！不經(jīng)過處理直接關(guān)閉閥門進(jìn)行切換，如果閥門控制不嚴(yán)可能會(huì)損壞熱電廠的汽輪機(jī)。f、生產(chǎn)三廢的使用和處理蒸儲(chǔ)工序排放的塔底廢水過廢水換熱器產(chǎn)生二次蒸汽循環(huán)使用，剩余塔底廢水排入塔底水地下槽中，經(jīng)過循環(huán)降溫

32、后代替自來水配酸使用。(7)崗位可能發(fā)生的事件：蒸汽泄漏發(fā)生事故的應(yīng)急處理：事故發(fā)生后，立即停車判斷泄漏點(diǎn)。立即將無關(guān)人員由西部或東部樓梯疏散，由車間義務(wù)消防員穿戴好防護(hù)用品，遠(yuǎn)距離查找泄漏部位，同時(shí)將所有連接泄漏點(diǎn)的閥門關(guān)閉。在進(jìn)行初期處理的同時(shí)，立即匯報(bào)車間、安全部或廠級(jí)值班領(lǐng)導(dǎo)，啟動(dòng)應(yīng)急預(yù)案。若泄漏點(diǎn)泄漏量較大，人員無法靠近時(shí)，應(yīng)全部撤離，等壓力全部回零后再組織人員進(jìn)行搶修。搶修結(jié)束后，由車間和安全部共同檢查事故現(xiàn)場，確認(rèn)安全無誤后，終止應(yīng)急程序。事后恢復(fù)程序：終止應(yīng)急程序后，由車間人員清理好現(xiàn)場，重新檢修試壓合格，經(jīng)安全部簽字確認(rèn)具備使用條件后，準(zhǔn)備正常使用。（ 8）設(shè)備巡檢規(guī)定：要求

33、每兩小時(shí)巡檢一次，運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備每班加油一次，異常設(shè)備加大巡檢力度，班長每班下班前檢查并填寫巡檢記錄。2.7 糠醛連續(xù)精制（減壓連續(xù)蒸餾工序）（ 2）目的和要求精制的目的是將殘留在毛醛內(nèi)的微量有機(jī)酸，低沸混合物和少量水分、高沸物，通過中和，減壓蒸餾分離，獲得收率高，色澤好，質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)要求的成品糠醛。（ 3）工藝流程簡述毛醛在毛醛中和罐中和至 PH為67,打入樓頂毛醛高位槽，由毛醛高位槽連續(xù)進(jìn)入脫水塔,脫水塔在真空條件下操作，連續(xù)進(jìn)料，連續(xù)出料，在脫水塔中主要除去毛醛中的輕組份、水份等輕組份雜質(zhì)。塔底為水份合格的糠醛通過塔釜液位控制調(diào)節(jié)閥連續(xù)流入精制塔，塔頂?shù)妮p組份蒸汽經(jīng)過脫水塔冷凝器冷凝后放入脫水

34、塔分相器，由于真空操作脫水塔分相器兩個(gè)切換使用，物料在分相器靜止分相后醛相去毛醛中和罐，水相用于刷釜，部分另行處理。精制塔用糠醛車間原間歇精制的兩套精制塔，一套進(jìn)行減壓蒸餾，另一套進(jìn)行刷罐及處理脫水塔產(chǎn)生的頭子水和中和毛醛產(chǎn)生的堿水，兩套精制塔交替使用。在精制塔中主要除去糠醛中的高沸物及中和的醋酸鹽類，蒸出的成品糠醛放入糠醛中間罐，每套精制塔有兩個(gè)糠醛中間罐，兩個(gè)糠醛中間罐交替使用，糠醛從中間罐打入待檢罐。每套精制塔塔頂冷凝液分別接有頭子水罐（粗醛罐），頭子水罐接收剛刷完精制釜蒸餾第一釜時(shí)由于釜內(nèi)存有水而產(chǎn)生的水份高的粗醛。頭子罐中的物料放入毛醛罐中再次回收其中的糠醛。（ 4）開停車順序開車順

