有機(jī)玻璃的制造實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、專業(yè):化學(xué)工程與工藝姓名：以學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告日期:0地點(diǎn):西溪化學(xué)樓409課程名稱：化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師：上志揚(yáng)成績(jī)： 實(shí)驗(yàn)名稱：有機(jī)玻璃的制造實(shí)驗(yàn)類型：高分子實(shí)驗(yàn)同組學(xué)生姓名：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵蠖?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理三、主要儀器設(shè)備四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析七、討論、心得一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私獗倔w聚合的特點(diǎn)，掌握本體聚合的實(shí)施方法，并觀察整個(gè)聚合過(guò)程中體系黏度的變化過(guò)程。二、實(shí)驗(yàn)原理本體聚合是不加其他介質(zhì)，只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進(jìn)行的聚合，又稱塊狀聚合。本 體聚合的產(chǎn)物純度高、工序及后處理簡(jiǎn)單，但隨著聚合的進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率提高，體系黏度增加，聚合熱難以 散發(fā)，系

2、統(tǒng)的散熱是關(guān)鍵。同時(shí)由于黏度增加，長(zhǎng)鏈游離基末端被包埋，擴(kuò)散困難使游離基雙基終止速率 大大降低，致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂自動(dòng)加速現(xiàn)象或凝膠效應(yīng)，這些輕則造成體系局部過(guò)熱，使 聚合物分子量分布變寬，從而影響產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度；重則體系溫度失控，引起爆聚。為克服這一缺點(diǎn)，現(xiàn) 一般采用兩段聚合：第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率，這一階段體系粘度較低，散熱尚無(wú)困難，可在較大的反應(yīng) 器中進(jìn)行；第二階段轉(zhuǎn)化率和粘度較大，可進(jìn)行薄層聚合或在特殊設(shè)計(jì)的反應(yīng)器內(nèi)聚合。本實(shí)驗(yàn)是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）進(jìn)行本體聚合，生產(chǎn)有機(jī)玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 由于有龐大的側(cè)基存在，為無(wú)定形固體，具有高度透明性，比重小

3、，有一定的耐沖擊強(qiáng)度與良好的低溫性 能，是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。以MMA進(jìn)行本體聚合時(shí)為了解決散熱問(wèn)題，避免自動(dòng) 加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時(shí)由于比重不同而引起的體積收縮問(wèn)題，工業(yè)上采用 高溫聚合，預(yù)聚至約10%轉(zhuǎn)化率的粘稠漿液，然后澆模，分段升溫聚合，在低溫下進(jìn)行下一步聚合，安全 度過(guò)危險(xiǎn)期，最后脫模制得有機(jī)玻璃平板。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：儀器名稱規(guī)格數(shù)量三角瓶50mL1只恒溫槽1只量筒50、100mL各1只制模玻璃100mmx100mm2塊另：硅膠條、描圖紙、相片、膠水、試管夾、玻璃棒、透明膠、長(zhǎng)尾夾、標(biāo)簽紙若干試劑:試劑名稱規(guī)格用量甲基丙烯酸甲酯（M

4、MA）新鮮蒸餾，BP = 100.5C30mL過(guò)氧化二苯甲酰（BPO）重結(jié)晶0.05g令苯二甲酸二酯（DBP）分析純2mL四、實(shí)驗(yàn)步驟向恒溫水浴槽內(nèi)加入一定量的水，打開電源，升溫至90 C。制模將一定規(guī)格的兩塊普通玻璃板洗凈后，烘干。用透明膠將硅膠條包好，使之不外露。將包好的橡皮條 放在兩塊玻璃板之間的三邊，用沾有膠水的描圖紙把玻璃板三邊封嚴(yán)，并用夾子夾上，留出一邊作灌漿用， 制好的模放入烘箱內(nèi)，于50 C烘干。（注意：玻璃板千萬(wàn)不能水洗。）預(yù)聚制漿在洗凈烘干的三角瓶中，加入30mLMMA、0.0537g BPO及2mL DBP，BPO完全溶解后，將三角瓶 放入水浴中，逐步加熱至9092 C，

