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1、一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法;2.了解直接碘量法測定維生素C的原理和方法。二實(shí)驗(yàn)原理1維生素C(Vc)又稱抗壞血酸,分子式C6H8O6,分子量176.1232/g?mol。Vc具有還原性,可被I2定量氧化,因而可用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。其滴定反應(yīng)式為:。由于Vc的還原性很強(qiáng),較易被溶液和空氣中的氧氧化,在堿性介質(zhì)中這種氧化作用更強(qiáng),因此滴定宜在酸性介質(zhì)中進(jìn)行,以減少副反應(yīng)的發(fā)生??紤]到I在強(qiáng)酸性溶液中也易被氧化,故一般選在pH=34的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定。主要試劑01I2溶液(約0.05mol?L):稱取3.3gI2和5gKI,置于研缽中,加少量水,在通風(fēng)櫥中研磨。待I2全部溶
2、解后,將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中,加水稀釋至250mL,充分搖勻,放陰暗處保存。1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1127mol?L)1HAc(2mol?L).淀粉溶液.維生素C片劑6.KI溶液實(shí)驗(yàn)步驟.I2溶液的標(biāo)定用移液管移取20.00mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加40mL蒸餾水,4mL淀粉溶液,1然后用I2溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色,30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份,計(jì)算c(I2)/mol?L。.維生素C片劑中Vc含量的測定0.048250.048251平均c(l2)/mol?Ldr/%0.150.040.12dr/%0.102.維生素C片劑中V含量的測定項(xiàng)目序號(hào)1c(I2)
3、/mol?L0.04825m(藥片)/gJL0.24080.23950.2377V(I2)/mL23.9223.8223.6784.4184.5284.62平均(Vc)/%84.52dr/%0.130.12dr/%0.08六實(shí)驗(yàn)總結(jié)1標(biāo)定得c(I2)0.04825(mol?L1),測得(Vc)84.52%七.分析討論1.I2KI溶液呈深棕色,在滴定管中較難分辨凹液面,但液面最高點(diǎn)較清楚,所以常讀取液面最高點(diǎn),讀時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置,使之與液面最高點(diǎn)前后在同一水平位置上。Vc氧化,使結(jié)果偏低。3.由于實(shí)驗(yàn)中不能避免地?fù)u動(dòng)錐形瓶,因此空氣中的氧會(huì)將八.思考題1.溶解I2時(shí),加入過量KI的作用是什么?答:查得,碘在水中的溶解度為0.02(g/OOgH2O)。因此,溶解度很低。加入過量的KI,可增加丨2在水中的溶解度,反應(yīng)式如下:.維生素C固體試樣溶解時(shí)為何要加入新煮沸并冷卻的蒸餾水?答:Vc有強(qiáng)還原性,為防止水中溶解的氧氧化Vc,因此要將蒸餾水煮沸,以除去水中溶解的氧;為防止Vc的結(jié)構(gòu)被破壞,因此要將煮沸的蒸餾水冷卻。.碘量法的誤差來源有哪些?應(yīng)采取哪些措施減少誤差?答:(1)讀數(shù)誤差,由于碘標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色較深,溶液凹液面難以分辨;但液面最高點(diǎn)較清楚,所以常讀數(shù)液面最咼點(diǎn),讀時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置,使
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