35、序：先開啟脫水塔真空泵冷卻水，關(guān)閉泵進(jìn)氣閥門，打開泵進(jìn)氣口排空閥， 用手轉(zhuǎn)動(dòng)傳動(dòng)部位無障礙時(shí)，即開啟真空泵，待電流指針回到規(guī)定范圍時(shí)，緩緩打開進(jìn)氣閥門，關(guān)閉泵進(jìn)氣口排空閥，待罐內(nèi)真空達(dá)到0.05MPa時(shí)，打開進(jìn)料閥門開始向脫水塔進(jìn)料。從脫水塔來得水分合格的糠醛達(dá)到精制釜的液位計(jì)有顯示時(shí)， 緩緩開啟精制塔再沸器蒸汽閥門，先接通向塔內(nèi)回流的管路，隨著液位的增長逐漸加大外加熱蒸汽，記錄開始出醛時(shí)間，從分相器的視鏡中看到有粗醛時(shí)可加大再沸器的蒸汽增加塔內(nèi)回流量以沖洗刷罐時(shí)在塔節(jié)殘留的水，回流1015分鐘后打開通向粗醛罐的閥門并從視鏡中觀察將水份不合格的粗醛放入粗醛罐， 待含水的粗醛全部脫完后關(guān)閉通向粗

36、醛罐的閥門并打開通向精醛罐的閥門將合格糠醛放入精醛罐，停車順序：首先手動(dòng)加大脫水塔踩出量，然后關(guān)閉脫水塔進(jìn)料閥門，關(guān)閉脫水塔再沸器蒸汽閥門，最后關(guān)閉脫水塔出料閥，同時(shí)適當(dāng)提高精餾釜外加熱氣，盡量多蒸出精醛，但塔頂溫度必須0 90 C,塔底溫度120C,待釜直徑小到將近僅 500mm 時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥門。緊急停車程序及處理方法：停電時(shí)， 先關(guān)閉脫水塔進(jìn)料閥再關(guān)蒸汽進(jìn)汽閥，關(guān)閉電動(dòng)調(diào)節(jié)閥兩邊的調(diào)節(jié)閥，防止脫水塔中高水分的醛進(jìn)入精餾釜，造成產(chǎn)品不合格。來電時(shí)，冷卻水供水正常后，先開真空泵，等釜中真空達(dá)到0.085兆帕以上時(shí)， 打開加熱蒸汽閥門，等塔底溫度達(dá)到110-115塔頂溫度在45-60之間時(shí)，打

37、開電動(dòng)調(diào)節(jié)閥兩邊的截止閥，啟用電動(dòng)調(diào)節(jié)閥，打開進(jìn)料閥門開始進(jìn)料。（ 5）工藝指標(biāo)脫水塔塔底一般真空度0.080MPa,塔底溫度106114C,塔頂為5060c 精儲(chǔ)塔塔頂溫度必須0 90C,塔底溫度120C。（ 6）操作規(guī)程和注意事項(xiàng)a、毛醛中和上工序輸送的毛醛應(yīng)按班次計(jì)量存放，進(jìn)行取樣測定毛醛的PH值，根據(jù)醋酸含量大小進(jìn)行加堿補(bǔ)充中和。其加堿量為毛醛重量的0.40.6%。先將純堿3倍重量的水放入化堿桶中用蒸汽加熱至5060C,然后加入純堿攪拌至全部溶解為止，然后開啟中和罐攪拌機(jī)，在攪拌的同時(shí)用真空（東車間）或壓力罐（西車間）將堿溶液輸入中和罐中進(jìn)行中和，堿加完后繼續(xù)攪拌10 分鐘，然后停止攪