5、保溫。（注意：聚合過(guò)程中，需不斷用玻璃棒攪拌，使之均勻散熱并 感知漿液的黏度）當(dāng)漿液黏度如甘油時(shí)，立即取出三角瓶，在冷水中冷卻至40C左右，立即將預(yù)聚液注入 模中，另取一條描圖紙封住模子的最后一邊。低溫聚合將注有漿液的模子放入50C烘箱內(nèi)低溫聚合。5.高溫聚合當(dāng)成柔軟透明固體時(shí)，升溫至100C下繼續(xù)聚合2h，使之完全反應(yīng)，然后冷卻至室溫。6 .脫模取出模子，將其放入水中浸泡少頃，撐開玻璃板，即得有機(jī)玻璃平板。（實(shí)際實(shí)驗(yàn)時(shí)只做到低溫聚合 步驟，高溫聚合及脫模步驟后來(lái)由老師完成）五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析實(shí)驗(yàn)有機(jī)玻璃成品照片：結(jié)果總結(jié)：實(shí)驗(yàn)得到的成品形狀跟所裁剪的模具形狀基本相同，平板邊緣部分存在一些毛邊

6、和凹陷， 是由于制模時(shí)膠帶纏繞不是很平整均勻所導(dǎo)致的。成品中無(wú)氣泡，說(shuō)明預(yù)聚時(shí)間恰當(dāng)，漿液黏度適度，在 鑄模時(shí)漿液分布均勻。成品的透明度和強(qiáng)度等性能都比較不錯(cuò)，此次有機(jī)玻璃制造實(shí)驗(yàn)較為成功。六、思考題本體聚合與其它聚合方式比較有何特點(diǎn)？答：本體聚合體系僅有單體和少量（或無(wú)）引發(fā)劑組成，產(chǎn)物純凈，后處理簡(jiǎn)單，是比較經(jīng)濟(jì)的聚合方法； 多適用于實(shí)驗(yàn)室研究，如單體聚合能力的初步評(píng)價(jià)、少量聚合物的試制、動(dòng)力學(xué)研究、競(jìng)聚率測(cè)定等。在合成有機(jī)玻璃板時(shí)，采用預(yù)聚制漿的目的何在？答：采用預(yù)聚制漿，是為了解決MMA在進(jìn)行本體聚合時(shí)的散熱問(wèn)題，避免自動(dòng)加速作用而引起的爆聚現(xiàn) 象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時(shí)由于比重不同而

7、引起的體積收縮等問(wèn)題。制備有機(jī)玻璃時(shí)，為什么要首先制成具有一定黏度的預(yù)聚物？為什么必須嚴(yán)格控制各階段的反應(yīng)溫度？ 試用游離基聚合機(jī)理解釋之。答：采用預(yù)聚制漿，是為了解決MMA在進(jìn)行本體聚合時(shí)的散熱問(wèn)題，避免自動(dòng)加速作用而引起的爆聚現(xiàn) 象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時(shí)由于比重不同而引起的體積收縮等問(wèn)題。而且預(yù)聚物有一定黏度時(shí)不宜漏漿。 隨著聚合的進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率提高，體系黏度增加，聚合熱難以散發(fā)，系統(tǒng)的散熱是關(guān)鍵。同時(shí)由于黏度增加， 長(zhǎng)鏈游離基末端被包埋，擴(kuò)散困難使游離基雙基終止速率大大降低，致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂自 動(dòng)加速現(xiàn)象或凝膠效應(yīng)，這些輕則造成體系局部過(guò)熱，使聚合物分子量分布變寬，從而影響產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng) 度；重則體系溫度失控，引起爆聚。MMA單體比重為940 kg / m3，聚合物比重為1190 kg / m3，若要制得厚5mm，長(zhǎng)20cm，寬15cm的有 機(jī)玻璃平板，計(jì)算所需的單體量。V = 0.5 x 20 x1