38、拌，待毛醛與水完全分層時(shí)，再取醛層測定醋酸含量（醋酸含量抽檢，具體執(zhí)行年度質(zhì)量控制要求）及PH值，PH值在67之間為宜，合格后方可將毛醛全 部用泵打入毛醛高位儲(chǔ)槽。b、投料準(zhǔn)備先開啟脫水塔真空泵冷卻水，關(guān)閉泵進(jìn)氣閥門，打開泵進(jìn)氣口排空閥，用手轉(zhuǎn)動(dòng)傳動(dòng)部位無障礙時(shí)，即開啟真空泵，待電流指針回到規(guī)定范圍時(shí)，緩緩打開進(jìn)氣閥門，關(guān)閉泵進(jìn)氣口排空閥，待罐內(nèi)真空達(dá)到0.05MPa時(shí)，打開進(jìn)料閥門開 始向脫水塔進(jìn)料。 c、脫水塔開車（a）打開脫水塔分相器的真空閥門將脫水塔分相器抽起真空，同時(shí)打開塔頂冷凝器通向脫水塔分相器的閥門。待毛醛到脫水塔塔釜有液位顯示時(shí)，緩緩打開再沸器蒸汽閥門注意蒸汽開度并控制進(jìn)料閥門

39、以塔釜液位不至上升過快為宜，塔釜溫度保持升高12C/min,塔釜液位上升至液位的 80%時(shí)關(guān)小進(jìn)料保持該液位并注意蒸餾塔的溫升，當(dāng)溫度上升至規(guī)定溫度時(shí)可逐漸加大再沸器的蒸汽量并加大進(jìn)料量，直至開始連續(xù)進(jìn)料。當(dāng)塔頂有冷凝液餾出（通過觀察流盅或塔頂溫度變化來判斷）時(shí)，此時(shí)注意觀察塔頂、塔底溫度分布，如果塔頂塔底溫度差別較大時(shí)取樣檢測脫水塔塔底物料糠醛的含水量看是否合格。控制好再沸器的溫升緩慢而使脫水塔塔頂餾出物盡量少并且塔釜糠醛水分合格。如果塔底水分不合格可通過增大塔底再沸器蒸汽的方法使水分合格，但注意蒸汽須緩緩增大且不可一次增加量過大影響塔的分離效果。（ b） 嚴(yán)格控制脫水塔塔底再沸器的蒸汽量，

40、根據(jù)毛醛的含水量（一般約10%）使塔頂冷凝液的量約為進(jìn)料量的15左右。兩個(gè)脫水塔分相器交替使用，分相器 A 滿后切換至另一個(gè)分相器B 并將分相器A 的物料靜止分相一段時(shí)間后將醛相放至毛醛中和罐，水相放入不用的精制釜進(jìn)行刷罐或處理頭子水。(c)開啟其中一臺(tái)精制塔真空泵冷卻水，關(guān)閉泵進(jìn)氣閥門，打開泵進(jìn)氣口排空閥， 用手轉(zhuǎn)動(dòng)傳動(dòng)部位無障礙時(shí)，即開啟真空泵，待電流指針回到規(guī)定范圍時(shí)， 緩緩打開進(jìn)氣閥門，關(guān)閉泵進(jìn)氣口排空閥，使罐內(nèi)真空達(dá)到與脫水塔真空相同。(d)脫水塔塔底糠醛水分合格后，打開塔底通向精制塔的閥門將水分合格的糠醛送入精制塔。(e)此時(shí)緩緩打開脫水塔進(jìn)料閥門向脫水塔進(jìn)料，在保證脫水塔真空及塔

41、釜溫度不變的情況下可以逐漸加大進(jìn)料量，最終保持連續(xù)的將毛醛罐中的毛醛打完，而下一批中和好的毛醛正好放入毛醛罐。(f)脫水塔塔頂、塔底溫度：脫水塔塔底一般真空度0.080MPa,塔底溫度106114C,塔頂為5060C。(g)調(diào)節(jié)蒸汽壓力，在保證塔底糠醛水分合格的情況下：塔阻力 (即塔頂， 塔底真度差值)不高于0.01MPa(即不?塔)；冷凝水出口溫度不高于 35c(出口溫 度應(yīng)低于塔頂溫度1520C)；真空管路不熱(即冷凝器不超負(fù)荷)。在滿足上述三個(gè)條件下，應(yīng)盡可能增大進(jìn)料量及塔底采出量。d、精制塔開車(a)從脫水塔來得水分合格的糠醛達(dá)到精制釜的液位計(jì)有顯示時(shí)，緩緩開啟精制塔再沸器蒸汽閥門，先

42、接通向塔內(nèi)回流的管路，隨著液位的增長逐漸加大外加熱蒸汽，記錄開始出醛時(shí)間，從分相器的視鏡中看到有粗醛時(shí)可加大再沸器的蒸汽增加塔內(nèi)回流量以沖洗刷罐時(shí)在塔節(jié)殘留的水，回流1015分鐘后打開通向粗醛罐的閥門并從視鏡中觀察將水份不合格的粗醛放入粗醛罐，待含水的粗醛全部脫完后關(guān)閉通向粗醛罐的閥門并打開通向精醛罐的閥門將合格糠醛放入精醛罐， 此時(shí)可適當(dāng)加大再沸器的蒸汽以提高出醛速率，操作人員注意調(diào)節(jié)外加熱氣，控制塔頂溫度0 90Co注：在塔阻0 0.01MPa,真空管不熱，水出口溫度允許提高到40前提下，可盡量提高出醛速率。粗醛罐中的粗醛打入毛醛高位槽進(jìn)脫水塔重新脫水。(b)精醛蒸出過程中脫水塔水分合格的

43、糠醛一直向精制塔放，邊進(jìn)料邊蒸精醛，進(jìn)行連續(xù)操作。(c)在刷罐前將脫水塔出料閥門切換至另一個(gè)精制塔進(jìn)行連續(xù)蒸儲(chǔ)。此精制塔準(zhǔn)備刷罐，刷罐前將罐內(nèi)糠醛須盡量蒸干，可適當(dāng)提高外加熱氣，盡量多蒸出精醛，但塔頂溫度必須0 90C,塔底溫度120C。（d）待刷罐精制罐出醛后期要降低出醛速率，注意觀察釜中液位，待釜直徑小到將近僅500mm 時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥門，萬萬不可蒸干。（e）在連續(xù)精制過程中糠醛中間罐（A滿后將糠醛中間罐（B）抽起真空 并切換至糠醛中間罐（B）,然后將中間罐（A）破掉真空，將精醛用泵打至糠醛 待檢罐。兩個(gè)糠醛待檢罐交替使用。（f）記錄時(shí)間，以便計(jì)算蒸儲(chǔ)速率及回收率。e、精制塔刷罐每蒸儲(chǔ)精醛

44、1015T（35糠醛中間罐時(shí)）或因生產(chǎn)變更需要停產(chǎn)時(shí)，即可進(jìn) 行刷罐。把脫水塔分相器的水層抽入釜內(nèi)，也可加適量自來水，然后停真空泵，打開放空閥常壓操作。開啟內(nèi)外加熱器蒸汽閥門，控制再沸器蒸氣壓力不大于0.20MPa （根據(jù)熱電供熱情況可適當(dāng)調(diào)整）。（c）關(guān)閉分相器全部閥門，僅用水相管線全部回流操作五分鐘，然后少量采出輕組分。至塔頂溫度升至80，關(guān)閉輕組份管線閥門，打開頭子水管線閥門入頭子水罐，當(dāng)有分相面出現(xiàn)，水相回流入塔，醛相采入頭子水罐。收集的輕組份灑入糠醛渣中鍋爐燃燒。（d）至醛相無醛流出，開啟底部閥門把醛相全部采出。（e）關(guān)閉汽閥，排出廢液，并取樣化驗(yàn)廢液含醛量。七、原始開車或大修后開車操作程序及注意事項(xiàng)1.3 聯(lián)動(dòng)試車程序原材料處理工序先啟動(dòng)斗提機(jī)待運(yùn)轉(zhuǎn)正常后再啟動(dòng)粉碎機(jī)，粉碎機(jī)運(yùn)行正常后再啟動(dòng)震動(dòng)篩、震動(dòng)篩運(yùn)行正常后再啟動(dòng)皮帶輸送